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實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)與探究題型透析11知識(shí)整合目錄考能探究對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)一、制備實(shí)驗(yàn)分析1.制備類實(shí)驗(yàn)解題注意事項(xiàng)(1)實(shí)驗(yàn)裝置的組合順序:氣體發(fā)生→除雜→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理。(2)接口的連接順序:總體上與裝置的排列順序相同,但吸收裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出(或“深”入“淺”出);量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出;洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出;干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出。(3)實(shí)驗(yàn)操作順序氣體發(fā)生一般按:裝置的選擇與連接→氣密性檢查→裝固體藥品→加液體藥品→開(kāi)始實(shí)驗(yàn)→拆卸儀器→其他處理等步驟順序進(jìn)行。(4)加熱操作注意事項(xiàng)主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣(或“惰性”氣體)趕走空氣,然后再點(diǎn)燃酒精燈,其目的一是防止爆炸,如H2還原CuO、CO還原Fe2O3;二是保證產(chǎn)品純度,如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)應(yīng)先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣直到裝置冷卻至室溫。(5)尾氣處理:有毒氣體常采用溶液(或固體)來(lái)吸收或?qū)⑵潼c(diǎn)燃,無(wú)毒氣體直接排放。(6)氣體的純度檢驗(yàn):點(diǎn)燃或加熱充有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前,必須檢查氣體的純度。(7)倒吸問(wèn)題:實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用到加熱操作的要防止倒吸;氣體易溶于水的要防止倒吸。(8)冷凝回流問(wèn)題:有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí),為了避免反應(yīng)物損耗,實(shí)現(xiàn)原料的充分利用,要在發(fā)生裝置中安裝冷凝回流裝置或長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管等。(9)拆卸時(shí)的安全性和科學(xué)性:實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性,有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”,應(yīng)考慮停止加熱或停止通氣的順序,如有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn),必須將尾氣導(dǎo)管從液體中取出后才能熄滅酒精燈,以免造成溶液倒吸;拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時(shí),需先把導(dǎo)管從水槽中取出,再熄滅酒精燈,以防止倒吸。(10)具有特殊作用的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)裝置。例如,為了使分液漏斗中的液體能順利流出,用橡皮管連接成連通裝置;為防止氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出,可在發(fā)生裝置中的漏斗上端套一支小試管。2.常見(jiàn)裝置儀器的選擇3.氣體的干燥裝置氣體的干燥方法選擇干燥劑的原則不減原則:通過(guò)干燥劑之后,目標(biāo)氣體的量不能減少不反應(yīng)原則:干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)酸性干燥劑濃H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3,但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等氣體中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等氣體,但不能干燥NH3氣體的干燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑,用于干燥氣體;也可以盛裝其他液體試劑,用來(lái)對(duì)氣體進(jìn)行除雜盛裝堿石灰、CaCl2等固體干燥劑裝置甲可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑,裝置乙和丙只能盛裝固體干燥劑4.氣體的收集裝置及方法收集方法裝置選擇注意事項(xiàng)排水法①難溶或微溶于水,且與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體,都可用排水法收集②用排水法收集氣體時(shí),導(dǎo)管不能伸入試管(或集氣瓶)底部收集方法裝置選擇注意事項(xiàng)向上排空氣法①密度比空氣大的氣體可用向上排空氣法收集②用向上排空氣法收集氣體時(shí),導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部,目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出③為防止外界空氣向集氣瓶?jī)?nèi)擴(kuò)散,集氣瓶口可蓋上毛玻璃片,若用試管收集,可在試管口塞上一小團(tuán)疏松的棉花向下排空氣法密度比空氣小的氣體可用向下排空氣法收集,如H2、NH3、CH4等氣體排特殊溶液法①氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集②二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集(續(xù)表)5.常見(jiàn)尾氣處理裝置及方法
液體吸收法點(diǎn)燃法收集法處理裝置適用氣體裝置A適用于吸收溶解度小的氣體,如Cl2、CO2等;裝置B、C可吸收溶解度大的氣體,如HCl、HBr、NH3等可用于處理可燃且燃燒產(chǎn)物不污染環(huán)境的氣體,如CO等可用于處理CO、NH3、H2S等氣體二、定量實(shí)驗(yàn)分析1.試題特點(diǎn)從中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)和高考實(shí)驗(yàn)考查的要求來(lái)看,定量實(shí)驗(yàn)主要有以下幾種類型:(1)確定物質(zhì)組成與含量的定量實(shí)驗(yàn),如確定物質(zhì)化學(xué)組成(確定化學(xué)式)、測(cè)量物質(zhì)中某組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)等實(shí)驗(yàn)。(2)測(cè)量某溶液溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、物質(zhì)的量濃度的定量實(shí)驗(yàn),如中和滴定實(shí)驗(yàn)。(3)測(cè)量某些化學(xué)計(jì)量的定量實(shí)驗(yàn),如測(cè)定某分子(或原子)的相對(duì)分子(原子)質(zhì)量、阿伏加德羅常數(shù)等實(shí)驗(yàn)。(4)研究反應(yīng)熱效應(yīng)的定量實(shí)驗(yàn),如課本中關(guān)于中和熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)。(5)研究物質(zhì)(分子)結(jié)構(gòu)的定量實(shí)驗(yàn),如有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)的確定實(shí)驗(yàn)。2.注意事項(xiàng)(1)氣體體積的測(cè)量是考查的重點(diǎn)和難點(diǎn)①量氣裝置②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題a.量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b.讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖C、D,應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持一致。(2)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用“惰性”氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。(3)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有將所測(cè)氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。(4)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有數(shù)據(jù)的采集處理意識(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ),一般來(lái)講,固體試劑稱質(zhì)量,而液體試劑和氣體試劑測(cè)量體積。①稱量固體試劑的質(zhì)量時(shí),一般用托盤天平,可精確到0.1g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中用分析天平或電子天平,可精確到0.0001g。②測(cè)量液體試劑的體積時(shí),一般選用適當(dāng)規(guī)格的量筒,可精確到0.1mL,精確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)(如中和滴定)中選用滴定管(酸式或堿式),可精確到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。③氣體除了測(cè)量體積外,還可以測(cè)其質(zhì)量。測(cè)量氣體的質(zhì)量一般有兩種方法:一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量,計(jì)算質(zhì)量差;另一種方法是稱量吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量,計(jì)算質(zhì)量差。④用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH,經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施,確保離子完全沉淀,氣體完全被吸收等,必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),重復(fù)測(cè)定,然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。三、探究型實(shí)驗(yàn)分析探究類試題一般有以下幾種命題形式:探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理,探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反?,F(xiàn)象,探究對(duì)經(jīng)典問(wèn)題的質(zhì)疑,探究未知物的成分,探究物質(zhì)的性質(zhì),探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等。1.探究實(shí)驗(yàn)的基本步驟明確探究問(wèn)題→作出合理假設(shè)→設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟→預(yù)測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果→得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。2.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路(1)明確目的原理:首先必須認(rèn)真審題,明確實(shí)驗(yàn)的目的和要求,弄清楚有哪些新的信息,結(jié)合已學(xué)過(guò)的知識(shí),通過(guò)類比、遷移、分析,從而明確實(shí)驗(yàn)原理。(2)選擇儀器、藥品:根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理、反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)以及反應(yīng)條件(如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)、反應(yīng)物和生成物是否會(huì)腐蝕儀器、反應(yīng)是否需要加熱及溫度是否需要控制在一定范圍內(nèi)等),從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟:根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?以及所選用的實(shí)驗(yàn)儀器和藥品,設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟,學(xué)生應(yīng)具備識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力,實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而簡(jiǎn)明。(4)記錄現(xiàn)象、數(shù)據(jù):根據(jù)觀察,全面準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。(5)分析并得出結(jié)論:根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察到的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù),通過(guò)分析、計(jì)算、推理,得出正確的結(jié)論。3.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則(1)科學(xué)性原則。所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)應(yīng)該符合科學(xué)道理,不能憑空捏造。(2)對(duì)照性原則。設(shè)計(jì)一個(gè)對(duì)照性的實(shí)驗(yàn),要想使這個(gè)實(shí)驗(yàn)更能夠說(shuō)明問(wèn)題,一定要有正、反兩個(gè)方面的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。(3)等量性原則。所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)中,試劑的取用應(yīng)該是等量的。(4)單因子變量原則。實(shí)驗(yàn)的影響因素有很多,實(shí)驗(yàn)正是要人為控制條件,使眾多變量中,只有一個(gè)因素是變量,其他條件保持一致??键c(diǎn)1物質(zhì)制備類實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的制備應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來(lái)確定原料及反應(yīng)原理,設(shè)計(jì)反應(yīng)路徑,選擇合適的儀器和裝置,最后根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離提純出來(lái)。整個(gè)過(guò)程如圖所示:典型例題1.(2019年天津一中高三月考)工業(yè)水合肼法制備疊氮化鈉的工藝流程如圖所示:ⅰ.合成水合肼已知:N2H4·H2O(水合肼)與水互溶,有毒且不穩(wěn)定,100℃以上易分解失水,具有強(qiáng)還原性和強(qiáng)堿性。N2H4·H2O的熔點(diǎn)為-40℃,沸點(diǎn)為118.5℃。合成N2H4·H2O的裝置如圖1所示。NaClO堿性溶液與尿素CO(NH2)2水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后,再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)可以制得水合肼。答案解析(1)N2H4的結(jié)構(gòu)式為
,NaClO的電子式為
。
(2)①寫出制取N2H4·H2O的離子方程式:
。
②實(shí)驗(yàn)中通過(guò)滴液漏斗滴加的溶液是
,理由是______________________
,圖1使用冷凝管的目的是
。
③從反應(yīng)后的混合溶液中分離出N2H4·H2O,最合理的分離方法是
。
NaClO堿性溶液減少(防止)水合肼蒸出防止過(guò)量的NaClO溶液ⅱ.合成疊氮化鈉(NaN3)晶體相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表:物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性CH3OH-9767.1與水互溶水合肼(N2H4·H2O)-40118.5與水、醇互溶,不溶于乙醚和氯仿亞硝酸甲(CH3ONO)-17-12溶于乙醇、乙醚NaN3——與水互溶,不溶于乙醚,微溶于乙醇將水合肼氧化減壓蒸餾(3)實(shí)驗(yàn)室模擬工藝流程步驟Ⅱ的實(shí)驗(yàn)裝置如圖2。①根據(jù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度在20℃左右反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率最高,但是該反應(yīng)屬于放熱反應(yīng),因此可以采取的措施是
。(寫出1項(xiàng)即可)
②圖2中X處連接的最合適裝置應(yīng)為下圖中的
(填字母,下同)。
③步驟Ⅱ中制備疊氮化鈉的操作是
;步驟Ⅲ中A溶液進(jìn)行蒸餾的合理操作順序是
。
a.打開(kāi)K1、K2,關(guān)閉K3
b.打開(kāi)K3c.加熱 d.關(guān)閉K1、K220℃冷水浴(或緩慢通入CH3ONO氣體)Cadbc(或bdc)答案還原過(guò)程中可用硫化鈉或鐵屑等物質(zhì)替代水合肼,但水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高,原因是
。
DN2H4·H2O的氧化產(chǎn)物為N2和H2O,不引入雜質(zhì)(或分離產(chǎn)品過(guò)程容易進(jìn)行)答案解析?
(2)②因NaClO具有強(qiáng)氧化性,過(guò)量的NaClO溶液會(huì)將水合肼氧化,所以需要通過(guò)滴液漏斗緩慢滴入的是NaClO堿性溶液;水合肼的沸點(diǎn)為118.5℃,冷凝管可減少(防止)水合肼蒸出。③因水合肼和水互溶,沸點(diǎn)不同,且水合肼在100℃以上易分解失水,所以可采用減壓蒸餾法分離出水合肼。(3)①實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度在20℃左右反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率最高,但是該反應(yīng)屬于放熱反應(yīng),所以要控制反應(yīng)的溫度盡量在20℃左右,或使反應(yīng)緩慢進(jìn)行,減少因反應(yīng)放熱而導(dǎo)致的溫度升高。②X應(yīng)連接冷凝管且應(yīng)為直形冷凝管,不能用球形冷凝管,避免產(chǎn)物的殘留。③步驟Ⅱ中制備疊氮化鈉的操作為打開(kāi)K1,通入亞硝酸甲酯,打開(kāi)K2與大氣相通,并使由于反應(yīng)放熱而變成氣體的反應(yīng)物冷凝成液體流回?zé)?同時(shí)要關(guān)閉K3。(4)根據(jù)亞硝酸甲酯能溶于乙醇、乙醚,水合肼與水或醇互溶,不溶于乙醚和氯仿可知,應(yīng)選擇乙醇對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行洗滌。突破訓(xùn)練1.(2019年安徽安慶高三第二次模擬)鋁氫化鈉(NaAlH4)是有機(jī)合成的一種重要還原劑。將AlCl3溶于有機(jī)溶劑,再把所得溶液滴加到NaH粉末上,可制得鋁氫化鈉?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)制取鋁氫化鈉要在非水溶液中進(jìn)行,主要原因是________________________________
(用化學(xué)方程式表示)。下列裝置用于制取少量鋁氫化鈉(含副產(chǎn)物處理)較為合理的是
(填字母)。
答案解析NaAlH4+2H2ONaAlO2+4H2↑(或NaH+H2ONaOH+H2↑)d(2)對(duì)于原料AlCl3的制取,某興趣小組設(shè)計(jì)了如下裝置:①連接好裝置后,第一步應(yīng)進(jìn)行的操作是
;為保證產(chǎn)物的純凈,應(yīng)待D中
(填現(xiàn)象)再點(diǎn)燃酒精燈。
②B裝置中盛裝飽和NaCl溶液,實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后B中產(chǎn)生的現(xiàn)象是
,選擇飽和NaCl溶液的理由是
。
③C裝置的作用是
;若無(wú)C裝置,試預(yù)測(cè)實(shí)驗(yàn)后D中生成物除AlCl3外可能還含有
(填化學(xué)式)。
④上述裝置存在的明顯缺陷是
。
答案充滿黃綠色氣體時(shí)檢查裝置的氣密性Al2O3干燥Cl2既能除去HCl,又能減少Cl2的溶解量白色晶體析出沒(méi)有尾氣處理裝置,會(huì)造成大氣污染解析?
(1)a、b都是固體物質(zhì)加熱制取裝置,物質(zhì)的狀態(tài)、反應(yīng)條件不符合,裝置c、d從物質(zhì)狀態(tài)的角度可用于制取NaAlH4,但若AlCl3中含有少量結(jié)晶水或濕存水,用該氯化鋁制取NaAlH4時(shí),就會(huì)產(chǎn)生密度比空氣小的氫氣,氫氣只能用向下排空氣的方法收集,裝置C中用的是向上排空氣方法,不適用于氫氣的收集。(2)②飽和食鹽水中存在溶解平衡,氯氣在水中存在化學(xué)平衡。HCl極易溶于水,溶于水后c(Cl-)增大,NaCl的溶解平衡和Cl2與水發(fā)生的可逆反應(yīng)的平衡均逆向移動(dòng),從而看到的現(xiàn)象是有白色晶體析出,該操作同時(shí)又減少了氯氣的溶解量。③C裝置盛有濃硫酸,其作用是干燥氯氣;若無(wú)C裝置,產(chǎn)生的AlCl3有少量與水反應(yīng)生成Al(OH)3和HCl,隨著水分的蒸發(fā),HCl的揮發(fā),Al(OH)3發(fā)生分解反應(yīng)產(chǎn)生Al2O3,因此實(shí)驗(yàn)后D裝置中生成物除AlCl3外可能還含有Al2O3。1.氣體制備與性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)流程及考查角度方法技巧2.無(wú)機(jī)物的制備類實(shí)驗(yàn)解題策略3.有機(jī)物制備題型解題步驟步驟一:明確反應(yīng)原理依據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,確定制備有機(jī)物的反應(yīng)原理。一般題目中都提供反應(yīng)原理,但需要考生抓住反應(yīng)的特點(diǎn)(如可逆反應(yīng)等),并分析可能發(fā)生的副反應(yīng)。步驟二:熟知實(shí)驗(yàn)儀器利用合適的實(shí)驗(yàn)儀器和裝置,達(dá)到控制反應(yīng)條件的目的,通過(guò)分析裝置的特點(diǎn)及物質(zhì)的制備原理,確定每個(gè)裝置的作用。步驟三:分析雜質(zhì)成分依據(jù)有機(jī)物的制備原理,確定反應(yīng)物、生成物的成分,并推測(cè)可能發(fā)生的副反應(yīng),利用題目提供的各物質(zhì)的溶解性、密度等信息判斷產(chǎn)品中可能混有的雜質(zhì)??键c(diǎn)2定量測(cè)定類實(shí)驗(yàn)此類試題通常以組成的測(cè)定、含量的測(cè)定為命題情境,考查的內(nèi)容包括基本操作、儀器裝置、實(shí)驗(yàn)步驟等,對(duì)學(xué)生的計(jì)算能力有較高的要求,定量分析常見(jiàn)的方法有滴定法、量氣法、沉淀法、吸收法、質(zhì)變法等。典型例題2.(2019年湖南常德高三模擬)保險(xiǎn)粉(Na2S2O4)廣泛應(yīng)用于造紙、印染、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。該物質(zhì)具有強(qiáng)還原性,在空氣中易被氧化,受熱易分解,在堿性條件下比較穩(wěn)定,易溶于水、不溶于乙醇。保險(xiǎn)粉可以由NaHSO3與NaBH4反應(yīng)制取。Ⅰ.NaHSO3溶液的制備答案請(qǐng)按要求回答下列問(wèn)題:(1)儀器a的名稱是
;裝置C中反應(yīng)后溶液pH=4.1,則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
。
三頸燒瓶2SO2+Na2CO3+H2O2NaHSO3+CO2Ⅱ.保險(xiǎn)粉的制備打開(kāi)如圖(部分裝置已省略)中活塞K1,通入N2,一段時(shí)間后,關(guān)閉K1,打開(kāi)恒壓滴液漏斗活塞,向裝置E中滴入NaBH4堿性溶液,在30~40℃下充分反應(yīng)。向反應(yīng)后的溶液中加入乙醇,經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾得到Na2S2O4·2H2O晶體,再用乙醇洗滌、真空烘干脫去晶體結(jié)晶水得到保險(xiǎn)粉。答案(2)反應(yīng)產(chǎn)物中有NaBO2,無(wú)氣體。寫出E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:
。
(3)通入N2的作用是
。
(4)使用乙醇洗滌Na2S2O4·2H2O晶體的優(yōu)點(diǎn)是
。
(5)裝置E的加熱方式最好采用
。
NaBH4+8NaHSO3NaBO2+4Na2S2O4+6H2O將裝置E中空氣排盡,防止NaHSO3(或Na2S2O4)被氧化減少保險(xiǎn)粉的溶解損失,并有利于干燥水浴加熱83.5%答案突破訓(xùn)練2.(2019年重慶第一中學(xué)高三月考)四碘化錫(SnI4,M=627g·mol-1)是一種橙色針狀晶體,遇水易發(fā)生水解,可在非水溶劑中由Sn和I2直接化合得到,實(shí)驗(yàn)裝置如圖1(加熱裝置略去)所示。實(shí)驗(yàn)步驟如下:組裝儀器并加入藥品后,通入冷凝水,加熱圓底燒瓶,控制反應(yīng)溫度在80℃左右,保持回流狀態(tài),直至反應(yīng)完全。取下儀器A、B,趁熱將溶液倒入干燥的燒杯中,用熱的CCl4洗滌圓底燒瓶?jī)?nèi)壁和錫片,并將洗滌液合并倒入燒杯內(nèi),再將燒杯置于冷水浴中冷卻、析出SnI4晶體。請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)儀器B的名稱為
,冷凝水的進(jìn)口為
(填“甲”或“乙”)。為控制反應(yīng)溫度,圓底燒瓶的加熱方式適宜采用
。
(2)儀器A中盛放的試劑為無(wú)水CaCl2,其作用為_(kāi)________________________
。
答案球形冷凝管防止水蒸氣進(jìn)入圓底乙水浴加熱燒瓶使產(chǎn)品水解(3)反應(yīng)完全的現(xiàn)象為
,用熱的CCl4洗滌圓底燒瓶?jī)?nèi)壁和錫片的目的是
,從燒杯中獲取產(chǎn)品的操作名稱為
。
解析?(3)碘蒸氣為紫色,若反應(yīng)完全,則燒瓶?jī)?nèi)無(wú)紫色氣體存在;由于碘單質(zhì)易溶于CCl4,用熱的CCl4洗滌圓底燒瓶?jī)?nèi)壁和錫片的目的是使I2進(jìn)入有機(jī)溶劑中,與Sn反應(yīng)轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品,產(chǎn)品盡可能多地轉(zhuǎn)移至燒杯,減小產(chǎn)品的損失;由于燒杯置于冷水浴中,可以降低SnI4的溶解度,冷卻、析出SnI4晶體,分離難溶性固體與可溶性液體混合物的方法為過(guò)濾。答案解析燒瓶中無(wú)紫色蒸氣(或燒瓶?jī)?nèi)溶液的顏色變?yōu)闊o(wú)色)使產(chǎn)品盡可能多地轉(zhuǎn)移至燒杯,減小產(chǎn)品的損失過(guò)濾(4)產(chǎn)品的純度可用滴定法測(cè)定:稱取ag產(chǎn)品,加入足量的水,使產(chǎn)品充分水解[SnI4+(2+x)H2OSnO2·xH2O↓+4HI]。將上層清液全部定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL溶液于錐形瓶中,加入少量CCl4和幾滴KSCN溶液,用cmol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)FeCl3溶液滴定至終點(diǎn),平行測(cè)定三次,平均消耗標(biāo)準(zhǔn)FeCl3溶液的體積為VmL。(已知:2Fe3++2I-2Fe2++I2)答案解析①產(chǎn)品純度的表達(dá)式為
。
②下列關(guān)于滴定的分析,不正確的是
(填字母)。
a.圖(2)中為避免滴定管漏液,應(yīng)將凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套內(nèi)的c端b.滴定接近終點(diǎn)時(shí),滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶的內(nèi)壁c.當(dāng)下層溶液變?yōu)樽霞t色且半分鐘內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)d.若不加CCl4,則測(cè)得樣品的純度可能偏高cd方法技巧常用的固體物質(zhì)組成的定量測(cè)定方法1.沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2.測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì):下列裝置中,A是常規(guī)的量氣裝置,B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。3.測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。4.滴定法利用滴定操作原理,通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。5.熱重法只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化,都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及最終產(chǎn)物等與質(zhì)量相關(guān)聯(lián)的信息??键c(diǎn)3物質(zhì)性質(zhì)的探究型實(shí)驗(yàn)該類題型以探究物質(zhì)未知的性質(zhì)、可能發(fā)生的反應(yīng)為主要目的。在性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)中主要考查試劑的選擇、裝置儀器的規(guī)范、步驟優(yōu)化、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、現(xiàn)象的探究和結(jié)論的評(píng)價(jià)等綜合分析能力。典型例題3.(2019年山東高三第一次聯(lián)合模擬)某化學(xué)小組在查閱文獻(xiàn)及實(shí)驗(yàn)探究的基礎(chǔ)上,深刻地認(rèn)識(shí)了鹵素的性質(zhì)。Ⅰ.F2與Cl2的相似性。1971年N.H.Studier和E.H.Appelman從冰(-40℃)的氟化作用中首次發(fā)現(xiàn)F2、Cl2與水的反應(yīng)相似。(1)寫出氟氣與水發(fā)生上述反應(yīng)的化學(xué)方程式:
。
Ⅱ.次氯酸鈉和氯酸鉀的制備。按圖裝配儀器并檢查裝置的氣密性。答案F2+H2OHFO+HF答案第一步:在錐形瓶?jī)?nèi)放約3gMnO2粉末,安全漏斗深入試管底部;第二步:在管6中放4mL6mol·L-1KOH溶液(放熱水浴中),管7中放4mL2mol·L-1NaOH溶液(放冰水浴中)。打開(kāi)彈簧夾3,關(guān)閉彈簧夾4;第三步:由漏斗加入15mL9mol·L-1HCl溶液,緩慢加熱,控制氯氣均勻產(chǎn)生。熱水浴溫度控制在323~328K;第四步:一段時(shí)間后,停止加熱……(2)錐形瓶中用小試管的優(yōu)點(diǎn)為
。
(3)停止加熱后的操作是
,再將管6和管7拆下。
(4)查閱文獻(xiàn)資料可知,將NaClO溶液加熱,NaClO分解可生成NaClO3,據(jù)此推斷,若將KClO3加熱至673K,其分解的化學(xué)方程式為
。節(jié)省藥品(或液封)關(guān)閉彈簧夾3,打開(kāi)彈簧夾44KClO33KClO4+KCl解析解析?(3)停止加熱后,裝置中仍產(chǎn)生氯氣,關(guān)閉彈簧夾3,打開(kāi)彈簧夾4,將剩余的氯氣通入5中進(jìn)行吸收,防止污染。(4)查閱資料得到,NaClO在加熱過(guò)程中發(fā)生歧化反應(yīng),同理可知,氯酸鉀在溫度更高的條件下也能分解,生成高氯酸鉀和氯化鉀,化學(xué)方程式為4KClO33KClO4+KCl。[Ag(NH3)2]Cl43(或43.2)答案解析第三步:清液用6mol·L-1HNO3酸化。(7)現(xiàn)象是
,證實(shí)Cl-存在。反應(yīng)的離子方程式為
。
有白色沉淀生成3.(2019年?yáng)|北三省哈爾濱師大附中、東北師大附中、遼寧省實(shí)驗(yàn)中學(xué)一模)碳素鋼是近代工業(yè)中使用最早、用量最大的金屬材料。世界各工業(yè)國(guó)家在努力增加低合金高強(qiáng)度鋼和合金鋼產(chǎn)量的同時(shí),也非常注意改進(jìn)碳素鋼質(zhì)量,擴(kuò)大品種和使用范圍。Ⅰ.低碳鋼含碳量低于0.3%,碳在鋼中主要以Fe3C形式存在,則低碳鋼中Fe3C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)該低于
。
突破訓(xùn)練答案解析4.5%Ⅱ.某興趣小組同學(xué)為探究碳素鋼與濃硫酸的反應(yīng),進(jìn)行了以下探究實(shí)驗(yàn)。(1)稱取一定質(zhì)量碳素鋼樣品放入一定體積的濃硫酸中,加熱使碳素鋼完全溶解,得到溶液M并收集到混合氣體W。①甲同學(xué)認(rèn)為M中除Fe3+之外還可能含有Fe2+,若要確認(rèn)其中的Fe2+,可選用
(填字母)。
A.氯水B.硫氰化鉀溶液C.濃氨水D.鐵氰化鉀溶液E.酸性KMnO4溶液②乙同學(xué)取336mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況)氣體W通入足量溴水中,再加入足量BaCl2溶液,經(jīng)適當(dāng)操作后得干燥固體2.33g。由此推知?dú)怏wW中SO2體積分?jǐn)?shù)為
。
(2)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)中SO2體積分?jǐn)?shù)的分析,丙同學(xué)認(rèn)為氣體W中除SO2外,還可能含有X和Y兩種氣體,在標(biāo)準(zhǔn)狀況下X氣體的密度為0.0893g·L-1。丙同學(xué)為探究氣體成分設(shè)計(jì)了如圖所示的實(shí)驗(yàn)探究裝置。答案解析DE66.7%①反應(yīng)過(guò)程中在通入W氣體的同時(shí),還要通入N2,其作用是___________________________
。
②裝置B中試劑的作用是
,裝置D中盛裝的試劑是
,裝置G的作用是
。
③如果氣體W中含有X,預(yù)計(jì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象應(yīng)是__________________________________________輸送W氣體,確保W中各組成氣體被后續(xù)裝置充分吸收檢驗(yàn)二氧化硫是否被除盡濃硫酸防止空氣中水蒸氣進(jìn)入球形干燥管,干擾氫氣的檢驗(yàn)E中粉末由黑色變?yōu)榧t色,F中固體由答案解析
。
④分析氣體W中的Y氣體是如何生成的:_______________________________________________________________________________________________________
(用化學(xué)方程式表示)。
白色變?yōu)樗{(lán)色2Fe3C+22H2SO4(濃)3Fe2(SO4)3+2CO2↑+13SO2↑+22H2O或C+2H2SO4(濃)CO2↑+2SO2↑+2H2O解析?(2)②通過(guò)裝置A的氣體中的二氧化硫被高錳酸鉀溶液氧化為硫酸,裝置B中的品紅溶液的作用是檢驗(yàn)SO2是否被除盡,裝置D中盛裝的試劑是濃硫酸,用來(lái)干燥氣體,裝置G的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入干燥管,干擾氫氣的檢驗(yàn)。③如果氣體W中含有的X是氫氣,預(yù)計(jì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為E中粉末由黑色變?yōu)榧t色,F中固體由白色變?yōu)樗{(lán)色。④W氣體中的Y氣體CO2可能是Fe3C和濃硫酸加熱反應(yīng)生成的,也可能是碳和濃硫酸加熱反應(yīng)生成的。解答探究性實(shí)驗(yàn)綜合題的注意事項(xiàng)1.“合理選擇”是指儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇包括發(fā)生裝置(幾種基本類型)、凈化裝置(除雜的試劑與順序)、反應(yīng)裝置、尾氣處理裝置等;藥品的選擇包括藥品的種類、濃度、狀態(tài)等;連接方式的選擇指儀器的先后順序,導(dǎo)管接口的連接等。2.“排除干擾”是指反應(yīng)條件的控制,防止空氣成分介入,盡量避免副反應(yīng),雜質(zhì)的清除以及防止產(chǎn)物的揮發(fā)、水解等對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。3.“操作準(zhǔn)確”要求熟悉主要儀器的性能、用途和典型的實(shí)驗(yàn)操作步驟。方法技巧考點(diǎn)4設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)通常,從以下幾個(gè)方面評(píng)價(jià)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案:①能否達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?②所用原料是否易得、廉價(jià);③原料利用率的高低;④實(shí)驗(yàn)過(guò)程是否簡(jiǎn)捷;⑤對(duì)環(huán)境有無(wú)污染;⑥實(shí)驗(yàn)的誤差大小;等等。典型例題4.(2019年天津南開(kāi)區(qū)高三模擬)信息時(shí)代產(chǎn)生的大量電子垃圾對(duì)環(huán)境構(gòu)成了極大的威脅。某“變廢為寶”學(xué)生探究小組將一批廢棄的線路板簡(jiǎn)單處理后,得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金屬的混合物,并設(shè)計(jì)出如下制備硫酸銅和硫酸鋁晶體的路線:答案解析請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)第①步Cu與酸反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________________
;濾渣1的主要成分為
。
(2)調(diào)節(jié)溶液pH的目的是使
生成沉淀。
(3)由第③步所得CuSO4·5H2O制備無(wú)水CuSO4的方法是
。
Al3+、Fe3+Pt、Au答案加熱脫水(4)由濾渣2制取Al2(SO4)3·18H2O,探究小組設(shè)計(jì)了三種方案:甲:濾渣2酸浸液Al2(SO4)3·18H2O乙:濾渣2酸浸液
濾液Al2(SO4)3·18H2O丙:濾渣2濾液
溶液Al2(SO4)3·18H2O上述三種方案中,
方案不可行,原因是
;
甲乙所得產(chǎn)品中含有較多Fe2(SO4)3雜質(zhì)答案解析從原子利用率角度考慮,
方案更合理。
解析?(4)制備硫酸鋁晶體的甲、乙、丙三種方案中,甲方案在濾渣中只加硫酸會(huì)生成硫酸鐵和硫酸鋁,冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得到的硫酸鋁晶體中混有大量硫酸鐵雜質(zhì),該方案不可行;乙方案先在濾渣中加H2SO4,生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3,再加Al粉,Al和Fe2(SO4)3反應(yīng)生成Al2(SO4)3和Fe,過(guò)濾除去生成的鐵和過(guò)量的鋁粉,將濾液蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾可得硫酸鋁晶體;丙方案先在濾渣中加NaOH,NaOH和Al(OH)3反應(yīng)生成NaAlO2,再在濾液中加H2SO4生成Al2(SO4)3,蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾可得硫酸鋁晶體;但從原子利用角度考慮方案乙更合理,因?yàn)楸拥腘aOH和制備的Al2(SO4)3的原子組成沒(méi)有關(guān)系,造成藥品浪費(fèi)。突破訓(xùn)練4.(2019年山東煙臺(tái)、菏澤5月高考適應(yīng)性練習(xí))亞
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