pm2.5整體解決方案以及方法包介紹

方法包是飛世爾科技色譜質(zhì)譜部應(yīng)用部門針對客戶需求簡易儀器使用流程，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見的能在GC/MS上檢測的化合物，如殘留、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、鄰苯二甲酸酯等。方法包的作用就方法括進(jìn)樣方法、數(shù)據(jù)處理方法（TraceFinder方法文件夾）、相關(guān)應(yīng)用文章、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、色譜柱信息、前處理方法、數(shù)TSQ8000EvoT-SRM進(jìn)樣方法而不是分時間段的掃描方法，原來的進(jìn)樣的方法可以直接調(diào)用，即使保留時間會有微小的偏差，也不會影響最終的結(jié)果。另外，TraceFinder軟件自帶的數(shù)據(jù)庫可以直接編輯數(shù)據(jù)處理方法，數(shù)據(jù)庫里包括化合物的名稱、離子對、碰撞能量、定量離子、定性離子、CAS號等信息。同時，TraceFinder軟件可以根據(jù)數(shù)據(jù)處理方法自動關(guān)聯(lián)生成TSQ8000EvoTraceFinder就可以直接生成數(shù)據(jù)處理方法和部分進(jìn)樣方法。整個過程都是自動化的，幾乎方法包（Method對對于常用分析化合物，我們可以提供方法包包括：鄰苯二甲酸酯、PCB、PAH、PBDE、農(nóng)殘篩查、GB2763、煙草中農(nóng)殘PM2.5規(guī)管方案、亞硝胺、二惡英等目的：上手方便，直接使用方法4TSQ8000Evo三重四極桿串接氣質(zhì)秉承著在氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜中技術(shù)的一貫領(lǐng)先優(yōu)勢，ThermoFisherScientific在推出TSQ8000之后再次創(chuàng)新，推出了簡便的MSMS功能，滿足最苛刻的定量定性分析要求，為食品安全、環(huán)境分析、法醫(yī)和制藥應(yīng)用分析提供基礎(chǔ)。TSQ8000Evo主要特點AutoSRM功能自動優(yōu)化二級離子對信定時保留時間SRM功能（T-SRM）和定時保留時間SIM功能（T-SIM）使高通量檢測成為可能，并且優(yōu)化方法設(shè)置參數(shù)，無需分的TraceFinder軟件，提供的技術(shù)平臺，界面友好的色譜，可以直接調(diào)用數(shù)據(jù)庫信息自動建立數(shù)據(jù)處理方法及5且阻礙得穿入呼吸。這些顆粒不僅含有一般礦物、且富集苯并芘為代表的多環(huán)芳烴、重金屬、硫酸鹽和硝酸鹽等有害物且PM2.5PM2.5成四．相關(guān)及政中國：2012年2月，中國環(huán)境保護部發(fā)布了《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3095-2012），其中增設(shè)了PM2.5的濃度限值，即35μg/m3，2475μg/m3201611日開始實行。特PM2.5值監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)中，限定了苯并（a）0.0025μg/m32013年也頒布了HJ646-2013《環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》用于檢測大氣中的多環(huán)芳烴。：在，上世紀(jì)90年代就已經(jīng)開始關(guān)于PM2.5細(xì)顆粒物對健康的影響方面的研究。環(huán)保局于1997年第一次發(fā)布PM2.5的標(biāo)準(zhǔn)，隨后2006年和2012年，進(jìn)一步修訂了空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對PM2.5做出了更嚴(yán)格的要求，24小時的濃度在12μg/m3時，空氣質(zhì)量才為優(yōu)。：2003年東京推出歷史上第一個針對浮游粒子狀物質(zhì)的。目前，東京對PM2.5的排放標(biāo)準(zhǔn)是亞洲最嚴(yán)格的，它要求每天每立方米不超過35微克。在樣品速率為100L/min的條件下，24h。取樣品石英濾膜一張，用鑷子卷成圈，置于底層墊有纖維素膜的萃取池（10mL）中，加入適量硅藻土，按下列加速溶劑萃?。ˋSE）條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干，加入正己烷定容至1mL，直接GC-MS/MS分析。ASE條150010055290112020儀器：ThermoScientificTM氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜儀TSQ8000Evo設(shè)備：ThermoScientificTMDionexTMASETM35010mL不銹鋼萃取池（P/N068087），60mL收集瓶（P/N048784）ThermoScientificTMReacti-Therm氮吹儀（PN:1003290002-00）。試劑：正己烷（農(nóng)殘級）；ThermoScientificTM硅藻土（1kg）（P/N062819）；ThermoScientificTM纖維素膜（27mm）（P/N色譜柱：TG-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）毛細(xì)管色譜柱（ThermoScientificTM）。C10保留時間為17.26minMSTimeWindow45min，等確定了每個化合物的保留時間后，再將TimeWindow1–2min。將PM2.5.meth這個方法文件拷貝到C:\TraceFinderData\32\InstrumentMethods中數(shù)據(jù)處理方法建立：拷貝方法包中的文件夾到C:\TraceFinderData\32\Methods中，方法就可以直接在TraceFinder軟件中Instrumentmethod中選擇下拉菜單的PM2.5，保存這個MasterMethod飛世爾科技（中國飛世爾科技（中國PM2.5中的多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)隨著工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境問題受到了嚴(yán)峻的，如2013年我2.5微米以下的顆粒物）已成為現(xiàn)在環(huán)境監(jiān)測的重點項目。據(jù)文獻(xiàn)，PM2.5會導(dǎo)致呼吸道損害，與呼吸道疾病、[1]。據(jù)世衛(wèi)組織估計，2011200多PM2.5PM.5承載的有機物化合物中，多環(huán)芳烴（AHs）具有致突變、和致畸作用，且具有生物蓄積性和持(GB3095-2012)，苯并(a)0.0025μm3[2]球范圍已經(jīng)發(fā)布了多項關(guān)于環(huán)境空氣中顆粒物中的多環(huán)芳烴的2013年也頒布了新標(biāo)準(zhǔn)HJ4-21《環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-譜法》。多氯聯(lián)苯（sitdbiphenyls）是一類9個異構(gòu)體和同系物，是環(huán)境持久性有機污染物之一，被列為斯德2類持久性有機污染物之一。是重要的內(nèi)分泌干擾物，具有致畸、和致突變性，是危害

在標(biāo)準(zhǔn)HJ4-213中，前處理采用的是索氏萃取法，每個樣品的萃取時間為6小時，耗時長，成本高。本實驗采取的前處理方法-加速溶劑萃取技術(shù)（cclrtdSolventxtrctin，ASE），其萃取速度和效率較常規(guī)索氏萃取法快且溶劑用量少。該技術(shù)在較高的溫度（0–200)和高壓（1500psi)下用溶劑萃取固體或半固體樣品中的目標(biāo)組分，ASE具有萃取效率高，速度快、溶劑用量少等優(yōu)點[3]。目前，ASE廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、藥物等領(lǐng)域。EPA3545A方法即為采用ASE對環(huán)境樣品中多種有機污染物進(jìn)行提取的前處理[4]HJ646-2013-串接質(zhì)譜儀器：TSQ8000質(zhì)譜儀（ThermoScientificTM，）；氣相色譜儀：Trace1310GCAIl310自動進(jìn)樣器（ThermoTG-5MS30m*0.25mm*0.25μm毛細(xì)管色譜柱；ThermoScientificTM硅藻土（1kg）（P/N062819）ThermoScientificTM纖維素膜（27mm）（P/N068093）持3min；進(jìn)樣口：不分流進(jìn)樣，不分流時間：1min，襯管：惰性不分流（貨號：453A1925），進(jìn)樣口溫度為270oC；載氣：恒流1ml/min；傳輸線：280離子源溫度為300oC，采用Acquisition-Timed方法，SRM掃描，具體檢測離子對如表1ProductCollision Indeno(1,2,3-ProductCollision參考標(biāo)準(zhǔn)HJ646-2013：采用MTL公司的石英濾膜PM2.5顆粒物，采樣流量為100L/min，采樣時間為24h。樣品完成后避光于4℃以下保存。容至1mL，直接GC-MS/MS分析。我們通過Auto-Time-SRM模式優(yōu)化碰撞能量可以確定每個化該條件下運行樣品可得到目標(biāo)物的SRM色譜質(zhì)譜圖見圖1。S/N=3為檢出限，S/N=10為定量限計算性噪比，檢測限譜23216種多環(huán)芳烴的檢出限

0.1μg/L3可以7種多氯聯(lián)苯的檢出0.05μg/L。本方法的檢出限優(yōu)于其他文獻(xiàn)值，可保證樣品中23種有配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：0.5、1.0、2.0、5.010.0和50.0μg/L采用上述方法分別進(jìn)樣分析，各組分的針，RSD0.793.23%2）。15001500901001152052021標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（520.1μg/L165.0，50ng，23種目標(biāo)物的加標(biāo)回收情況。實驗結(jié)果表78.6-119.8之間，符合分析檢測的要求（3）。

本實驗實際樣品由環(huán)境監(jiān)測站提供，總共5個樣品（樣品速率100L/min。24h）。按照本方法進(jìn)行分析檢測。4）。30.05μg/L72.保留時間、線性及RSD%數(shù)據(jù)1萘0.5-Y=2.291e5X20.5-Y=3.138e5X3苊0.5-Y=4.078e5X4茐0.5-Y=6.429e5X5菲0.5-Y=2.296e5X6蒽0.5-Y=1.701e5X70.5-Y=2.415e5X8芘0.5-Y=2.742e5X9苯并（a）0.5-Y=2.874e5X-屈0.5-Y=3.235e5X-0.5-Y=1.752e5X-0.5-Y=1.415e5X-苯并（a）0.5-Y=1.831e5X-茚并(1,2,3-茚0.5-Y=1.531e5X-二苯并(a,h)0.5-Y=1.332e5X-0.5-Y=1.798e5X-0.5-Y=1.032e5X0.5-Y=7.622e5XPCB0.5-Y=3.448e5X-PCB0.5-Y=2.865e4XPCB0.5-Y=3.147e4X-PCB0.5-Y=2.616e4XPCB0.5-Y=1.85e4X-加標(biāo)量5.0ng50.0ng1萘23苊4茐5菲6蒽78芘9(a)屈(a)茚并（1,2,3-cd）二苯(a,hPCBPCBPCBPCBPCB423種目標(biāo)有機污染物含量（1萘23苊4茐5菲6蒽78芘9(a)屈苯并(b)熒苯并(k熒(a)茚并(1,2,3-cd)二苯并(a,h)PCBPCBPCBPCB0.002189PCB本文采用加速溶劑萃取-三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用法（ASE-GC/MS）測PM2.5中的多環(huán)芳烴，樣品前處理20min即相比，加速溶劑萃取不僅時間消耗少，試劑消耗量少，并且TSQ8000三重四極桿質(zhì)譜為檢測多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)