現(xiàn)代分析測試技術(shù)SE

掃描電鏡主要性能及基本結(jié)構(gòu)掃描電鏡基本工作方式掃描電鏡最新進(jìn)展掃描電子顯微術(shù)在樣品表面掃描振幅ASAC在陰極射線管上掃描振幅M=AC/AS分辨率D0

D0=兩亮區(qū)之間的最小暗間隙寬度/放大倍數(shù)放大倍數(shù)：取決于入射電子束在樣品上的掃描振幅；分辨率：影響分辨率的主要因素（束斑直徑，電子束擴(kuò)展體積，操作方式，信噪比，樣品)；掃描電鏡主要性能電子槍試樣（導(dǎo)電）信號探測器（電子檢測器/X射線檢測器）信號放大處理系統(tǒng)熒光屏（觀察屏/記錄屏）同步掃描系統(tǒng)掃描電子顯微鏡基本工作原理電子光學(xué)系統(tǒng)：電子槍→熱發(fā)射電子槍、場發(fā)射電子槍；會聚透鏡→低像差物鏡；掃描系統(tǒng)：掃描信號發(fā)生器、放大控制器、掃描線圈信號檢測放大系統(tǒng)：電子檢測器、X射線檢測器像顯示記錄系統(tǒng)：熒光屏、照相機(jī)、打印機(jī)電源系統(tǒng)：穩(wěn)壓電路、控制電路、安全保護(hù)電路真空系統(tǒng)：儀器結(jié)構(gòu)及關(guān)鍵部件常規(guī)二次電子探頭結(jié)構(gòu)：收集柵→閃爍器→光導(dǎo)管→光電倍增管；原理與結(jié)構(gòu)缺陷：探頭含裸露的高壓元件→高真空環(huán)境；光電倍增管對光、熱信號敏感→限制照明器、發(fā)熱發(fā)光樣品；絕緣試樣荷電累積→特殊制樣；非真實(shí)樣品觀察；電子槍普通鎢燈絲LaB6燈絲→提高102鎢單晶燈絲→提高105束斑0.5nm，單色性好發(fā)射方式—二次電子像：表面形貌分析；反射方式—背散射電子像：形貌及表面元素分布狀態(tài)；吸收方式—吸收電子像：形貌及表面元素分布狀態(tài)；X射線方式—微區(qū)元素定性定量分析；陰極發(fā)光方式：光學(xué)顯微鏡觀察或分光儀分析；掃描電子顯微鏡主要工作方式ABCDE樣品表面不同刻面二次電子信號強(qiáng)度熒光屏或照片亮度

表面形貌襯度原理非金屬樣品多水樣品粉末樣品樣品樁導(dǎo)電膠導(dǎo)電膜雙面膠帶乳白膠金屬樣品常規(guī)SEI觀察樣品的制備A區(qū)C區(qū)B區(qū)

樣品組成相原子序數(shù)差別大存在元素偏析樣品表面平整（拋光處理）

反射電子組成像

試料：鋳鉄

撮影倍率；×300反射電子凸凹像

試料：鋳鉄

撮影倍率；×300日本電子反射電子検出器の応用寫真例掃描電子顯微鏡最新進(jìn)展環(huán)境掃描電鏡—低真空掃描電鏡LV-SEM場發(fā)射掃描高分辨掃描電鏡超大試樣室等應(yīng)用型掃描電鏡多重限壓光欄：將兩個相距很近的限壓光欄孔放入鏡筒的最后一組透鏡中使其合為一體；在孔之下、之間、之上分別抽氣以提供一個壓強(qiáng)逐漸變化的真空—樣品室可低至5000Pa，而鏡筒中可達(dá)10-3Pa或更高。由于光欄孔放置很近，減少了電子束通過高氣壓段的距離；環(huán)境二次電子探頭：位于樣品正上方；探頭上施以數(shù)百伏的正電壓→二次電子在探頭電場中加速，并與樣品室中氣體分子碰撞、電離，產(chǎn)生額外的電子和正離子—加速、電離過程多次重復(fù)，使初始二次電子信號呈連續(xù)比例級數(shù)放大（省略光電倍增管）；探頭采集這些信號并將其直接傳送到電子放大器放大成像；環(huán)境掃描電子顯微鏡技術(shù)特點(diǎn)保留了常規(guī)SEM的全部優(yōu)點(diǎn)：JSM―5600LV―SEM的分辨本領(lǐng)已達(dá)5.0nm，自動切換到高真空狀態(tài)后便如常規(guī)掃描電鏡一樣，分辨本領(lǐng)達(dá)3.5nm?？梢愿淖儤悠肥业膲毫?、溫度及氣體成分：在氣體壓力高達(dá)5000Pa，溫度高達(dá)1500℃，含有任何氣體種類的多氣環(huán)境中，ESEM都可提供高分辨率的二次電子像；自然狀態(tài)下檢測→試樣可在未涂層狀態(tài)下保持其原來的含水自然狀態(tài)觀察→樣品表面出現(xiàn)電荷積累時，信號放大過程中所產(chǎn)生的正離子會被吸引到樣品表面，從而抑制了區(qū)域性電場；圖1含水白菜葉柄切片在4℃、620Pa的含水氣氛下隨時間變化的ESEM圖像

圖2含水白菜葉柄切片在20℃、200Pa的干燥氣氛下隨時間變化的ESEM圖像

圖3含水白菜葉柄切片在20℃、400Pa的干燥氣氛下隨時間變化的ESEM圖像

圖4新鮮玫瑰花瓣在20℃、200Pa的干燥氣氛下隨時間變化的ESEM圖像場發(fā)射掃描電子顯微鏡技術(shù)指標(biāo)分辨率0.6nm—加速電壓30kV；分辨率2.5nm—加速電壓1kV；當(dāng)代掃描電鏡更新?lián)Q代的主流—促使高分辨掃描電子顯微術(shù)和低能掃描電子顯微術(shù)得到很大發(fā)展；場發(fā)射掃描電鏡主要發(fā)展進(jìn)一步提高電子束照明源的工作穩(wěn)定性，減小其閃爍噪音：以ZrO/W(100)單晶作肖特基式陰極的場致發(fā)射電子槍，可以保證在1800K的工作溫度下電子發(fā)射穩(wěn)定。進(jìn)一步提高在低加速電壓下對大試樣觀察和分析的分辨率：在半浸沒型物鏡設(shè)計的基礎(chǔ)上同時采用光闌角控制透鏡和動力學(xué)補(bǔ)償物鏡球差的電子學(xué)方法等技術(shù)措施；在檢測器前輔加一對加速電極和一對阻止電極，提高對二次電子的檢測效率：德國Mira型掃描電鏡：被檢物最大尺寸可為直徑700mm，高600mm，長1400mm，