色譜質(zhì)譜聯(lián)用課件

色譜-

質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)儀器分析講稿Instrument進(jìn)樣口離子源檢測(cè)器數(shù)據(jù)分析質(zhì)量分析器真空何為質(zhì)譜：通過(guò)測(cè)定樣品離子質(zhì)荷比來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域LC手動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)樣口自動(dòng)進(jìn)樣流動(dòng)注射GC接口離子源作用樣品離子化（氣相EI電子轟擊離子源[揮發(fā)樣品的電離，最廣泛】;液相ESI電噴霧電離子源)GC是載氣，但LC甲醇等作流動(dòng)相？硬電離方式非優(yōu)選，首先要分離溶劑ESI、APCI等等方式電噴霧電離源ESI噴霧針進(jìn)入四極桿離子化電噴霧電離源ESINeedle噴霧針多層套管構(gòu)成溶液霧化氣（N2/Air）NebulizingGasDryingGas（N2）加快溶劑揮發(fā)角度問(wèn)題！電噴霧電離源ESI庫(kù)侖分裂/爆炸庫(kù)侖斥力>表面張力被吸入質(zhì)量分析器ESI與APCI的比較不同點(diǎn)生成離子方式不同樣品兼容性不同流速兼容性不同ESI：液相離子化APCI：氣相離子化ESI：0.2-0.5ml/minAPCI：0.5-1ml/min兩者互相補(bǔ)充單四極桿分析器：Quadrupole離子阱質(zhì)量分析器：IonTrap飛行時(shí)間質(zhì)量分析器：TOF傅立葉變換離子回旋共振分析器：FTICR扇形磁場(chǎng)：magneticsector串聯(lián)質(zhì)譜質(zhì)量分析器將離子源產(chǎn)生的離子按m/z順序分開(kāi)并排列成譜作用飛行時(shí)間質(zhì)量分析器

TOF無(wú)場(chǎng)的飛行管高壓加速、脈沖離子質(zhì)量不同特點(diǎn)：快速掃描、極高的離子采集效率、寬的質(zhì)量范圍、10000以上的分辨率串聯(lián)質(zhì)量分析器空間串聯(lián)時(shí)間串聯(lián)空間-時(shí)間串聯(lián)四極桿串聯(lián)Q-Q-Q離子阱FTICRQ-Trap都有碰撞活化室17串聯(lián)質(zhì)量分析器三重四極桿三個(gè)四極桿串聯(lián)Q-Q-QQ1–質(zhì)量分離Q2–碰撞活化CIDCollision-InducedDissociationQ3–質(zhì)量分離進(jìn)實(shí)驗(yàn)室多看多問(wèn)！我是laozhu游戲環(huán)節(jié)搖號(hào)送禮物隨機(jī)數(shù)產(chǎn)生/限第一排

游戲環(huán)節(jié)是什么？學(xué)名、用途、價(jià)格蓋子的特殊性。問(wèn)題討論瓶子21/40質(zhì)譜原理及儀器MassSpectrometry三重四極桿(典型一種)六大模式串聯(lián)質(zhì)量分析器Triple-quadrupole六大掃描模式1、全掃描Scan(單Q也有)Q3Q2Q1=scanned=selectedm/z=CID定性尋找準(zhǔn)分子離子峰出峰時(shí)間串聯(lián)質(zhì)量分析器Triple-quadrupole六大掃描模式6、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)SRM&MRMQ3Q2Q1=scanned=selectedm/z=CID定量最佳選擇干擾小信噪比最高自學(xué)成才網(wǎng)絡(luò)交流26串聯(lián)質(zhì)量分析器三重四極桿六大掃描模式3、子離子掃描ProductScanQ3Q2Q1=scanned=selectedm/z=CID定性尋找碎片離子峰串聯(lián)質(zhì)量分析器三重四極桿六大掃描模式4、母離子掃描PrecursorScanQ3Q2Q1=scanned=selectedm/z=CID定性測(cè)定同系物串聯(lián)質(zhì)量分析器Triple-quadrupole檢測(cè)器數(shù)據(jù)分析電子倍增管光電倍增管電子倍增管打拿極PCQ331Vacuum由兩級(jí)真空泵組成前級(jí)真空泵<10-2Torr高真空泵<10-6Torr要求真空度10-5–10-10Torr渦輪分子泵七大禁止

禁止高濃度樣品<1mg/L(ppm)

禁止用洗滌劑清洗玻璃容器沒(méi)有必要，風(fēng)險(xiǎn)增大表面活性劑離子化，產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)效應(yīng)

禁止無(wú)機(jī)樣品進(jìn)樣無(wú)法離子化，難溶物易阻塞噴霧針33七大禁止

禁止用不揮發(fā)性緩沖鹽

禁止高濃度有機(jī)緩沖鹽<10mM

禁止無(wú)機(jī)樣品進(jìn)樣

禁止樣品直接測(cè)定至少0.45μm濾膜無(wú)法離子化，難溶物易阻塞噴霧針腐蝕系統(tǒng)，離子化產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)效應(yīng)質(zhì)譜柱填料3μm，防止堵塞色譜柱色質(zhì)聯(lián)用的特點(diǎn)定性GC-MS基于EI，硬電離模式有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)庫(kù)匹配定性能力強(qiáng)，tR有局限LC-MS基于軟電離模式無(wú)標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)，自建，與條件有關(guān)主要看(準(zhǔn))分子離子峰色質(zhì)聯(lián)用的特點(diǎn)定性195M+主碎片主碎片丟CH3O·GC-MS-EI眾多碎片LC-MS/MS-ESI孤獨(dú)者，盲目定性難??！單MS僅195MS/MS如右軟電離常孤獨(dú)色質(zhì)聯(lián)用的特點(diǎn)定量MRM，2次選擇離子SIMS/N很高，很低檢測(cè)限三重四極桿Triple-quadrupole我們做了DMP：10-10g/mL(水)37三聚氰胺Melamine作為塑料、涂料等行業(yè)的改性劑作為偽蛋白質(zhì)非法添加到食品或飼料等產(chǎn)品中和人體內(nèi)氰脲酸生成晶體狀聚合物，引起

結(jié)石傳統(tǒng)化學(xué)分析法的局限性凱氏定氮法熱點(diǎn)應(yīng)用38奶粉/牛奶中三聚氰胺LC-MS/MS測(cè)定方法陰性牛奶樣品中加標(biāo)1×10-9g/gMRM離子流圖三聚氰胺（1、5、10、50、100）濃度范圍內(nèi)校正曲線方法可靠性高，靈敏度高下圖：10-9g/g，基本是LQ，S/N=10再討論：網(wǎng)絡(luò)討論系列1

GC-MS/LC-MS定性能力相比有何異同？2

LC-MS/MS能查到的最低檢測(cè)限大搜索。3奶粉、牛奶三聚氰胺規(guī)定的上限搜索。

國(guó)標(biāo)GB是什么方法？電泳機(jī)制電解機(jī)制放電現(xiàn)象離子蒸發(fā)帶電殘?jiān)?jìng)爭(zhēng)機(jī)制電噴霧電離源ESI相關(guān)關(guān)鍵詞自由噴射膨脹簇離子大氣壓化學(xué)電離源

APCI離子-分子反應(yīng)質(zhì)子轉(zhuǎn)移電子捕獲電荷交換離子加和適合于熱穩(wěn)定、易氣化的小分子低極性化合