第二水分測定課件

第二節(jié)食品中水分的檢驗一、食品中水分的含量及測定意義①水是維持動、植物和人類生存必不可少的物質(zhì)之一。除谷物和豆類等的種子類食品（一般水分在12～16%）外，作為食品的許多動植物一般含有60～90%水分，有的甚至更高，水是許多食品組戊戊分中數(shù)量最多的組分。如蔬菜含水分85～97%、水果80～90%、魚類67～81%、蛋類73～75%、乳類87～89%、豬肉43～59%，即使是干態(tài)食品，也含有少量水分，如面粉12～14%、餅干2.5～4.5%。

②在動、植物體內(nèi)，水分不僅以純水狀態(tài)存在，而且常常是溶解那些可溶性物質(zhì)（例如糖類和許多鹽類）而構(gòu)成溶液以及把淀粉、蛋白質(zhì)等親水性高分子分散在水中形成凝膠來保持一定形態(tài)的膨脹體的溶劑。另外，即使不溶于水的物質(zhì)如脂肪和某些蛋白質(zhì)，也能在適當(dāng)?shù)臈l件下分散于水中成為乳濁液或膠體溶液。③水的介電常數(shù)很大，能促進(jìn)電解質(zhì)的電離。水不但是生物體內(nèi)化學(xué)反應(yīng)的介質(zhì)，本身也是生物化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)物。水還是動物體內(nèi)各器官、肌肉、骨骼的潤滑劑，是體內(nèi)物質(zhì)運輸?shù)妮d體，沒有水就沒有生命。固形物(%)=100%－水份（%）

不同的食品水分含量相差較多。食品中的固形物——指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。①水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。

②水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)

合水量少。因為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用

真空干燥除去結(jié)合水。

③食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引

起的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的

食品。

2.操作條件的選擇：

（1）稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿——能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒——質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品≯1/3高度。稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。⑵稱樣量樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.5～3克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在3～5克；含水分較高的樣品控制在15～20克；⑶干燥設(shè)備烘箱

電熱烘箱有各種形式，對流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。①普通；②真空干燥時間：恒重——最后兩次重量之差＜2mg?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間——根據(jù)經(jīng)驗，準(zhǔn)確度要求不高的。對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。⑴樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）a.采集、處理、保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。b.液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。d.濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。e.含水量﹥16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干。（2）常壓干燥法操作過程：①固態(tài)樣品測定時，精確稱取上述樣品2～10g（視樣品性質(zhì)和水分含量而定），置于已干燥、冷卻并稱至恒重的有蓋稱量瓶中，移入95～105℃常壓烘箱中，開蓋2～4小時后取出，加蓋置干燥內(nèi)冷卻0.5小時后稱重。再烘1小時左右，又冷卻0.5小時后稱重。重復(fù)此操作，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg即算恒重。測定結(jié)果按下式計算：水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%

②濃稠態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測定前，需加入精制海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。但測定中，應(yīng)先準(zhǔn)確稱樣，再加入已知質(zhì)量的海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻后干燥至恒重。測定結(jié)果按下式W(水)=(m1－m2)/(m1－m3)×100式中：W——試樣中水分的含量；

m1——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；m2——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克(g)；m3——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，單位為克(g)。③液態(tài)樣品：液態(tài)樣品直接置于高溫加熱，會因沸騰而造成樣品損失，故需經(jīng)低溫濃縮后，再進(jìn)行高溫干燥。測定時先準(zhǔn)確稱樣于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，置于熱水浴鍋上蒸發(fā)至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。結(jié)果計算公式同上述一步干燥法。由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可采用比重法、折光法等測出樣品中固形物含量，然后按下式間接求出水分含量：水分（%）=100%﹣可溶性固形物%（3）干燥設(shè)備：電熱烘箱由各種形式，一般使用強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式，其風(fēng)量較大，烘干大量樣品時效率高，但質(zhì)輕樣品有時會飛散，若僅作測定水分含量用，最好采用風(fēng)量可調(diào)節(jié)的烘箱。當(dāng)風(fēng)量減小時，烘箱上隔板1/2～1/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度±1℃的范圍內(nèi)，即符合測定使用要求。溫度計通常處于離隔板3cm的中心處，為保證測定溫度較恒定，并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測定的稱量皿最好為8～12個，并排列在隔板的較中心部位。（6）說明及注意事項

①水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。

②在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。

③干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時，需及時換出，置135℃左右烘2～3小時使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會大大減低。④果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜜蜂等，在高溫下（＞70℃）長時間加熱，其果糖會發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測定水分含量。⑤含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品，長時間加熱則會發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差：對此類樣品宜用其他方法測定水分含量。3.儀器及裝置

真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。在用減壓干燥法測水分含量時，為了除去烘干過程中樣品蒸發(fā)出來的水分以及烘箱恢復(fù)常壓時空氣中的水分，整套儀器設(shè)備除用一個真空烘箱（帶真空泵）外，還連接了幾個干燥瓶和一個安全瓶，設(shè)備流程如圖所示：6.說明及注意事項①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致，若干燥時間短時,更應(yīng)嚴(yán)格控制。②第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復(fù)烘干二次，每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘1～2小時，然后移至干燥器內(nèi)冷卻45分鐘，稱重(精確到0.1mg)，求出恒重。第二次以后使用時，通常采用前一次的恒重值。③由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差，故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重，一般冷卻時間在0.5～1小時內(nèi)。④減壓干燥時，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時起計算烘干時間，一般每次烘干時間為2小時，但有的樣品需5小時；恒重一般以減量不超過0.5mg時為標(biāo)準(zhǔn)，但對受熱后易分解的樣品則可以不超過1～3mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。（四）紅外干燥法1.原理：以紅外線燈管做為熱源（700～300000nm波長），利用紅外線的輻射熱加熱樣品，高效快速地使水分蒸發(fā)，據(jù)干燥前后的失重即可求出樣品的水分。集烘箱于天平為一體。二、蒸餾法（應(yīng)用廣泛的為共沸蒸餾）1.原理：兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中各組份分沸點，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計算出樣品中水分含量。例：有關(guān)沸點：水——100℃苯——80.2℃水+苯——69.25℃

2.特點及適用范圍此法由于采用了一種高效的換熱方式，水分可迅速移出。此外，因此測定過程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低，故對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于谷類、果蔬、油類香料等多種樣品的水分測定，特別對于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。有關(guān)相對密度：(20/4)d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.866943.儀器及試劑

蒸餾式水分測定儀如圖所示，甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計含水量2～5ml)，放入水分測定測定儀器的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)50～75ml使樣品浸沒，連接冷凝管及接受管，從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯)，使之充滿水分接受刻度管。加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液，待大部分水分蒸餾出后，加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時)，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗.如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻直接接受管上部及冷凝管壁無水滴附著為止，讀取接受管水層的容積。4.操作方法5.結(jié)果計算

水分(%)=

式中V-----接受管內(nèi)水的體積，ml

W-----樣品的質(zhì)量，g6.說明及注意事項①樣品用量一般谷類、豆類約20g，魚、肉、蛋、乳制品約5～10克，蔬菜、水果約5g。②有機(jī)溶劑一般用甲苯，其沸點微110.7℃。對于在高溫易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑(純苯沸點80.2℃，水苯其沸點則為69.25℃)，但蒸餾的時間需延長。③加熱溫度不宜太高，溫度太高時冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時間一般為2～3小時，樣品不同蒸餾時間各異。④為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。⑤要先接好冷水，且先打開冷凝水。⑥試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。⑦準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計含水量2～5ml）。⑧加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。GB/T5009.3—2003《食品的水分測定》2003年08月11日發(fā)布2004年01月01日實施1.范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)中直接干燥法適用于谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定。減壓干燥法適用于糖及糖果、味精等易分解食品水分的測定。蒸餾法適用于含較多的揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測定。

第一法直接干燥法2.原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95℃～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。3.試劑3.16mol/L鹽酸：量取l00mL鹽酸，加水稀釋至200mL。3.26mol/L氫氧化鈉溶液：稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL。3.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。4.儀器4.1扁形鋁制或玻璃制稱量瓶：內(nèi)徑60mm～70mm，高35mm以下。4.2電熱恒溫干燥箱。

5.分析步驟5.1固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95℃～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5h～1.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，并重復(fù)干燥至恒量。稱取2.00g～10.00g切碎或磨細(xì)的試樣，放入此稱量瓶中，試樣厚度約為5mm。加蓋，精密稱量后，置95℃～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支瓶邊，干燥2h～4后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放人95℃～105℃干燥箱中干燥lh左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg即為恒量。

5.2半固體或液體試樣：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃～105℃干燥箱中，干燥0.5h～1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱取5g～10g試樣，置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95℃～105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。以下按5.1自“然后再放入95℃～105℃干燥箱中干燥1h左右……”起依法操作。

6.結(jié)果計算試樣中的水分的含量按式（1）進(jìn)行計算。

W(水)=(m1－m2)/(m1－m3)х100（1）式中：

W——試樣中水分的含量；m1——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；m2——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克(g)；m3——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

第二法減壓干燥法8.原理食品中的水分指在一定的溫度及減壓的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于含糖、味精等易分解的食品。9.儀器真空干燥箱。其他儀器同4.1。10.分析步驟10.1試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣直接稱??；硬糖果經(jīng)乳缽粉碎；軟糖用刀片切碎，混勻備用。10.2測定：取已恒重的稱量瓶準(zhǔn)確稱取約2g～10g試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為40kPa～53kPa)，并同時加熱至所需溫度60℃士5℃。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4h后,打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量，并重復(fù)以上操作至恒重。11.結(jié)果計算