化學(xué)分析含量計(jì)算知識

1.2實(shí)例說明例1氯化氨甲酰甲膽堿注射液（0.25%）含量測定。操作萬法：精密量取20ml,加鹽酸溶液（1-500）20ml,在攪拌卜加新配制日勺0.6%四基硼鈉溶液20ml,放置10分鐘，用105c干燥至恒重的垂熔玻璃川病濾過，沉淀用水洗滌4次，每次5ml。在105c干燥至恒重，精密稱定，所得沉淀重量與0.4094相乘，即得供試量中含有C7H17ClN2O2的重量。編號12空地鍋第一次干燥后重（g）21.134520.4519空川鍋第二次干燥后重m1（g）21.134420.4517取樣量V（ml）20.0020.00用鍋十供試品第一次干燥后重（g）21.254720.5714用鍋十供試品第二次干燥后重m2⑼21.254520.5713計(jì)算公式（mt—mjM0.4094\￥口，人目X100%V父樣品標(biāo)不含量1(%)(21.2545-21.1344)x0.4094x100%=98.3420.00父0.25%2(%)(20.5713—20.4517)x0.4094,…,八”1M100%=97.9320.00x0.25%相對偏差（％）0.2允許相對偏差0.5%檢驗(yàn)結(jié)果（％）98.1標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%?105.0%結(jié)論符合規(guī)定1.3其他類似樣品：復(fù)合維生素B可溶性粉和復(fù)合維生素B注射液中維生素B1含量測定。2.6容量分析法含量測定計(jì)算公式主要根據(jù)藥典等標(biāo)準(zhǔn)所提供的方法測定出來某一藥物的量，然后與標(biāo)準(zhǔn)比較以確定其含量是否合格；或者用所測得的量與藥物所標(biāo)示的量比較求得相當(dāng)于標(biāo)示量的百分比，然后與標(biāo)準(zhǔn)比較以確定其含量是否合格。V/（V-V。）/（V。-V）MF/TM（樣品稀釋倍數(shù)）*100%M/m_（1-水分％）（樣品標(biāo)示含量）1000°注：V——樣品標(biāo)準(zhǔn)滴定液消耗體積（ml）V0——空白標(biāo)準(zhǔn)滴定液消耗體積（ml）F--標(biāo)準(zhǔn)滴定液校正系數(shù)Vi/m——取樣量（取固體樣品時用m,單位為g；取液體樣品時用Vi,單位為ml）稀釋倍數(shù)含意：1）V"m-V2（第一步稀釋體積）V3（第二步取樣體積）稀釋倍數(shù)=V2/V31不用空白校正a液體制劑（維生素C注射液、復(fù)方氨基比林注射液中巴比妥含量）VFTV1樣品標(biāo)示含量100%VFTV1樣品標(biāo)示含量100%1000右旋糖好鐵注射液:b固體制劑：VJI「“100%mM樣品標(biāo)本含量父1000VFTm樣品標(biāo)示含量1000100%2需要空白校正空白體積很小a液體制劑1復(fù)方氨基比林注射液中氨基比林含量、痢菌凈注射液

(V-V0)FT100%VX(V-V0)FT100%2鹽酸左旋咪座注射液：（V-V0）xFXTX樣品稀釋倍數(shù),,100%V樣品標(biāo)本含量1000b固體制劑：（V-V0）FT—人口——100%mx樣品標(biāo)本含重父1000c原料藥（高氯酸滴定）（V-V0）FT100%mx（1-水分％/10003空白體積大于樣品滴定體積（回滴定法）a硫酸小槃堿注射液（VV）MFMTM樣品稀釋倍數(shù)250（-0——）M100%（樣品稀釋倍數(shù)：三50）V1M樣品標(biāo)示含量黑100。100b鹽酸口丫咤黃注射液(V0-V)FTV1樣品標(biāo)示含量1000100%第三節(jié)水溶液酸堿中和法（中和法）100%定義以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法稱為酸堿中和法（亦稱酸堿滴定法）。原理以酸（堿）滴定液，滴定被測物質(zhì)，以指示劑或儀器指示終點(diǎn)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測藥物的含量。反應(yīng)式：H++OH--h2O滴定液的配制、標(biāo)定鹽酸滴定液配制間接法配制標(biāo)定用基準(zhǔn)無水碳酸鈉標(biāo)定，以甲基紅-漠甲酚綠混合指示液指示終點(diǎn)。硫酸滴定液配制間接法配制標(biāo)定照鹽酸滴定液項(xiàng)下的方法標(biāo)定。氫氧化鈉滴定液配制間接法配制標(biāo)定用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，以酚酗指示液指示終點(diǎn)。貯藏置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。舉例說明例1安痛定注射液中氨基比林含量測定。測定方法：精密量取本品5ml,加水20ml,加甲基橙-亞甲藍(lán)混合指示液3?4滴，用鹽酸液（0.1mol/L）滴定至溶液顯出顏色與對照液〔取水30ml,加上述混合指示液3?4滴與鹽酸液（0.1mol/L）0.2ml制成〕的顏色一致，自消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）的毫升數(shù)中減去0.2ml。每1ml鹽酸?（0.1mol/L）相當(dāng)于23.13mg的C13H17N3O0編號12取樣量V1（ml）5.005.00滴定管初讀數(shù)（ml）0.000.00滴定管終讀數(shù)V（ml）10.8510.90空白滴定管初讀數(shù)（ml）0.000.00空白滴定管終讀數(shù)Vo(ml)//計(jì)算公式(V-0.2)XFXTX100%V1M樣品林小含量M10001(%)(10.85-0.2)x1.011x23.13x100%;99.625.00x5%x10002(%)(10.90-0.2)x1.011X23.13X100%=100.095.00x5%x1000相對偏差(％)0.2相對偏差不得大于0.5%檢驗(yàn)結(jié)果(％)99.9標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的94.0%?106.0%結(jié)論本品氨基比林含量符合規(guī)定。其他藥物：復(fù)方氨基比林注射液中氨基比林含量測定、樟腦磺酸鈉注射液含量測定等。第四節(jié)氧化還原滴定法定義氧化還原法以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法。碘量法滴定方式(1)直接碘量法，例如安乃近、維生素C含量測定；碘酊和碘甘油中碘含量測定。(2)置換滴定法。(3)剩余滴定法，有些還原性物質(zhì)可與過量氧化劑反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，用NaSzQ滴定液滴定剩余的I2量，例如硫酸小巢堿注射液和鹽酸口丫咤黃注射液含量測定。指示劑I2自身指示劑在100ml水中加1滴碘滴定液(0.1mol/L),即顯能夠辨別得出的黃色。淀粉指示劑淀粉溶液遇I2即顯深藍(lán)色，反應(yīng)可逆并極靈敏。滴定液的配制與標(biāo)定.碘滴定液(1)配制間接法配制(2)標(biāo)定用基準(zhǔn)三氧化二碑標(biāo)定，以淀粉指示液指示終點(diǎn)。(3)貯藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。.硫代硫酸鈉滴定液(1)配制間接法配制(2)標(biāo)定用基準(zhǔn)重銘酸鉀標(biāo)定，以淀粉指示液指示終點(diǎn)。注意事項(xiàng).碘在水中很難溶解，加入碘化鉀不但能增加其溶解度，而且能降低其揮發(fā)性。.為了使碘中的微量碘酸鹽雜質(zhì)作用掉，配制碘滴定液時常加入少許鹽酸。.為防止有少量未溶解的碘存在于碘液中，故配好后的碘液用3?4號垂熔玻璃漏斗過濾，不得用濾紙過濾。.碘滴定液應(yīng)貯存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗涼處避光保存。碘滴定液不可與軟木塞、橡膠管或其他有機(jī)物接觸，以防碘濃度改變。.配制硫代硫酸鈉滴定液所用的純化水須煮沸并冷卻，可驅(qū)除水中殘留的二氧化碳和氧，殺死嗜硫菌等微生物，然后加入少量無水碳酸鈉，使溶液呈弱堿性。.硫代硫酸鈉?應(yīng)放置1個月后再過濾和標(biāo)化，因硫代硫酸鈉中常含有多硫酸鹽，可與OH反應(yīng)生成硫代硫酸鹽使硫代硫酸鈉液濃度改變。.發(fā)現(xiàn)硫代硫酸鈉滴定液混濁或有硫析出時，不得使用。4.5實(shí)例說明例1安乃近注射液(30%含量測定。測定方法：精密量取本品10ml,置100ml量瓶中，加乙醇80ml,用水稀釋至刻度，搖勻，立即精密量取""10ml,加乙醇2ml、水6.5ml與甲醛溶液0.5ml,放置1分鐘，加鹽酸溶液(9-1000)1.0ml搖勻，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度為每分鐘3?5ml)至溶液所顯的淡黃色在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于17.57mg的安乃近。

編號12取樣量V1(ml)10.0010.00滴定管初讀數(shù)(ml)0.000.00滴定管終讀數(shù)V2(ml)16.7516.82計(jì)算公式V2MFMTM稀釋倍數(shù)：X100%V1M樣品標(biāo)示含量M10001(%)_/,10016.75^1.016^17.57^——10父100%=99.6710.00父30%父10002(%)16.82^1.016^17.57^—10x100%=100.0910.00父30%父1000相對偏差(％)0.2相對偏差不得大于0.5%檢驗(yàn)結(jié)果(％)99.9應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%?105.0%結(jié)論符合規(guī)定例2硫酸小槃堿注射液(2%含量測定測定方法：精密量取本品10ml,置250ml量瓶中，加水150ml,精密加重銘酸鉀液(0.01667mol/L)50ml,加水至刻度，振搖5分鐘，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液100ml,置250ml碘瓶中，加碘化鉀3g,振搖使溶解，加鹽酸溶液(1-2)10ml,密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，溶液顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的重銘酸鉀液(0.01667mol/L)相當(dāng)于13.71mg的(C20H18NO4)2SO4?3Hq.編號12取樣量V1(ml)10.0010.00滴定管初讀數(shù)(ml)0.000.00滴定管終讀數(shù)V(ml)15.3015.28空白滴定管初讀數(shù)(ml)0.000.00空白滴定管終讀數(shù)(ml)21.1521.21空白消耗體積V0(ml)21.18計(jì)算公式(V0-V)MFMTM樣品稀釋倍數(shù)-X100%V1M樣品標(biāo)不含量M10001(%)(7.26—0.02)父1.004M29.03…i黑100%=99.550.2124M(1-0.2%)M1000

2(%)250(21.18-15.28)x1.031x13.71x±50-x100%=104.2510.00，2%義1000相對偏差（％）0.2相對偏差不得大于0.5%檢驗(yàn)結(jié)果（％）104.1標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%?107.0%結(jié)論符合規(guī)定第五節(jié)沉淀滴定法一銀量法5.1定義以硝酸銀液為滴定液，測定能與Ag+反應(yīng)生成難溶性沉淀的一種容量分析法。硝酸銀滴定液配制與標(biāo)定.配制間接法配制.標(biāo)定用基準(zhǔn)氯化鈉標(biāo)定，以熒光黃指示液指示終點(diǎn)。.貯藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。實(shí)例說明例1安痛定注射液（巴比妥標(biāo)示含量0.9%）中巴比妥含量測定。測定方法：精密量取本品20ml,加新制的碳酸鈉試液10ml與水20ml,保持溫度在15?20C,用硝酸銀液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯出的渾濁并在半分鐘內(nèi)不消失，即得。每1ml硝酸銀液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.42mg的QHUNO。編號12取樣量V1（ml）20.0020.00滴定管初讀數(shù)（ml）0.000.00滴定管終讀數(shù)V（ml）9.569.60空白滴定管初讀數(shù)（ml）0.000.00空白滴定管終讀數(shù)V0（ml）//計(jì)算公式V嚇MT—?…一人口X100%V〔M樣品標(biāo)不含量M10001(%)9.56^1.035X18.42彳…“彳?”父100%=101.2520.00父0.9%父10002(%)960M1035M1842父100%=101.6820.00父0.9%父1000相對偏差（％）0.2相對偏差不得大于0.5%檢驗(yàn)結(jié)果（％）101.5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的94.0%?106.0%結(jié)論本品巴比妥含量符合規(guī)定。第六節(jié)非水溶液滴定法6.1定義質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的在水以外的溶劑中滴定的方法稱為非水溶液滴定法。滴定液的配制與標(biāo)定高氯酸滴定液.配制間接法配制.標(biāo)定用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，以結(jié)晶紫指示液指示終點(diǎn)。

.貯藏置棕色玻瓶中，密閉保存6.3實(shí)例說明例1甲氧葦咤含量測定測定方法：取本品為0.2g,精輜稱定，加冰醋酸20ml,微熱使溶解，放冷，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于29.03mg的Ci4H18N4O3。編號12取樣量m（g）0.20190.2124滴定管初讀數(shù)（ml）0.000.00滴定管終讀數(shù)V（ml）6.887.26空白滴定管初讀數(shù)（ml）0.000.00空白滴定管終讀數(shù)V0（ml）0.02計(jì)算公式(V—V>F父丁一(一2X100%mx(1-水分％)區(qū)10001(%)(6.88—0.02)父1.004M29.03…“八…■'100%=99.230.2019M(1-0.2%)m10002(%)(7.26—0.02)"004M29.03……l#100%=99.550.2124M(1—0.2%)父1000相對偏差（％）0.2相對偏差不得大于0.3%檢驗(yàn)結(jié)果（％）99.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定按干燥品計(jì)算不得少于99.0%結(jié)論符合規(guī)定第七節(jié)永停滴定法1、定義以亞硝酸鈉液為滴定液的容量分析法稱為亞硝酸鈉法（重氮化法）。2、指示終點(diǎn)方法永停法3、滴定液的配制與標(biāo)定亞硝酸鈉滴定液.配制間接法配制.標(biāo)定用基準(zhǔn)對氨基苯磺酸標(biāo)定，以永停法指示終點(diǎn)。.貯藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。第八節(jié)電位滴定法8.1電位滴定法是在用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測離子過程中，用指示電極的電位變化代替指示劑的顏色變化指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)，是把電位測定與滴定分析互相結(jié)合起來的一種測試方法。它雖然沒有指示劑確定終點(diǎn)那樣方便，但它可以用在渾濁、有色溶液以及找不到合適的指示劑的滴定分析1電位滴定終點(diǎn)的確定進(jìn)行電位滴定時，在被測溶液中插入一個指示電極和一個參比電極，組成一個工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位相應(yīng)地發(fā)生變化，在等當(dāng)點(diǎn)附近離子濃度發(fā)生突躍，引起指示電極電位發(fā)生突躍。因此測量工作電池電動勢的變化，就可以測定滴定終點(diǎn)。終點(diǎn)的確定可采用E-V或pH-V曲線法，即以電位或pH值為縱坐標(biāo)，以滴定體積為橫坐標(biāo)曲線的轉(zhuǎn)折部分即為滴定終點(diǎn)?；蛞浴鱁/4V-V或△pH/4V-V曲線確定，即以間隔兩次的電位差或pH值差和滴定液的體積差的比值為縱坐標(biāo)，以滴定體積為橫坐標(biāo)；△E/△V或△pH/△V最大值為滴定終點(diǎn)。電位滴定中指示電極的選擇酸堿滴定中一般都采用玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作為參比電極。氧化還原滴定中通常采用粕電極作指示電極，飽和甘汞電極作為參比電極。為了使響應(yīng)靈敏，粕電極應(yīng)保持清潔、光亮，使用前先用洗液浸泡片刻，洗滌干凈第三部分紫外分光光度法1、原理可見光、紫外光照射某些物質(zhì)，主要是由于物質(zhì)分子中價電子能級躍遷對輻射的吸收,而產(chǎn)生化合物的可見紫外吸收光譜。基于物質(zhì)對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法。它是以朗伯,,,,.一1%.,，，一,-比耳定律為基礎(chǔ)。A=E1cmCl其中A為吸光度，c為100ml溶液中所含被測物質(zhì)的重量（按干燥品或無水物計(jì)算），單位為“％（g/ml）”，l為比色池長度，單位為2、使用范圍cm。凡具有芳香環(huán)或共軻雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，根據(jù)在特定吸收波長處所測得的吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測定。3、測定方法紫外含量測定是根據(jù)：樣品百分吸光系數(shù)網(wǎng)照品百分吸光系數(shù)（百分吸光系數(shù)）X100%3.1吸收系數(shù)法：（復(fù)合維生素B注射液、復(fù)合維生素B溶液中維生素B2,芬苯達(dá)座片或粉，味賽米片或注射液，阿苯達(dá)哇片，氫化可的松注射液，鹽酸氯丙嗪注射液，氨茶堿注射液，維生素Bi注射液，維生素B2注射液，維生素B6注射液，復(fù)方磺胺對甲氧嗑咤鈉注射液，磺胺唾惡琳、二甲氧葦咤預(yù)混劑，鹽酸環(huán)丙沙星注射液）3.2吸光系數(shù)法公式推導(dǎo):AnE；入樣品）cl式m（樣品）clV/m樣品標(biāo)示含量稀釋倍數(shù)A稀釋倍數(shù)100lV/mM樣品標(biāo)示含量父100MlA稀釋倍數(shù)V/mM樣品標(biāo)示含量父100相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量1%E1cm100%AM樣品稀釋倍數(shù):-乂100%V/m樣品標(biāo)示含量100E；%ClHAM樣品稀釋倍數(shù)a液體制劑:b固體制劑:V父樣品標(biāo)示含量M100ME；%ClHAM樣品稀釋倍數(shù)m樣品標(biāo)示含量100E1CI100%100%樣品稀釋倍數(shù)含意：1）（W樣）V樣-V[（第一步稀釋體積）V2（第二步取樣體積）一V3（第二步稀釋體積）V4（第三步取樣體積）一V5（第三步稀釋體積）樣品稀釋倍數(shù)=V[XV3/V2XV4/V5---V（ml）——取樣量（取固體樣品時用m,單位為g；取液體樣品時用V,單位為例1鹽酸環(huán)丙沙星注射液（2%）含量測定。測定方法：精密量取本品2ml,置100ml量瓶中，用鹽酸液（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻；精密量取1ml,置100ml量瓶中，加鹽酸液（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法（附錄23頁），在277nm波長處測定吸收度，按環(huán)丙沙星（C17H18FN3O3）的吸收系數(shù)（E1cm1%）為1266.1計(jì)算，即得。編號12取樣量V（ml）2.002.00供試品吸收度A0.5010.504計(jì)算公式AM樣品稀釋倍數(shù)0V父樣品標(biāo)示含量父100父E11cmml)1(%)0.501X100X1001——x100%;98.932.00x2%x100x1266.12(%)0.504x100m1001——x100%=99.522.00x2%x100x1266.1相對偏差（％）0.3相對偏差不得過1.0%檢驗(yàn)結(jié)果（％）99.2標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%?110.0%結(jié)論本品鹽酸環(huán)丙沙星含量符合規(guī)定。牖（樣品）嚕二A2V/m樣品標(biāo)量100l樣品稀釋倍數(shù)牖（樣品）嚕二A2V/m樣品標(biāo)量100l樣品稀釋倍數(shù)測定方法：精密量取本品1ml,置分液漏斗中，加0.4%的氫氧化鈉溶液25ml,搖勻，用三氯甲烷提取2次（25ml、20ml）,合并三氯甲烷液置50ml量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取25ml,置分液漏斗中，精密加稀醋酸50ml,振搖15分鐘，放置使分層，取水層，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml,置100ml量瓶中，加稀醋酸10ml,用水稀釋至刻度。照紫外—可見分光光度法（附錄23頁），在271nm一一…一一一1%的波長處測定吸收度，按C14H18N4O3的吸收系數(shù)（E[cm）為204計(jì)算，即得。編號12取樣量V（ml）1.001.00供試品吸收度A0.3920.396計(jì)算公式AM樣品稀釋倍數(shù)1%E上一-_*人目1%、100%UVM樣品林小含重ME1%M100ClH1(%)cc-50/000.392父50M—x25-10x100%;96.081.00父2%父100父2042(%)501000.396M50M——M——2510黑dnno/_=97.06、100%-1.00黑2%父100黑204相對偏差（％）0.5相對偏差不得過1.0%檢驗(yàn)結(jié)果（％）96.6標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%?110.0%結(jié)論本品甲氧葦咤含量項(xiàng)符合規(guī)定。2對照品比較法對照品比較法公式推導(dǎo)樣品：A2=E；；m（樣品）clA2M樣品稀釋倍數(shù)_A2M樣品稀釋倍數(shù)V/m樣品標(biāo)示含量100lV/m樣品標(biāo)示含量100對照品：a=E：：m（對照品）cle；%m（對照品）cl一對照品含量對照品稀釋倍數(shù)A父對照品稀釋倍數(shù)對照品量M對照品含量M100100le；%m（對照品）cl一對照品含量對照品稀釋倍數(shù)A父對照品稀釋倍數(shù)對照品量M對照品含量M100100lAiM對照品稀釋倍數(shù)對照品量M對照品含量X100X|相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量（%）eES感從父樣品稀釋倍數(shù)2.1樣品和對照品稀釋步驟相同散，鹽酸環(huán)丙沙星可溶性粉）_V/mM樣品標(biāo)示含量父100x100A對照品稀釋倍數(shù)°對照品量對照品含量100A2M樣品稀釋倍數(shù)M對照品量父對照品含量=—X100%AV/m樣品標(biāo)示含量對照品稀釋倍數(shù)（恩諾沙星可溶性粉，唾乙醇預(yù)混劑，煙酸諾氟沙星可溶性粉，甲碉霉素a液體制劑:A2M對照品量M對照品含量

AV樣品標(biāo)示含量A2M對照品量父對照品含量Am樣品標(biāo)示含量100%100%測定方法：取本品約0.5g,精密稱定，置500ml量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄23頁），在271nm的波長處測定吸收度；另取105c干燥至恒重的恩諾沙星對照品，按上法同樣測定；計(jì)算，即得。編號12對照品重（g）0.025120.02473對照品吸收度0.5100.500對照品25mg相當(dāng)?shù)奈斩?.5080.505對照品25mg相當(dāng)?shù)奈斩绕骄礎(chǔ)10.506相對偏差（％）0.3相對偏差不得過0.5%取樣量m（g）0.50490.5014供試品吸收度A20.5270.522計(jì)算公式A2M二5-M對照品含量1000黑100%A^mM樣品標(biāo)示含量1(%)250.527父——X100.1%1000父100%=103.240.506X0.5049^5%2(%)25一.0.522M^5-x100.1%1000x100%;102.980.506^0.5014^5%b固體制劑:例1恩諾沙星可溶性粉（5%）含量測定。相對偏差（％）0.1相對偏差不得過1.0%檢驗(yàn)結(jié)果（％）103.1標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%?110.0%結(jié)論符合規(guī)定a液體制劑:b固體制劑:A2M對照品量M對照品含量Ma液體制劑:b固體制劑:A2M對照品量M對照品含量M樣品稀釋倍數(shù)AV樣品標(biāo)示含量~~對照品稀釋倍數(shù)A2M對照品量父對照品含量父樣品稀釋倍數(shù)100%AMmM樣品標(biāo)示含量M對照品稀釋倍數(shù)100%A2M對照品量M對照品含量-kk100%AMm父（1—水份%）例1乙酰甲唾含量測定測定方法：取本品50mg,精密稱定，置250ml棕色量瓶中，加二甲替甲酰胺10ml,鹽酸液（0.1mol/L）30ml,振搖使溶解，加水至刻度，搖勻；精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，照分光光度法（附錄23頁），在381nm的波長處測定吸收度。另取乙酰甲喳對照品按同法操作，根據(jù)對照品溶液與供試品溶液吸收度的比值，計(jì)算，即得。編號12對照品重（g）0.052080.05026對照品吸收度0.5320.516對照品50mg相當(dāng)?shù)奈斩?.5110.513對照品50mg相當(dāng)?shù)奈斩绕骄礎(chǔ)10.512相對偏差（％）0.2相對偏差不得過0.5%取樣量m（g）0.051180.04973供試品吸收度A?0.5160.504計(jì)算公式a2MmM對照品含量1000-M100%A黑mM(1—水分％)1(%)500.516父——99.6%1000X100%=98.560.512x0.05118x(1-0.5%)2(%)500.504父——父99.6%1000父100%=99.070.512x0.04973x(1-0.5%)相對偏差（％）0.3相對偏差不得過0.5%檢驗(yàn)結(jié)果（％）98.8標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定按干燥品計(jì)算，不得少于98.0%結(jié)論符合規(guī)定2.2樣品和對照品稀釋步驟不相同（鹽酸洛美沙星可溶性粉，鹽酸洛美沙星注射液，氧氟沙星可溶性粉,甲磺酸培氟沙