分析化學試驗基本要求

分析化學實驗基本要求一基本原理及基本知識滴定分析專用名詞及概念標準溶液：滴定過程中已知準確濃度的溶液叫標準溶液。（的顏色來指示滴定終點。（系，完全反應的點）稱為化學計量點。色而停止滴定的那一點。0.1％范圍內(nèi)pHpM。變色范圍：指示劑一般為弱酸或弱堿類物質(zhì),其變范圍為，pH

=pK

-1~pH

=pK

+1。相對誤差：誤差占真值的百分比。平行測定：以相同的條件多次測定相同組分。

HIn（例如一級品或純度高于一級品的試劑它常用來校準或標定某未知溶液的濃度。滴定分析的基本條件：反應定量地完成，即反應按一定的反應式進行，無副反應發(fā)生，而且進行完全。反應速率要快、對于反應速率慢的反應，應采取適當措施提高其反應速率。能用比較簡單的方法確定滴定終點。標準溶液的配制及標定方法（）直接配制與間接配制直接配制：準確稱取一定量的物質(zhì)，溶解后，在容量瓶內(nèi)稀釋到一定體積，然后算出該溶液的準確濃度。直接配制法需具備的條件：（1）物質(zhì)必須具足夠的純度，即含量遠大于99.9（2）（3）穩(wěn)定。的溶液，然后再用標準溶液或基準物標定?；鶞饰锏倪x擇：①組成與它的化學式嚴格相符。②純度足夠高。③應該很穩(wěn)定。④參加反應時，按反酸鉀、碳酸鉀、氯化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、草酸、硼砂等純化合物。(c)稱量范圍的確定根據(jù)所要配置的溶液的濃度和體積計算所需要的固體物質(zhì)的質(zhì)量然后進行稱取。指示劑數(shù)不同則變色范圍也不同（這個平衡常數(shù)受溶液性質(zhì)影響很大。變色范圍：pH=pK -1~pH=pK +1。1 HIn 2 HIn選擇指示劑的原則：總的原則是指示劑的變色范圍要全部或者部分落在滴定終點的PH范圍內(nèi)。示劑加的過多則引入誤差，加的太少則不利觀察變色。滴定分析結(jié)果表示相對平均偏差：平均偏差與多次測定結(jié)果的平均值的百分比值平均偏差為：

(xd in

x)

相對平均偏差為：

dx100%二．實驗技能要求分析天平使用：（1）分析天平使用方法（2）遞減稱量法。滴定管使用：洗滌、涂油、趕氣泡、檢漏、潤洗、裝夜、讀數(shù)、滴定手勢、滴定速度、半滴的控制方法。容量瓶使用：洗滌、試漏、定量轉(zhuǎn)移、搖勻。移液管和吸量管使用：三．思考題（一）．1,配制NaOH溶液時，應選擇何種天平取試劑？為什么？答：臺秤，因為NaOH溶液間接配制，這屬于粗配。2，HClNaOH溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？（C2。3，在滴定分析實驗中，滴定管，移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？答：這是為了避免使其它雜質(zhì)混入和使其濃度下降，從而影響滴定結(jié)果。溶液潤洗2-3次。4，滴定中使用的錐形瓶是否需要干燥？要不要用待測溶液潤洗？為什么？答：不需要干燥，因為滴定的結(jié)果只與總的物質(zhì)的量有關(guān)，而與其濃度無關(guān)；不能用待測溶液潤洗，若洗后，則會使其待測物的物質(zhì)的量增加，從而影響其結(jié)果。5，在每次滴定完成后，要將滴定劑加至滴定管0.00刻度附近，然后再進行下一次滴定，為什么？答：這是平行滴定，因為滴定管的刻度從上到下不一定是均勻的，這樣做從而減小誤差。6.裝NaOH答：NaOH溶液要和玻塞發(fā)生反應。（二）．分析天平的稱量練習1，在稱量的記錄和計算中，如何正確運用有效數(shù)字？答：通過所用儀器的精度正確記錄數(shù)據(jù)并通過有效數(shù)字運算規(guī)則進行計算。2答固定稱量法和遞減稱量法。在分析天平實驗中，以g答：由分析天平精度決定。萬分之一天平應記錄至小數(shù)點后四位。使用稱量瓶時，如何操作才能保證試樣不致?lián)p失？答：在稱量試樣的過程中，輕輕敲動稱量瓶，將附著在瓶口的試劑重新還原于瓶中。答：不能，藥匙會沾附試樣。（三）．EDTA的標定及水總硬度的測定為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA答：乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解性比乙二胺四乙酸的溶解性好。答：控制酸度。本實驗所使用的EDTA答：鉻黑T作指示劑，基準物是MgSO4.7H2O.以HCl溶液溶解CaCO3基準物，操作中應注意些什么？答：反應過程中，燒杯必須用表面皿蓋上，防止溶液飛濺損失。以CaCO3EDTA為什么？怎樣控制？答：pH>12.原因：HInd2-離子與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡離子（H3Ind表示鈣指示劑）控制：用NaOH溶液用EDTA法怎樣測出水的總硬？用什么指示劑？終點變色如何？試液的PH值應控制在什么范圍？如何控制？答：通過EDTA指示劑：鉻黑T。終點顏色：由酒紅色變?yōu)榧兯{色。pH：8-10控制方法：NH-NHCl緩沖溶液。3 4如何得到鎂硬？答:所測的總硬度與鈣的總硬度之差。當水樣中Mg2+T作指示劑測定水中的MgY2-絡合物，再用EDTA對測定結(jié)果有無影響？說明其原理。答：無影響，因為加少量Mg2+，在滴定過程中鈣離子把鎂離子從MgY與鉻黑T形成酒紅色配合物敏銳.（四．堿灰總堿量的測定堿灰的主要成是什么？還含有那些物質(zhì)？為什么說用HCl標準溶液滴定堿灰這個測定是“總堿量”的測定？答:CO，還含有的物質(zhì)：

和NaOH。2 3 3因為HCl溶液和這些物質(zhì)都要發(fā)聲反應。0.2mol/LNaOH溶液時，基準物稱取如何計算？0.2mol/LNaOH就可計算出基準物的質(zhì)量。Na2C2O4能否用作基準物標定NaOH答：不行。“此處稱取堿灰試樣，要求稱準至小數(shù)點后幾位？為什么？答：指示劑：甲基橙。黃色變?yōu)槌壬礊榉磻K點。因為采用的是第二計量點。稱取物質(zhì)保留到小數(shù)點后第四位。因為該實驗利用分析天平準確稱取。（五）．高錳酸鉀法1. 答：使其中還原性的物質(zhì)完全被氧化。過濾由高錳酸鉀生成的二氧化錳。2．高錳酸鉀溶液為什么要放在暗處并用棕色瓶保存？答：防止其分解。標定高錳酸鉀溶液時為什么要把溫度控制在70-80度？答：溫度低反應慢，溫度高草酸要發(fā)生分解。滴定過氧化氫時為什么要用硫酸酸化而不用鹽酸和硝酸？答：硫酸起酸性的作用而鹽酸具有還原性對高錳酸鉀溶液有影響，硝酸具有強氧化性。滴定過氧化氫時為什么在開始反應很慢而后有很快發(fā)生反應？答：先反應生成二價錳離