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文檔簡(jiǎn)介
化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)與儀器維護(hù)講座2008年3月
主講:馬雷豐原宿州生物化工有限公司一、化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)
(一)化學(xué)試劑:
1、化學(xué)試劑的分類
2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存
(二)有效數(shù)字處理(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,目前沒(méi)有統(tǒng)一的分類方法。通常使用較多的是按用途和化學(xué)組成的分類方法。
按組成與用途分為:無(wú)機(jī)試劑;有機(jī)試劑;特效試劑;基準(zhǔn)試劑;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);儀器分析試劑;指示劑;生化試劑等。按試劑純度分類(7種):高純;光譜純;分光純;基準(zhǔn)純;優(yōu)級(jí)純;分析純;化學(xué)純。其中優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純?cè)噭┙y(tǒng)稱為通用化學(xué)試劑。通用化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于
分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)主要用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液深綠色色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑,以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品,因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中,由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門(mén)的管理規(guī)定儲(chǔ)存?;瘜W(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性,要加強(qiáng)管理。隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求化驗(yàn)及倉(cāng)庫(kù)管理人員有一定的相關(guān)知識(shí)。存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解,避光保存。固體、液體;酸、堿分別放置。(二)有效效數(shù)字的處處理一、有效數(shù)數(shù)字1.在分析析工作中所所有測(cè)量、、計(jì)算、記記錄所得到到的數(shù)字都都應(yīng)該也必必須是有效效數(shù)字。2.在記錄錄有效數(shù)字字時(shí),規(guī)定定只允許數(shù)數(shù)的末位欠欠準(zhǔn),而且且只能上下下差1個(gè)單單位,稱為為可疑數(shù)字字。有效數(shù)字的的處理二、有效數(shù)數(shù)字修約規(guī)規(guī)則用“四舍六入五五成雙”規(guī)則舍去去過(guò)多的數(shù)數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)≤≤4時(shí),則則舍;尾數(shù)數(shù)≥6時(shí),,則入;尾尾數(shù)等于5時(shí),若5前面為偶偶數(shù)則舍,,為奇數(shù)時(shí)時(shí)則入。當(dāng)當(dāng)5后面還還有不是零零的任何數(shù)數(shù)時(shí),無(wú)論論5前面是是偶或奇皆皆入。例如:將下下面左邊的的數(shù)字修約約為三位有有效數(shù)字2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→→2.342.32501→2.33有效數(shù)字的的處理三、有效數(shù)數(shù)字運(yùn)算法法則1.在加減減法運(yùn)算中中,有效數(shù)數(shù)字的保留留,以小數(shù)數(shù)點(diǎn)后位數(shù)數(shù)最少的為為標(biāo)準(zhǔn)。在在加減法中中,因是各各數(shù)值絕對(duì)對(duì)誤差的傳傳遞,所以以結(jié)果的絕絕對(duì)誤差必必須與各數(shù)數(shù)中絕對(duì)誤誤差最大的的那個(gè)相當(dāng)當(dāng)。例如:2.0375+0.0745++39.54=??2.04++0.07+39.54=41.65有效數(shù)字的的處理2.在乘除除法運(yùn)算中中,有效數(shù)數(shù)字的保留留,以每數(shù)數(shù)中有效數(shù)數(shù)字位數(shù)最最少的為標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)。在乘乘除法中,,因是各數(shù)數(shù)值相對(duì)誤誤差的傳遞遞,所以結(jié)結(jié)果的相對(duì)對(duì)誤差必須須與各數(shù)中中相對(duì)誤差差最大的那那個(gè)相當(dāng)。。例如:13.92××0.0112×1.9723=??13.9××0.0112×1.97=0.3073、應(yīng)用運(yùn)運(yùn)算規(guī)則的的步驟一般般是:先修修約,后計(jì)計(jì)算,結(jié)果果再修約。。有效數(shù)字的的處理準(zhǔn)確報(bào)告分分析結(jié)果這里所述的的準(zhǔn)確,是是指報(bào)告反反映的準(zhǔn)確確度,要符符合實(shí)際測(cè)測(cè)量的準(zhǔn)確確度。準(zhǔn)確確度報(bào)得高高,與實(shí)際際不符,報(bào)報(bào)得低了,,就等于降降低測(cè)量工工作的水平平。例:分析某某煤樣中硫硫的含量,,甲、乙二二人各作兩兩次平行測(cè)測(cè)定,每次次稱均為3.5g。。結(jié)果分別別報(bào)告如下下。甲:w(s)1=0.042%,w(s)2=0.041%乙:w(s)1=0.04201%,w(s)2=0.04109%顯然,甲的的報(bào)告是可可靠、準(zhǔn)確確的;乙的的報(bào)告是不不合理、錯(cuò)錯(cuò)誤的。這這是因?yàn)椋海悍Q量誤差差Er=±0.1/3.5=±3%結(jié)果誤差Er甲=±2%Er乙=±0.02%常用儀器的的使用與維護(hù)常用儀器的的使用與維護(hù)一、PH計(jì)計(jì)二、色譜儀儀酸度計(jì)復(fù)合電極的的使用⒈復(fù)合電極極不用時(shí),,可充分浸浸泡3M氯氯化鉀溶液液中。切忌忌用洗滌液液或其他吸吸水性試劑劑浸洗。⒉⒉使用前前,檢查玻玻璃電極前前端的球泡泡。正常情情況下,電電極應(yīng)該透透明而無(wú)裂裂紋;球泡泡內(nèi)要充滿滿溶液,不不能有氣泡泡存在。⒊⒊測(cè)量濃濃度較大的的溶液時(shí),,盡量縮短短測(cè)量時(shí)間間,用后仔仔細(xì)清洗,,防止被測(cè)測(cè)液粘附在在電極上而而污染電極極。
⒋清清洗電極后后,不要用用濾紙擦拭拭玻璃膜,,而應(yīng)用濾濾紙吸干,避免損損壞玻璃薄薄膜、防止止交叉污染染,影響測(cè)測(cè)量精度。。
⒌測(cè)量量中注意電電極的銀——氯化銀內(nèi)內(nèi)參比電極極應(yīng)浸入到到球泡內(nèi)氯氯化物緩沖沖溶液中,,避免電計(jì)計(jì)顯示部分分出現(xiàn)數(shù)字字亂跳現(xiàn)象象。使用時(shí)時(shí),注意將將電極輕輕輕甩幾下。。
⒍電極極不能用于于強(qiáng)酸、強(qiáng)強(qiáng)堿或其他他腐蝕性溶溶液。⒎⒎嚴(yán)禁在脫脫水性介質(zhì)質(zhì)如無(wú)水乙乙醇、重鉻鉻酸鉀等中中使用。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液液的配制及及其保存⒈pH標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保保存在干燥燥的地方,,如混合磷磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)在空氣濕濕度較大時(shí)時(shí)就會(huì)發(fā)生生潮解,一一旦出現(xiàn)潮潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)即不可使使用。⒉配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液液應(yīng)使用二二次蒸餾水水或者是去去離子水。。如果是用用于0.1級(jí)pH計(jì)計(jì)測(cè)量,則則可以用普普通蒸餾水水。⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液液應(yīng)使用較較小的燒杯杯來(lái)稀釋,,以減少沾沾在燒杯壁壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)的塑料袋袋或其它容容器,除了了應(yīng)倒干凈凈以外,還還應(yīng)用蒸餾餾水多次沖沖洗,然后后將其倒入入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶溶液中,以以保證配制制的pH標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)準(zhǔn)確。⒋配制的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶溶液一般可可保存2——3個(gè)月,,如發(fā)現(xiàn)有有渾濁、發(fā)發(fā)霉或沉淀淀等現(xiàn)象時(shí)時(shí),不能繼繼續(xù)使用。。⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝裝在聚乙烯烯瓶中密閉閉保存。防防止二氧化化碳進(jìn)入標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液后后形成碳酸酸,降低其其pH值。。mt緩沖溶溶液的有效效期2.00/4.01/7.00/9.21/10.00pH緩沖沖液保質(zhì)期期均為2年年;三位精精度的pH緩沖液、、保質(zhì)期為為1年。該該有效期期是指未開(kāi)開(kāi)封使用狀狀態(tài)下的保保存期。一一旦開(kāi)封使使用,由于于空氣中各各種霉菌的的作用,較較易變質(zhì)。。建議:緩緩沖液開(kāi)封封后,放入入冰箱冷藏藏保存同一樣品,,兩次測(cè)量量結(jié)果不一一致?溫度變化或或樣品本身身發(fā)生了化化學(xué)反應(yīng),,都會(huì)引起起pH值的的變化。所所以,應(yīng)盡盡量保持溫溫度一致,,并且避免免化學(xué)反應(yīng)應(yīng)。同一樣品,,在二臺(tái)PH計(jì)上測(cè)測(cè)量結(jié)果不不一致?由于兩臺(tái)pH計(jì)的校校正條件不不一樣(如如不同時(shí)間間做的校正正),造成成測(cè)量值有有差異。所所以要用同同一緩沖液液在同一時(shí)時(shí)間里對(duì)pH計(jì)進(jìn)行行校正,然然后再同時(shí)時(shí)測(cè)定。電極多長(zhǎng)時(shí)時(shí)間校準(zhǔn)一一次?電極的校準(zhǔn)準(zhǔn)頻率取決決于電極的的使用、保保養(yǎng)、樣品品性質(zhì)以及及測(cè)量精度度等具體情情況。一一般下種情情況需校準(zhǔn)準(zhǔn):⑴溶液溫度度與定標(biāo)溫溫度有較大大的差異時(shí)時(shí).⑵電極在空空氣中暴露露過(guò)久,如如半小時(shí)以以上時(shí).((3)測(cè)量過(guò)酸(pH<2))或過(guò)堿((pH>12)的溶溶液后;(4)換過(guò)過(guò)電極后;;(5)當(dāng)所所測(cè)溶液的的pH值不不在兩點(diǎn)定定標(biāo)時(shí)所選選溶液的中中間,且距距7pH又又較遠(yuǎn)時(shí)。。建議每天校校準(zhǔn)一次;;電極使用一一段時(shí)間后后,若發(fā)現(xiàn)現(xiàn)斜率變低低、響應(yīng)速速度變慢等等情況,可可嘗試下列列方法。1)若測(cè)量量樣品中含含有蛋白質(zhì)質(zhì),可用胃胃蛋白酶/鹽酸洗液液(ME51340068))清洗電極極膜。2)若測(cè)量量樣品為油油性/有機(jī)機(jī)液體,可可用丙酮或或乙醇沖洗洗。
3)若發(fā)現(xiàn)電電極變臟變變黑,可用用硫脲清洗洗液(ME51340070)清洗。。
4)活活化電極膜膜。
活化化方法:電電極再生液液(ME51340073)浸泡30秒,再用用3mol/LKCl溶液液浸泡5小小時(shí)用seveneasy-ph測(cè)量溶液液PH值,,當(dāng)前溶液液溫度是10度,這這時(shí)顯示的的PH值是是10度的的PH值還還是25度度的PH值值?酸度計(jì)顯示示的是溶液液在當(dāng)前溫溫度下的pH值;若若在10℃℃測(cè)量,儀儀表顯示的的是溶液10℃的值值;如果需需要得到25℃的pH,必須須把溶液溫溫度升/降降溫至25℃,再進(jìn)進(jìn)行測(cè)量。。
酸度計(jì)計(jì)的溫度補(bǔ)補(bǔ)償指的是是補(bǔ)償溫度度對(duì)pH電電極的影響響,但不能能將任何溫溫度下的pH值補(bǔ)償償?shù)?5℃℃PH電極的的壽命有多多長(zhǎng)?pH電極的的壽命與測(cè)測(cè)量樣品的的性質(zhì)、樣樣品溫度及及使用的頻頻率、保養(yǎng)養(yǎng)情況有關(guān)關(guān)。
在正正常使用、、正確保養(yǎng)養(yǎng)的情況下下,pH電電極壽命為為1至2年年。不管電極放放在何種溶溶液中,顯顯示不變??·因?yàn)殡姌O極沒(méi)有真正正連接到儀儀表上。處處理方法是是首先關(guān)機(jī)機(jī),然后將將電極和儀儀表重新連連接?!ぁひ?yàn)殡姌O極是壞的,,要及時(shí)更更換新的電電極。Agilent6820氣氣相色譜儀儀概述色譜法分類類色譜分離過(guò)過(guò)程和色譜譜圖部件與維護(hù)護(hù)§1.概概述述色譜法(chromatography):以以試樣組分在固定相和流流動(dòng)相間的溶解、吸附附、分配、、離子交換換或其他親親和作用的的差異為依依據(jù)而建立起來(lái)來(lái)的各種分離分析方方法稱色譜法。。色譜柱:進(jìn)進(jìn)行色譜分分離用的細(xì)細(xì)長(zhǎng)管。固定相:管管內(nèi)保持固定、起分分離作用的填充物。。流動(dòng)相:流流經(jīng)固定相相的空隙或或表面的沖洗劑。幾個(gè)概念優(yōu)點(diǎn)1.高效能能,是指一般色色譜柱都有有幾千塊理理論板,毛毛細(xì)管柱可可達(dá)105-106塊理論班..因而可以以分析沸點(diǎn)點(diǎn)十分相近近的組分,,和極為復(fù)復(fù)雜的多組組份混合物物.例如,,用毛細(xì)管管,可以分分析輕油中中150個(gè)個(gè)組份.2.高選擇擇性.是指固定定相對(duì)性質(zhì)質(zhì)極為相似似的組份,,如同位素素,烴類的的異構(gòu)體等等有較強(qiáng)的的分離能力力.主要通通過(guò)選用高高選擇性的的固定液..3.高靈敏敏度.指用高靈靈敏度的檢檢測(cè)器可檢檢測(cè)出100-11--10-13克的物質(zhì)..因此可用用于痕量分分析.4.分析速速度快.一般分析析一次用幾幾分鐘到十十幾分鐘..某些快速速分析中,,一秒鐘可可以分析若若干份.色色譜法易于于自動(dòng)化..操作與處處理都自動(dòng)動(dòng)化.速度度很快.5.應(yīng)用范范圍廣.氣象色譜譜法可以分分析氣體和和易揮發(fā)的的或可以轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化為易揮揮發(fā)的液體體和固體..也可以分分析無(wú)機(jī)物物.高分子子,和生物物大分子,,而且應(yīng)用用范圍正在在日益擴(kuò)大大!§2.色色譜法分類類氣相色譜法法液相色譜法法一、按兩相相所處的狀狀態(tài)分類氣固色譜法液固色譜法氣液色譜法液液色譜法二、按固定定相的幾何何形式分類1.柱色譜譜法2.紙色譜譜法3.薄層色色譜法1.柱色譜譜法(columnchromatography)柱色譜法是是將固定相相裝在一金金屬或玻璃璃柱中或是是將固定相相附著在毛毛細(xì)管內(nèi)壁壁上做成色色譜柱,試試樣從柱頭頭到柱尾沿沿一個(gè)方向向移動(dòng)而進(jìn)進(jìn)行分離的的色譜法。。2.紙色譜譜法(paperchromatography)紙色譜法是是利用濾紙紙作固定液液的載體,,把試樣點(diǎn)點(diǎn)在濾紙上上,然后用用溶劑展開(kāi)開(kāi),各組分分在濾紙的的不同位置置以斑點(diǎn)形形式顯現(xiàn),,根據(jù)濾紙紙上斑點(diǎn)位位置及大小小進(jìn)行定性性和定量分分析。3.薄層色色譜法(thin-layerchromatography,TLC)薄層色譜法法是將適當(dāng)當(dāng)粒度的吸吸附劑作為為固定相涂涂布在平板板上形成薄薄層,然后后用與紙色色譜法類似似的方法操操作以達(dá)到到分離目的的。三、按分離離原理分類類1.吸附色色譜法2.分配色色譜法3.離子交交換色譜法法4.尺寸排排阻色譜法法5.親和色色譜法按色譜法分分離所依據(jù)據(jù)的物理或或物理化學(xué)學(xué)性質(zhì)的不不同,又可可將其分為為:1.吸附色色譜法(adsorptionchromatography)利用吸附劑劑表面對(duì)不不同組分物物理吸附性性能的差別別而使之分分離的色譜譜法稱為吸吸附色譜法法。2.分配色色譜法(partitionchromatography)利用固定液液對(duì)不同組組分分配性性能的差別別而使之分分離的色譜譜法稱為分分配色譜法法?!?色譜分離過(guò)過(guò)程和色譜譜圖一、色譜分分離過(guò)程該過(guò)程主要要利用試樣樣中各組分分在固定相和流流動(dòng)相間具有不同的溶解解和解析能能力;或不不同的吸附附和脫附能能力;或其其它親和性性能的差異異。色譜過(guò)程與與色譜圖如如圖12-1,2圖12-1色譜過(guò)過(guò)程圖圖12-2色色譜圖ABKA>KB二、色譜圖圖(chromatogram)試樣中各組組分經(jīng)色譜譜柱分離后后,按先后后次序經(jīng)過(guò)過(guò)檢測(cè)器時(shí)時(shí),檢測(cè)器器就將流動(dòng)動(dòng)相中各組分濃度度變化轉(zhuǎn)變變?yōu)橄鄳?yīng)的的電信號(hào),由記錄儀儀所記錄下下的信號(hào)——時(shí)時(shí)間曲線或信號(hào)——流流動(dòng)相體積積曲線,稱為色譜流出曲曲線,或色譜圖圖。常用術(shù)語(yǔ)::2.色譜譜峰當(dāng)組分隨流流動(dòng)相進(jìn)入入檢測(cè)器時(shí)時(shí),其響應(yīng)信號(hào)大大小隨時(shí)間間變化所形形成的峰形形曲線。正常的色譜譜峰呈正態(tài)分布布。1.基線線在操作條件件下,僅有有純流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器器時(shí)的流出出曲線。3.峰峰高與峰面積峰高:色譜譜峰頂點(diǎn)與與峰底之間間的垂直距距離稱為峰峰高(peakheight)。用h表表示。峰面積:峰峰與峰底之之間的面積積稱為峰面面積(peakarea),用A表示。4.區(qū)區(qū)域?qū)挾榷热N表示方方法:1)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差σ=0.607h處峰峰寬的一半半=FG/22)半高高峰寬Wh/2=2.355σ3)峰峰寬W=4σ=1.70Wh/25.保保留值保留值:試試樣中各組組分在色譜柱中停停留時(shí)間值值或?qū)⒔M分帶出出色譜柱所所需流動(dòng)相相的體積值值稱為保留值值。1)保留留時(shí)間::從進(jìn)樣至被測(cè)測(cè)組分出現(xiàn)現(xiàn)濃度最大大值時(shí)所需時(shí)間間tR。2)保留留體積::從進(jìn)樣至被測(cè)測(cè)組分出現(xiàn)現(xiàn)最大濃度度時(shí)流動(dòng)相通過(guò)的體積,,VR。3)死時(shí)時(shí)間:不被固定相相滯留的組組分,從進(jìn)樣至出現(xiàn)現(xiàn)濃度最大大值時(shí)所需的時(shí)間間稱為死時(shí)時(shí)間(deadtime),tM。4)死體體積:不被固定相相滯留的組組分,從進(jìn)樣至出現(xiàn)現(xiàn)濃度最大大值時(shí)流動(dòng)動(dòng)相通過(guò)的體積稱稱為死體積積(deadvolume),VM。VM=tMFc5)調(diào)整保留時(shí)間::扣除死時(shí)時(shí)間后的保保留時(shí)間。。6)調(diào)整保留體積::扣除死體體積后的保保留體積。。tR’=tR-tMVR’=VR–VM或VR’=tR’Fc§4部件及維護(hù)護(hù)1.氣氣路系系統(tǒng)氣相色譜儀儀具有一個(gè)個(gè)讓載氣連連續(xù)運(yùn)行、、管路密閉閉的氣路系系統(tǒng)。通過(guò)過(guò)該系統(tǒng),,可以獲得得純凈的、流流速穩(wěn)定的載氣。它它的氣密性性、載氣流流速的穩(wěn)定定性以及測(cè)測(cè)量流量的的準(zhǔn)確性,,對(duì)色譜結(jié)結(jié)果均有很很大的影響響。常用的載氣氣有氮?dú)夂秃蜌錃?,也也有用氦氣氣、氬氣和和空氣。流流速的調(diào)節(jié)節(jié)和穩(wěn)定是是通過(guò)減壓壓閥、穩(wěn)壓壓閥和針形形閥串聯(lián)使使用后達(dá)到到。氣相色譜儀儀由五大系系統(tǒng)組成::氣路系統(tǒng)統(tǒng)、進(jìn)樣系系統(tǒng)、分離離系統(tǒng)、控控溫系統(tǒng)以以及檢測(cè)和和記錄系統(tǒng)統(tǒng)。2.進(jìn)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)的的作用是將將液體或固固體試樣,,在進(jìn)入色色譜柱之前前瞬間氣化化,然后快快速定量地地轉(zhuǎn)入到色色譜柱中。。進(jìn)樣的大大小,進(jìn)樣樣時(shí)間的長(zhǎng)長(zhǎng)短,試樣樣的氣化速速度等都會(huì)會(huì)影響色譜譜的分離效效果和分析析結(jié)果的準(zhǔn)準(zhǔn)確性和重重現(xiàn)性。(1)進(jìn)樣樣器液體樣品的的進(jìn)樣一般般采用微量量注射器。。氣體樣品的的進(jìn)樣常用用色譜儀本本身配置定定量進(jìn)樣。。(2)氣化化室為了讓樣品品在氣化室室中瞬間氣氣化而不分分解,因此此要求氣化化室熱容量量大,無(wú)催催化效應(yīng)。。3.分離離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由由色譜柱組組成。有填填充柱和毛毛細(xì)管柱兩兩類。(1)填充充柱由不銹銹鋼或玻璃璃材料制成成,內(nèi)裝固固定相,一一般內(nèi)徑為為2~4mm,,長(zhǎng)1~3m。填充柱柱的形狀有有U型和螺旋型型二種。(2)毛細(xì)細(xì)管柱分為為涂壁、多多孔層和涂涂載體空心心柱??湛招拿?xì)管管柱材質(zhì)為為玻璃或石石英。內(nèi)徑徑一般為0.2~0.5mm,長(zhǎng)長(zhǎng)度30~300m,呈呈螺旋型。。色譜柱的分分離效果除除與柱長(zhǎng)、、柱徑和柱柱形有關(guān)外外,還與所所選用的固固定相和柱柱填料的制制備技術(shù)以以及操作條條件等許多多因素有關(guān)關(guān)。4.控控制溫度系系統(tǒng)溫度直接影影響色譜柱柱的選擇分分離、檢測(cè)測(cè)器的靈敏敏度和穩(wěn)定定性??刂浦茰囟戎饕茖?duì)色譜譜柱爐、氣氣化室、檢檢測(cè)室的溫溫度控制。。色譜柱的的溫度控制制方式有恒溫和程序升溫二種。5.檢測(cè)和和放大記錄錄系統(tǒng)(1)
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