原子吸收儀器組成

關(guān)于原子吸收儀器組成第一頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日1原子吸收分光光度計(jì)的分析流程AAS定義？AAS與UVS的區(qū)別？測(cè)量原理？原子吸收分光光度計(jì)也稱原子吸收光譜儀，其分析流程如圖4-5，由四部分組成。第二頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日2原子吸收光譜儀的分析原理原子吸收分光光度計(jì)與紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的區(qū)別：（1）銳線光源。（2）分光系統(tǒng)在火焰與檢測(cè)器之間，吸收之后。分析原理：由銳線光源（空心陰極燈）發(fā)射出待測(cè)元素的共振線，通過(guò)原子化器，被火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收后，進(jìn)入分光系統(tǒng)把鄰近線分開(kāi)，由檢測(cè)器把光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，最后經(jīng)放大由讀數(shù)系統(tǒng)讀出。第三頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日34.3.1原子吸收分光光度計(jì)的主要部件光源空心陰極燈和無(wú)極放電燈原子化系統(tǒng)火焰原子化法、電加熱原子化法和化學(xué)原子化法單色器（分光系統(tǒng)）檢測(cè)系統(tǒng)第四頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日41.光源作用：提供待測(cè)元素的特征光譜，獲得較高的測(cè)定靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求：能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；能發(fā)射銳線；輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好，背景小，使用壽命長(zhǎng)。能滿足光源要求，應(yīng)用最廣的是空心陰極燈和無(wú)極放電燈。第五頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日5（1）空心陰極燈結(jié)構(gòu)工作原理工作電流使用注意事項(xiàng)第六頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日6空心陰極燈的結(jié)構(gòu)它是應(yīng)用最廣的元素?zé)?，結(jié)構(gòu)如圖4-6。由一個(gè)陽(yáng)極和一個(gè)待測(cè)元素構(gòu)成的空腔陰極構(gòu)成，陰極和陽(yáng)極密封在帶有石英窗的玻璃管中，管內(nèi)充惰性氣體（Ne—橙色，Ar—淡紫色）。第七頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日7空心陰極燈的工作原理是一種特殊的氣體（輝光）放電管。施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極，與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈（單元素?zé)簦?~7種元素的多元素?zé)簦?，并以此金屬元素?lái)命名。測(cè)定不同元素用不同元素制成的空心陰極燈。每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。第八頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日8空心陰極燈的工作電流（燈電流）空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)；其供電方式多采用脈沖供電（光源調(diào)制）。增加燈電流，可以增加光譜的強(qiáng)度。但燈電流過(guò)大，會(huì)導(dǎo)致燈發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈的壽命；還會(huì)造成燈放電不正常，使發(fā)射光強(qiáng)度不穩(wěn)定。燈電流過(guò)低，發(fā)射光強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比下降。燈電流應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇。第九頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日9空心陰極燈的使用注意事項(xiàng)a.空心陰極燈使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)一段預(yù)熱時(shí)間，使燈的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時(shí)間隨燈元素而不同，一般在20~30min以上。b.燈在點(diǎn)燃后可從燈的陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常。判斷的一般方法如下：充氖氣的燈負(fù)輝光的顏色是橙紅色；充氬氣的燈正常是淡紫色；汞燈是藍(lán)色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時(shí)，負(fù)輝光的顏色變淡。如充氖的燈，顏色可變?yōu)榉奂t、發(fā)藍(lán)或發(fā)白，此時(shí)應(yīng)對(duì)燈進(jìn)行處理。c.元素?zé)糸L(zhǎng)期不用，應(yīng)定期（每月或每隔二、三個(gè)月）點(diǎn)燃處理。即在工作電流下點(diǎn)燃1h。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體，輝光不正常，可進(jìn)行反接處理。d.使用元素?zé)魰r(shí)，應(yīng)輕拿輕放，低熔點(diǎn)的燈用完后，要等冷卻后才能移動(dòng)。e.為使燈發(fā)光穩(wěn)定，要保持燈的石英窗口潔凈，點(diǎn)亮后應(yīng)蓋好燈室蓋，測(cè)量過(guò)程中不要打開(kāi)，避免外部環(huán)境破壞燈的熱平衡。第十頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日10（2）無(wú)極放電燈又稱微波激發(fā)無(wú)極放電燈。特點(diǎn)：發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈大100~1000倍，適于難激發(fā)的As、Se、Sn等元素的測(cè)定，目前有18種商品燈。低壓汞蒸氣發(fā)電燈、氙弧等使用不普遍。第十一頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日112.原子化系統(tǒng)——關(guān)鍵作用：將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣，即“原子化”。待測(cè)元素由化合物離解為基態(tài)原子的過(guò)程，稱為原子化過(guò)程。原子化方法：火焰法——火焰原子化裝置無(wú)火焰法——電熱高溫石墨管；汞低溫原子化法、氫化物原子化法。要求：原子化效率高，記憶效應(yīng)小和噪音低等。原子化系統(tǒng)的效能直接影響測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。第十二頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日12（1）火焰原子化法——最常用火焰原子化器火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理火焰種類及氣源設(shè)備火焰原子化過(guò)程火焰原子化法的特點(diǎn)第十三頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日13①火焰原子化器火焰原子化器是由化學(xué)火焰提供能量，在火焰的高溫中實(shí)現(xiàn)被測(cè)元素原子化的。火焰原子化裝置多用預(yù)混合型結(jié)構(gòu)，由霧化器、預(yù)混合室（霧化室）和燃燒器三部分組成。圖4-8所示。第十四頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日14火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理——霧化器霧化器如圖所示。其作用是將試樣霧化。要求：噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)小均勻和霧化效率高。氣動(dòng)型同心（軸）霧化器的霧化效率為10~30%（主要缺點(diǎn)是霧化效率低）。工作原理：以具有一定壓力的壓縮空氣為助燃?xì)膺M(jìn)入霧化器，從進(jìn)樣毛細(xì)管周圍高速噴出，在前端形成負(fù)壓。試液沿毛細(xì)管吸入再噴出，被快速通入的助燃?xì)夥稚⒊蓺馊苣z體，形成霧滴，噴液速度約1-12mL·min－1。霧滴愈細(xì)愈易干燥和熔化，氣化生成的原子蒸氣就愈多，測(cè)定靈敏度就愈高。為了減小霧滴的粒度，在進(jìn)樣毛細(xì)管噴口的前端幾毫米處放置一個(gè)撞擊球，以使試液霧滴進(jìn)一步分散成更細(xì)小的霧滴，以提高霧化效率。近年來(lái)采用的超聲霧化器，其霧化效率可達(dá)75%，并且霧滴的粒度均勻，缺點(diǎn)是記憶效應(yīng)大。第十五頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日15預(yù)混合室（霧化室）作用：使較大的霧粒沉降、凝聚，從廢液口排出，以減少前試樣待測(cè)組分對(duì)后試樣待測(cè)組分記憶效應(yīng)的影響；霧粒與燃?xì)狻⒅細(xì)獬浞只旌?，形成氣溶膠，再進(jìn)入火焰進(jìn)行原子化；緩沖和穩(wěn)定混合氣壓。要求：“記憶效應(yīng)”小；為了避免回火爆炸的危險(xiǎn)，預(yù)混室的殘液排水管必須采用導(dǎo)管彎曲或?qū)?dǎo)管插入水中等水封方式。第十六頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日16燃燒器作用：使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧?，使進(jìn)入火焰的試樣微粒氣化、解離和原子化。要求：火焰燃燒穩(wěn)定，原子化程度高，并能耐高溫、耐腐蝕。預(yù)混合型原子化器通常采用不銹鋼（SS）制成長(zhǎng)狹縫型燃燒器，對(duì)于乙炔-空氣等燃燒速度較低的火焰一般使用縫長(zhǎng)100~120nm，縫寬0.5~0.7mm燃燒器；而對(duì)乙炔-氧化亞氮等燃燒速度較高的火焰，一般用縫長(zhǎng)50mm，縫寬0.5mm燃燒器。也有多縫燃燒器，它可增加火焰寬度。第十七頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日17火焰種類及氣源設(shè)備火焰的作用：提供一定的能量，促進(jìn)試樣霧滴蒸發(fā)、干燥并經(jīng)過(guò)熱離解或還原作用，產(chǎn)生大量的基態(tài)原子?；鹧娣N類及特點(diǎn)如下表：火焰種類最高溫度/K

用途空氣-乙炔2600用途最廣，可用于35種以上元素測(cè)定，但對(duì)于Al、Ta、Ti、Zr等不宜使用N2O-乙炔3300可形成強(qiáng)還原氣氛，能用于Al、B、Be、Ti、W、V、Ta、Zr、Si等70種元素測(cè)定，其安全性須注意空氣-煤氣（丙烷）2200適用于生成易揮發(fā)、易解離化合物的元素分析，如堿金屬、Cd、Cu、Pb、Ag、Zn、Au、Hg等空氣-氫2300適用于測(cè)定易電離的金屬元素，尤其是As、Se、Sn等第十八頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日18燃?xì)夂椭細(xì)獾陌踩褂靡胰矚怏w常用鋼瓶，最大壓力1.5MPa，因乙炔是溶于吸附在活性炭上的丙酮內(nèi)，鋼瓶使用至0.5MPa就應(yīng)重新充氣，否則丙酮會(huì)溢出，使火焰不穩(wěn)定、噪聲大，影響測(cè)定。注意乙炔管道禁止使用銅材，以免生成乙炔銅，易爆。鋼瓶室附近禁止明火。使用時(shí)，應(yīng)先開(kāi)助燃?xì)?，再開(kāi)燃?xì)?，并立即點(diǎn)火，關(guān)氣時(shí)應(yīng)先關(guān)燃?xì)?，再關(guān)助燃?xì)狻2O有毒、易爆，鋼瓶提供。點(diǎn)燃和熄滅應(yīng)采用過(guò)渡法。Air一般由空氣壓縮機(jī)提供。各類高壓鋼瓶的漆色和標(biāo)志——了解第十九頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日19②火焰原子化過(guò)程試樣霧滴在火焰中一般發(fā)生蒸發(fā)、干燥、離解（還原）、激發(fā)、化合等反應(yīng)過(guò)程，在高溫條件下生成基態(tài)原子的解離過(guò)程至關(guān)重要。原子化機(jī)理復(fù)雜，需控制好測(cè)量條件，保證產(chǎn)生大量的基態(tài)原子。第二十頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日20③火焰原子化法的特點(diǎn)操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、對(duì)大多數(shù)元素有較高的靈敏度，應(yīng)用廣。霧化效率和原子化效率低。不能直接分析固體樣品。第二十一頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日21（2）電加熱原子化法——簡(jiǎn)介電加熱原子化器管式石墨爐原子化過(guò)程管式石墨爐原子化法的特點(diǎn)第二十二頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日22①電加熱原子化器電熱原子化裝置的種類有多種，如電熱高溫石墨爐、石墨坩堝、石墨碳棒爐、鎳爐、高頻感應(yīng)加熱爐、空心陰極濺射等。其中應(yīng)用最廣泛的是管式石墨爐（通常簡(jiǎn)稱石墨爐）原子化器。第二十三頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日23管式石墨爐原子化器的工作原理使用低壓(10-25v)大電流（300A）來(lái)加熱石墨管，可升溫至2000~3000℃，使管中少量液體或固體樣品蒸發(fā)和原子化。石墨管長(zhǎng)30～60mm，外徑6mm，內(nèi)徑4mm。管上有3個(gè)小孔，中間小孔用于注入試液。石墨爐要不斷通入惰性氣體。外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來(lái)保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的基體蒸汽。為使石墨管在每次分析之間能迅速降到室溫，從上面冷卻水入口通入20℃的水以冷卻石墨爐原子化器。第二十四頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日24②管式石墨爐原子化過(guò)程直接進(jìn)樣和程序升溫方式進(jìn)行原子化，分為干燥（除水分）、灰化（除基體）、原子化（解離）、凈化（除殘?jiān)┧膫€(gè)階段，待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子。干燥灰化原子化除殘Tt第二十五頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日25③管式爐原子化法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：原子化效率遠(yuǎn)比火焰法高（試樣完全利用）；直接進(jìn)樣，試樣用量少（液樣1~100μL，固樣20~40μg）；可測(cè)固體及粘稠試樣。操作在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行，還可測(cè)定有毒物質(zhì)。還可測(cè)定共振線位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的一些元素（石墨爐用的保護(hù)氣Ar在真空紫外區(qū)幾乎沒(méi)有吸收）。靈敏度高（基態(tài)自由原子在吸收區(qū)停留的時(shí)間長(zhǎng)）。檢測(cè)極限達(dá)10-12g。溫度高，適于難熔元素測(cè)定。缺點(diǎn)：精密度比火焰法差（試樣組成不均勻性影響較大）；測(cè)定速度慢；干擾和背景大，需校正背景；操作不夠簡(jiǎn)便，裝置復(fù)雜。第二十六頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日26（3）化學(xué)原子化法（低溫原子化法）化學(xué)原子化法的原子化溫度為室溫至攝氏數(shù)百度。常用的有汞低溫原子化法及氫化物原子化法。汞低溫原子化法：汞在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點(diǎn)為357℃。只要對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子，由載氣（Ar或N2）將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)即可測(cè)定。氫化物原子化法：適用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se和Te等元素。在一定的酸度下，將被測(cè)元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物，如AsH3

、SnH4

、BiH3等，再經(jīng)載氣送入加熱的石英管后，分解成氣態(tài)原子后測(cè)定吸光度。此法靈敏度高，基體影響不大。第二十七頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日273.單色器（分光系統(tǒng)）分光系統(tǒng)在原子化器之后的目的：可防止原子化器內(nèi)的干擾輻射進(jìn)入檢測(cè)器；可防止光電管（光電倍增管）疲勞。作用：將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開(kāi)，用狹縫調(diào)節(jié)，并有一定的集光本領(lǐng)。組件：色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、入射或出射狹縫等。雙光束儀器還配有旋轉(zhuǎn)斬光器，以便隨時(shí)檢查背景。單色器性能參數(shù)線色散率（D）：兩條譜線間的距離與波長(zhǎng)差的比值ΔX/Δλ。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)Δλ/ΔX（nm/mm）。分辨率：儀器分開(kāi)相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長(zhǎng)與其波長(zhǎng)差的比值λ/Δλ表示。通帶寬度（W，nm）：指通過(guò)單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長(zhǎng)處的輻射范圍。當(dāng)?shù)咕€色散率（D）一定時(shí)，可通過(guò)選擇狹縫寬度（S，mm）來(lái)確定：W=DS。由于原子吸收采用的吸收線是銳線，譜線較簡(jiǎn)單，因此對(duì)于單色器的色散率和分辨率要求不高。在進(jìn)行原子吸收測(cè)定時(shí)，單色器既要將譜線分開(kāi)，又要有一定的出射光強(qiáng)度，所以當(dāng)光源強(qiáng)度一定時(shí)，就需要選用適當(dāng)?shù)墓鈻派⒙屎酮M縫寬度配合，以構(gòu)成適于測(cè)定的光譜通帶。

第二十八頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日284.檢測(cè)系統(tǒng)——類似UVS主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。（1）檢測(cè)器——將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。光電倍增管（190~800nm）的結(jié)構(gòu)原理：分光后的光照射到光敏陰極（打拿極）K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初多到106倍以上，最大電流可達(dá)10μA，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。光電倍增管輸出的電流與入射光強(qiáng)度和光電倍增管的增益（即光電倍增管放大倍數(shù)的對(duì)數(shù)）成正比。而增益取決于打拿極的性質(zhì)、個(gè)數(shù)和加在打拿極之間的電壓。通過(guò)改變所加的電壓，可以在較廣泛的范圍內(nèi)改變輸出電流。光電倍增管的重要特性是光譜靈敏度和暗電流，要注意“疲勞現(xiàn)象”。第二十九頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日29檢測(cè)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理（2）放大器——將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。采用交流選頻、相敏放大器，直流放大不能排除火焰中待測(cè)元素原子發(fā)射光譜的影響。

（3）對(duì)數(shù)變換器——光強(qiáng)度經(jīng)運(yùn)算放大器轉(zhuǎn)換成吸光度。（4）顯示、記錄——CRT，可用微機(jī)處理繪制校準(zhǔn)曲線，高速處理大量數(shù)據(jù)。第三十頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日304.3.2原子吸收分光光度計(jì)的類型和主要性能——類似UVS原子吸收分光光度計(jì)的類型主要有：?jiǎn)喂馐㈦p光束（即光源的輻射被分割為樣品光束和參比光束）、雙道雙光束（即采用兩個(gè)獨(dú)立的單色器和檢測(cè)器）及多道設(shè)計(jì)等。雙光束型是目前商品儀器的主要類型。單光束型的結(jié)構(gòu)、操作簡(jiǎn)單，價(jià)廉，使用廣泛；缺點(diǎn)是不能消除光源波動(dòng)所引起的基線漂移。注意儀器的預(yù)熱和調(diào)零。如國(guó)產(chǎn)WYX、361等。雙光束型能克服單光束型的缺點(diǎn)，但參比光束不通過(guò)火焰，不能消除火焰背景的影響；結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)昂。如國(guó)產(chǎn)320、TAS990等。雙道單光束（日本島津AA系列）和雙道雙光束型（美國(guó)PE系列）可同時(shí)測(cè)定兩種元素，可扣除背景；但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)昂。第三十一頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日314.3.3原子吸收分光光度計(jì)的使用和維護(hù)保養(yǎng)以TAS990型原子吸收分光光度計(jì)為例：1．主要功能和技術(shù)參數(shù)2．火焰法使用方法火焰點(diǎn)燃與熄滅空氣-乙炔火焰操作氧化亞氮-乙炔火焰點(diǎn)燃與熄滅操作吸光度測(cè)量濃度直讀測(cè)量3.火焰原子吸收分光光度計(jì)工作軟件的使用方法實(shí)訓(xùn)——燈的安裝；原子吸收光譜儀的使用第三十二頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日32（1）火焰點(diǎn)燃與熄滅——空氣-乙炔火焰操作１）檢查100mm燃燒器和廢液排放管是否安裝妥當(dāng)，然后將“空氣-笑氣”切換開(kāi)關(guān)推至“空氣“位置。２）開(kāi)啟排風(fēng)裝置電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)行室內(nèi)排風(fēng)。３）接通空氣壓縮機(jī)電源，將輸出壓力調(diào)至0.3MPa。４）接通氣路電源總開(kāi)關(guān)和“助燃?xì)狻遍_(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥，使壓力表指示為0.2MPa。５）順時(shí)針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕，關(guān)閉輔助氣，此時(shí)流量指示僅為霧化氣流量，約5.5L?min-1

左右，如有必要可啟用輔助氣，但增大輔助氣會(huì)降低靈敏度。６）打開(kāi)乙炔鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為0.05MPa。打開(kāi)乙炔開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔氣鈕使乙炔氣流量至1.5L·min-1。７）按下點(diǎn)火鈕（約4s）左右，使點(diǎn)火噴口噴出火焰將燃燒器點(diǎn)燃（若4s后火焰還不能點(diǎn)燃，應(yīng)松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān)以免點(diǎn)火白金絲燒斷。適當(dāng)增加乙炔氣流量后重新點(diǎn)火）。可以先按下點(diǎn)火鈕，待白金絲發(fā)紅后再旋開(kāi)乙炔氣鈕。８）調(diào)節(jié)乙炔氣流量選擇合適的分析火焰。９）測(cè)量完成后，吸噴幾分鐘蒸餾水，然后關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥使火焰熄滅，待壓力表指針回到零時(shí)再旋松針形閥。關(guān)閉助燃?xì)夂蜌饴冯娫纯傞_(kāi)關(guān)；關(guān)閉空氣壓縮機(jī)電源并釋放剩余氣體，最后關(guān)閉排風(fēng)裝置電源。第三十三頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日33氧化亞氮-乙炔火焰點(diǎn)燃與熄滅操作１）檢查燃燒頭（50mm）廢液排放管是否裝妥，然后將“空氣/笑氣”切換開(kāi)關(guān)推至“空氣”位置。２）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶的減壓閥至輸出壓力約為0.07MPa。將氧化亞氮鋼瓶的輸出壓力調(diào)至0.3MPa。接通空氣壓縮機(jī)電源，輸出壓力調(diào)至0.3MPa。接通氣路電源總開(kāi)關(guān)和“助燃?xì)狻遍_(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥使壓力表指示為0.2MPa。３）順時(shí)針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕，關(guān)閉輔助氣。此時(shí)流量計(jì)指示僅為霧化氣流量，約5.5L?min-1左右，如有必要可啟動(dòng)輔助氣，但增大輔助氣會(huì)降低靈敏度。４）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為0.05MPa，打開(kāi)乙炔氣開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔氣流量至1.5L·min-1左右。立即按下點(diǎn)火鈕，使點(diǎn)火噴口噴出火焰將燃燒頭點(diǎn)燃（如果4s后火焰還不能點(diǎn)燃，應(yīng)松開(kāi)點(diǎn)火鈕片刻，以免白金絲燒斷，適當(dāng)加大乙炔氣流量或加入少量輔助氣后重新點(diǎn)火）。等待至少15s，待火焰燃燒均勻后，調(diào)節(jié)乙炔流量至每分鐘3L.min-1左右，并把“空氣/笑氣”切換開(kāi)關(guān)打到“笑氣”位置。５）調(diào)節(jié)乙炔流量直至火焰的反應(yīng)區(qū)（玫瑰紅的內(nèi)焰）有1~2cm高，外焰高30-35cm。６）吸噴被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)乙炔氣流量，根據(jù)吸光度的變化選擇合適的分析火焰。７）測(cè)量完成后，吸噴幾分鐘蒸餾水，然后將“空氣/乙炔”切換開(kāi)關(guān)打到“空氣”位置，把笑氣-乙炔火焰轉(zhuǎn)換為空氣-乙炔火焰。８）關(guān)閉乙炔鋼瓶閥使火焰熄滅，待壓力表指針回到零時(shí)再旋松針形閥，關(guān)閉助燃?xì)夂蜌饴冯娫纯傞_(kāi)關(guān)；關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體，最后關(guān)閉排風(fēng)裝置電源。第三十四頁(yè)，共四十頁(yè)，2022年，8月28日34（2）吸光度測(cè)量１）根據(jù)待分析元素選擇陰極燈安裝，開(kāi)機(jī)，點(diǎn)亮燈預(yù)熱。２）根據(jù)手冊(cè)或經(jīng)驗(yàn)選擇合適的燈電流和光譜帶寬。３）“方式”開(kāi)關(guān)置于“調(diào)整”，信號(hào)開(kāi)關(guān)置于“連續(xù)”，進(jìn)行光源對(duì)光和燃燒器對(duì)光。４）“方式”開(kāi)關(guān)置于“吸光度”，開(kāi)氣點(diǎn)火。５）點(diǎn)火5min后，先吸噴空白溶液，按調(diào)零鈕調(diào)零。６）吸噴去離子水（空白液），按“調(diào)零”鈕調(diào)零，將“信號(hào)”開(kāi)關(guān)置于“積分”，吸噴去離子水（空白液），再次按“調(diào)零”鈕調(diào)零。吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液，待能量表指針?lè)€(wěn)定后按一下“讀數(shù)”鍵，讀數(shù)指示燈亮，三秒鐘后顯示器顯示吸光度積分值并保持五秒鐘。為使讀數(shù)可靠，重復(fù)以上操作測(cè)三次取