游泳池水中尿素現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法

游泳池水尿素現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了游泳池水尿素現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于游泳池水尿素含量的檢測(cè)，其他池水尿素含量的監(jiān)測(cè)可參照?qǐng)?zhí)行。其中二氯異三聚氰尿酸鈉-麝香草酚比色法不適用于二氯異氰尿酸鹽和三氯異氰尿酸消毒的游泳池水尿素含量檢測(cè)。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB9667游泳場(chǎng)所衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)二乙酰一肟現(xiàn)場(chǎng)比色法原理游泳池水中尿素與二乙酰一肟及安替比林反應(yīng)呈現(xiàn)黃色，在波長(zhǎng)460nm處有最大吸收峰，比色定量。試劑和材料二乙酰一肟試劑：儀器產(chǎn)品配套試劑。安替比林試劑：儀器產(chǎn)品配套試劑。尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液{ρ[CO（NH2）2]=3.5mg/L}：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用于質(zhì)量控制。去離子水。儀器和設(shè)備帶內(nèi)置工作曲線的固定波長(zhǎng)比色計(jì)或單一波長(zhǎng)比色計(jì)：尿素含量測(cè)定范圍0.50mg/L～7.0mg/L。加熱用消解管（帶密封帽）。便攜式水浴加熱器：溫度100℃。比色瓶：與使用儀器相配套的比色瓶。分析步驟現(xiàn)場(chǎng)空白調(diào)零：定量吸取5.0mL去離子水（3.2.4）于比色瓶中，蓋好蓋子，插入比色槽，調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。樣品測(cè)定：定量吸取5.0mL被測(cè)樣品于消解管中，加入二乙酰一肟試劑（3.2.1）混勻。再加入安替比林試劑（3.2.2）混勻，密封后，在沸水浴中加熱30min。按儀器操作步驟，立即比色或冷水降至室溫比色測(cè)定。如樣品測(cè)量值超過(guò)儀器內(nèi)置工作曲線上限，需重新取樣，用去離子水（3.2.4）稀釋后按3.4.2步驟測(cè)定，測(cè)XX果乘以相應(yīng)稀釋倍數(shù)。結(jié)果表示水中尿素含量按式（1）計(jì)算：………（1）式中：ρ——池水尿素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；——儀器顯示值，單位為毫克每升（mg/L）；D——分析時(shí)樣品溶液的稀釋倍數(shù)。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制每批樣品中平行樣數(shù)量不低于10%，平行樣測(cè)定值之差與平均值比較的相對(duì)偏差不得超出10%。每批樣品檢測(cè)時(shí)需用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度核查（核查濃度與GB9667衛(wèi)生限值一致），當(dāng)測(cè)定值超出標(biāo)準(zhǔn)值允差時(shí)，應(yīng)及時(shí)查找原因，或進(jìn)行樣品加標(biāo)回收準(zhǔn)確度核查，回收率應(yīng)符合本法技術(shù)參數(shù)要求。樣品水浴消解時(shí)加熱器內(nèi)消解管數(shù)量不宜過(guò)多，并確保密封完好。所有試劑應(yīng)在產(chǎn)品的有效期內(nèi)使用，每次更換不同批號(hào)時(shí)，應(yīng)用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。測(cè)量范圍、精密度和準(zhǔn)確度測(cè)量范圍本法檢出限為0.15mg/L，測(cè)定下限為0.50mg/L，測(cè)定范圍：0.50mg/L～7.0mg/L，若大于7.0mg/L時(shí)，應(yīng)對(duì)樣品稀釋后測(cè)定。精密度用去離子水配置尿素濃度0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、6.5mg/L樣品，4個(gè)實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.5%～8.1%、2.6%～9.6%、3.7%～9.4%、2.6%～8.5%、1.1%～7.2%、2.4%～8.4%之間。當(dāng)實(shí)際樣品尿素濃度在0.66mg/L～3.60mg/L時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.0%～10%。準(zhǔn)確度4個(gè)實(shí)驗(yàn)室在實(shí)際樣品加入1.0mg/L濃度尿素，加標(biāo)回收率為81.0%～112%，平均回收率為92.5%；加入2.0mg/L濃度尿素，加標(biāo)回收率為80.5%～104%，平均回收率為89.0%；加入3.0mg/L濃度尿素，加標(biāo)回收率為80.0%～118%，平均回收率為92.0%；加入5.0mg/L濃度尿素，加標(biāo)回收率為84.8%～107%，平均回收率為94.7%。干擾和消除300mg/L硫酸根離子，0.1mg/L銅離子，450mg/L硬度，3.0mg/L氨氮、1.0mg/L硫化物、50mg/L氰尿酸對(duì)測(cè)XX果相對(duì)誤差小于15%。當(dāng)泳池水中銅離子濃度大于0.5mg/L時(shí)產(chǎn)生30%的負(fù)干擾，氰尿酸濃度大于100mg/L時(shí)產(chǎn)生20%正干擾，可適當(dāng)稀釋樣品，減少干擾離子濃度。二氯異三聚氰尿酸鈉-麝香草酚現(xiàn)場(chǎng)比色法原理游泳池水尿素在pH10.0～10.8的碳酸鹽緩沖溶液中，與二氯異三聚氰尿酸鈉、麝香草酚反應(yīng)呈現(xiàn)黃色，470nm波長(zhǎng)比色測(cè)定。試劑和材料尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液{ρ[CO（NH2）2]=3.5mg/L}：儀器產(chǎn)品配套試劑或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。碳酸鹽緩沖試劑：儀器產(chǎn)品配套試劑。二氯異三聚氰尿酸鈉試劑：儀器產(chǎn)品配套試劑。麝香草酚試劑：儀器產(chǎn)品配套試劑。去離子水。儀器和設(shè)備比色瓶：與使用儀器相配套的比色瓶。固定波長(zhǎng)比色計(jì)或單一波長(zhǎng)比色計(jì)：尿素含量測(cè)定范圍0.50mg/L～4.5mg/L。分析步驟現(xiàn)場(chǎng)空白調(diào)零：定量吸取12.5mL去離子水（4.2.5）于比色瓶中，蓋好蓋子，插入比色槽，調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。儀器校準(zhǔn)：定量吸取12.5mL尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2.1）于比色瓶中，加入碳酸鹽緩沖試劑（4.2.2）混勻，加入二氯異三聚氰尿酸鈉試劑（4.2.3）混勻，放置1min～2min，加入麝香草酚試劑（4.2.4）混勻，靜置2min，插入比色槽，進(jìn)行校準(zhǔn)。樣品測(cè)定：定量吸取12.5mL被測(cè)樣品于比色瓶中，加入碳酸鹽緩沖試劑（4.2.2）混勻，加入二氯異三聚氰尿酸鈉試劑（4.2.3）混勻，放置1min～2min，加入麝香草酚試劑（4.2.4）混勻，靜置2min，比色測(cè)定。如樣品超出測(cè)定范圍上限，應(yīng)重新取樣，用去離子水（4.2.5）稀釋后按4.4.3步驟測(cè)定，測(cè)XX果乘以相應(yīng)稀釋倍數(shù)。結(jié)果計(jì)算與表示水中尿素含量按式（2）計(jì)算：………（2）式中：ρ——池水尿素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；——儀器顯示值，單位為毫克每升（mg/L）；D——分析時(shí)樣品溶液的稀釋倍數(shù)。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制每批樣品中平行樣數(shù)量不低于10%，平行樣測(cè)定值之差與平均值比較的相對(duì)偏差不得超出10%。每批樣品檢測(cè)時(shí)需用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度核查，當(dāng)測(cè)定值超出標(biāo)準(zhǔn)值允差時(shí)，應(yīng)及時(shí)查找原因，或進(jìn)行樣品加標(biāo)回收準(zhǔn)確度核查，回收率應(yīng)符合本法技術(shù)參數(shù)要求。所有試劑應(yīng)在產(chǎn)品的有效期內(nèi)使用，每次更換不同批號(hào)時(shí)，應(yīng)用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。測(cè)量范圍、精密度和準(zhǔn)確度測(cè)量范圍本法檢出限為0.15mg/L，測(cè)定下限為0.50mg/L，測(cè)定范圍：0.50mg/L～4.5mg/L，若大于4.5mg/L時(shí)，應(yīng)適當(dāng)減少取樣體積稀釋后測(cè)定。精密度用去離子水配置尿素濃度2.0mg/L、4.0mg/L樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.2%～8.5%、1.9%～9.5%之間。當(dāng)實(shí)際樣品尿素濃度在0.61mg/L～1.38mg/L時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.4%～9.7%。準(zhǔn)確度4個(gè)實(shí)驗(yàn)室在實(shí)際樣品中加入1.0mg/L濃度尿素，加標(biāo)回收率為80.0%～120%，平均回收率為102%；加入2.0mg/L濃度尿素，加標(biāo)回收率為90.0%～117%，平均回收率為102%；加入3.0mg/L濃度尿素，加標(biāo)回收率為83.3%～113%，平