T∕WSJD 18.8-2021 工作場所空氣中化學(xué)因素測定 磷酸三丁酯的氣相色譜法

ICS13.100CCSC52團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/WSJD18.8—2021工作場所空氣中化學(xué)因素測定磷酸三丁酯的氣相色譜法Determinationofchemicalagentsinworkplacesair—Tributylphosphatebygaschromatography2021-09-14發(fā)布2021-10-01實(shí)施T/WSJD18.8—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020給出的規(guī)則起草。IT/WSJD18.8—2021工作場所空氣中化學(xué)因素測定磷酸三丁酯的氣相色譜法12范圍本文件規(guī)定了工作場所空氣中磷酸三丁酯的氣相色譜測定方法。本文件適用于工作場所空氣中氣溶膠態(tài)磷酸三丁酯濃度的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3原理工作場所空氣中氣溶膠態(tài)的磷酸三丁酯用玻璃纖維濾膜采集，用二氯甲烷超聲洗脫，經(jīng)色譜柱分離，火焰光度檢測器檢測，以保留時間定性，測定峰高或峰面積，用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。4儀器設(shè)備與耗材4.14.24.34.44.54.64.7玻璃纖維濾膜，孔徑2.0μm?？諝獠蓸悠?，流量滿足為1L/min～3L/min。濾料收集器，三段式。螺口玻璃瓶（蓋內(nèi)襯聚四氟乙烯膜），10mL。精密微量注射器，1μL~50μL。容量瓶，5mL。氣相色譜儀，具火焰光度檢測器（磷濾波器）。5試劑5.15.25.3磷酸三丁酯（C12H27O4P），色譜純。二氯甲烷（CH2Cl2），色譜純。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確量取磷酸三丁酯36.9μL（25℃下相對密度為0.9766g/mL），置于5mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，該溶液磷酸三丁酯濃度為7.2mg/mL。標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：用二氯甲烷將磷酸三丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋成磷酸三丁酯濃度為720.0μg/mL的標(biāo)5.4準(zhǔn)應(yīng)用溶液。1T/WSJD18.8—20216樣品的采集、運(yùn)輸和保存樣品采集6.1現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。用裝有兩張濾膜的三段式濾膜收集器，以3L/min流量，采集15min空氣樣品。用裝有兩張濾膜的三段式濾膜收集器，以1L/min流量，采集2h～8h空氣樣品。6.2樣品空白在采樣同時用裝有兩張濾膜的三段式濾膜收集器，立即封閉兩端，按照樣品采集后的方法進(jìn)行轉(zhuǎn)移濾膜，與樣品一起運(yùn)輸、保存和測定。每批次現(xiàn)場樣品不少于2個樣品空白。6.3樣品運(yùn)輸和保存采樣后，將采樣后的前段、后段濾膜分別置于螺口玻璃瓶中，于清潔容器內(nèi)常溫條件下運(yùn)輸。樣品在室溫下可穩(wěn)定保存10d。7分析步驟7.1儀器操作參考條件a)色譜柱：30m×0.32mm×0.25m，5%-苯基-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱；b)柱溫：120℃；c)進(jìn)樣口溫度：240℃；d)檢測器溫度：240℃；e)載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0mL/min；f)進(jìn)樣體積：1μL；g)分流比：5:1。7.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測定取5只容量瓶，用二氯甲烷將標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液稀釋成磷酸三丁酯濃度為0μg/mL～720μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以測得的峰面積或峰高值與其對相應(yīng)的磷酸三丁酯濃度（μg/mL）計算線性回歸方程。7.3樣品處理與測定將樣品的前、后段濾膜分別移入螺口玻璃瓶中，加入5.00mL二氯甲烷，超聲洗脫30min洗脫液測定。用測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的操作條件測定樣品和樣品空白洗脫溶液，測得峰面積或峰高值后，由線性回歸方程計算磷酸三丁酯的濃度（μg/mL）。若樣品洗脫溶液中磷酸三丁酯濃度超出測定范圍，可用二氯甲烷稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。8計算8.1按式（1）將樣品的采樣體積換算成樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積（V20）2

T/WSJD18.8—2021293P………V20=V273+t101.3（1）式中：V20——樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；Vt——樣品的采樣體積，單位為升（L）；——樣品采集時的空氣溫度，單位為溫度（℃）；——樣品采集時的空氣大氣壓強(qiáng)度，單位為千帕（kPa）。P8.2按式（2）計算空氣中磷酸三丁酯的濃度=(1+2)0……………（2）V20式中：ρ——空氣中磷酸三丁酯的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m）；3ρ1,ρ2——測得前段濾膜、后段濾膜樣品洗脫溶液中磷酸三丁酯的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；v0——濾膜樣品洗脫液的體積，單位為毫升（mL）；V20——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。8.39時間加權(quán)平均接觸濃度（ρTWA）按GBZ159規(guī)定計算。說明9.1方法檢出限為0.9μg/mL，方法定量下限為2.9μg/mL；磷酸三丁酯的測定范圍為2.9μg/mL~720.0，最低定量濃度為0.32mg/m；洗脫效率為397.7%～99.5%；批內(nèi)和批間精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.0%～5.1%和2.0%～5.5%。μg/mL；