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ICS13.100CCSC52團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/WSJD18.8—2021工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素測(cè)定磷酸三丁酯的氣相色譜法Determinationofchemicalagentsinworkplacesair—Tributylphosphatebygaschromatography2021-09-14發(fā)布2021-10-01實(shí)施T/WSJD18.8—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020給出的規(guī)則起草。IT/WSJD18.8—2021工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素測(cè)定磷酸三丁酯的氣相色譜法12范圍本文件規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中磷酸三丁酯的氣相色譜測(cè)定方法。本文件適用于工作場(chǎng)所空氣中氣溶膠態(tài)磷酸三丁酯濃度的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3原理工作場(chǎng)所空氣中氣溶膠態(tài)的磷酸三丁酯用玻璃纖維濾膜采集,用二氯甲烷超聲洗脫,經(jīng)色譜柱分離,火焰光度檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,測(cè)定峰高或峰面積,用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。4儀器設(shè)備與耗材4.14.24.34.44.54.64.7玻璃纖維濾膜,孔徑2.0μm??諝獠蓸悠鳎髁繚M足為1L/min~3L/min。濾料收集器,三段式。螺口玻璃瓶(蓋內(nèi)襯聚四氟乙烯膜),10mL。精密微量注射器,1μL~50μL。容量瓶,5mL。氣相色譜儀,具火焰光度檢測(cè)器(磷濾波器)。5試劑5.15.25.3磷酸三丁酯(C12H27O4P),色譜純。二氯甲烷(CH2Cl2),色譜純。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確量取磷酸三丁酯36.9μL(25℃下相對(duì)密度為0.9766g/mL),置于5mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,該溶液磷酸三丁酯濃度為7.2mg/mL。標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液:用二氯甲烷將磷酸三丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋成磷酸三丁酯濃度為720.0μg/mL的標(biāo)5.4準(zhǔn)應(yīng)用溶液。1T/WSJD18.8—20216樣品的采集、運(yùn)輸和保存樣品采集6.1現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。用裝有兩張濾膜的三段式濾膜收集器,以3L/min流量,采集15min空氣樣品。用裝有兩張濾膜的三段式濾膜收集器,以1L/min流量,采集2h~8h空氣樣品。6.2樣品空白在采樣同時(shí)用裝有兩張濾膜的三段式濾膜收集器,立即封閉兩端,按照樣品采集后的方法進(jìn)行轉(zhuǎn)移濾膜,與樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次現(xiàn)場(chǎng)樣品不少于2個(gè)樣品空白。6.3樣品運(yùn)輸和保存采樣后,將采樣后的前段、后段濾膜分別置于螺口玻璃瓶中,于清潔容器內(nèi)常溫條件下運(yùn)輸。樣品在室溫下可穩(wěn)定保存10d。7分析步驟7.1儀器操作參考條件a)色譜柱:30m×0.32mm×0.25m,5%-苯基-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱;b)柱溫:120℃;c)進(jìn)樣口溫度:240℃;d)檢測(cè)器溫度:240℃;e)載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0mL/min;f)進(jìn)樣體積:1μL;g)分流比:5:1。7.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測(cè)定取5只容量瓶,用二氯甲烷將標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液稀釋成磷酸三丁酯濃度為0μg/mL~720μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以測(cè)得的峰面積或峰高值與其對(duì)相應(yīng)的磷酸三丁酯濃度(μg/mL)計(jì)算線性回歸方程。7.3樣品處理與測(cè)定將樣品的前、后段濾膜分別移入螺口玻璃瓶中,加入5.00mL二氯甲烷,超聲洗脫30min洗脫液測(cè)定。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白洗脫溶液,測(cè)得峰面積或峰高值后,由線性回歸方程計(jì)算磷酸三丁酯的濃度(μg/mL)。若樣品洗脫溶液中磷酸三丁酯濃度超出測(cè)定范圍,可用二氯甲烷稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。8計(jì)算8.1按式(1)將樣品的采樣體積換算成樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積(V20)2
T/WSJD18.8—2021293P………V20=V273+t101.3(1)式中:V20——樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,單位為升(L);Vt——樣品的采樣體積,單位為升(L);——樣品采集時(shí)的空氣溫度,單位為溫度(℃);——樣品采集時(shí)的空氣大氣壓強(qiáng)度,單位為千帕(kPa)。P8.2按式(2)計(jì)算空氣中磷酸三丁酯的濃度=(1+2)0……………(2)V20式中:ρ——空氣中磷酸三丁酯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m);3ρ1,ρ2——測(cè)得前段濾膜、后段濾膜樣品洗脫溶液中磷酸三丁酯的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);v0——濾膜樣品洗脫液的體積,單位為毫升(mL);V20——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,單位為升(L)。8.39時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度(ρTWA)按GBZ159規(guī)定計(jì)算。說明9.1方法檢出限為0.9μg/mL,方法定量下限為2.9μg/mL;磷酸三丁酯的測(cè)定范圍為2.9μg/mL~720.0,最低定量濃度為0.32mg/m;洗脫效率為397.7%~99.5%;批內(nèi)和批間精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.0%~5.1%和2.0%~5.5%。μg/mL;
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