儀器分析試題與答案

高效液相色譜習(xí)題及參考答案一、單項(xiàng)選擇題1?在液相色譜法中，按分離原理分類，液固色譜法屬于（）。A、分配色譜法B、排阻色譜法C、離子交換色譜法D、吸附色譜法2?在高效液相色譜流程中，試樣混合物在（）中被分離。A、檢測(cè)器B、記錄器C、色譜柱D、進(jìn)樣器3?液相色譜流動(dòng)相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜？A、0.5wnB>0?45wnC、0.6huD>0.55I4n4?在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進(jìn)行如下哪些操作？A、改變流動(dòng)相的種類或柱子B、改變固定相的種類或柱長(zhǎng)C、改變固定相的種類和流動(dòng)相的種類D、改變填料的粒度和柱長(zhǎng)5?—般評(píng)價(jià)烷基鍵合相色譜柱時(shí)所用的流動(dòng)相為（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/異丙醇（93/7）D、乙月青/水（1.5/98.5）下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D、示差折光檢測(cè)器7?在高效液相色譜中，色譜柱的長(zhǎng)度一般在（）范圍內(nèi)。A、10~30cmB、20~50mC、1?2mD、2~5m在液相色譜中，某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些部分的分子間作用力（）A、組分與流動(dòng)相B、組分與固定相C、組分與流動(dòng)相和固定相D、組分與組分9?在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進(jìn)行（）的操作A、改變柱長(zhǎng)B、改變填料粒度C、改變流動(dòng)相或固定相種類D、改變流動(dòng)相的流速液相色譜中通用型檢測(cè)器是（）A、紫外吸收檢測(cè)器B、示差折光檢測(cè)器C、熱導(dǎo)池檢測(cè)器D、氫焰檢測(cè)器11?在環(huán)保分析中，常常要監(jiān)測(cè)水中多環(huán)芳姪，如用高效液相色譜分析，應(yīng)選用下述哪種檢波器A、熒光檢測(cè)器B、示差折光檢測(cè)器C、電導(dǎo)檢測(cè)器D、吸收檢測(cè)器12?在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（）A、提高柱溫B、降低板高C、降低流動(dòng)相流速D、減小填料粒度13?在液相色譜中，不會(huì)顯著影響分離效果的是（）A、改變固定相種類B、改變流動(dòng)相流速C、改變流動(dòng)相配比D、改變流動(dòng)相種類14?不是高液相色譜儀中的檢測(cè)器是（）A、紫外吸收檢測(cè)器B、紅外檢測(cè)器C、差示折光檢測(cè)D、電導(dǎo)檢測(cè)器15?高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置16.在高效液相色譜儀中保證流動(dòng)相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是（）A、貯液器B、輸液泵C、檢測(cè)器D、溫控裝置17?高效液相色譜、原子吸收分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一般使用（）水A.國(guó)標(biāo)規(guī)定的一級(jí)、二級(jí)去離子水B.國(guó)標(biāo)規(guī)定的三級(jí)水C.不含有機(jī)物的蒸館水D.無鉛（無重金屬）水高效液相色譜儀與普通紫外一可見分光光度計(jì)完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系統(tǒng)D、檢測(cè)系統(tǒng)下列哪種是高效液相色譜儀的通用檢測(cè)器A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、安培檢測(cè)器D、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器高效液相色譜儀中高壓輸液系統(tǒng)不包括A、貯液器B、高壓輸液泵C、過濾器D、梯度洗脫裝置E、進(jìn)樣器二、判斷題：液相色譜分析時(shí)，增大流動(dòng)相流速有利于提高柱效能。高效液相色譜流動(dòng)相過濾效果不好，可引起色譜柱堵塞。高效液相色譜分析的應(yīng)用范圍比氣相色譜分析的大。反相鍵合相色譜柱長(zhǎng)期不用時(shí)必須保證柱內(nèi)充滿甲醇流動(dòng)相。5?高效液相色譜分析中，使用示差折光檢測(cè)器時(shí)，可以進(jìn)行梯度洗脫。在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是減小填料粒度。在液相色譜中，范第姆特方程中的渦流擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽略。由于高效液相色譜流動(dòng)相系統(tǒng)的壓力非常高，因此只能采取閥進(jìn)樣。高效液相色譜儀的色譜柱可以不用恒溫箱，一般可在室溫下操作。10?高效液相色譜中，色譜柱前面的預(yù)置柱會(huì)降低柱效。液相色譜中，化學(xué)鍵合固定相的分離機(jī)理是典型的液一液分配過程。高效液相色譜分析中，固定相極性大于流動(dòng)相極性稱為正相色譜法。13?高效液相色譜分析不能分析沸點(diǎn)高，熱穩(wěn)定性差，相對(duì)分子量大于400的有機(jī)物。在液相色譜法中，約70-80%的分析任務(wù)是由反相鍵合相色譜法來完成的。在高效液相色譜儀使用過程中，所有溶劑在使用前必須脫氣。16?填充好的色譜柱在安裝到儀器上時(shí)是沒有前后方向差異的。17?保護(hù)柱是在安裝在進(jìn)樣環(huán)與分析柱之間的，對(duì)分析柱起保護(hù)作用，內(nèi)裝有與分析柱不同固定相。檢測(cè)器、泵和色譜柱是組成高效液相色譜儀的三大關(guān)鍵部件。紫外一可見光檢測(cè)器是利用某些溶質(zhì)在受紫外光激發(fā)后，能發(fā)射可見光的性質(zhì)來進(jìn)行檢測(cè)的。應(yīng)用光電二極管陣列檢測(cè)器可以獲得具有三維空間的立體色譜光譜圖。三、簡(jiǎn)答題為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過濾、脫氣？2?高效液相色譜有哪幾種定量方法，其中哪種是比較精確的定量方法，并簡(jiǎn)述之。參考答案、選擇題D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.CIO.Bll.A12.D13.B14.B15.D16.B17.A18.A19.D20.E二、判斷題1.X2.V3.V4.V5.X6.V7.X8.X9?V10.VX12.V13.X14.V15.V16.X17.X18.V19.X20.V三、簡(jiǎn)答題1?高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0?45剛濾膜過濾，除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì)，以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣；因?yàn)樯V住是帶壓力操作的，檢測(cè)器是在常壓下工作。若流動(dòng)相中所含有的空氣不除去，則流動(dòng)相通過柱子時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來，造成檢測(cè)器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。2?高效液相色譜的定量方法與氣相色譜定量方法類似，主要有歸一化法、外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。其中內(nèi)標(biāo)法是比較精確的定量方法。它是將已知量的內(nèi)標(biāo)物加到已知量的試樣中，在進(jìn)行色譜測(cè)定后，待測(cè)組分峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積之比等于待測(cè)組分的質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，求出待測(cè)組分的質(zhì)量，進(jìn)而求出待測(cè)組分的含量質(zhì)譜分析習(xí)題一、 簡(jiǎn)答題以單聚焦質(zhì)譜儀為例，說明組成儀器各個(gè)主要部分的作用及原理。雙聚焦質(zhì)譜儀為什么能提高儀器的分辨率？試述飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)的工作原理，它有什么特點(diǎn)？比較電子轟擊離子源、場(chǎng)致電離源及場(chǎng)解析電離源的特點(diǎn)。試述化學(xué)電離源的工作原理。有機(jī)化合物在電子轟擊離子源中有可能產(chǎn)生哪些類型的離子？從這些離子的質(zhì)譜峰中可以得到一些什么信息？如何利用質(zhì)譜信息來判斷化合物的相對(duì)分子質(zhì)量？判斷分子式？色譜與質(zhì)譜聯(lián)用后有什么突出特點(diǎn)？如何實(shí)現(xiàn)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用？試述液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用的迫切性。二、 選擇題3,3-二甲基戊烷：受到電子流轟擊后，最容易斷裂的鍵位是：（）A1和4B2和3C5和6D2和3在丁烷的質(zhì)譜圖中，M對(duì)（MF1）的比例是（）A100:l.1B1OO:2.2C100:3.3D100:4.4下列化合物含C、H或（XN,試指出哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)？（）ACsHBCeKNOcCCft^ODC 出嶼在下列化合物中，何者不能發(fā)生麥?zhǔn)现嘏?？（）用質(zhì)譜法分析無機(jī)材料時(shí)，宜采用下述哪一種或幾種電離源？（）A化學(xué)電離源B電子轟擊源C高頻火花源DB或C某化合物的質(zhì)譜圖上出現(xiàn)Mz31的強(qiáng)峰，則該化合物不可能為（）

A瞇B醇C胺D瞇或醇7.一種酯類(M=116),質(zhì)譜圖上在n/z57(100%),Mz29(27%)及Mz43(27%)處均有離子峰，初步推測(cè)其可能結(jié)構(gòu)如下，試問該化合物結(jié)構(gòu)為()A(CH3)2CHC002H5BCH3CH2C00C2HH2§HCCH 3A(CH3)2CHC002H5BCH3CH2C00C2HH2§HCCH 3(CHJ3COOC3HDCH3C00(CH』3Cg8.按分子離子的穩(wěn)定性排列下面的化合物次序應(yīng)為()A苯〉共轆烯桂＞酮＞醇B苯＞酮＞共轆烯炷〉醇C共轆烯桂＞苯＞酮＞醇D苯〉共轆烯炷〉醇〉酮化合物在質(zhì)譜圖上岀現(xiàn)的主要強(qiáng)峰是()Am/z15Bm/z29Cm/z43Dm/z71漠己烷些均裂后，可產(chǎn)生的離子峰的最可能情況為：0和n/z95Cn/zTIDn/zTl和Mz73在GH5F中，F(xiàn)對(duì)下述離子峰有貢獻(xiàn)的是()AMBM-1CM-2DM及M-2某化合物的NS圖上岀現(xiàn)Me74的強(qiáng)峰,1R光譜在3400?3200cmJ有一寬峰，1700?1750cm-1有一強(qiáng)峰，則該化合物可能是()ARi-(CH2)3-COOC3HBR1-(CH2)4-C00HCR1-CH2(CH3)一CH?—CH-C00HDB或C在質(zhì)譜圖譜中若某坯化合物的(M+1)和M峰的強(qiáng)度比為24:100,則在該桂中存在碳原子的個(gè)數(shù)為()OA2B8C22D46在質(zhì)譜圖中，C&C1的M+2峰的強(qiáng)度約為M峰的()。A1/3B1/2C1/4D相當(dāng)在裂解過程中，若優(yōu)先消去中性分子如CO?,則裂解前后離子所帶電子的奇一偶數(shù)()oA發(fā)生變化B不變C不確定在裂解過程中，若優(yōu)先消去游離基如0H,則裂解后離子所帶電子的奇一偶數(shù)()oA發(fā)生變化B不變C不確定某芳桂(M=134),質(zhì)譜圖上在m/z91處有一強(qiáng)峰，其結(jié)構(gòu)可能為()。在辛胺(GH9N)的質(zhì)譜圖上，岀現(xiàn)m/z30基峰的是()。A伯胺B仲胺C叔胺下列化合物中，分子離子峰的質(zhì)荷比為奇數(shù)的是()oAC8H6N4BC6KN02CC 9H10pC、H和0的有機(jī)化合物的分子離子的質(zhì)荷比()。A為奇數(shù)B為偶數(shù)C由儀器的離子源所決定D由儀器的質(zhì)量分析器決定含C、H和N的有機(jī)化合物的分子離子in/z的規(guī)則是()oA偶數(shù)個(gè)N原子數(shù)形成偶數(shù)ni/z,奇數(shù)個(gè)N原子形成奇數(shù)m/zB偶數(shù)個(gè)N原子數(shù)形成奇數(shù)ni/z,奇數(shù)個(gè)N原子形成偶數(shù)m/zC不管N原子數(shù)的奇偶都形成偶數(shù)m/zD不管N原子數(shù)的奇偶都形成奇數(shù)m/z某含氮化合物的質(zhì)譜圖上，其分子離子峰m/z為265,則可提供的信息是()。A該化合物含奇數(shù)氮，相對(duì)分子質(zhì)量為265B該化合物含偶數(shù)氮，相對(duì)分子質(zhì)量為265C該化合物含偶數(shù)氮D不能確定含奇數(shù)或偶數(shù)氮23.—個(gè)酯類(社116),質(zhì)譜圖上在m/z57(100%),m/z29(27%)及m/z43(27%)均有離子峰，可推測(cè)該化合物的結(jié)構(gòu)式應(yīng)是()oA(CH3)zCHCOOJGBCHCHrCOO(CH2)2CH3CCH3(CHJ在磁場(chǎng)強(qiáng)度保持恒定，而加速電壓逐漸增加的質(zhì)譜儀中，最先通過固定的收集器狹縫的是()。A質(zhì)荷比最低的正離子B質(zhì)量最高的負(fù)離子C質(zhì)荷比最高的正離子D質(zhì)量最低的負(fù)離子在質(zhì)譜圖譜中，ClLBr的肝2峰的強(qiáng)度約為M峰的()。A1/3B1/2C相當(dāng)三、填空題1.某化合物分子式為CHO2,M=88,質(zhì)譜圖上出現(xiàn)n/z60的基峰。則該化合物最大可能為考慮冗卯弋的分布，乙烷可能的分子式是 o這些冋到 位素分子TOC\o"1-5"\h\z的分子離子值m/z分別是 o3?丁苯質(zhì)譜圖上Mzl34、Mz91和Mz92的峰分別由丁 、 和 過程產(chǎn)生的峰。4.對(duì)含有一個(gè)碳原子和一個(gè)氯原子的化合物，可能有的同位素組合是 ,它們所對(duì)應(yīng)的分子離子峰是 O除同位素離子峰外，如果存在分子離子峰，則其一定是m/z 的峰，它是分子失去 生成的，故其m/z是該化合物的 ,它的相對(duì)強(qiáng)度與分子的結(jié)構(gòu)及 有關(guān)。質(zhì)譜儀的離子源種類很多，揮發(fā)性樣品主要采用 離子源。特別適合于分子量大、難揮發(fā)或熱穩(wěn)定性差的樣品的分析的是 離子源。工作過程中要引進(jìn)一種反應(yīng)氣體獲得準(zhǔn)分子離子的離子源是 電離源。在液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀中，既作為液相色譜和質(zhì)譜儀之間的接口裝置，同時(shí)又是電離裝置的是 電離源。質(zhì)譜圖上岀現(xiàn)質(zhì)量數(shù)比相對(duì)分子質(zhì)量大1或2的峰，即M+1和M+2峰，其相對(duì)豐度與化合物中元素的天然豐度成 ,這些峰是 峰。預(yù)測(cè)在氯乙烷的分子離子峰附近，將出現(xiàn)兩個(gè)強(qiáng)峰,其質(zhì)荷比為 和 ，其強(qiáng)度比為 O分子離子峰的強(qiáng)度與化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)，芳香炷及含有共扼雙鍵化合物的分子離子峰這是因?yàn)楹?體系；脂環(huán)化合物的分子離子也較穩(wěn)定，這是因?yàn)橐獢嗔?才能生成碎片離子。長(zhǎng)鏈脂肪醇化合物易 ,不易生成分子離子峰。飽和脂肪坯化合物裂解的特點(diǎn)是：(1)生成一系列 質(zhì)量峰m/z, , …；(2)m/z= 和m/z= 峰最強(qiáng)；(3)裂解優(yōu)先發(fā)生在支鏈處，優(yōu)先失去 10.芳坯化合物的裂解特點(diǎn)是(1) 峰強(qiáng)；(2)在一烷基苯中，基峰為m/z二 ,若位碳上被取代，基峰變?yōu)閙/z二 om/z91峰失去一個(gè)乙烘分子而成m/z 峰；(3)當(dāng)烷基碳原子數(shù)等于或大丁 時(shí),會(huì)發(fā)生一個(gè)氫原子的重排,生成m/z 峰o烯炷化合物的裂解特點(diǎn)是(1)有明顯的一系列峰；(2)基峰 是由裂解形成 產(chǎn)生的。脂肪醇化合物的裂解特點(diǎn)是(1)分子離 ；(2)由于失去一分子 ,并伴隨失去一分子 H成M 和M 峰；(3)醇往往發(fā)生斷裂，基團(tuán)優(yōu)先失去，伯醇生成峰；仲醇生成峰；叔醇生成峰。酮類化合物的裂解特點(diǎn)是(1)分子離子峰；(2)特征是發(fā)生麥?zhǔn)现嘏藕蛿嗔?，斷裂失去的概率較大；(3)芳香酮有較強(qiáng)的分子離子，基峰為。WORD格式酮類化合物的裂解特點(diǎn)是（1）分子離子峰；（2）發(fā)生重排。在C.-Cs醛中，生成穩(wěn)定的基峰，在高碳數(shù)直鏈醛中會(huì)形成；（3）芳香醛易生成m/z為105的。瞇類化合物的裂解特點(diǎn)是（1）脂肪醯化合物分子離子峰；（2）易發(fā)生i斷裂，（正電荷保留在氧原子上）形成一系列m/z二和斷裂形成一系列m/z二等碎片離子峰；（3）較長(zhǎng)烷基鏈的芳瞇發(fā)生斷裂生成和。專業(yè)資料整理竣酸、酉旨、酰胺類化合物的裂解特點(diǎn)是(1)分子離子峰較；(2)發(fā)生斷裂,1_酸的分子離子峰斷裂生成m/z二的碎片離子峰；酯的分子離子峰斷裂生成碎片離子峰；酰胺的分子離子峰斷裂生成m/z二的 碎片離子峰:(3)有氫存在時(shí)，發(fā)生麥?zhǔn)现嘏拧?—17.—種取代苯的相對(duì)分子質(zhì)量為120,質(zhì)譜圖上出現(xiàn)m/zl20,92,91峰，m/z120為 峰，m/z92為峰，m/z91為峰，化合 正辛醇的質(zhì)譜圖上岀現(xiàn)一個(gè)m/z為偶數(shù)的峰m/z84,該離子為,失去的是 和 一種化合物的分子式為C.HsO,寫出與下面質(zhì)譜峰相對(duì)應(yīng)的離子和化合物的結(jié)構(gòu)式。m/z72為，m/z44為,m/z29為，化合物為。 化合物分子式為C2H5O,質(zhì)譜圖上出現(xiàn)m/z46(61%),45(100%,31(5%)峰，其結(jié)構(gòu)式為。一種瞇的相對(duì)分子質(zhì)量為102,質(zhì)譜圖上岀現(xiàn)m/z87,73,59(基峰)，31等主要離子峰，其結(jié)構(gòu)式為丄 四、正誤判斷質(zhì)譜圖中m/z最大的峰一定是分子離子峰。()由C、H、0、N組成的有機(jī)化合物，N為奇數(shù)，M—定是奇數(shù)；N為偶數(shù)，M也為偶數(shù)。()在質(zhì)譜儀中，各種離子通過離子交換樹脂分離柱后被依次分離。()即勰議盤覽子’使質(zhì)荷比下降’所以可以利用常規(guī)的質(zhì)譜檢測(cè)器來分析大5?在目前的各種質(zhì)量分析器中，傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)量分析器具有最高的分辨率。()6.單聚焦磁場(chǎng)分離器由于只能進(jìn)行能量聚焦不能進(jìn)行方向聚焦所以分辨率較低。()質(zhì)譜圖中不出現(xiàn)的離子是亞穩(wěn)離子。()在裂解過程中，同一前體離子總是失去較大基團(tuán)的斷裂過程占優(yōu)勢(shì)，稱為最大烷基丟失原則。()當(dāng)化合物分子中含有C二0基團(tuán)，而且與這個(gè)基團(tuán)相連的鏈上有氫原子，這種化合物的分子離子碎裂時(shí),此氫原子可以轉(zhuǎn)移到0原子上去，同時(shí)月鍵斷裂。()質(zhì)譜分析是以基峰的m/z為標(biāo)準(zhǔn)(規(guī)定為零)，計(jì)算岀其他離子峰的m/z值。()11?在化學(xué)電離源的質(zhì)譜圖中，最強(qiáng)峰通常是準(zhǔn)分子離子峰。()快原子電離源中不加熱氣化，特別適合于分子量大、難揮發(fā)或熱穩(wěn)定性差的樣品分析，并能獲得較強(qiáng)的準(zhǔn)分子離子峰和較豐富的碎片離子信息。()由于不能生成帶正電荷的鹵素離子，所以在質(zhì)譜分析中是無法確定分子結(jié)構(gòu)中是否有鹵元素存在的。、()14.LC-MS儀器中，大氣壓化學(xué)電離源(APCI)是最常見，所分析的化合物分子量一般小于1000。產(chǎn)生的碎片離子很少，主要是準(zhǔn)分子離子。()MS-MS聯(lián)用儀器主要是為了提高質(zhì)譜分析的靈敏度和分辨率。（）大氣壓化學(xué)電離源的采用使得質(zhì)譜儀可以在常壓下操作。（）貝農(nóng)表的作用是幫助確定化合物的分子式。（）在標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中，醇類化合物的分子離子峰很小或不出現(xiàn)。（）質(zhì)譜分析習(xí)題解答一、簡(jiǎn)答題以單聚焦質(zhì)譜儀為例，說明組成儀器各個(gè)主要部分的作用及原理答：（1）真空系統(tǒng)，質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器必須處于高真空狀態(tài)。（2）進(jìn)樣系統(tǒng)，將樣品氣化為蒸氣送入質(zhì)譜儀離子源中。樣品在進(jìn)樣系統(tǒng)中被適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)化為即轉(zhuǎn)化為氣體。（3）離子源，被分析的氣體或蒸氣進(jìn)入離子源后通過電子轟擊（電子轟擊離子源）、化學(xué)電離（化學(xué)電離源）、場(chǎng)致電離（場(chǎng)致電離源）、場(chǎng)解析電離（場(chǎng)解吸電離源）或快離子轟擊電離（快離子轟擊電離源）等轉(zhuǎn)化為碎片離子，然后進(jìn)入（4）質(zhì)量分析器，自離子源產(chǎn)生的離子束在加速電極電場(chǎng)作用下被加速獲得一定的動(dòng)能，再進(jìn)入垂直于離子運(yùn)動(dòng)方向的均勻磁場(chǎng)中，由于受到磁場(chǎng)力的作用而改變運(yùn)動(dòng)方向作圓周運(yùn)動(dòng)，使不同質(zhì)荷比的離子順序到達(dá)檢測(cè)器產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)而得到質(zhì)譜圖。（5）離子檢測(cè)器，通常以電子倍增管檢測(cè)離子流。雙聚焦質(zhì)譜儀為什么能提高儀器的分辨率?:在雙聚焦質(zhì)譜儀中，同時(shí)采用電場(chǎng)和磁場(chǎng)組成的質(zhì)量分析器，因而不僅可以實(shí)現(xiàn)方向聚焦，即將質(zhì)荷比相同而入射方向不同的離子聚焦，而且可以實(shí)現(xiàn)速度聚焦，即將質(zhì)荷比相同，而速度（能量）不同的離子聚焦。所以雙聚焦質(zhì)譜儀比單聚焦質(zhì)譜儀（只能實(shí)現(xiàn)方向聚焦）具有更高的分辨率。試述飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)的工作原理，它有什么特點(diǎn)？答：飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)的工作原理很簡(jiǎn)單，儀器如下圖所示：如圖所示，飛行時(shí)間質(zhì)量分析器的主要部分是一個(gè)既無電場(chǎng)也無磁場(chǎng)的離子漂移管。當(dāng)離子在加速區(qū)得到動(dòng)能（）后，以速度進(jìn)入自由空間（漂移區(qū)），則（T為離子飛過漂移區(qū)的時(shí)間，L為漂移區(qū)長(zhǎng)度），可以看岀，離子的漂移時(shí)間與其質(zhì)荷比的平方根成正比，即離子的質(zhì)荷比越大，則飛行時(shí)間越長(zhǎng)，反之依然。飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)的特點(diǎn)為：（1）工作原理簡(jiǎn)單。質(zhì)量分析器既不需要磁場(chǎng)，又不需要場(chǎng)，只需要直線漂移空間，因此，儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單，增長(zhǎng)漂移路程L就可以提高分辨本領(lǐng)。（2）快速。在約20ms時(shí)間內(nèi)，就可以記錄質(zhì)量為0—200&ni?U?的離子。（3）要在短時(shí)間內(nèi)快速記錄微弱的離子流，只能采用高靈敏、低噪音的寬頻帶電子倍增管，因此儀器的電子部分要求高。（4）質(zhì)量分析系統(tǒng)需處于脈沖工作狀態(tài)，否則就無法確定離子的起始和到達(dá)時(shí)間，無法區(qū)分到達(dá)接受器的不同質(zhì)量。比較電子轟擊離子源、場(chǎng)致電離源及場(chǎng)解析電離源的特點(diǎn)。答：（1）電子轟擊源，電子轟擊的能量遠(yuǎn)高于普通化學(xué)鍵的鍵能，因此過剩的能量引起分子多個(gè)鍵的斷裂,產(chǎn)生許多碎片離子，因而能夠提供分子結(jié)構(gòu)的一些重要的官能團(tuán)信息，但對(duì)于相對(duì)分子質(zhì)量較大、或極性大，難氣化，熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物，在加熱和電子轟擊下，分子易破碎，難以給出完整分子離子信息。（2）在場(chǎng)致電離源的質(zhì)譜圖上，分子離子峰很清楚，但碎片峰則較弱，因而對(duì)于相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定有利,但缺乏分子結(jié)構(gòu)信息。（3）場(chǎng)解析電離源，電離原理與場(chǎng)致電離相同，解吸試樣分子所需能量遠(yuǎn)低于氣化所需能量，因而有機(jī)化合物不會(huì)發(fā)生熱分解，即使熱穩(wěn)定性差的試樣仍能得到很好的分子離子峰，分子中的C-C鍵一般不會(huì)斷裂，因而很少生成碎片離子?？傊?，場(chǎng)致電離和場(chǎng)解析電離源都是對(duì)電子轟擊源的必要補(bǔ)充，使用復(fù)合離子源，則可同時(shí)獲得完整分子和官能團(tuán)信息。試述化學(xué)電離源的工作原理.答：化學(xué)電離源內(nèi)充滿一定壓強(qiáng)的反應(yīng)氣體，如甲烷、異丁烷、氨氣等，用高能量的電子（lOOeV）轟擊反應(yīng)氣體使之電離，電離后的反應(yīng)分子再與試樣分子碰撞發(fā)生分子離子反應(yīng)形成準(zhǔn)分子離子QM+,和少數(shù)碎片離子。在CI譜圖中，準(zhǔn)分子離子峰往往是最強(qiáng)峰,便于從QM+推斷相對(duì)分子質(zhì)量，碎片峰較少，譜圖簡(jiǎn)單，易于解釋。有機(jī)化合物在電子轟擊離子源中有可能產(chǎn)生哪些類型的離子？從這些離子的質(zhì)譜峰中可以得到一些什么信息？答：（1）分子離子。從分子離子峰可以確定相對(duì)分子質(zhì)量。（2）同位素離子峰。當(dāng)有機(jī)化合物中含有S,Cl,Br等元素時(shí)，在質(zhì)譜圖中會(huì)出現(xiàn)含有這些同位素的離子峰，同位素峰的強(qiáng)度比與同位素的豐度比相當(dāng)，因而可以也來判斷化合物中是否含有某些元素（通常采用M+2/M強(qiáng)度比）。（3）碎片離子峰。根據(jù)碎片離子峰可以和闡明分子的結(jié)構(gòu)。另外尚有重排離子峰、兩價(jià)離子峰、亞穩(wěn)離子峰等都可以在確定化合物結(jié)構(gòu)時(shí)得到應(yīng)用。如何利用質(zhì)譜信息來判斷化合物的相對(duì)分子質(zhì)量？判斷分子式?答：利用分子離峰可以準(zhǔn)確測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。高分辨質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確測(cè)定分子離子或碎片離子的質(zhì)荷比，故可利用元素的精確質(zhì)量及豐度比計(jì)算元素組成。色譜與質(zhì)譜聯(lián)用后有什么突出特點(diǎn)?答：質(zhì)譜法具有靈敏度高、定性能力強(qiáng)等特點(diǎn)。但進(jìn)樣要純，才能發(fā)揮其特長(zhǎng)。另一方面，進(jìn)行定量分析又比較復(fù)雜。氣相色譜法則具有分離效率高、定量分析簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，但定性能力卻較差。因此這兩種方法若能聯(lián)用，可以相互取長(zhǎng)補(bǔ)短，其優(yōu)點(diǎn)是：（1）氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想的“進(jìn)樣器”，試樣經(jīng)色譜分離后以純物質(zhì)形式進(jìn)入質(zhì)譜儀，就可充分發(fā)揮質(zhì)譜法的特長(zhǎng)。（2）質(zhì)譜儀是氣相色譜法的理想的“檢測(cè)器”，色譜法所用的檢測(cè)器如氫焰電離檢測(cè)器、熱導(dǎo)池檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器都具有局限性。而質(zhì)譜儀能檢出幾乎全部化合物，靈敏度又很高。所以，色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力。這種技術(shù)適用于作多組分混合物中未知組分的定性鑒定；可以判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)；可以準(zhǔn)確地測(cè)定未知組分的分子量；可以修正色譜分析的錯(cuò)誤判斷；可以鑒定出部分分離甚至末分離開的色譜峰等。因此日益受到重視，現(xiàn)在幾乎全部先進(jìn)的質(zhì)譜儀器都具有進(jìn)行聯(lián)用的氣相色譜儀，并配有計(jì)算機(jī)，使得計(jì)算、聯(lián)機(jī)檢索等變得快捷而準(zhǔn)確。如何實(shí)現(xiàn)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用？答：實(shí)現(xiàn)GC-MS聯(lián)用的關(guān)鍵是接口裝置，起到傳輸試樣，匹配兩者工作氣體的作用。試述液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用的迫切性.答：生命過程中的化學(xué)是當(dāng)前化學(xué)學(xué)科發(fā)展的前沿領(lǐng)域之一。高極性、熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)的大分子有機(jī)化

合物和生物樣品難以采用GC-MS進(jìn)行分析。液相色譜雖然不受化合物沸點(diǎn)的限制，并能對(duì)熱穩(wěn)定性差的試樣進(jìn)行分離、分析，但由于其定性能力差，所以應(yīng)用得到來極大的限制。這類化合物的分離分析成為分析化學(xué)家面臨的重大挑戰(zhàn)。開發(fā)液相色譜與有機(jī)質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)是迫切需要解決的課題。二、選擇題B\D、B\C、C、C、B、A、C、B、A、C、C、A、B、A、B、A^B、B>A、A、C、C三、填空題正丁酸,“orcirarcH利2ch 333、3；m/z(M)>m/z31(M+l)、m/z32(M-2)oP分子失去一個(gè)電子，-開裂和麥?zhǔn)现嘏臗'C嚴(yán)、cmcm；MNH-K Mb3o12C1最大；一個(gè)電子；相對(duì)分子質(zhì)量；相對(duì)強(qiáng)度；離子源的轟擊能量電子轟擊；快原子轟擊；化學(xué)；電噴霧7.正比；同位素離子；64；66；3：1強(qiáng)；二電子共扼；兩個(gè)鍵；脫水較大的烷奇數(shù)；15；29；43...； 79較大的烷43(C3H );57(C4H分子離子; *);91+14n；65；91(C7H ?3；92m/z41+14n(m/z41+14n(n=0,1,2,)碎片離子；m/z41；[CH2=qiCH2]12?很弱或不存在;水；乙烯;18；46；:較大體積的;m/z31(CH2=03CH2=0十H)；m/z45(CH+H)；m/z59[(CH3)2C=0+H]十13?較強(qiáng)；；較大烷基；GU—CO較強(qiáng)；麥?zhǔn)?；CH0+；M—29；C6ffi^C0較弱；45,59,73,,碎片離子峰(31+14n)；；29,43,57,71；Gft-O2=CHR十H；CH明顯；；45；NH2—C0+；Rl-C0+；44；H0-C0+；分子離子；甲苯正離子；草嗡離子；正丙基苯G&CH-C十氐水；乙烯19.分子離子;重排離子CH2=CH-0：正丁醛FHCO+X、7X、77、x、、/、、二pX、、＞XQXX77質(zhì)譜分析習(xí)題一、選擇題3,3-二甲基戊烷：受到電子流轟擊后，最容易斷裂的鍵位是：()A1和4B2和3C5和6D2和3在丁烷的質(zhì)譜圖中，M對(duì)(M+1)的比例是()A100:l.1B1OO:2.2C100:3.3D100:4.4下列化合物含C、H或0、N,試指出哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)？()AC6H6BC6H5N02CC4H2N60DC9H1002某化合物的質(zhì)譜圖上岀現(xiàn)m/z31的強(qiáng)峰，則該化合物不可能為()A瞇B醇C胺D瞇或醇一種酯類(M二116),質(zhì)譜圖上在m/z57(100%),m/z29(27%)及m/z43(27%)處均有離子峰，初步推測(cè)其可能結(jié)構(gòu)如下，試問該化合物結(jié)構(gòu)為()A(CH3)cCHCOOCcHsBCHsCHaCOOCHoCHcCHsCCH3(CH2)3COOCH3DCH3COO(CH2)3CH3按分子離子的穩(wěn)定性排列下面的化合物次序應(yīng)為()A苯〉共轆烯怪＞酮＞醇B苯〉酮〉共轆烯繪〉醇C共軌烯姪〉苯〉酮〉醇D苯〉共轆烯桂＞醇＞酮7磁紀(jì)烷給'「娟的離子峰的最可能情況為：0Am/z93Bm/z93和m/z95Cm/z71Dm/z71和m/z738.某化合物的MS圖上出現(xiàn)m/e7的強(qiáng)矗%在3400?3200cnfi有一寬峰，1700?1750cm1有一強(qiáng)峰，則該化合物可能是()

ARi-(CH2)3-COOCHsBR!-(CH2)4-C00HCRx一ch2(ch3)一ch2-ch-coohdb或c二、填空題某芳姪(M=134),質(zhì)譜圖上在m/z91處有一強(qiáng)峰，其結(jié)構(gòu)可能為()。一種取代苯的相對(duì)分子質(zhì)量為120,質(zhì)譜圖上出現(xiàn)m/zl20,92,91峰，m/zl20為 峰，m/z92為峰,m/z91為峰，化合物為。3?正辛醇的質(zhì)譜圖上岀現(xiàn)一個(gè)m/z為偶數(shù)的峰m/z84,該離子為,失去的是 和^ 4?一種化合物的分子式為CHsO,寫出與下面質(zhì)譜峰相對(duì)應(yīng)的離子和化合物的結(jié)構(gòu)式。m/z72為，m/z44為,m/z29為，化合物為。 5?化合物分子式為GHO質(zhì)譜圖上出現(xiàn)m/z46(61%),45(100%,31(5%)峰，其結(jié)構(gòu)式為。一種瞇的相對(duì)分子質(zhì)量為102,質(zhì)譜圖上岀現(xiàn)m/z87,73,59(基峰)，31等主要離子峰，其結(jié)構(gòu)式為丄 結(jié)構(gòu)推導(dǎo)題某未知物的分子式為CsH160,質(zhì)譜如圖16-23所示，試推測(cè)出其結(jié)構(gòu)并說明峰歸屬。20"04：72J.I20"04：72J.I11 it1*L lit?5M(I2K)80-60-20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120130n/z圖16-23CJh。的質(zhì)譜(巴姿RS5H紫外一可見分光光度和紅外光譜法習(xí)題及參考答案一、 填空題1、 分子內(nèi)部的運(yùn)動(dòng)方式有三種，即：、和，相應(yīng)于這三種不 同的運(yùn)動(dòng)形式，分子具有能級(jí)、能級(jí) 能級(jí)。2、 折射率是指光線在速度與在速度的比值。當(dāng)溫度、光波波長(zhǎng)固定后，有機(jī)化合物折射率主要決定于物質(zhì)的和。通過折射率可以測(cè)定出 、以及等。 3、 飽和碳?xì)浠衔锓肿又兄挥墟I，只在產(chǎn)生吸收，在200-lOOOnm范圍內(nèi)不產(chǎn)生吸收峰，故此類化合物在紫外吸收光譜中常用來做?！皡^(qū)域叫做，而把1350-650區(qū)域叫做。 4、 在中紅外光區(qū)中，一般把4000-1350cm5、 在有機(jī)化合物中，常常因取代基的變更或溶劑的改變，使其吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生移動(dòng)，向長(zhǎng)波方向移動(dòng)稱為 ,向短波方向移動(dòng)稱為 o_aoc。是入射光的強(qiáng)度，I是透射光的強(qiáng)度,a是吸光系數(shù),b是光通中，1過透明物6、 在朗伯一比爾定律I/Io=10的距離，即吸收池的厚度,c是被測(cè)物的濃度，則透射比T= ,百分透過率T%= ,吸光度A與透射比T的關(guān)系為 o7、 在單色器的線色散率為0.5nini/nni的條件下用原子吸收分析法測(cè)定鐵時(shí)，要求通帶寬度為0.lnm,狹縫寬度要調(diào)到。8、 紫外吸收光譜分析可用來進(jìn)行在紫外區(qū)范圍有吸收峰的物質(zhì)的 及 分析。9、 在紫外光譜中，隨溶劑極性增加，R帶 移，K帶 移10、 某單色器的線色散率為0.5mm/nm,當(dāng)岀射狹縫寬度為0.1mm時(shí)，則單色儀的光譜通帶寬度為。11、 對(duì)于紫外及可見分光光度計(jì)，在可見光區(qū)可以用玻璃吸收池，而紫外光區(qū)則用 吸收池進(jìn)行測(cè)里。12、 、紅外光譜是由于分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生，當(dāng)用紅外光照射分子時(shí)，要使分子產(chǎn)生紅外吸收，則要滿足兩個(gè)條件：(1) ,(2) o13、 把無色的待測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)變成為有色物質(zhì)所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)稱為所用試劑為。二、 選擇題1、 符合吸收定律的溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰波長(zhǎng)位置()。向長(zhǎng)波移動(dòng)向短波移動(dòng)不移動(dòng)不移動(dòng)，吸收峰值降低2、 某化合物在紫外光區(qū)204nm處有一弱吸收帶，在紅外特征區(qū)有如下吸收峰：3400cm_:^2400cm'1寬而強(qiáng)的吸收，1710cnf：。則該化合物可能是：()A.醛B.酮C.竣酸D.酯3、 光學(xué)分析法中，使用到電磁波譜，其中可見光的波長(zhǎng)范圍為 oA.10~400nm;B.400~750nm;C?0.75?2.5mm;D.0.l~100cm4、 棱鏡或光柵可作為 oA.濾光元件;B.聚焦元件;C.分光元件;D.感光元件.5、紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長(zhǎng)位置與吸收譜帶的強(qiáng)度，可以用來 oA.鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)及進(jìn)行定量分析與純度鑒定;B.確定配位數(shù);C.研究化學(xué)位移;D.研究溶劑效應(yīng)."1_1 t和720cm-1等處有主要吸收帶，該化合物6、某種化合物，其紅外光譜上3000-2800cm,1460cm,1375cm可能是 oA.烷姪；B?烯坯；C?烘坯；D?芳燒；E?疑基化合物。7、 電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在哪種性質(zhì)上（）。A.能量B.頻率C.波長(zhǎng)D.波數(shù)8、 指出下列化合物中，哪個(gè)化合物的紫外吸收波長(zhǎng)最大（）。A.CH3CH2CH3B.CH3CH20Hc.CH2=CHCH2CH=CH2D.ch3ch=chch=chch39、 有一含氧化合物，如用紅外光譜判斷是否為撥基化合物，重要依據(jù)的譜帶范圍為 oA.3500- _I；B.1500-1300cm'*;C.1000-650cm_i;D.1950-1650cm_1.3200cm10、 溶劑對(duì)電子光譜的影響較為復(fù)雜，改變?nèi)軇┑臉O性, oA.不會(huì)引起吸收帶形狀的變化;B.會(huì)使吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生變化;C.精細(xì)結(jié)構(gòu)并不消失；D.對(duì)測(cè)定影響不大.11、 在酸性條件下，苯酚的最大吸波長(zhǎng)將發(fā)生何種變化？ A.紅移B.藍(lán)移C.不變D.不育一12、 下列光譜中屬于帶光譜的有 A.IR；B.AES；C.AAS；D.UV 13、 某化合物的紫外吸收光譜圖如下圖，其入max為nm。A250nmB340nmC350nmD310rrniE300nm三、簡(jiǎn)答題1、 解釋實(shí)際上紅外吸收譜帶（吸收峰）數(shù)目與理論計(jì)算的振動(dòng)數(shù)目少的原因。2、 某一化合物分子式為C8H80,其紅外光譜圖如下。試寫出其結(jié)構(gòu)式。2950cm-1,2860cm-1,2820cm-1,2730cm-\3、某化合物的分子式為C8H802,紅外光譜的主要峰有3030cm_1,1610cm'1,1580cm-1,1520cm-1,1465cm-1,1430cm-1,1395cm'1,825cm'1,請(qǐng)指定結(jié)構(gòu)并1690cm歸屬各峰。參考答案一、填空題1?電子相對(duì)于原子核的運(yùn)動(dòng)，原子在平衡位置的振動(dòng)，分子本身繞其中心的轉(zhuǎn)動(dòng)，電子，振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)2、 空氣中的傳播”卅中的傳播，組成，分子結(jié)構(gòu)，物料的純度，雜質(zhì)的含量，溶液的濃度3、 o鋰遠(yuǎn)紫外區(qū)，溶剩TOC\o"1-5"\h\z4、 特征譜帶區(qū)，曲綻H ——5、 鼻將 ,—藍(lán)移 -6、 4/1。一1/1。X100% ,_-logT o7、 鳥05mm— 。8、 檢楚_結(jié)構(gòu)—9、 _藍(lán) 紅 10、 0.2nm11、 石英

12、 （1）輻射光子具有的能量與發(fā)生振動(dòng)躍遷所需的躍遷能量相等（2）輻射與物質(zhì)之間有耦合作用。13、 顯色劑、顯色反應(yīng)二、 選擇題1、D2、C3、B4、C5、A6、A7、B8、A9、DIO、Bll、B12、AD13、B三、 簡(jiǎn)答題1、 實(shí)際上紅外吸收譜帶（吸收峰）數(shù)目與理論計(jì)算的振動(dòng)數(shù)目少的原因：（1） 沒有偶極矩變化的振動(dòng)，不產(chǎn)生紅外吸收；（2） 相同頻率的振動(dòng)吸收重疊，即簡(jiǎn)并；（3） 儀器不能區(qū)別那些頻率十分接近的振動(dòng)，或吸收帶很弱，儀器檢測(cè)不出；2、 解：①U二（2+2*8-8）/2二5（可能含有苯環(huán)）特征區(qū)第一強(qiáng)峰為1685cm'1,為撥基峰，需仔細(xì)研究是何種撥基化合物。先否定，在3000cm-1以上無寬峰可否定竣酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在?2800cmJ處無醛氫峰，可否定醛。否定后，肯定該化合物為酮根據(jù)不飽和度大于4,可能為芳酮。苯環(huán)的特征吸收有：芳?xì)渖炜s振動(dòng)3000cm-1左右有吸收峰；苯環(huán)骨架振動(dòng)1600cm_\1580cm-1及1450t有吸收峰，加上不飽和度大于4,可以確定有苯環(huán)存在。根據(jù)760cm_1>690cm'1兩強(qiáng)峰，結(jié)合分字盒令cm確定苯為單取代。在1430cm1360cm-1有甲基的峰?？梢猿醪綌喽ㄔ摶衔锟赡転楸揭彝：舜殴舱癫ㄗV分析法習(xí)題一、簡(jiǎn)答If 兀1.根據(jù)o二H0/2,可以說明一些什么問題?鬻澎蕩器的射頻為56.4MHz時(shí)，洱#少%產(chǎn)生共振信號(hào)，外加磁場(chǎng)強(qiáng)度各醫(yī)已知?dú)溲貫?.醫(yī)已知?dú)溲貫?.79,磷電辭I舊轟’在相同強(qiáng)度的外加磁場(chǎng)條件下’發(fā)生核躍較低的能量?淞謂化學(xué)位移?它有什么重要朗淞謂化學(xué)位移?它有什么重要朗NMR中影響化學(xué)位移的因素有哪5.下列化合物0H的氫核，何者處于較低場(chǎng)?為什么?(I)(II)解釋在下列化合物中，Ha、Hb&J值為何不同?(I)(II)解釋在下列化合物中，Ha、Hb&J值為何不同?Ha.6=7.72Hb:S=740何謂自旋偶合、自旋裂分？它有什么重要性？在CH3-CH2-COOH的氫核磁共振譜圖中可觀察到其中有四重峰及三重峰各一組。(1)說明這些峰的產(chǎn)生原因；(2)哪一組峰處于較低場(chǎng)？為什么/安簡(jiǎn)要討丄2-XMR在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析中的論 作用。影響化學(xué)位移的因素有哪些？二、選擇題1門旋’Li、渾、’°As,它們有相同的自旋量子數(shù)I二3/2,磁矩u單位為懇子， 卩核Li=3.2560,b=2.6880,As=1.4349相同頻率射頻照射，所需的磁場(chǎng)強(qiáng)度H大小順序?yàn)?)ABLi>BB>BAsBBAs>BB>BLiCBB>BLi>BAsDBLi>BAs>BLi2.在0—H體系中，質(zhì)子受氧核自旋一自旋偶合產(chǎn)生多少個(gè)峰？()A2B1C4D33下列化合物」HNMR譜，各組峰全是單峰的是()的一ACH3-00C-CH2CH3B(CHs)2CH-0-CH(CH3)2cch3-ooc-ch2-coo-ch3DCH3CH2-00C-CH2CH2-C00-CH2CH3一種純凈的硝基甲苯的NMR圖譜中出現(xiàn)了3組峰，其中一個(gè)是單峰，一組是二重峰，一組是三重峰。該化合物是下列結(jié)構(gòu)中的()no25.

核CH3?I ◎自旋臉嬴勇劃楓相同的自旋量子數(shù)1皿'磁矩U單位為解子=1.4349相同頻率射頻照射，所需的磁場(chǎng)強(qiáng)度H大小順序?yàn)?)ABLi>BB>BAsBBAs>BB>BLiCBB>BLi>BAsDBLi>BAs>BLi化合物CH3COCH2COOCH2CH3的"HNMR譜的特點(diǎn)是()A4個(gè)單峰B3個(gè)單峰，1個(gè)三重峰C2個(gè)單峰D2個(gè)單峰，1個(gè)三重峰和no25.

核CH3?I ◎自旋臉嬴勇劃楓相同的自旋量子數(shù)1皿'磁矩U單位為解子=1.4349相同頻率射頻照射，所需的磁場(chǎng)強(qiáng)度H大小順序?yàn)?)ABLi>BB>BAsBBAs>BB>BLiCBB>BLi>BAsDBLi>BAs>BLi化合物CH3COCH2COOCH2CH3的"HNMR譜的特點(diǎn)是()A4個(gè)單峰B3個(gè)單峰，1個(gè)三重峰C2個(gè)單峰D2個(gè)單峰，1個(gè)三重峰和1個(gè)四重峰核磁共振波譜法中乙烯、乙塊、苯分子中質(zhì)子化學(xué)位移值序是()A苯〉乙烯〉乙烘B乙烘〉乙烯〉苯C乙烯〉苯〉乙塊D三者相等在下列因素中，不會(huì)使NMR譜線變寬的因素是()A磁場(chǎng)不均勻B增大射頻輻射的功率C試樣的粘度增大D種種原因使自旋-自旋弛豫(橫向弛豫)的速率顯著增大將'(其自旋量子數(shù)1=3/2)放在外磁場(chǎng)中，它有幾個(gè)能態(tài)()A2B4C6D8在下面四個(gè)結(jié)構(gòu)式中3ch3(4)H哪個(gè)畫有圈的質(zhì)子有最大的屏蔽常數(shù)？()11.下圖四種分子中,4+b圈質(zhì)子受的屏蔽作用最大的是0R-C—R◎(b)12.核磁共振的弛豫過程是()A自旋核加熱過程B自旋核由低能態(tài)向高能態(tài)的躍遷過程C自旋核由高能態(tài)返回低能態(tài)，多余能量以電磁輻射形式發(fā)射岀去D高能態(tài)自旋核將多余能量以無輻射途徑釋放而返回低能態(tài)三、填空題1.XMR法中影響質(zhì)子化學(xué)位移值的因素有： 2.羽的核磁矩是2.7927核磁子，池的核磁矩是2.6880核磁子，核自旋量子數(shù)為3/2,在1.000T磁場(chǎng)中，個(gè)，吸收頻率是11的NMR吸收頻率是 MHz, ?個(gè)，吸收頻率是B的自旋能級(jí)分裂為一27-34(1核磁子二5.051X10J/T,h=6.626X10Js)附近有1個(gè)強(qiáng)吸收峰，丄HNMR譜圏上，有兩組=0.9,單峰6 匕戲.1,3.化合物C6H120,其紅外光譜在1720cm峰面積之比a:b=3:1,a為 基團(tuán)，b為 基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)式是 竈義乙烯、乙如甲黴學(xué)位移值最大的是—，最小的是——工的值最大 最小的是 四、正誤判斷核磁共振波譜法與紅外吸收光譜法一樣，都是基于吸收電磁輻射的分析法。()質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)，核電荷數(shù)為偶數(shù)的原子核，其自旋量子數(shù)為零。()自旋量子數(shù)I二1的原子核在靜磁場(chǎng)中，相對(duì)于外磁場(chǎng)，可能有兩種取向。()氫質(zhì)子在二甲基亞颯中的化學(xué)位移比在氯仿中要小。()核磁共振波譜儀的磁場(chǎng)越強(qiáng)，其分辨率越高。()核磁共振波譜中對(duì)于0CH3,CCH3和NCH3,NCHs的質(zhì)子的化學(xué)位移最大。()在核磁共振波譜中，偶合質(zhì)子的譜線裂分?jǐn)?shù)目取決于鄰近氫核的個(gè)數(shù)。()化合物CH3CH2OCH(CHs)2的丄HNMR中,各質(zhì)子彳的的向積比為：9:2:lo ()核磁共振波譜中出現(xiàn)的多重峰是由于鄰近核的核自旋相互作用。()化合物C4CH—CHQ1的核磁共振波譜中，H的精細(xì)結(jié)構(gòu)為三重峰。()苯環(huán)和雙鍵氫質(zhì)子的共振頻率出現(xiàn)在低場(chǎng)是由于電子的磁各向異性效應(yīng)。()碳譜的相對(duì)化學(xué)位移范圍較寬(0-200),所以碳譜的靈敏度高于氫譜。()氫鍵對(duì)質(zhì)子的化學(xué)位移影響較大，所以活潑氫的