土壤全磷的測(cè)定

第一頁，共十五頁，2022年，8月28日關(guān)于土壤全磷的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解土壤中磷的存在形式及來源。2.通過對(duì)土壤全磷含量的測(cè)定，掌握土壤全磷測(cè)定的原理和方法。第二頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO土壤全磷的存在形式磷酸鈣、鎂（如磷酸八鈣、十鈣等）磷酸鐵、鋁（如紅磷鐵礦）其他復(fù)合磷酸鹽（如氟磷灰石）正磷酸鹽（磷酸一鈣、磷酸二鈣等）無機(jī)磷：占全磷的50%-80%有機(jī)磷：占全磷的20%-50%磷脂核酸、核蛋白植素（如肌醇六磷酸鈣鎂等）第三頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO土壤中磷的主要來源1.巖石風(fēng)化而來。2.人為施入土壤的含磷肥料。第四頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO實(shí)驗(yàn)原理

土壤樣品經(jīng)濃硫酸和高氯酸高溫消化，使土壤中有機(jī)磷、無機(jī)磷經(jīng)脫水碳化、氧化還原等一系列作用，最終轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。溶液中的正磷酸鹽磷在鉬酸銨和酒石酸銻鉀的作用下，形成磷鉬銻三元雜多酸，然后被抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán)，可用比色法測(cè)定。

第五頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO儀器與設(shè)備：土壤篩：孔徑0.149mm分析天平分光光度計(jì)消化爐試劑：硫酸（密度-1,分析純）氫氧化鈉溶液（c=4mol.L-1）硫酸（c=1mol.L-1

）高氯酸（c=60%）二硝基酚指示劑硫酸鉬銻儲(chǔ)備液鉬銻抗顯色劑分光光度計(jì)消化爐第六頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO方法與步驟1待測(cè)液的制備（已備好）

稱取通過100目篩孔的烘干土樣1.0g置于100ml消化管底部（勿將樣品黏附在瓶頸上）。先滴入少許水潤(rùn)濕樣品，在加濃硫酸5ml，搖勻放置30min（或放置過夜，可縮短消煮時(shí)間），然后加入60%高氯酸10滴，搖勻。消化爐上加熱消化，直至消化液轉(zhuǎn)為白色，表示消化完全，繼續(xù)消化20min（如長(zhǎng)時(shí)間消化，溶液仍為黑色或棕色，則可將消化管取下，冷卻，補(bǔ)加高氯酸1~2滴置消化爐上繼續(xù)消化），全部消化時(shí)間約2.5小時(shí)，取下，冷卻，將消化液無損的轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，冷卻至室溫后定容，放置澄清后吸取清液供磷的測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。第七頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO2待測(cè)液的測(cè)定1）吸取澄清后的消化液2.00~10.00ml（含P5~25g），放入50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml。2）加2~3滴二硝基酚指示劑，用4mol.L-1的NaOH溶液和1mol.L-1稀硫酸調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色（指示劑酸方色為無色，在顯色酸度時(shí)，指示劑本身不會(huì)帶來顏色干擾），搖勻。3）加入鉬銻抗顯色劑5ml，用水定容至刻度，搖勻。4）在室溫高于15℃的條件下放置30min后，在分光光度計(jì)上用1cm光徑比色皿700nm的波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液作為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算出顯色液Pmg.L-1數(shù)，溶液顏色在8h內(nèi)可保持穩(wěn)定。第八頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO

3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（已備好）

分別準(zhǔn)確吸取5mg.L-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml。加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻定容。即得含磷(P)量分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。搖勻，于15℃以上溫度放置30min后，1cm光徑比色皿700nm波長(zhǎng)比色，用0mg.L-1磷標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液作參比液，調(diào)節(jié)吸收值到零，由稀到濃測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液的吸收值，以吸收值為縱坐標(biāo)，磷濃度(mg.L-1)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線。第九頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO磷標(biāo)準(zhǔn)曲線第十頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO4、結(jié)果計(jì)算

ρ——從校準(zhǔn)曲線求得的顯色液中磷的濃度，mg.L-1

m——烘干土樣質(zhì)量，gV——顯色時(shí)溶液定容的體積，ml

10-3——將g數(shù)換算成每kg土壤中含磷的g數(shù)

ts——分取倍數(shù)，ts=消煮待測(cè)液定容體積/測(cè)定時(shí)吸取待測(cè)液的體積

Vm××土壤全磷含量測(cè)定（g/kg）=ρ×10-3ts第十一頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO5注意事項(xiàng)

1)最后顯色液中含磷量在20-30g最好，可通過稱樣重和最后顯色時(shí)吸取待測(cè)液體積進(jìn)行控制。

2)樣品批量測(cè)定時(shí)，加入濃硫酸后放置數(shù)小時(shí)，甚至過夜，可縮短消化時(shí)間。

3)鉬銻抗法要求顯色溫度為15~60℃，如果室溫低于15℃，可放置在30~40℃烘箱中保溫30min，取出冷卻后比色。

4)鉬銻抗法要求顯色液中硫酸的濃度為-1。如果酸度小于-1，雖然顯色加快但穩(wěn)定時(shí)間較短，如果酸度大于-1，則顯色變慢。第十二頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO作業(yè)1.列出影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素或者關(guān)鍵步驟，且根據(jù)結(jié)果對(duì)土壤樣品做出評(píng)價(jià)。2.比較不同樣地土壤全磷含量的差異并作簡(jiǎn)要分析

。第十三頁，共十五頁，2022年，8月28日LOGO實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表格