透射電鏡1全解課件

透射電子顯微鏡§透射電鏡主要結(jié)構(gòu)§透射電鏡電子圖象形成原理§透射電鏡樣品制備§電子衍射及結(jié)構(gòu)分析1透射電子顯微鏡§透射電鏡主要結(jié)構(gòu)1透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復(fù)雜得多，但它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，簡單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達(dá)數(shù)百萬倍或千萬倍。2透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察

目前，風(fēng)行于世界的大型透射電鏡，分辨本領(lǐng)為2~3埃，電壓為20～500kV，放大倍數(shù)50~1200,000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類：一是為生物工作者設(shè)計(jì)的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設(shè)計(jì)，在高分辨時(shí)采取短焦距，低分辨時(shí)采取長焦距。透射電鏡的主要結(jié)構(gòu)3透射電鏡的主要結(jié)構(gòu)3高分辨分析透射電子顯微鏡JEM200CX4高分辨分析透射電子顯微鏡JEM200CX4高分辨分析透射電子顯微鏡JEM20105高分辨分析透射電子顯微鏡JEM2010566778899§透射電鏡主要結(jié)構(gòu)電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級管、聚光系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。光路上主要由各種磁透鏡和光闌組成.1．照明系統(tǒng)2．成像放大系統(tǒng)1）．物鏡2）．光闌3）．中間鏡、投影鏡M總＝M物×M中×M投3．顯象記錄系統(tǒng)10§透射電鏡主要結(jié)構(gòu)電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級管請看下圖光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較11請看下圖光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較11光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板12光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象1.電子光學(xué)系統(tǒng)近代大型電子顯微鏡從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡非常類似。1）照明部分（1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。（2）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。（3）控制極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。

透射電鏡一般是由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)三大部分組成。131.電子光學(xué)系統(tǒng)透射電鏡一般是由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空（4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會聚起來的作用。14（4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束陰極（接負(fù)高壓）控制極（比陰極負(fù)100~1000伏）陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖15陰極（接負(fù)高壓）控制極（比陰極陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示電子槍電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種，大多用鎢和六硼化鑭材料。一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過加熱來使整個(gè)槍體來發(fā)射電子。電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種。鎢比較便宜并對真空要求較低，六硼化鑭發(fā)射效率要高很多，其電流強(qiáng)度大約比前者高一個(gè)量級。16電子槍電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種，大多用鎢和六硼場發(fā)射電子槍及原理示意圖17場發(fā)射電子槍及原理示意圖17熱發(fā)射和場發(fā)射的電子槍熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來越來越被廣泛使用的場發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。如上圖所示，場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場將電子從槍尖拉出來實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。18熱發(fā)射和場發(fā)射的電子槍熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。（1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。（2）物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。

2）成象放大部分19這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。2）使用透射電鏡的最主要的目的就是獲得高質(zhì)量的放大圖象和衍射花樣，因此成像系統(tǒng)是電子光學(xué)系統(tǒng)中最核心的部分?，F(xiàn)代透射電鏡的成像系統(tǒng)基本上是由三組電磁透鏡（物鏡、中間鏡和投影鏡）和兩個(gè)金屬光闌（物鏡光闌和選區(qū)光闌）以及消像散器組成。電磁透鏡用于成像和放大，其數(shù)目取決于所需的最大放大倍數(shù)。物鏡光闌和選區(qū)光闌可以限制電子束，從而調(diào)整圖像的襯度和選擇產(chǎn)生衍射圖案的圖像范圍。像消散器可以用于消除由透鏡產(chǎn)生的像散。

20使用透射電鏡的最主要的目的就是獲得高質(zhì)量的放大圖象和

電鏡的成像光路上除了物鏡和投影鏡外，還增加了中間鏡，即組成了一個(gè)三級放大成像系統(tǒng)。物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)一般為100，中間鏡的放大倍數(shù)可調(diào)，為0－20。中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，在此平面裝有一可變的光闌，稱為選區(qū)光闌。熒光屏、光學(xué)觀察放大鏡及照相機(jī)等組成觀察系統(tǒng)。21電鏡的成像光路上除了物鏡和投影鏡外，還增加了中電鏡構(gòu)造的兩個(gè)特點(diǎn)

1、磁透鏡22電鏡構(gòu)造的兩個(gè)特點(diǎn)

1、磁透鏡22

光學(xué)顯微鏡中的玻璃透鏡不能用于電鏡，因?yàn)樗鼈儧]有聚焦成像的能力，是“不透明”的。電流通過線圈時(shí)出現(xiàn)磁力線和南北極。由于電子帶電，會與磁力線相互作用，而使電子束在線圈的下方聚焦。只要改變線圈的勵(lì)磁電流，就可以使電鏡的放大倍數(shù)連續(xù)變化。為了使磁場更集中在線周內(nèi)部也包有軟鐵制成的包鐵，稱為極靴化，極靴磁透鏡磁場被集中在上下極靴間的小空間內(nèi)，磁場強(qiáng)度進(jìn)一步提高。

2、因?yàn)榭諝鈺汶娮訌?qiáng)烈地散射，所以凡有電子運(yùn)行的部分都要求處于高真空，要達(dá)到1.33×10－4Pa或更高。

23光學(xué)顯微鏡中的玻璃透鏡不能用于電鏡，因?yàn)樗鼈兺干潆婄R三要素1、分辨率2、放大倍數(shù)3、襯度24透射電鏡三要素1、分辨率24分辨率

大孔徑角的磁透鏡，100kV時(shí)，分辨率可達(dá)0.005nm。實(shí)際TEM只能達(dá)到0.1－0.2nm，這是由于透鏡的固有像差造成的。提高加速電壓可以提高分辨率。已有300kV以上的商品高壓(或超高壓)電鏡，高壓不僅提高了分辨率，而且允許樣品有較大的厚度，推遲了樣品受電子束損傷的時(shí)間。但高加速電壓意味著大的物鏡，500kV時(shí)物鏡直徑45－50cm。

25分辨率

大孔徑角的磁透鏡，100kV時(shí)，分辨率放大倍數(shù)

透射電鏡最大的放大倍數(shù)等于肉眼分辨率(約0.2mm)除以電鏡的分辨率0.2nm，因而在106數(shù)量級以上。26放大倍數(shù)

透射電鏡最大的放大倍數(shù)等于肉眼分襯度在分析TEM圖像時(shí)，亮和暗的差別(即襯度，又稱反差)到底與樣品的什么特性有關(guān)，這點(diǎn)對解釋圖像非常重要。27襯度在分析TEM圖像時(shí)，亮和暗的差別(即襯度，成像的影響因素電子數(shù)目越多．散射越厲害，透射電子就越少，從而圖像就越暗樣品厚度、原子序數(shù)、密度對襯度也有影響，一般有下列關(guān)系：a．樣品越厚，圖像越暗；b．原于序數(shù)越大，圖像越暗；c．密度越大，圖像越暗其中，密度的影響最重要，因?yàn)楦叻肿拥慕M成中原于序數(shù)差別不大，所以樣品排列緊密程度的差別是其反差的主要來源。28成像的影響因素電子數(shù)目越多．散射越厲害，透射電子就越透射電子顯微鏡的樣品處理對樣品的一般要求1、樣品需置于直徑為2－3mm的銅制載網(wǎng)上，網(wǎng)上附有支持膜；

2、樣品必須很薄，使電子束能夠穿透；

3、樣品應(yīng)是固體，不能含有水分及揮發(fā)物；4、樣品應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，在電子線照射下不至于損壞或發(fā)生變化；

5、樣品及其周圍應(yīng)非常清潔，以免污染而造成對像質(zhì)的影響。29透射電子顯微鏡的樣品處理對樣品的一般要求29通常，用于TEM觀察的試樣薄區(qū)的厚度要小于200nm，薄膜試樣可由大塊材料制備得到，稱為薄膜法；也可以用非晶材料將試樣表面結(jié)構(gòu)和形貌復(fù)制成薄膜，即“復(fù)型”法。對于薄膜法制備試樣，最重要的是在制備過程中試樣的組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分不發(fā)生變化，制備成的薄膜試樣能夠保持大塊試樣的固有性質(zhì)。其次，用于觀察的薄區(qū)面積要足夠大。由大塊試樣制備薄膜的程序：(1)取樣：用砂輪片、金屬絲鋸或電火花切割等方法從大塊試樣上切取厚度為0.5mm左右的“薄塊“。(2)預(yù)先減?。河脵C(jī)械研磨、化學(xué)拋光或電解拋光等方法將“薄塊”試樣預(yù)先減薄至0.1mm左右的“薄片”(3)最終減?。阂话銇碚f，機(jī)械研磨的損傷層較大，因此最終減薄時(shí)不用機(jī)械方法，而用某些特殊的電解拋光或離子轟擊等技術(shù)將“薄片”最終減薄到<2000埃的“薄膜”透射電鏡樣品制備30通常，用于TEM觀察的試樣薄區(qū)的厚度要小于2最終減薄階段是最重要的，因?yàn)樗鼪Q定了試樣薄區(qū)的厚度和面積以及試樣損傷的程度。目前最通用的減薄方法有兩種：離子轟擊拋光和電解拋光。離子轟擊可用于各種金屬、陶瓷、多相半導(dǎo)體和復(fù)合材料等薄膜的減薄，甚至纖維與粉末也可以用離子減薄。而電解拋光只能用于導(dǎo)電薄膜試樣的制備，如金屬及其合金。與離子減薄相比，電解拋光所用時(shí)間要短得多，而且試樣不會產(chǎn)生機(jī)械損傷，但可能會引起試樣表面化學(xué)性質(zhì)的改變。此外，由于電解液都是腐蝕性很強(qiáng)的酸性溶液，在操作過程中要非常小心，需要采取一定的防護(hù)措施。雙噴電解拋光后好的減薄效果是試樣孔洞附近有較大的薄區(qū)，并且薄區(qū)表面十分光亮。31最終減薄階段是最重要的，因?yàn)樗鼪Q定了試樣薄區(qū)的透射電子顯微鏡的觀測內(nèi)容1、表面起伏狀態(tài)所反映的微觀結(jié)構(gòu)問題；2、觀測顆粒的形狀、大小及粒度分布；3、觀測樣品個(gè)各部分電子射散能力的差異；4、晶體結(jié)構(gòu)的鑒定及分析。32透射電子顯微鏡的觀測內(nèi)容1、表面起伏狀態(tài)所反映的微觀結(jié)構(gòu)問題

近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個(gè)中間鏡，兩個(gè)投影鏡。三級放大放大成象成象和極低放大成象示意圖如下所示:33近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩33（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）選區(qū)光闌34（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間物鏡關(guān)閉無光闌

中間鏡（作物鏡用）投影鏡第一實(shí)象（熒光屏）普查象極低放大率象35物鏡關(guān)閉中間鏡投影鏡第一實(shí)象（熒光屏）普查象極低放大率象這部分由觀察室和照相機(jī)構(gòu)組成。在分析電鏡中，還有探測器和電子能量分析附件。顯象部分36顯象部分36

為了保證電子在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4~10-7毫米汞柱。2.真空系統(tǒng)作用37為了保證電子在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用

透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。

電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。

近代透射電鏡除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。3.供電系統(tǒng)38透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供§透射電鏡電子圖像形成原理

1．散射

①單個(gè)原子對入射電子的散射：彈性散射、非彈性散射

39§透射電鏡電子圖像形成原理

1．散射39電子的散射當(dāng)從電子槍發(fā)射的一束電子沿一定入射方向進(jìn)入物質(zhì)內(nèi)部后，由于與物質(zhì)的相互作用，使電子的運(yùn)動方向發(fā)生改變，這一過程稱為物質(zhì)對電子的散射。在散射過程中，如果入射電子只改變運(yùn)動方向，而不發(fā)生能量變化，稱為彈性散射。如果被散射的入射電子不但發(fā)生運(yùn)動方向的變化，同時(shí)還損失能量，則稱為非彈性散射。

40電子的散射當(dāng)從電子槍發(fā)射的一束電子沿一定入射方原子對電子的散射

α

+Rnα

-Re(a)(b)帶負(fù)電荷的電子進(jìn)入物質(zhì)時(shí)受到帶正電荷的原子核吸引而發(fā)生向內(nèi)偏轉(zhuǎn)，受核外電子的庫倫排斥力作用發(fā)生向外偏轉(zhuǎn)，稱為盧瑟福散射。41原子對電子的散射α+Rnα-Re(a)(b)帶負(fù)電荷的散射可分為彈性和非彈性兩類，其中彈性散射是電子衍射的基礎(chǔ)。

非彈性散射與彈性散射的比值由原子序數(shù)Z決定，即電子在物質(zhì)中的非彈性散射部分僅為彈性部分的1/Z，這是因?yàn)樵雍藘?nèi)電荷集中，具有較大的散射能力。原子序數(shù)愈大的原子，非彈性散射的比例愈小，彈性散射的比例愈大。42散射可分為彈性和非彈性兩類，其中彈性散射是電子電子束透過試樣時(shí)，所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲得的電子像稱為透射電子襯度像。其形成的機(jī)制有兩種：1.相位襯度如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格像，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)像。僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)。43電子束透過試樣時(shí)，所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向2.振幅襯度振幅襯度是由于入射電子通過試樣時(shí)，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種：①質(zhì)厚襯度由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)厚襯度。②衍射襯度衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖像反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對于非晶體試樣是不存在的。442.振幅襯度44散射襯度像樣品特征通過對電子散射能力的不同形成的明暗差別像。復(fù)型試樣的成像原理：由于試樣厚度很小，可看作入射電子在試樣內(nèi)只受到單次散射，因此電子束穿過試樣后呈發(fā)散形狀，只有那些散射角小的電子才能通過物鏡光闌參與成像，散射角大的電子將被光闌擋掉，不參與成像，即參與成像的電子數(shù)取決于電子束的散射角大小。而散射角的大小則取決于試樣原子的散射本領(lǐng)，散射本領(lǐng)越大，參與成像的電子數(shù)越少。對于非晶體試樣來說，只要試樣各部位的厚度、密度(或原子序數(shù))不同，則原子的散射本領(lǐng)也不同。因?yàn)樵嚇釉胶裉帲肷潆娮油高^試樣時(shí)碰到的原子數(shù)越多，被散射到物鏡光闌外的電子數(shù)也越多；試樣物質(zhì)的密度越大，試樣原子的靜電場越強(qiáng)，試樣原子對電子的散射本領(lǐng)越大，被散射到物鏡光闌外的電子數(shù)越多，通過物鏡光闌參與成像的電子數(shù)就越少。

45散射襯度像454646衍射襯度像衍射襯度：由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。設(shè)入射電子束恰好與試樣OA晶粒的(h1k1l1)平面交成精確的布拉格角θ，形成強(qiáng)烈衍射，而OB晶粒則偏離Bragg反射，結(jié)果在物鏡的背焦面上出現(xiàn)強(qiáng)的衍射斑h(yuǎn)1k1l1。若用物鏡光欄將該強(qiáng)斑束h1k1l1擋住，不讓其通過，只讓透射束通過，這樣，由于通過OA晶粒的入射電子受到(h1k1l1)晶面反射并受到物鏡光闌擋住，因此，在熒光屏上就成為暗區(qū)，而OB晶粒則為亮區(qū)，從而形成明暗反差。由于這種襯度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，稱為衍射襯度。47衍射襯度像474848明場像：采用物鏡光闌將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖像襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。暗場像——用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過光闌參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。暗場成像有兩種方法：偏心暗場像與中心暗場像。必須指出：①只有晶體試樣形成的衍射襯度像才存明場像與暗場像之分，其亮度是明暗反轉(zhuǎn)的，即在明場下是亮線，在暗場下則為暗線，其條件是，此暗線確實(shí)是所造用選用的操作反射斑引起的。②它不是表面形貌的直觀反映，而是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。49明場像：采用物鏡光闌將衍射束擋掉，只讓透射束通不完整晶體及其對衍射強(qiáng)度的影響在實(shí)際中，由于熔煉，加工和熱處理等原因，晶體或多或少存在著不完整性，并且較復(fù)雜，這種不完整性包括三個(gè)方面：1.由于晶體取向關(guān)系的改變而引起的不完整性，例如晶界、孿晶界、沉淀物與基體界向等。2.晶體缺陷引起，主要有點(diǎn)缺陷（空穴與間隙原子），線缺陷（位錯(cuò)）、面缺陷（層錯(cuò)）及體缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。3.相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完整性：①成分不變組織不變（spinodals）；②組織改變成分不變（馬氏體相變）；③相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶體，稱為不完整晶體。50不完整晶體及其對衍射強(qiáng)度的影響50由于各種缺陷的存在，改變了完整晶體中原子的正常排列情況，使得晶體中某一區(qū)域的原子偏離了原來正常位置而產(chǎn)生了畸變，這種畸變使缺陷處晶面與電子束的相對位相發(fā)生了改變，它與完整晶體比較，其滿足布拉格條件就不一樣，因而造成了有缺陷區(qū)域與無缺陷的完整區(qū)域的衍射強(qiáng)度的差異，從而產(chǎn)生了襯度。根據(jù)這種襯度效應(yīng)，即可以判斷晶體內(nèi)存在什么缺陷和相變。51由于各種缺陷的存在，改變了完整晶體中原子的正常相位襯度像

即利用電子束相位的變化，由兩束以上電子束相干成像。52相位襯度像

即利用電子束相位的變化，由5353復(fù)型和萃取法“復(fù)型法”是最早使用的薄膜制備技術(shù)，所制成薄膜也稱為復(fù)型，主要用于表面斷口或表面組織形貌和第二相粒子的顯微觀察和分析。、復(fù)型分為表面復(fù)型和萃取復(fù)型。表面復(fù)型僅僅是試樣表面形貌的復(fù)制品，不能提供試樣本身內(nèi)部結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分的信息。萃取復(fù)型包含有從試樣表面抽取出來的第二相粒子，因此在透射電鏡下不僅可以得到第二相粒子的形貌，分布和大小，而且可以做相結(jié)構(gòu)和成分分析。近年來由于大塊試樣薄膜制備技術(shù)和掃描電鏡的發(fā)展，復(fù)型技術(shù)已用得不多。

54復(fù)型和萃取法“復(fù)型法”是最早使用的薄膜制備技術(shù)，所制成薄膜也常見的復(fù)型材料是塑料或真空沉積碳膜，它們都是非晶體。表面復(fù)型包括塑料一級復(fù)型、碳一級復(fù)型和塑料-碳二級復(fù)型。碳復(fù)型的分辨率和強(qiáng)度以及導(dǎo)電性都優(yōu)于塑料復(fù)型，但圖像襯度差些，并且制備方法比較麻煩。操作過程若控制不當(dāng)，容易破壞試樣表面的原始形貌和造成碳膜破裂。塑料-碳二級復(fù)型兼有塑料復(fù)型和碳復(fù)型的優(yōu)點(diǎn)，圖像質(zhì)量較高，因此最常用的是塑料-碳二級復(fù)型。55常見的復(fù)型材料是塑料或真空沉積碳膜，它們都是非晶565657575858§電子衍射及結(jié)構(gòu)分析電子衍射與X射線衍射的基本原理是完全一樣的，兩種技術(shù)所得到的晶體衍射花樣在幾何特征上也大致相似，電子衍射與X射線衍射相比的突出特點(diǎn)為：①在同一試樣上把物相的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來；②物質(zhì)對電子的散射更強(qiáng)，約為X射線的一百萬倍，特別適用于微晶、表面和薄膜的晶體結(jié)構(gòu)的研究，且衍射強(qiáng)度大，所需時(shí)間短，只需幾秒鐘。59§電子衍射及結(jié)構(gòu)分析電子衍射與X射線衍射的基本原理典型電子衍射圖（a）非晶（b）單晶（c）多晶（d）會聚束60典型電子衍射圖60透射電子顯微鏡§透射電鏡主要結(jié)構(gòu)§透射電鏡電子圖象形成原理§透射電鏡樣品制備§電子衍射及結(jié)構(gòu)分析61透射電子顯微鏡§透射電鏡主要結(jié)構(gòu)1透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復(fù)雜得多，但它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，簡單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達(dá)數(shù)百萬倍或千萬倍。62透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察

目前，風(fēng)行于世界的大型透射電鏡，分辨本領(lǐng)為2~3埃，電壓為20～500kV，放大倍數(shù)50~1200,000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類：一是為生物工作者設(shè)計(jì)的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設(shè)計(jì)，在高分辨時(shí)采取短焦距，低分辨時(shí)采取長焦距。透射電鏡的主要結(jié)構(gòu)63透射電鏡的主要結(jié)構(gòu)3高分辨分析透射電子顯微鏡JEM200CX64高分辨分析透射電子顯微鏡JEM200CX4高分辨分析透射電子顯微鏡JEM201065高分辨分析透射電子顯微鏡JEM20105666677688699§透射電鏡主要結(jié)構(gòu)電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級管、聚光系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。光路上主要由各種磁透鏡和光闌組成.1．照明系統(tǒng)2．成像放大系統(tǒng)1）．物鏡2）．光闌3）．中間鏡、投影鏡M總＝M物×M中×M投3．顯象記錄系統(tǒng)70§透射電鏡主要結(jié)構(gòu)電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級管請看下圖光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較71請看下圖光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較11光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板72光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象1.電子光學(xué)系統(tǒng)近代大型電子顯微鏡從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡非常類似。1）照明部分（1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。（2）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。（3）控制極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。

透射電鏡一般是由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)三大部分組成。731.電子光學(xué)系統(tǒng)透射電鏡一般是由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空（4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會聚起來的作用。74（4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束陰極（接負(fù)高壓）控制極（比陰極負(fù)100~1000伏）陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖75陰極（接負(fù)高壓）控制極（比陰極陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示電子槍電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種，大多用鎢和六硼化鑭材料。一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過加熱來使整個(gè)槍體來發(fā)射電子。電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種。鎢比較便宜并對真空要求較低，六硼化鑭發(fā)射效率要高很多，其電流強(qiáng)度大約比前者高一個(gè)量級。76電子槍電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種，大多用鎢和六硼場發(fā)射電子槍及原理示意圖77場發(fā)射電子槍及原理示意圖17熱發(fā)射和場發(fā)射的電子槍熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來越來越被廣泛使用的場發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。如上圖所示，場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場將電子從槍尖拉出來實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。78熱發(fā)射和場發(fā)射的電子槍熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。（1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。（2）物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。

2）成象放大部分79這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。2）使用透射電鏡的最主要的目的就是獲得高質(zhì)量的放大圖象和衍射花樣，因此成像系統(tǒng)是電子光學(xué)系統(tǒng)中最核心的部分?，F(xiàn)代透射電鏡的成像系統(tǒng)基本上是由三組電磁透鏡（物鏡、中間鏡和投影鏡）和兩個(gè)金屬光闌（物鏡光闌和選區(qū)光闌）以及消像散器組成。電磁透鏡用于成像和放大，其數(shù)目取決于所需的最大放大倍數(shù)。物鏡光闌和選區(qū)光闌可以限制電子束，從而調(diào)整圖像的襯度和選擇產(chǎn)生衍射圖案的圖像范圍。像消散器可以用于消除由透鏡產(chǎn)生的像散。

80使用透射電鏡的最主要的目的就是獲得高質(zhì)量的放大圖象和

電鏡的成像光路上除了物鏡和投影鏡外，還增加了中間鏡，即組成了一個(gè)三級放大成像系統(tǒng)。物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)一般為100，中間鏡的放大倍數(shù)可調(diào)，為0－20。中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，在此平面裝有一可變的光闌，稱為選區(qū)光闌。熒光屏、光學(xué)觀察放大鏡及照相機(jī)等組成觀察系統(tǒng)。81電鏡的成像光路上除了物鏡和投影鏡外，還增加了中電鏡構(gòu)造的兩個(gè)特點(diǎn)

1、磁透鏡82電鏡構(gòu)造的兩個(gè)特點(diǎn)

1、磁透鏡22

光學(xué)顯微鏡中的玻璃透鏡不能用于電鏡，因?yàn)樗鼈儧]有聚焦成像的能力，是“不透明”的。電流通過線圈時(shí)出現(xiàn)磁力線和南北極。由于電子帶電，會與磁力線相互作用，而使電子束在線圈的下方聚焦。只要改變線圈的勵(lì)磁電流，就可以使電鏡的放大倍數(shù)連續(xù)變化。為了使磁場更集中在線周內(nèi)部也包有軟鐵制成的包鐵，稱為極靴化，極靴磁透鏡磁場被集中在上下極靴間的小空間內(nèi)，磁場強(qiáng)度進(jìn)一步提高。

2、因?yàn)榭諝鈺汶娮訌?qiáng)烈地散射，所以凡有電子運(yùn)行的部分都要求處于高真空，要達(dá)到1.33×10－4Pa或更高。

83光學(xué)顯微鏡中的玻璃透鏡不能用于電鏡，因?yàn)樗鼈兺干潆婄R三要素1、分辨率2、放大倍數(shù)3、襯度84透射電鏡三要素1、分辨率24分辨率

大孔徑角的磁透鏡，100kV時(shí)，分辨率可達(dá)0.005nm。實(shí)際TEM只能達(dá)到0.1－0.2nm，這是由于透鏡的固有像差造成的。提高加速電壓可以提高分辨率。已有300kV以上的商品高壓(或超高壓)電鏡，高壓不僅提高了分辨率，而且允許樣品有較大的厚度，推遲了樣品受電子束損傷的時(shí)間。但高加速電壓意味著大的物鏡，500kV時(shí)物鏡直徑45－50cm。

85分辨率

大孔徑角的磁透鏡，100kV時(shí)，分辨率放大倍數(shù)

透射電鏡最大的放大倍數(shù)等于肉眼分辨率(約0.2mm)除以電鏡的分辨率0.2nm，因而在106數(shù)量級以上。86放大倍數(shù)

透射電鏡最大的放大倍數(shù)等于肉眼分襯度在分析TEM圖像時(shí)，亮和暗的差別(即襯度，又稱反差)到底與樣品的什么特性有關(guān)，這點(diǎn)對解釋圖像非常重要。87襯度在分析TEM圖像時(shí)，亮和暗的差別(即襯度，成像的影響因素電子數(shù)目越多．散射越厲害，透射電子就越少，從而圖像就越暗樣品厚度、原子序數(shù)、密度對襯度也有影響，一般有下列關(guān)系：a．樣品越厚，圖像越暗；b．原于序數(shù)越大，圖像越暗；c．密度越大，圖像越暗其中，密度的影響最重要，因?yàn)楦叻肿拥慕M成中原于序數(shù)差別不大，所以樣品排列緊密程度的差別是其反差的主要來源。88成像的影響因素電子數(shù)目越多．散射越厲害，透射電子就越透射電子顯微鏡的樣品處理對樣品的一般要求1、樣品需置于直徑為2－3mm的銅制載網(wǎng)上，網(wǎng)上附有支持膜；

2、樣品必須很薄，使電子束能夠穿透；

3、樣品應(yīng)是固體，不能含有水分及揮發(fā)物；4、樣品應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，在電子線照射下不至于損壞或發(fā)生變化；

5、樣品及其周圍應(yīng)非常清潔，以免污染而造成對像質(zhì)的影響。89透射電子顯微鏡的樣品處理對樣品的一般要求29通常，用于TEM觀察的試樣薄區(qū)的厚度要小于200nm，薄膜試樣可由大塊材料制備得到，稱為薄膜法；也可以用非晶材料將試樣表面結(jié)構(gòu)和形貌復(fù)制成薄膜，即“復(fù)型”法。對于薄膜法制備試樣，最重要的是在制備過程中試樣的組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分不發(fā)生變化，制備成的薄膜試樣能夠保持大塊試樣的固有性質(zhì)。其次，用于觀察的薄區(qū)面積要足夠大。由大塊試樣制備薄膜的程序：(1)取樣：用砂輪片、金屬絲鋸或電火花切割等方法從大塊試樣上切取厚度為0.5mm左右的“薄塊“。(2)預(yù)先減薄：用機(jī)械研磨、化學(xué)拋光或電解拋光等方法將“薄塊”試樣預(yù)先減薄至0.1mm左右的“薄片”(3)最終減?。阂话銇碚f，機(jī)械研磨的損傷層較大，因此最終減薄時(shí)不用機(jī)械方法，而用某些特殊的電解拋光或離子轟擊等技術(shù)將“薄片”最終減薄到<2000埃的“薄膜”透射電鏡樣品制備90通常，用于TEM觀察的試樣薄區(qū)的厚度要小于2最終減薄階段是最重要的，因?yàn)樗鼪Q定了試樣薄區(qū)的厚度和面積以及試樣損傷的程度。目前最通用的減薄方法有兩種：離子轟擊拋光和電解拋光。離子轟擊可用于各種金屬、陶瓷、多相半導(dǎo)體和復(fù)合材料等薄膜的減薄，甚至纖維與粉末也可以用離子減薄。而電解拋光只能用于導(dǎo)電薄膜試樣的制備，如金屬及其合金。與離子減薄相比，電解拋光所用時(shí)間要短得多，而且試樣不會產(chǎn)生機(jī)械損傷，但可能會引起試樣表面化學(xué)性質(zhì)的改變。此外，由于電解液都是腐蝕性很強(qiáng)的酸性溶液，在操作過程中要非常小心，需要采取一定的防護(hù)措施。雙噴電解拋光后好的減薄效果是試樣孔洞附近有較大的薄區(qū)，并且薄區(qū)表面十分光亮。91最終減薄階段是最重要的，因?yàn)樗鼪Q定了試樣薄區(qū)的透射電子顯微鏡的觀測內(nèi)容1、表面起伏狀態(tài)所反映的微觀結(jié)構(gòu)問題；2、觀測顆粒的形狀、大小及粒度分布；3、觀測樣品個(gè)各部分電子射散能力的差異；4、晶體結(jié)構(gòu)的鑒定及分析。92透射電子顯微鏡的觀測內(nèi)容1、表面起伏狀態(tài)所反映的微觀結(jié)構(gòu)問題

近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個(gè)中間鏡，兩個(gè)投影鏡。三級放大放大成象成象和極低放大成象示意圖如下所示:93近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩33（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）選區(qū)光闌94（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間物鏡關(guān)閉無光闌

中間鏡（作物鏡用）投影鏡第一實(shí)象（熒光屏）普查象極低放大率象95物鏡關(guān)閉中間鏡投影鏡第一實(shí)象（熒光屏）普查象極低放大率象這部分由觀察室和照相機(jī)構(gòu)組成。在分析電鏡中，還有探測器和電子能量分析附件。顯象部分96顯象部分36

為了保證電子在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4~10-7毫米汞柱。2.真空系統(tǒng)作用97為了保證電子在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用

透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。

電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。

近代透射電鏡除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。3.供電系統(tǒng)98透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供§透射電鏡電子圖像形成原理

1．散射

①單個(gè)原子對入射電子的散射：彈性散射、非彈性散射

99§透射電鏡電子圖像形成原理

1．散射39電子的散射當(dāng)從電子槍發(fā)射的一束電子沿一定入射方向進(jìn)入物質(zhì)內(nèi)部后，由于與物質(zhì)的相互作用，使電子的運(yùn)動方向發(fā)生改變，這一過程稱為物質(zhì)對電子的散射。在散射過程中，如果入射電子只改變運(yùn)動方向，而不發(fā)生能量變化，稱為彈性散射。如果被散射的入射電子不但發(fā)生運(yùn)動方向的變化，同時(shí)還損失能量，則稱為非彈性散射。

100電子的散射當(dāng)從電子槍發(fā)射的一束電子沿一定入射方原子對電子的散射

α

+Rnα

-Re(a)(b)帶負(fù)電荷的電子進(jìn)入物質(zhì)時(shí)受到帶正電荷的原子核吸引而發(fā)生向內(nèi)偏轉(zhuǎn)，受核外電子的庫倫排斥力作用發(fā)生向外偏轉(zhuǎn)，稱為盧瑟福散射。101原子對電子的散射α+Rnα-Re(a)(b)帶負(fù)電荷的散射可分為彈性和非彈性兩類，其中彈性散射是電子衍射的基礎(chǔ)。

非彈性散射與彈性散射的比值由原子序數(shù)Z決定，即電子在物質(zhì)中的非彈性散射部分僅為彈性部分的1/Z，這是因?yàn)樵雍藘?nèi)電荷集中，具有較大的散射能力。原子序數(shù)愈大的原子，非彈性散射的比例愈小，彈性散射的比例愈大。102散射可分為彈性和非彈性兩類，其中彈性散射是電子電子束透過試樣時(shí)，所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲得的電子像稱為透射電子襯度像。其形成的機(jī)制有兩種：1.相位襯度如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格像，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)像。僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)。103電子束透過試樣時(shí)，所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向2.振幅襯度振幅襯度是由于入射電子通過試樣時(shí)，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種：①質(zhì)厚襯度由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)厚襯度。②衍射襯度衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖像反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對于非晶體試樣是不存在的。1042.振幅襯度44散射襯度像樣品特征通過對電子散射能力的不同形成的明暗差別像。復(fù)型試樣的成像原理：由于試樣厚度很小，可看作入射電子在試樣內(nèi)只受到單次散射，因此電子束穿過試樣后呈發(fā)散形狀，只有那些散射角小的電子才能通過物鏡光闌參與成像，散射角大的電子將被光闌擋掉，不參與成像，即參與成像的電子數(shù)取決于電子束的散射角大小。而散射角的大小則取決于試樣原子的散射本領(lǐng)，散射本領(lǐng)越大，參與成像的電子數(shù)越少。對于非晶體試樣來說，只要試樣各部位的厚度、密度(或原子序數(shù))不同，則原子的散射本領(lǐng)也不同。因?yàn)樵嚇釉胶裉?，入射電子透過試樣時(shí)碰到的原子數(shù)越多，被散射到物鏡光闌外的電子數(shù)也越多；試樣物質(zhì)的密度越大，試樣原子的靜電場越強(qiáng)，試樣原子對電子的散射本領(lǐng)越大，被散射到物鏡光闌外的電子數(shù)越多，通過物鏡光闌參與成像的電子數(shù)就越少。

105散射襯度像4510646衍射襯度像衍射襯度：由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。設(shè)入射電子束恰好與試樣OA晶粒的(h1k1l1)平面交成精確的布拉格角θ，形成強(qiáng)烈衍射，而OB晶粒則偏離Bragg反射，結(jié)果在物鏡的背焦面上出現(xiàn)強(qiáng)的衍射斑h(yuǎn)1k1l1。若用物鏡光欄將該強(qiáng)斑束h1k1l1擋住，不讓其通過，只讓透射束通過，這樣，由于通過OA晶粒的入射電子