同濟(jì)大學(xué)現(xiàn)代儀器分析實驗筆試題

同濟(jì)大學(xué)課程考核試卷（A卷）2008—2009學(xué)年第一學(xué)期命題教師簽名： 審核教師簽名：課號：12304101 課名：現(xiàn)代儀器分析考試考查：考年級 專業(yè) 學(xué)號 姓名 得分提醒：很多有關(guān)儀器部件、操作技巧的問題，同時也是現(xiàn)代儀器分析實驗的筆試題。占實驗成績的20-30%，每年按照不同情況做調(diào)整。一、選擇題(每題1分)：有關(guān)熱分析的敘述錯誤的是： (D )A.DTA可以測出沒有質(zhì)量變化的熱效應(yīng)；B.用TG來研究高聚物的熱穩(wěn)定性是可行的；C.DSC的分析曲線與DTA基本相同； D.用TG測定SrCO3的晶型轉(zhuǎn)換可以獲得很好結(jié)果。流動注射分析的常采用的泵是： (C)A.往復(fù)式活塞泵； B.二元泵；C.蠕動泵； D.分子渦輪泵。C此題的變化如下：變化1 Turbomolecularpump是 c 的一個必須的部件。A.拉曼光譜儀；B.HPLC儀； C.質(zhì)譜儀； D.毛細(xì)管電泳儀變化2有關(guān)HPLC中采用的泵的說法錯誤的是：A.通常采用往復(fù)式活塞泵； B.具備二元泵HPLC儀器通常配備了兩個泵；A.C.四元泵并不意味著HPLC儀器配備了四個泵；D.前面B、C兩個選項必有一項是錯誤的下面各題，請各位同學(xué)自己去變化吧！下面4個紫外、紫外-可見吸收光譜， 是苯的吸收光譜。 (A)有關(guān)漫反射光譜和光纖探針的說法錯誤的是： (DA．光纖式光譜儀可以用光纖連接各部件，相當(dāng)于光路；B．光纖探針有反射式(適合測定固體、粉末)、也有浸入式(測溶液)；C．漫反射光譜儀可以直接測量固體表面或者粉末樣品的光譜；D．漫反射光譜儀測量時，用PTFE材料調(diào)節(jié)反射率%R=100，因此測定白紙等樣品時實測的%R是不可能超過100的。下列有關(guān)光譜方面的說法，錯誤的是： (BA．原子吸收屬于銳線吸收，其吸收峰寬度通常小于分子吸收峰；B．紫外可見光譜是吸收光譜，紅外光譜是散射光譜；C．熒光是一種光至發(fā)光現(xiàn)象，而拉曼光譜基于光的散射原理；D．漫反射光譜儀可以直接測量固體表面或者粉末樣品的光譜。有關(guān)磷光及熒光的說法錯誤的是： (B)A.磷光的壽命比熒光長得多； B.同種物質(zhì)熒光發(fā)射波長稍大于其磷光發(fā)射波長；C.產(chǎn)生磷光躍遷主要是T1→S0； D.熒光和磷光都屬于光至發(fā)光。有關(guān)LS-55B發(fā)光光譜儀的說法錯誤的是： (D)A．該儀器既能測定熒光，也能測定磷光； B．該儀器可以測定溶液，也能測定粉末樣品；C．該儀器使用的是脈沖氙燈,儀器中有2個單色器；D．測定溶液時，要將待測溶液裝于一個和紫外吸收測量相同的石英比色皿中，其中有2面是毛玻璃有關(guān)紅外光譜測量說法正確的是： (D)A．粉末樣品測量前要加淀粉充分混合壓片；B．塑料膜必須剪碎后壓片測量C．測量不可能采用反射的方式； D．樣品中的水分及空氣中的較多CO2會帶來干擾。在對樣品進(jìn)行拉曼光譜測量時，下列說法錯誤的是： (A)A．無機(jī)樣品沒有拉曼光譜； B．樣品的拉曼光譜與紅外光譜有些峰位置相同；C．較長的曝光時間會降低信噪比； D．固體粉末、液態(tài)樣品無需稀釋就可以直接測量HP-1毛細(xì)管色譜柱，長、內(nèi)徑、液膜厚依次為30、0.25、0.25。這三個參數(shù)正確的單位是： (DA．mm、mm、mm； B．m、mm、mm；C．m、μm、mm； D．m、mm、μm。有關(guān)針式濾器說法正確的是: (C)A．它工作時需要一個減壓泵； B.它是用來過濾提純大量的溶劑的C．它通常有水性(水系)、油性(有機(jī)系)2類；D.它每個單價約200元，但可對不同樣品重復(fù)使用。如果要測定室內(nèi)空氣中的苯含量，一個合適的方法是： (D)A.氧化還原滴定法；B.可見分光光度法；C.電位滴定法； D.氣相色譜法。要利用固相萃取裝置分離富集非極性污染物，要使用哪種固相萃取模式： (B)A.正相固相萃取； B.反相固相萃??；C.陽離子交換固相萃取；D.陰離子交換固相萃取。下列儀器中最貴的是： (A)ALC-MS/MS BGC-MS C分析天平 D722N分光光度計若＋離子選擇性電極對＋離子的選擇性系數(shù)的數(shù)值越大，說明該電極抗＋離子干擾的能力: (BA越強(qiáng)； B越弱；C無法確定；D時強(qiáng)時弱。由于使用不合格的板材進(jìn)行室內(nèi)裝修，最容易引起室內(nèi)空氣污染的是下列哪個物質(zhì)：（A）A甲醛； B氨； C苯； D氡。二、是非題(每題1分)：(-)1聯(lián)苯和芴結(jié)構(gòu)相似，因此熒光的量子效率也相近。(-)2頂空是一種樣品預(yù)測理方式，常和色譜聯(lián)用，但僅僅適合于處理液態(tài)的待測樣。氣液、氣固(+)3循環(huán)伏安法的施加電壓為三角波形。(-)4細(xì)胞中a采用EDTA滴定法，不僅成本低，而且還可以進(jìn)行無損分析。(-)5熱導(dǎo)檢測器不僅適用于氣相色譜，同樣也在HPLC中廣泛使用。(-)6DEp為59/nmV則此電極過程為可逆反應(yīng)。(-)7當(dāng)測得吸光度A=0.434時，待測樣品的相對誤差最小，這個結(jié)論與光譜儀無關(guān)。(+)8FIA是一種非平衡態(tài)但可以重現(xiàn)的手段。三、填空題(每空1分，[]表示2分，任選28分題)：同步熒光是指_激發(fā)與發(fā)射波長差(或能量差)固定的測量方式_，該方法的光譜特點(diǎn)是_峰形簡單，干擾少_。當(dāng)采用激發(fā)波長為214nm時測量熒光發(fā)射時，應(yīng)當(dāng)注意在_214/428nm_等波長處有可能產(chǎn)生對稱性_較好_的倍頻峰。樣品預(yù)處理的主要目的為（1）_分離基體雜質(zhì)_；（2）_富集/濃縮_；（3）_對待測組分進(jìn)行衍生化，便于分析檢測_。拉曼散射的強(qiáng)度僅為入射光的_10-6-10-8_StocksAnti-Stocks_強(qiáng)_。拉曼光譜儀采用激光光源，如Ar+激光器，激光器的波長越大，則拉曼散射的強(qiáng)度越_小/低_，而熒光干擾的可能性越小_514nm的激光器時，CCl4218cm-1的拉曼光譜實際上出現(xiàn)在[_520/508_]nm處。電化學(xué)分析通常采用三電極體系，即（1） 對電極 ；（2）輔助電極；（3）_工作電極，其原因是[ 三電極體可同時實現(xiàn)對電壓和電流準(zhǔn)確的控制和測量 ]。GC-MS測量中，要設(shè)置一系列參數(shù)，其中有一項是溶劑延遲，其目的是_測器作用_，還有一項分流比，目的是_減少樣品進(jìn)入毛細(xì)管色譜柱的量，保護(hù)柱子_。(四極桿質(zhì)譜可以采用M模式和nM的英文全稱是emonitoring_Scan模式相比其特點(diǎn)是_更適合于定量檢測_。Triple-quadrupole中第二個四極管的作用是_碰撞活化_，如果要獲得最低的檢測限(最高的信噪比)，應(yīng)該采用_MRM/SRM_工作模式。LC-MS中質(zhì)譜系統(tǒng)，常采用軟電離模式，比如(寫出英文縮寫和全稱)_ESIElectronSprayIonization_。對于同種物質(zhì)(比如鄰苯二甲酸二甲酯)GC-MSLC-MS獲得的質(zhì)譜圖，如果要進(jìn)行定性，你的評價是[_GC-MS常采用硬電離模式，碎片多，結(jié)合譜庫，定性效果更好，LC-MS常采用軟電離模式，主要獲得分子離子峰]。GLPSOPSOPEDTA標(biāo)定實驗時，讀出滴定體積為25.46mL，可是記錄時誤為26.46，按照SOP，王殿書同學(xué)對此錯誤記錄的修正是[_單線劃去26.46，寫上25.46，簽名，日期_]。四、綜合題：6361 （10分）HCN126.12H=1.008,C=12.011,N=14.00715.7%。636①請計算三聚氰胺中的含氮量。②從凱氏定氮法的角度分析并討論，為什么不法商人會在乳制品中添加三聚氰胺？③應(yīng)該采用怎樣的方法可以測定三聚氰胺，簡述其步驟。解答：①公式打不出(15.7%)聚氰胺，冒充蛋白質(zhì)。③可用HPLC、LC-MS/MS、GC-MS等方法測定，要提及樣品預(yù)處理、測定條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、含量預(yù)報等概念。（6分）結(jié)合自己做過的實驗談一談傳統(tǒng)樣品前處理方法（如液液萃取法）與現(xiàn)代樣品前處理方法（如頂空萃取法）各自有什么優(yōu)缺點(diǎn)？解答：要點(diǎn)：1)描述各種的方法比較有缺點(diǎn)，比如成本高低、有機(jī)溶劑多少、效果好壞等。每說對一個關(guān)鍵點(diǎn)給1.5分，滿6分為至，但如有明顯錯誤的描述，要倒扣分。（6分）意圖，標(biāo)出圖中的反應(yīng)方程式。視實際情況，結(jié)合要點(diǎn)評分。（6分HPLC什么原因?qū)е孪麓螌嶒灂r的柱前壓比前一天增高很多？實驗結(jié)束，需要清色譜柱，建議一個清洗的步驟。解答：要點(diǎn)：1)各組分保留時間縮短，出峰更快，縮短分析時間；分離效果可能變差；可能待測樣品濃度過高、沒過濾有雜質(zhì)、沒及時清洗色譜柱等原因；26分為至，但如有明顯錯誤的描述，要倒扣分。(10分為保留時間(min)。4A、B、C、D表示。色譜軟件提供信息如下表:。組分ABCD5.1135.2175.3085.9820.02670.02830.02830.0317面積A32798285217175026915①已經(jīng)確定A為乙苯，D為鄰二甲苯，間、對兩種異構(gòu)體的沸點(diǎn)很接近，你推測對二甲苯是 B (B/C)。A組分色譜峰的標(biāo)準(zhǔn)差為_0.113min_B、C兩峰的分離度為[_1.89_]1.70min。峰高最高組分的有效塔板數(shù)為_×0_，此值較大，說明柱效能__。D峰的保留時間為_2.99_min，B、C兩峰的分離度為原來的0.70倍。4C含量為44.8_%。如改B、C兩組分的分離度將降低_。⑤有關(guān)組分的沸點(diǎn)在140℃附近，請你建議二甲苯混合物進(jìn)行色譜分離時的柱溫(或范圍)_90℃。五、(10分)本學(xué)期各位同學(xué)特別積極地參與了各種方式、