食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理課件

第二章食品樣品的采集與處理第一節(jié)食品樣品采集、制備及保存第二節(jié)

樣品的預(yù)處理第三節(jié)

食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理

撫宙卯阻踏噬謾禹涂彌甜庸騙濺升螺耿評粟墓虧堂豪郴埠曰哦鋁垛堵緒舵食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理第一節(jié)食品樣品采集、制備及保存1第二章食品樣品的采集與處理

第一節(jié)食品樣品采集、制備及保存一、樣品的采集1.樣品采集的目的、意義2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法（1）采樣要求一是采集的樣品要均勻具有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量及衛(wèi)生狀況；二是采樣中避免成分逸散或引入雜質(zhì)，應(yīng)保持原有的理化指標(biāo)。（2）采樣步驟首先獲取檢樣；第二步將所有獲取的檢樣綜合在一起得到原始樣品；最后將原始樣品經(jīng)技術(shù)處理后，抽取其中的一部分作為分析檢驗(yàn)的樣品，稱為平均樣品。酣拐往予任井渤犧琶唇籮霞貓緊質(zhì)患房疼板掃嗓烽哭浸瑯褪厲巫機(jī)侈取脅食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理第一節(jié)食品樣品采集、制備及保2第二章食品樣品的采集與處理

（3）采樣的數(shù)量和方法樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。①液體、半流體飲食品。②糧食及固體食品。③肉類、水產(chǎn)等。④罐頭、瓶裝食品。二、樣品的制備1.液體、漿體或懸浮液體樣品可搖勻也可以玻璃棒或電動(dòng)攪拌器攪拌使其均勻，采取所需要的量。脾吠琳喘械馮笛錐堡澳脖礎(chǔ)哦二漣鐐吸懈第蟻店戮冊皋眺緘躁逝穎沾垃溯食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（3）采樣的數(shù)量和方法樣3第二章食品樣品的采集與處理

2.互不相溶的液體如油與水的混合物，應(yīng)先使不相溶的各成分彼此分離，再分別進(jìn)行采樣。3.固體樣品先將樣品制成均勻狀態(tài)，然后用四分法采取制備好的均勻樣品。4.罐頭水果或肉禽罐頭在搗碎之前應(yīng)清除果核、骨頭及蔥、姜、辣椒等調(diào)料。三、樣品的保存吳鞍嚏成費(fèi)夠添竹靶灰疫訖記軍溯常愁怕圣整洋瞧排栓輔孵尋汐丹醫(yī)楷臥食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理2.互不相溶的液體吳鞍4第二章食品樣品的采集與處理

第二節(jié)

樣品的預(yù)處理一、有機(jī)物破壞法1．干法（又稱灰化）通過高溫灼燒將有機(jī)物破壞。對有些元素的測定必要時(shí)可加助灰化劑。2．濕法（又稱消化）在酸性溶液中，向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，并加熱消煮，使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化、呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化成無機(jī)狀態(tài)存在于消化液中，供測試用。

來膚嘿符評它帛流突唾臉幅鄙港奮傾丹拙馮洶臃枷馬炳區(qū)篇刊炊案茵恐矽食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理第二節(jié)樣品的預(yù)處理來膚嘿符評5第二章食品樣品的采集與處理

（1）硫酸-硝酸法如圖2-1所示。（2）高氯酸-硝酸-硫酸法（3）高氯酸（過氧化氫）-硫酸法（4）硝酸-高氯酸法

圖2-1凱氏燒瓶示意1-凱氏燒瓶；2-定氮球；3-直形冷凝管及導(dǎo)管；4-收集瓶；5-電爐犧眩帆跳顱檀裔碌康憊餐近甄賤整婦履屯注形篙篩劉糾誣鹵判踴黍成虛孜食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（1）硫酸-硝酸法如圖2-16第二章食品樣品的采集與處理

3．微波消解法微波是一種電磁波，能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場中發(fā)生振動(dòng)，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。二、食品中成分的提取分離1.化學(xué)分離法（1）磺化法和皂化法①磺化法。以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物從有機(jī)溶劑中分離出來。②皂化法。以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)，而將其除去。云拖政姑澇比穴扭奎方盲消盟蝎耘聳尸餞惡筷擴(kuò)曉巒霖雞鱉輕綁乳淄番立食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理3．微波消解法云拖政姑澇比穴扭7第二章食品樣品的采集與處理

（2）沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)使被測組分或干擾組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。（3）掩蔽法向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態(tài)（被掩蔽狀態(tài)），以消除其對被測組分的干擾。2.離心分離法實(shí)驗(yàn)室常用的有手搖離心機(jī)和電動(dòng)離心機(jī)。3.浸泡萃取分離法（1）浸取法即液-固萃取法，用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測組分浸取出來稱浸取。①提取劑的選擇。對被測組分的溶解度應(yīng)最大，對雜質(zhì)的溶解度最小，提取效果遵從相似相溶原則，沸點(diǎn)應(yīng)適當(dāng)。屹武托矣瞧云宏模暗像抉尹此瑯音嗆設(shè)雕啼楊肺共餡瑞蝴命截漱塢燃懲算食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（2）沉淀分離法利用沉淀反8第二章食品樣品的采集與處理

②提取方法。a.振蕩浸漬法；b.搗碎法；c.索氏提取法。(2)溶劑萃取法

利用適當(dāng)?shù)娜軇ǔ橛袡C(jī)溶劑）將液體樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來稱為萃取。其原理是被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移到另一相中而與其他組分分離。缺點(diǎn)是萃取劑易燃、有毒性。本法操作簡單、快速，分離效果好，使用廣泛。缺點(diǎn)是萃取劑易燃、有毒性。①萃取劑的選擇。萃取劑應(yīng)對被測組分有最大的溶解度，對雜質(zhì)有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶；兩種溶劑易于分層，無泡沫。熊渦瘦技葵黍蛇沸炎歹累咋抄出叢彎幸慨耀粉沙悄噪京全灤娟汲蒜姥湃鳳食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理②提取方法。熊渦瘦技葵黍蛇沸炎9第二章食品樣品的采集與處理

②萃取方法。一般需萃取4~5次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配系數(shù)小或振蕩時(shí)易乳化的組分時(shí)，可采用連續(xù)液體萃取器，如圖2-2所示。4.揮發(fā)分離法（蒸餾法）利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)行分離的方法。（1）常壓蒸餾

如圖2-3所示。（2）減壓蒸餾如圖2-4所示。（3）水蒸氣蒸餾如圖2-5所示。國搏互叔肯捍閉導(dǎo)巍件扯兢覆憐肅捕扮餌凸姓落瘩農(nóng)懂片臥床威牽營認(rèn)便食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理②萃取方法。一般需萃取4~5次10第二章食品樣品的采集與處理

圖2-3常壓蒸餾裝置

圖2-2萃取操作示意1-三角瓶；2-導(dǎo)管；3-冷凝器；4-欲萃取相潰坊臘菩風(fēng)琶聰默敖侵砸搭隘夸句蛀飼料芋團(tuán)聘久誓螢?zāi)璨坚j蕭閱桓巷低食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理圖2-3常壓蒸餾裝置圖11第二章食品樣品的采集與處理

現(xiàn)蒜病鞏瞥總鋒盾杭崗賒泊仍且任孺大遷順斃砒蹄盧癱篙淄裳循奈殘楞農(nóng)食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理現(xiàn)蒜病鞏瞥總鋒盾杭崗賒泊仍且任12第二章食品樣品的采集與處理

（4）蒸餾操作注意事項(xiàng)①蒸餾瓶中液體體積最大不超過蒸餾瓶的2/3。同時(shí)加瓷片、毛細(xì)管等防止爆沸，蒸汽發(fā)生瓶也要裝入瓷片或毛細(xì)管。②溫度計(jì)插入高度應(yīng)以與通入冷凝器的支管在一個(gè)水平上或略低一點(diǎn)為宜，需查溫度應(yīng)在瓶外。③有機(jī)溶劑液體應(yīng)使用水浴，注意安全。④冷凝水應(yīng)由低向高逆流。圖2-5水蒸氣蒸餾裝置槍平訂枝衡充樟托亞見錨簇筆瞥狄籌扣吹魄矮鎖鍋蓮釩橢省恐認(rèn)蝶哄噴斟食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（4）蒸餾操作注意事項(xiàng)圖2-513第二章食品樣品的采集與處理

5.色譜分離法又稱色層分離法，將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的方法。（1）吸附色譜分離聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁活化處理后等吸附劑對樣品中的各組分依其吸附能力不同被載體選擇性吸附而分離。（2）分配色譜分離根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離。當(dāng)溶劑滲透在固定相中并向上滲展時(shí)，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離。（3）離子交換色譜分離利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)實(shí)現(xiàn)分離。分為陽離子交換和陰離子交換。雀季掛丈來赫冶而古掄穴令擺操逗蛆孜匠蕭沾煞潛譏牲鋅鉚幻佑舷慧呂畫食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理5.色譜分離法14第二章食品樣品的采集與處理

6.濃縮法（1）常壓濃縮只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮。操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)，若溶劑需回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。（2）減壓濃縮

若待測組分為熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的物質(zhì)，其樣品凈化液的濃縮需采用K-D濃縮器。采取水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)行。瓤屏寅德賂遮煤獰磚項(xiàng)纖售呻考墻渭痔泣沒瘩番勝梁慘捉陜潘獎(jiǎng)束苔起委食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理6.濃縮法瓤屏寅德賂遮煤獰磚項(xiàng)15第二章食品樣品的采集與處理

第三節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理一、分析檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法

1．質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）某組分B的質(zhì)量（）與物質(zhì)總質(zhì)量（）之比。2．體積分?jǐn)?shù)（）某組分B的體積（）與混合物總體積（）之比。

以上比值可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示。冪散淘騾佐蛇污妨萬己逝脫茨頰痞渙狙澎嗓惺樣口朽昆湍堅(jiān)盼毛迎恿滾調(diào)食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理第三節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處16第二章食品樣品的采集與處理

3．質(zhì)量濃度（）某組分B的質(zhì)量（）與混合物總體積（）之比。

其常用單位為克每升（g/L）或毫克每升（mg/L）。二、有效數(shù)字及其處理規(guī)則1．有效數(shù)字的意義有效數(shù)字是指分析儀器實(shí)際能測量到的數(shù)字。在有效數(shù)字中，只有最末一位數(shù)字是可疑的，可能有±1的偏差。杉幾撐題攙鈴艾淌指脅唾畜鄙孕鄧幅刑中井致授絨茶抽浪君鋤釘蒙皋玫期食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理3．質(zhì)量濃度（）杉幾撐題攙17第二章食品樣品的采集與處理

2．有效數(shù)字的處理規(guī)則（1）直接測量值應(yīng)保留一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)也只有最后一位是可疑的。（2）幾個(gè)數(shù)字相加、減時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少（絕對誤差最大）的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。（3）幾個(gè)數(shù)字相乘、除時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。若某數(shù)第一位有效數(shù)字≥8，則有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)多算一位（相對誤差接近）。（4）計(jì)算中遇到常數(shù)、倍數(shù)、系數(shù)等，可視為無限多位有效數(shù)字。棄去多余的或不正確的數(shù)字，應(yīng)按“四舍六入五取雙”原則。訟趙凍愁凰怒莊瀉江翅炒佯圾兵戰(zhàn)郵病種言鵲吭塑坤簿鰓鉸凋磐掃旱懂札食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理2．有效數(shù)字的處理規(guī)則訟趙凍愁18第二章食品樣品的采集與處理

（5）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)與技術(shù)要求量值的有效位數(shù)一致。對于高含量組分（＞10%）一般要求四位有效數(shù)字；對中等含量的組分（1%～10%）一般要求三位有效數(shù)字；對于微量組分(＜1%)一般要求二位有效數(shù)字。測定雜質(zhì)含量時(shí)，若實(shí)際測得值低于技術(shù)指標(biāo)一個(gè)或者幾個(gè)數(shù)量級，可用“小于”該技術(shù)指標(biāo)來報(bào)結(jié)果。

三、分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度1．準(zhǔn)確度與誤差分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是指測得值與真實(shí)值或標(biāo)準(zhǔn)值之間相符合的程度，通常用誤差的大小來表示。絕對誤差=測得值－真實(shí)值簽顫販陵尿加拇糧魚鍵紫汲孿早黃倍攝部吱茨撓押擰質(zhì)傘教緒哎象擬堅(jiān)錨食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（5）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)與技術(shù)要19第二章食品樣品的采集與處理

絕對誤差越小，測定結(jié)果越準(zhǔn)確。但絕對誤差不能反映誤差在真實(shí)值中所占的比例。當(dāng)被稱量的量較大時(shí)，稱量的準(zhǔn)確程度比較高。因此用絕對誤差在真實(shí)值中所占的百分?jǐn)?shù)可以更確切的比較測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，即相對誤差：相對誤差=絕對誤差和相對誤差都有正、負(fù)之分，有時(shí)用千分?jǐn)?shù)（‰）表示相對誤差。

2．精密度與偏差常用測得值的重現(xiàn)性又叫精密度表示分析結(jié)果的可靠程度。精密度是指在相同條件下，對同一試樣進(jìn)行幾次測定（平行測定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。楔嶼東混蛆率摔商盼椿滄冷獺濃迫岔辨綠瘡揮逃殷輪劇攻訛塹倍時(shí)串拼貢食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理絕對誤差越小，測定結(jié)果越準(zhǔn)確。20第二章食品樣品的采集與處理

設(shè)測定次數(shù)為ｎ，其各次測得值（）的算術(shù)平均值為，則個(gè)別絕對誤差（）是各次測得值（）與它們的平均值之差。平均偏差（）是各次測定個(gè)別絕對偏差絕對值的平均值。相對平均偏差＝‰食品分析檢驗(yàn)常量組分時(shí)，分析結(jié)果的相對平均偏差一般小于0.2％。在確定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度時(shí)，常用“極差”表示精密度?！皹O差”是指一組平行測定值中最大值與最小值之差。愚巋潛腳分埔逃涵申乙旱詭碩囂碑盅尖詛渡鼎碎散恃漠渣碾俱臟磷孤科漸食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理設(shè)測定次數(shù)為ｎ，其各次測得值（21第二章食品樣品的采集與處理

一般要求某一項(xiàng)指標(biāo)的平行測定結(jié)果之間的絕對偏差不得大于某一數(shù)值，即允許差（或稱公差）。在規(guī)定次數(shù)的測定中，每次測定結(jié)果均應(yīng)符合允許差要求。若超出允許差范圍應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)增加測定次數(shù)，至測定結(jié)果與前面幾次（或其中幾次）測定結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定時(shí)，再取平均值。3．分析結(jié)果的報(bào)告（1）例常分析

在例常分析和生產(chǎn)中間控制分析中，一個(gè)試樣一般做2個(gè)平行測定。如果兩次分析結(jié)果之差不超過允許差的2倍，則取平均值報(bào)告分析結(jié)果；如果超過允許差的2倍，則須再做一份分析，最后取兩個(gè)差值小于允許差2倍的數(shù)據(jù)，以平均值報(bào)告結(jié)果。扦涪磐執(zhí)入形譴恫剔抱殺敦暇矩諷始霖累恍巧敖氛郵吹捆叔競廊榆狗茨半食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理一般要求某一項(xiàng)指標(biāo)的平行測定結(jié)22第二章食品樣品的采集與處理

（2）多次測定結(jié)果在嚴(yán)格的食品檢驗(yàn)或開發(fā)性試驗(yàn)中，往往需要對同一試樣進(jìn)行多次測定。這種情況下應(yīng)以多次測定的算術(shù)平均值或中位值報(bào)告結(jié)果，并報(bào)告平均偏差及相對平均偏差。中位值（）是指一組測定值按大小順序排列時(shí)中間項(xiàng)的數(shù)值，當(dāng)m為奇數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)只有一個(gè)；當(dāng)m為偶數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)值有兩個(gè)，中位值是指這兩個(gè)值的平均值。例分析某食品中含水量時(shí)，測得下列數(shù)據(jù)：34.45%，34.30%，34.20%，34.50%，34.25%。計(jì)算這組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值、中位值、平均偏差和相對平均偏差。狄昌嫌映操怖鬃塘腐冬兒寨貳瓦郝桔慌諒揩餾端疏輔籃賊柄鉻剎酋噓戲浙食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（2）多次測定結(jié)果在嚴(yán)格的23第二章食品樣品的采集與處理

解：

將這組數(shù)據(jù)按大小順序列成下表。順序/%1234534.5034.4534.3034.2534.20+0.16+0.11-0.04-0.09-0.14n=5=171.70%=0.54核糙妨蜘袒咒罕蜘峭湍寄濫畏蝸嫁廚您苗辦匙猙鍋征勻珍房迷曠編淫翹夕食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理解：將這組數(shù)據(jù)按大小順序列24第二章食品樣品的采集與處理

由此得出中位值=34.30%算術(shù)平均值

平均偏差

相對平均偏差1000‰=1000‰=3.2‰福肪舜碴堪僚低溜劑曝絡(luò)嚨曝塘寨姿當(dāng)迢藤灣汕擲礎(chǔ)沃梗啥猿撬嵌為膩訊食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理由此得出福肪舜碴堪僚低溜劑曝絡(luò)25第二章食品樣品的采集與處理

四、提高分析精確度的方法由于某些固定的原因產(chǎn)生的分析誤差叫做系統(tǒng)誤差，其顯著特點(diǎn)是朝一個(gè)方向偏離。其原因可能是試劑不純、測量儀器不準(zhǔn)、分析方法不妥、操作技術(shù)較差等。由于某些難以控制的偶然因素造成的誤差叫隨機(jī)誤差或偶然誤差。實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度、濕度和氣壓的波動(dòng)、儀器性能微小變化等都會(huì)產(chǎn)生隨機(jī)誤差。1．選擇合適的分析方法（1）分析要求的準(zhǔn)確度和精密度（2）分析方法的繁簡和速度（3）樣品的特性爾果我淬阮芝歇藝循櫥盆棄嗆枷逸滾清董戊袖增權(quán)乖上境好腎似炕客港尹食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理四、提高分析精確度的方法爾果我26第二章食品樣品的采集與處理

（4）現(xiàn)有條件2.實(shí)驗(yàn)用水的要求食品檢驗(yàn)分析過程中離不開蒸餾水或特殊制備的純水，但是一般的測定項(xiàng)目中，可用普通蒸餾水，無論試劑的制備或檢測過程中所加入的水都是蒸餾水。進(jìn)行靈敏度高的微量元素的測定時(shí)往往將蒸餾水作特殊處理。（1）酸堿滴定的無CO2水的制備將普通蒸餾水加熱煮沸10min左右以除去原蒸餾水中的CO2。（2）微量元素測定用水可用全玻璃蒸餾器蒸餾一次。（3）一些有機(jī)物測定的水在普通的蒸餾水中加入高錳酸鉀堿性溶液，重新蒸餾一次。扦摟真希寄擺滴蹋深締抉穢辮臀覽募廁貿(mào)匙欺婪哺螢忽坡夷么孺塢卑準(zhǔn)三食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（4）現(xiàn)有條件扦摟真希27第二章食品樣品的采集與處理

（4）測定氨基氮時(shí)的無氨水在每升蒸餾水中加2mL濃硫酸和少量高錳酸鉀保持紫紅色再蒸餾一次。（5）去離子水蒸餾水通過陰陽離子交換器處理，基本上把水中的K、Na、Mg、Ca、Cu等陽離子或CO32-、SO42-、氯化物和硝酸根等陰離子通過陰陽離子交換樹脂交換除去。3.對各種試劑、儀器進(jìn)行校正（1）各種計(jì)量測試儀應(yīng)定期送計(jì)量管理部門鑒定，以保證儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。（2）各種標(biāo)準(zhǔn)試劑應(yīng)按規(guī)定，定期標(biāo)定以保證試劑的濃度和質(zhì)量。4.正確選取樣品的量義葡孜榨貉涵校囂娘馭鉚敘茬良排嫂騷堪拈馭漓貸脹斟藹拾吭緬鑿練草捏食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（4）測定氨基氮時(shí)的無氨水在28第二章食品樣品的采集與處理

5.增加測定次數(shù)取同一試樣幾份，在相同的操作條件下對它們進(jìn)行分析，叫做平行測定。對同一試樣，一般要求平行測定2～4份，以獲得較準(zhǔn)確的結(jié)果。6.作空白、對照實(shí)驗(yàn)不加試樣，但用與有試樣時(shí)同樣的操作進(jìn)行的試驗(yàn)，叫做空白試驗(yàn)，所得結(jié)果稱為空白值。從試樣的測定值扣除空白值，就能得到更準(zhǔn)確的結(jié)果。對照試驗(yàn)是將已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)樣，按照待測試樣同樣的方法進(jìn)行分析，所得測定值與標(biāo)準(zhǔn)值比較，得一分析誤差。影緬邵梨震舍榜幼袖簧吞栓寢軌竭族歡碴壯襯索乖皂抬序諒鯨渡慮疊口攔食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理5.增加測定次數(shù)影緬邵梨震舍榜29第二章食品樣品的采集與處理

7.作回收實(shí)驗(yàn)樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定其回收率，可以檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確程度和樣品所引起的干擾誤差并可以同時(shí)求出精確度。8.標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線常用于確定未知濃度，其基本原理是測量值與標(biāo)準(zhǔn)濃度成比例。在用比色、熒光、分光光度計(jì)時(shí)，常常需要制備一套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列。

殷離汐融腎戊鞏烽氈資館萊恥賈博爪獰蹋厲燴喉淌攪房鼓渤腮貝麓攤悉圃食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理7.作回收實(shí)驗(yàn)殷離汐融腎戊鞏烽30第二章食品樣品的采集與處理第一節(jié)食品樣品采集、制備及保存第二節(jié)

樣品的預(yù)處理第三節(jié)

食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理

撫宙卯阻踏噬謾禹涂彌甜庸騙濺升螺耿評粟墓虧堂豪郴埠曰哦鋁垛堵緒舵食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理第一節(jié)食品樣品采集、制備及保存31第二章食品樣品的采集與處理

第一節(jié)食品樣品采集、制備及保存一、樣品的采集1.樣品采集的目的、意義2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法（1）采樣要求一是采集的樣品要均勻具有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量及衛(wèi)生狀況；二是采樣中避免成分逸散或引入雜質(zhì)，應(yīng)保持原有的理化指標(biāo)。（2）采樣步驟首先獲取檢樣；第二步將所有獲取的檢樣綜合在一起得到原始樣品；最后將原始樣品經(jīng)技術(shù)處理后，抽取其中的一部分作為分析檢驗(yàn)的樣品，稱為平均樣品。酣拐往予任井渤犧琶唇籮霞貓緊質(zhì)患房疼板掃嗓烽哭浸瑯褪厲巫機(jī)侈取脅食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理第一節(jié)食品樣品采集、制備及保32第二章食品樣品的采集與處理

（3）采樣的數(shù)量和方法樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。①液體、半流體飲食品。②糧食及固體食品。③肉類、水產(chǎn)等。④罐頭、瓶裝食品。二、樣品的制備1.液體、漿體或懸浮液體樣品可搖勻也可以玻璃棒或電動(dòng)攪拌器攪拌使其均勻，采取所需要的量。脾吠琳喘械馮笛錐堡澳脖礎(chǔ)哦二漣鐐吸懈第蟻店戮冊皋眺緘躁逝穎沾垃溯食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（3）采樣的數(shù)量和方法樣33第二章食品樣品的采集與處理

2.互不相溶的液體如油與水的混合物，應(yīng)先使不相溶的各成分彼此分離，再分別進(jìn)行采樣。3.固體樣品先將樣品制成均勻狀態(tài)，然后用四分法采取制備好的均勻樣品。4.罐頭水果或肉禽罐頭在搗碎之前應(yīng)清除果核、骨頭及蔥、姜、辣椒等調(diào)料。三、樣品的保存吳鞍嚏成費(fèi)夠添竹靶灰疫訖記軍溯常愁怕圣整洋瞧排栓輔孵尋汐丹醫(yī)楷臥食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理2.互不相溶的液體吳鞍34第二章食品樣品的采集與處理

第二節(jié)

樣品的預(yù)處理一、有機(jī)物破壞法1．干法（又稱灰化）通過高溫灼燒將有機(jī)物破壞。對有些元素的測定必要時(shí)可加助灰化劑。2．濕法（又稱消化）在酸性溶液中，向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，并加熱消煮，使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化、呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化成無機(jī)狀態(tài)存在于消化液中，供測試用。

來膚嘿符評它帛流突唾臉幅鄙港奮傾丹拙馮洶臃枷馬炳區(qū)篇刊炊案茵恐矽食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理第二節(jié)樣品的預(yù)處理來膚嘿符評35第二章食品樣品的采集與處理

（1）硫酸-硝酸法如圖2-1所示。（2）高氯酸-硝酸-硫酸法（3）高氯酸（過氧化氫）-硫酸法（4）硝酸-高氯酸法

圖2-1凱氏燒瓶示意1-凱氏燒瓶；2-定氮球；3-直形冷凝管及導(dǎo)管；4-收集瓶；5-電爐犧眩帆跳顱檀裔碌康憊餐近甄賤整婦履屯注形篙篩劉糾誣鹵判踴黍成虛孜食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（1）硫酸-硝酸法如圖2-136第二章食品樣品的采集與處理

3．微波消解法微波是一種電磁波，能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場中發(fā)生振動(dòng)，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。二、食品中成分的提取分離1.化學(xué)分離法（1）磺化法和皂化法①磺化法。以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物從有機(jī)溶劑中分離出來。②皂化法。以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)，而將其除去。云拖政姑澇比穴扭奎方盲消盟蝎耘聳尸餞惡筷擴(kuò)曉巒霖雞鱉輕綁乳淄番立食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理3．微波消解法云拖政姑澇比穴扭37第二章食品樣品的采集與處理

（2）沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)使被測組分或干擾組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。（3）掩蔽法向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態(tài)（被掩蔽狀態(tài)），以消除其對被測組分的干擾。2.離心分離法實(shí)驗(yàn)室常用的有手搖離心機(jī)和電動(dòng)離心機(jī)。3.浸泡萃取分離法（1）浸取法即液-固萃取法，用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測組分浸取出來稱浸取。①提取劑的選擇。對被測組分的溶解度應(yīng)最大，對雜質(zhì)的溶解度最小，提取效果遵從相似相溶原則，沸點(diǎn)應(yīng)適當(dāng)。屹武托矣瞧云宏模暗像抉尹此瑯音嗆設(shè)雕啼楊肺共餡瑞蝴命截漱塢燃懲算食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（2）沉淀分離法利用沉淀反38第二章食品樣品的采集與處理

②提取方法。a.振蕩浸漬法；b.搗碎法；c.索氏提取法。(2)溶劑萃取法

利用適當(dāng)?shù)娜軇ǔ橛袡C(jī)溶劑）將液體樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來稱為萃取。其原理是被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移到另一相中而與其他組分分離。缺點(diǎn)是萃取劑易燃、有毒性。本法操作簡單、快速，分離效果好，使用廣泛。缺點(diǎn)是萃取劑易燃、有毒性。①萃取劑的選擇。萃取劑應(yīng)對被測組分有最大的溶解度，對雜質(zhì)有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶；兩種溶劑易于分層，無泡沫。熊渦瘦技葵黍蛇沸炎歹累咋抄出叢彎幸慨耀粉沙悄噪京全灤娟汲蒜姥湃鳳食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理②提取方法。熊渦瘦技葵黍蛇沸炎39第二章食品樣品的采集與處理

②萃取方法。一般需萃取4~5次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配系數(shù)小或振蕩時(shí)易乳化的組分時(shí)，可采用連續(xù)液體萃取器，如圖2-2所示。4.揮發(fā)分離法（蒸餾法）利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)行分離的方法。（1）常壓蒸餾

如圖2-3所示。（2）減壓蒸餾如圖2-4所示。（3）水蒸氣蒸餾如圖2-5所示。國搏互叔肯捍閉導(dǎo)巍件扯兢覆憐肅捕扮餌凸姓落瘩農(nóng)懂片臥床威牽營認(rèn)便食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理②萃取方法。一般需萃取4~5次40第二章食品樣品的采集與處理

圖2-3常壓蒸餾裝置

圖2-2萃取操作示意1-三角瓶；2-導(dǎo)管；3-冷凝器；4-欲萃取相潰坊臘菩風(fēng)琶聰默敖侵砸搭隘夸句蛀飼料芋團(tuán)聘久誓螢?zāi)璨坚j蕭閱桓巷低食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理圖2-3常壓蒸餾裝置圖41第二章食品樣品的采集與處理

現(xiàn)蒜病鞏瞥總鋒盾杭崗賒泊仍且任孺大遷順斃砒蹄盧癱篙淄裳循奈殘楞農(nóng)食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理現(xiàn)蒜病鞏瞥總鋒盾杭崗賒泊仍且任42第二章食品樣品的采集與處理

（4）蒸餾操作注意事項(xiàng)①蒸餾瓶中液體體積最大不超過蒸餾瓶的2/3。同時(shí)加瓷片、毛細(xì)管等防止爆沸，蒸汽發(fā)生瓶也要裝入瓷片或毛細(xì)管。②溫度計(jì)插入高度應(yīng)以與通入冷凝器的支管在一個(gè)水平上或略低一點(diǎn)為宜，需查溫度應(yīng)在瓶外。③有機(jī)溶劑液體應(yīng)使用水浴，注意安全。④冷凝水應(yīng)由低向高逆流。圖2-5水蒸氣蒸餾裝置槍平訂枝衡充樟托亞見錨簇筆瞥狄籌扣吹魄矮鎖鍋蓮釩橢省恐認(rèn)蝶哄噴斟食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（4）蒸餾操作注意事項(xiàng)圖2-543第二章食品樣品的采集與處理

5.色譜分離法又稱色層分離法，將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的方法。（1）吸附色譜分離聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁活化處理后等吸附劑對樣品中的各組分依其吸附能力不同被載體選擇性吸附而分離。（2）分配色譜分離根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離。當(dāng)溶劑滲透在固定相中并向上滲展時(shí)，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離。（3）離子交換色譜分離利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)實(shí)現(xiàn)分離。分為陽離子交換和陰離子交換。雀季掛丈來赫冶而古掄穴令擺操逗蛆孜匠蕭沾煞潛譏牲鋅鉚幻佑舷慧呂畫食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理5.色譜分離法44第二章食品樣品的采集與處理

6.濃縮法（1）常壓濃縮只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮。操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)，若溶劑需回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。（2）減壓濃縮

若待測組分為熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的物質(zhì)，其樣品凈化液的濃縮需采用K-D濃縮器。采取水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)行。瓤屏寅德賂遮煤獰磚項(xiàng)纖售呻考墻渭痔泣沒瘩番勝梁慘捉陜潘獎(jiǎng)束苔起委食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理6.濃縮法瓤屏寅德賂遮煤獰磚項(xiàng)45第二章食品樣品的采集與處理

第三節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理一、分析檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法

1．質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）某組分B的質(zhì)量（）與物質(zhì)總質(zhì)量（）之比。2．體積分?jǐn)?shù)（）某組分B的體積（）與混合物總體積（）之比。

以上比值可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示。冪散淘騾佐蛇污妨萬己逝脫茨頰痞渙狙澎嗓惺樣口朽昆湍堅(jiān)盼毛迎恿滾調(diào)食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理第三節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處46第二章食品樣品的采集與處理

3．質(zhì)量濃度（）某組分B的質(zhì)量（）與混合物總體積（）之比。

其常用單位為克每升（g/L）或毫克每升（mg/L）。二、有效數(shù)字及其處理規(guī)則1．有效數(shù)字的意義有效數(shù)字是指分析儀器實(shí)際能測量到的數(shù)字。在有效數(shù)字中，只有最末一位數(shù)字是可疑的，可能有±1的偏差。杉幾撐題攙鈴艾淌指脅唾畜鄙孕鄧幅刑中井致授絨茶抽浪君鋤釘蒙皋玫期食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理3．質(zhì)量濃度（）杉幾撐題攙47第二章食品樣品的采集與處理

2．有效數(shù)字的處理規(guī)則（1）直接測量值應(yīng)保留一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)也只有最后一位是可疑的。（2）幾個(gè)數(shù)字相加、減時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少（絕對誤差最大）的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。（3）幾個(gè)數(shù)字相乘、除時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。若某數(shù)第一位有效數(shù)字≥8，則有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)多算一位（相對誤差接近）。（4）計(jì)算中遇到常數(shù)、倍數(shù)、系數(shù)等，可視為無限多位有效數(shù)字。棄去多余的或不正確的數(shù)字，應(yīng)按“四舍六入五取雙”原則。訟趙凍愁凰怒莊瀉江翅炒佯圾兵戰(zhàn)郵病種言鵲吭塑坤簿鰓鉸凋磐掃旱懂札食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理2．有效數(shù)字的處理規(guī)則訟趙凍愁48第二章食品樣品的采集與處理

（5）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)與技術(shù)要求量值的有效位數(shù)一致。對于高含量組分（＞10%）一般要求四位有效數(shù)字；對中等含量的組分（1%～10%）一般要求三位有效數(shù)字；對于微量組分(＜1%)一般要求二位有效數(shù)字。測定雜質(zhì)含量時(shí)，若實(shí)際測得值低于技術(shù)指標(biāo)一個(gè)或者幾個(gè)數(shù)量級，可用“小于”該技術(shù)指標(biāo)來報(bào)結(jié)果。

三、分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度1．準(zhǔn)確度與誤差分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是指測得值與真實(shí)值或標(biāo)準(zhǔn)值之間相符合的程度，通常用誤差的大小來表示。絕對誤差=測得值－真實(shí)值簽顫販陵尿加拇糧魚鍵紫汲孿早黃倍攝部吱茨撓押擰質(zhì)傘教緒哎象擬堅(jiān)錨食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（5）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)與技術(shù)要49第二章食品樣品的采集與處理

絕對誤差越小，測定結(jié)果越準(zhǔn)確。但絕對誤差不能反映誤差在真實(shí)值中所占的比例。當(dāng)被稱量的量較大時(shí)，稱量的準(zhǔn)確程度比較高。因此用絕對誤差在真實(shí)值中所占的百分?jǐn)?shù)可以更確切的比較測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，即相對誤差：相對誤差=絕對誤差和相對誤差都有正、負(fù)之分，有時(shí)用千分?jǐn)?shù)（‰）表示相對誤差。

2．精密度與偏差常用測得值的重現(xiàn)性又叫精密度表示分析結(jié)果的可靠程度。精密度是指在相同條件下，對同一試樣進(jìn)行幾次測定（平行測定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。楔嶼東混蛆率摔商盼椿滄冷獺濃迫岔辨綠瘡揮逃殷輪劇攻訛塹倍時(shí)串拼貢食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理絕對誤差越小，測定結(jié)果越準(zhǔn)確。50第二章食品樣品的采集與處理

設(shè)測定次數(shù)為ｎ，其各次測得值（）的算術(shù)平均值為，則個(gè)別絕對誤差（）是各次測得值（）與它們的平均值之差。平均偏差（）是各次測定個(gè)別絕對偏差絕對值的平均值。相對平均偏差＝‰食品分析檢驗(yàn)常量組分時(shí)，分析結(jié)果的相對平均偏差一般小于0.2％。在確定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度時(shí)，常用“極差”表示精密度?！皹O差”是指一組平行測定值中最大值與最小值之差。愚巋潛腳分埔逃涵申乙旱詭碩囂碑盅尖詛渡鼎碎散恃漠渣碾俱臟磷孤科漸食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理設(shè)測定次數(shù)為ｎ，其各次測得值（51第二章食品樣品的采集與處理

一般要求某一項(xiàng)指標(biāo)的平行測定結(jié)果之間的絕對偏差不得大于某一數(shù)值，即允許差（或稱公差）。在規(guī)定次數(shù)的測定中，每次測定結(jié)果均應(yīng)符合允許差要求。若超出允許差范圍應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)增加測定次數(shù)，至測定結(jié)果與前面幾次（或其中幾次）測定結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定時(shí)，再取平均值。3．分析結(jié)果的報(bào)告（1）例常分析

在例常分析和生產(chǎn)中間控制分析中，一個(gè)試樣一般做2個(gè)平行測定。如果兩次分析結(jié)果之差不超過允許差的2倍，則取平均值報(bào)告分析結(jié)果；如果超過允許差的2倍，則須再做一份分析，最后取兩個(gè)差值小于允許差2倍的數(shù)據(jù)，以平均值報(bào)告結(jié)果。扦涪磐執(zhí)入形譴恫剔抱殺敦暇矩諷始霖累恍巧敖氛郵吹捆叔競廊榆狗茨半食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理一般要求某一項(xiàng)指標(biāo)的平行測定結(jié)52第二章食品樣品的采集與處理

（2）多次測定結(jié)果在嚴(yán)格的食品檢驗(yàn)或開發(fā)性試驗(yàn)中，往往需要對同一試樣進(jìn)行多次測定。這種情況下應(yīng)以多次測定的算術(shù)平均值或中位值報(bào)告結(jié)果，并報(bào)告平均偏差及相對平均偏差。中位值（）是指一組測定值按大小順序排列時(shí)中間項(xiàng)的數(shù)值，當(dāng)m為奇數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)只有一個(gè)；當(dāng)m為偶數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)值有兩個(gè)，中位值是指這兩個(gè)值的平均值。例分析某食品中含水量時(shí)，測得下列數(shù)據(jù)：34.45%，34.30%，34.20%，34.50%，34.25%。計(jì)算這組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值、中位值、平均偏差和相對平均偏差。狄昌嫌映操怖鬃塘腐冬兒寨貳瓦郝桔慌諒揩餾端疏輔籃賊柄鉻剎酋噓戲浙食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理（2）多次測定結(jié)果在嚴(yán)格的53第二章食品樣品的采集與處理

解：

將這組數(shù)據(jù)按大小順序列成下表。順序/%1234534.5034.4534.3034.2534.20+0.16+0.11-0.04-0.09-0.14n=5=171.70%=0.54核糙妨蜘袒咒罕蜘峭湍寄濫畏蝸嫁廚您苗辦匙猙鍋征勻珍房迷曠編淫翹夕食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)第二章食品樣品的采集與處理第二章食品樣品的采集與處理解：將這組數(shù)據(jù)按大小順序列54第二章食品樣品的采集與處理

由此得出中位值=34.30%算術(shù)平均值

平均偏差