材料測(cè)試與分析技術(shù)-32-X射線衍射儀課件

3.1粉末照相法3.2X射線衍射儀第3章X射線衍射方法第3章X射線衍射方法3.2X射線衍射儀X射線衍射儀是根據(jù)晶體對(duì)X射線衍射的幾何原理設(shè)計(jì)制造的衍射實(shí)驗(yàn)儀器。1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用電離室探測(cè)X射線信息的裝置，即最原始的X射線衍射儀。1943年弗里德曼(H.Fridman)設(shè)計(jì)出近代X射線衍射儀。50年代X射線衍射儀得到了普及應(yīng)用。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，衍射儀向高穩(wěn)定、高分辨、多功能、全自動(dòng)的聯(lián)合組機(jī)方向發(fā)展。3.2X射線衍射儀X射線衍射儀是根據(jù)晶體對(duì)X射線衍射的幾何3.2.1衍射儀的構(gòu)造及幾何光學(xué)

3.2.1衍射儀的構(gòu)造及幾何光學(xué)材料測(cè)試與分析技術(shù)-32-X射線衍射儀課件

衍射儀由四個(gè)基本部分組成：X射線發(fā)生部分、測(cè)角儀、強(qiáng)度測(cè)量裝置、和計(jì)算機(jī)部分。衍射儀由四個(gè)基本部分組成：X射線衍射儀的原理在測(cè)試過(guò)程，由X射線管發(fā)射出的X射線照射到試樣上產(chǎn)生衍射現(xiàn)象；用輻射探測(cè)器接收衍射線的X射線光子，經(jīng)測(cè)量電路放大處理后在顯示或記錄裝置上給出精確的衍射線位置、強(qiáng)度和線形等衍射信息；這些衍射信息作為各種實(shí)際應(yīng)用問(wèn)題的原始數(shù)據(jù)。X射線衍射儀的原理1.)測(cè)角儀的構(gòu)造測(cè)角儀的工作原理

入射線從X射線管焦點(diǎn)S發(fā)出，經(jīng)入射光闌系統(tǒng)A、DS投射到試樣表面產(chǎn)生衍射，衍射線經(jīng)接收光闌系統(tǒng)B、F進(jìn)入計(jì)數(shù)器G。測(cè)角儀構(gòu)造示意圖FG1.)測(cè)角儀的構(gòu)造測(cè)角儀構(gòu)造示意圖FG2.)測(cè)角儀的衍射幾何按Bragg-Brentano聚焦原理，圖中除X射線管焦點(diǎn)F之外，聚焦圓與測(cè)角儀只能有一點(diǎn)相交。聚焦圓半徑r與θ角關(guān)系為：（3-2）2.)測(cè)角儀的衍射幾何（3-2）測(cè)角儀的這種結(jié)構(gòu)配置可實(shí)現(xiàn)兩個(gè)很重要的作用：其一，完全實(shí)現(xiàn)衍射條件，可以對(duì)所有衍射線的衍射角或掠射角(布拉格角)進(jìn)行測(cè)量。其二，可以實(shí)現(xiàn)衍射線的“聚焦”。測(cè)角儀的這種結(jié)構(gòu)配置可實(shí)現(xiàn)兩個(gè)很重要的作用：3.)測(cè)角儀的光學(xué)布置測(cè)角儀要求與Ｘ射線管的線焦斑聯(lián)接使用，線焦斑的長(zhǎng)邊與測(cè)角儀中心軸平行。采用狹縫光闌和梭拉光闌組成的聯(lián)合光闌。線焦點(diǎn)發(fā)散狹縫接收狹縫梭拉狹縫梭拉狹縫樣品防散射狹縫3.)測(cè)角儀的光學(xué)布置測(cè)角儀要求與Ｘ射線管的線焦斑聯(lián)接使用

聯(lián)合光闌的作用P34狹縫光闌DS的作用是控制入射線的能量和發(fā)散度；狹縫光闌SS的作用是擋住衍射線以外的寄生散射，寬度應(yīng)稍大于衍射線束的寬度。狹縫光闌F是用來(lái)控制衍射線進(jìn)入計(jì)數(shù)器的能量。梭拉光闌S1、S2由一組互相平行、間隔很密的重金屬(Ta或Mo)薄片組成。安裝時(shí)要使薄片與測(cè)角儀平面平行?？蓪⒋怪睖y(cè)角儀平面方向的X射線發(fā)散度控制在1.5°左右。聯(lián)合光闌的作用P34狹縫光闌DS的作用是控制入射線的能4.)測(cè)量與記錄系統(tǒng)探測(cè)器脈沖放大器脈沖高度分析器計(jì)數(shù)率計(jì)定標(biāo)器打印機(jī)數(shù)碼顯示記錄儀X-Y繪圖儀磁盤(pán)記錄顯示部分計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)柜計(jì)算機(jī)計(jì)算機(jī)4.)測(cè)量與記錄系統(tǒng)探測(cè)器脈沖放大器脈沖高度分析器計(jì)數(shù)率計(jì)5.)X射線衍射譜5.)X射線衍射譜3.2.2探測(cè)器在測(cè)角儀上的探測(cè)器內(nèi)裝有計(jì)數(shù)管。計(jì)數(shù)管再加上其供電線路和檢測(cè)線路構(gòu)成了X射線強(qiáng)度測(cè)量裝置。常用的探測(cè)器是基于X射線能使原子電離的特性而制造的。常用探測(cè)器閃爍計(jì)數(shù)器：X射線電離固體（NaI(Tl)等）蓋革計(jì)數(shù)器：X射線電離氣體（氬、氪、氙等）正比計(jì)數(shù)器：X射線電離氣體（氬、氪、氙等）3.2.2探測(cè)器常用探測(cè)器閃爍計(jì)數(shù)器：X射線電離固體（Na探測(cè)器的工作原理衍射儀的X射線探測(cè)器為計(jì)數(shù)管。它是根據(jù)X射線光子的計(jì)數(shù)來(lái)探測(cè)衍射線的強(qiáng)度。它與檢測(cè)記錄裝置一起代替了照相法中底片的作用。主要作用是將X射線信號(hào)變成電信號(hào)。

探測(cè)器的工作原理1.)氣體電離計(jì)數(shù)器(正比計(jì)數(shù)器與蓋革計(jì)數(shù)器)惰性氣體正比計(jì)數(shù)器蓋革計(jì)數(shù)器使用電壓600～9001200～1500放大因數(shù)103～105108～109

1.)氣體電離計(jì)數(shù)器(正比計(jì)數(shù)器與蓋革計(jì)數(shù)器)惰性氣體正比計(jì)數(shù)器蓋革計(jì)數(shù)器性能較穩(wěn)定、使用方便、但分辨率較低反應(yīng)快、分辨率高，溫度敏感、電壓穩(wěn)定性要求高正比計(jì)數(shù)器蓋革計(jì)數(shù)器性

2.)閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器速度快、分辨率高(10-8s)、被廣泛采用。缺點(diǎn):背底高(采用脈沖高度分析器消除)吸收x射線強(qiáng)度I輸出電流iiNaI(Tl)2.)閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器速度快、分辨率高(10-8s3.2.3計(jì)數(shù)電路計(jì)數(shù)器的主要功能是將X射線光子的能量轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)，計(jì)數(shù)測(cè)量電路是將電脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)變成操作者能直接讀取或記錄的數(shù)值。3.2.3計(jì)數(shù)電路計(jì)數(shù)器的主要功能是將X射線光子的能量轉(zhuǎn)換3.2.4實(shí)驗(yàn)條件選擇及試樣制備(1)樣品制備

在粉晶衍射儀法中，通常要求樣品無(wú)擇優(yōu)取向，在任何方向中都應(yīng)有足夠數(shù)量的可供測(cè)量的結(jié)晶顆粒。樣品可以是多晶的塊、片或粉末，但以粉末最為適宜。3.2.4實(shí)驗(yàn)條件選擇及試樣制備(1)樣品制備粉末制備：脆性物質(zhì)宜用瑪?shù)秆欣徰屑?xì)，粉末粒度一般要求約1-5m，定量相分析約在0.1-2m。對(duì)延展性好的金屬及合金，可銼成細(xì)粉。(a)穿孔的（b）開(kāi)槽的衍射儀法用樣品板及粉末樣品制樣粉末制備：脆性物質(zhì)宜用瑪?shù)秆欣徰屑?xì)，粉末粒度一般要求約1-5特殊樣品的制備

對(duì)一些不宜研碎的樣品，可先將其鋸成與窗孔大小相一致，磨平一面，再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi)。對(duì)于片狀、纖維狀或薄膜樣品也可類(lèi)似地直接固定在窗孔內(nèi)，應(yīng)注意使固定在窗孔內(nèi)的樣品表面與樣品板平齊。特殊樣品的制備(2)衍射儀掃描方式連續(xù)掃描：特點(diǎn)：快速、滯后效應(yīng)、平滑效應(yīng)適合于物相的預(yù)檢，常用于物相的鑒定或定性分析。步進(jìn)掃描(階梯掃描)：特點(diǎn)：掃描測(cè)量準(zhǔn)確，但所花費(fèi)的時(shí)間較多。--對(duì)于需要準(zhǔn)確測(cè)定峰形、峰位和累積強(qiáng)度時(shí)(如定量分析、晶粗大小測(cè)定、微觀應(yīng)力測(cè)定、未知結(jié)構(gòu)分析及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定)，需用步進(jìn)掃描。(2)衍射儀掃描方式連續(xù)掃描：步進(jìn)掃描(階梯掃描)：

(3)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇線焦點(diǎn)發(fā)散狹縫接收狹縫梭拉狹縫梭拉狹縫樣品防散射狹縫(3)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇線焦點(diǎn)發(fā)散狹縫接收狹縫梭拉狹縫梭拉狹縫寬度:發(fā)散狹縫DS越寬I增加,但受樣品框干擾,物相分析通常采用1～1/2防散射狹縫SS=發(fā)散狹縫DS接收狹縫RS根據(jù)強(qiáng)度及分辨率來(lái)選擇,一般0.2～0.4mm狹縫寬度:掃描速度:掃描速度快節(jié)約時(shí)間、分辨率下降，衍射峰偏移，應(yīng)綜合考慮，一般1～2/min。時(shí)間常數(shù)：時(shí)間常數(shù)大峰形及背底平滑，強(qiáng)度和分辨率下降，通常取1～4s。掃描速度:掃描速度快節(jié)約時(shí)間、分辨率下降，衍射峰偏移，應(yīng)材料測(cè)試與分析技術(shù)-32-X射線衍射儀課件3.2.5單色器聯(lián)用單色器

晶體單色器是一種X射線單色化裝置，主要由一塊單晶體構(gòu)成。把單色器按一定取向位置放在入射X射線或衍射線光路中，當(dāng)它的一組晶面滿(mǎn)足布拉格方程時(shí)，只有一種波長(zhǎng)發(fā)生衍射，從而得到單色光。3.2.5單色器聯(lián)用單色器

晶體單色器是一種X射線單色第二次衍射線第一次衍射線單色器聯(lián)用

在某些分析工作中需要極其純的單色X射線，這時(shí)可將晶體單色器和衍射儀聯(lián)用。為了有效地降低由試樣產(chǎn)生的康普頓散射、熒光輻射和空氣對(duì)連續(xù)譜的散射，大多將單色器安裝在衍射束路徑中，如圖：第二次衍射線第一次衍射線單色器聯(lián)用

3.1粉末照相法3.2X射線衍射儀第3章X射線衍射方法第3章X射線衍射方法3.2X射線衍射儀X射線衍射儀是根據(jù)晶體對(duì)X射線衍射的幾何原理設(shè)計(jì)制造的衍射實(shí)驗(yàn)儀器。1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用電離室探測(cè)X射線信息的裝置，即最原始的X射線衍射儀。1943年弗里德曼(H.Fridman)設(shè)計(jì)出近代X射線衍射儀。50年代X射線衍射儀得到了普及應(yīng)用。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，衍射儀向高穩(wěn)定、高分辨、多功能、全自動(dòng)的聯(lián)合組機(jī)方向發(fā)展。3.2X射線衍射儀X射線衍射儀是根據(jù)晶體對(duì)X射線衍射的幾何3.2.1衍射儀的構(gòu)造及幾何光學(xué)

3.2.1衍射儀的構(gòu)造及幾何光學(xué)材料測(cè)試與分析技術(shù)-32-X射線衍射儀課件

衍射儀由四個(gè)基本部分組成：X射線發(fā)生部分、測(cè)角儀、強(qiáng)度測(cè)量裝置、和計(jì)算機(jī)部分。衍射儀由四個(gè)基本部分組成：X射線衍射儀的原理在測(cè)試過(guò)程，由X射線管發(fā)射出的X射線照射到試樣上產(chǎn)生衍射現(xiàn)象；用輻射探測(cè)器接收衍射線的X射線光子，經(jīng)測(cè)量電路放大處理后在顯示或記錄裝置上給出精確的衍射線位置、強(qiáng)度和線形等衍射信息；這些衍射信息作為各種實(shí)際應(yīng)用問(wèn)題的原始數(shù)據(jù)。X射線衍射儀的原理1.)測(cè)角儀的構(gòu)造測(cè)角儀的工作原理

入射線從X射線管焦點(diǎn)S發(fā)出，經(jīng)入射光闌系統(tǒng)A、DS投射到試樣表面產(chǎn)生衍射，衍射線經(jīng)接收光闌系統(tǒng)B、F進(jìn)入計(jì)數(shù)器G。測(cè)角儀構(gòu)造示意圖FG1.)測(cè)角儀的構(gòu)造測(cè)角儀構(gòu)造示意圖FG2.)測(cè)角儀的衍射幾何按Bragg-Brentano聚焦原理，圖中除X射線管焦點(diǎn)F之外，聚焦圓與測(cè)角儀只能有一點(diǎn)相交。聚焦圓半徑r與θ角關(guān)系為：（3-2）2.)測(cè)角儀的衍射幾何（3-2）測(cè)角儀的這種結(jié)構(gòu)配置可實(shí)現(xiàn)兩個(gè)很重要的作用：其一，完全實(shí)現(xiàn)衍射條件，可以對(duì)所有衍射線的衍射角或掠射角(布拉格角)進(jìn)行測(cè)量。其二，可以實(shí)現(xiàn)衍射線的“聚焦”。測(cè)角儀的這種結(jié)構(gòu)配置可實(shí)現(xiàn)兩個(gè)很重要的作用：3.)測(cè)角儀的光學(xué)布置測(cè)角儀要求與Ｘ射線管的線焦斑聯(lián)接使用，線焦斑的長(zhǎng)邊與測(cè)角儀中心軸平行。采用狹縫光闌和梭拉光闌組成的聯(lián)合光闌。線焦點(diǎn)發(fā)散狹縫接收狹縫梭拉狹縫梭拉狹縫樣品防散射狹縫3.)測(cè)角儀的光學(xué)布置測(cè)角儀要求與Ｘ射線管的線焦斑聯(lián)接使用

聯(lián)合光闌的作用P34狹縫光闌DS的作用是控制入射線的能量和發(fā)散度；狹縫光闌SS的作用是擋住衍射線以外的寄生散射，寬度應(yīng)稍大于衍射線束的寬度。狹縫光闌F是用來(lái)控制衍射線進(jìn)入計(jì)數(shù)器的能量。梭拉光闌S1、S2由一組互相平行、間隔很密的重金屬(Ta或Mo)薄片組成。安裝時(shí)要使薄片與測(cè)角儀平面平行?？蓪⒋怪睖y(cè)角儀平面方向的X射線發(fā)散度控制在1.5°左右。聯(lián)合光闌的作用P34狹縫光闌DS的作用是控制入射線的能4.)測(cè)量與記錄系統(tǒng)探測(cè)器脈沖放大器脈沖高度分析器計(jì)數(shù)率計(jì)定標(biāo)器打印機(jī)數(shù)碼顯示記錄儀X-Y繪圖儀磁盤(pán)記錄顯示部分計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)柜計(jì)算機(jī)計(jì)算機(jī)4.)測(cè)量與記錄系統(tǒng)探測(cè)器脈沖放大器脈沖高度分析器計(jì)數(shù)率計(jì)5.)X射線衍射譜5.)X射線衍射譜3.2.2探測(cè)器在測(cè)角儀上的探測(cè)器內(nèi)裝有計(jì)數(shù)管。計(jì)數(shù)管再加上其供電線路和檢測(cè)線路構(gòu)成了X射線強(qiáng)度測(cè)量裝置。常用的探測(cè)器是基于X射線能使原子電離的特性而制造的。常用探測(cè)器閃爍計(jì)數(shù)器：X射線電離固體（NaI(Tl)等）蓋革計(jì)數(shù)器：X射線電離氣體（氬、氪、氙等）正比計(jì)數(shù)器：X射線電離氣體（氬、氪、氙等）3.2.2探測(cè)器常用探測(cè)器閃爍計(jì)數(shù)器：X射線電離固體（Na探測(cè)器的工作原理衍射儀的X射線探測(cè)器為計(jì)數(shù)管。它是根據(jù)X射線光子的計(jì)數(shù)來(lái)探測(cè)衍射線的強(qiáng)度。它與檢測(cè)記錄裝置一起代替了照相法中底片的作用。主要作用是將X射線信號(hào)變成電信號(hào)。

探測(cè)器的工作原理1.)氣體電離計(jì)數(shù)器(正比計(jì)數(shù)器與蓋革計(jì)數(shù)器)惰性氣體正比計(jì)數(shù)器蓋革計(jì)數(shù)器使用電壓600～9001200～1500放大因數(shù)103～105108～109

1.)氣體電離計(jì)數(shù)器(正比計(jì)數(shù)器與蓋革計(jì)數(shù)器)惰性氣體正比計(jì)數(shù)器蓋革計(jì)數(shù)器性能較穩(wěn)定、使用方便、但分辨率較低反應(yīng)快、分辨率高，溫度敏感、電壓穩(wěn)定性要求高正比計(jì)數(shù)器蓋革計(jì)數(shù)器性

2.)閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器速度快、分辨率高(10-8s)、被廣泛采用。缺點(diǎn):背底高(采用脈沖高度分析器消除)吸收x射線強(qiáng)度I輸出電流iiNaI(Tl)2.)閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器速度快、分辨率高(10-8s3.2.3計(jì)數(shù)電路計(jì)數(shù)器的主要功能是將X射線光子的能量轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)，計(jì)數(shù)測(cè)量電路是將電脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)變成操作者能直接讀取或記錄的數(shù)值。3.2.3計(jì)數(shù)電路計(jì)數(shù)器的主要功能是將X射線光子的能量轉(zhuǎn)換3.2.4實(shí)驗(yàn)條件選擇及試樣制備(1)樣品制備

在粉晶衍射儀法中，通常要求樣品無(wú)擇優(yōu)取向，在任何方向中都應(yīng)有足夠數(shù)量的可供測(cè)量的結(jié)晶顆粒。樣品可以是多晶的塊、片或粉末，但以粉末最為適宜。3.2.4實(shí)驗(yàn)條件選擇及試樣制備(1)樣品制備粉末制備：脆性物質(zhì)宜用瑪?shù)秆欣徰屑?xì)，粉末粒度一般要求約1-5m，定量相分析約在0.1-2m。對(duì)延展性好的金屬及合金，可銼成細(xì)粉。(a)穿孔的（b）開(kāi)槽的衍射儀法用樣品板及粉末樣品制樣粉末制備：脆性物質(zhì)宜用瑪?shù)秆欣徰屑?xì)，粉末粒度一般要求約1-5特殊樣品的制備

對(duì)一些不宜研碎的樣品，可先將其鋸成與窗孔大小相一致，磨平一面，再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi)。對(duì)于片狀、纖維狀或薄膜樣品也可類(lèi)似地直接固定在窗孔內(nèi)，應(yīng)注意使固定在窗孔內(nèi)的樣品表面與樣品板平齊。特殊樣品的制備(2)衍射儀掃描方式連續(xù)掃描：特點(diǎn)：快速、滯后效應(yīng)、平滑效應(yīng)適合于物相的預(yù)檢，常用于物相的鑒定或定性分析。步進(jìn)掃描(階梯掃描)：特點(diǎn)：掃描測(cè)量準(zhǔn)確，但所花費(fèi)的時(shí)間較多。--對(duì)于需要準(zhǔn)確測(cè)定峰形、峰位和累積強(qiáng)度時(shí)(如定量分析、晶粗大小