實驗三混合堿的測定

關(guān)于實驗三混合堿的測定第一頁，共十五頁，2022年，8月28日一、實驗?zāi)康?.進(jìn)一步熟練滴定操作和滴定終點的判斷；2.掌握鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法.3.掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點.4.掌握混合堿分析的測定原理、方法和計算第二頁，共十五頁，2022年，8月28日二、實驗原理混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測定各組分的含量。在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。

NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3第三頁，共十五頁，2022年，8月28日設(shè)滴定體積V1mL。再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。

NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑

設(shè)此時消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2mL。根據(jù)V1和V2可以判斷出混合堿的組成。設(shè)試液的體積為VmL。第四頁，共十五頁，2022年，8月28日當(dāng)V1>V2時，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g?L-1表示）可由下式計算：第五頁，共十五頁，2022年，8月28日當(dāng)V1<V2時，試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g?L-1表示）可由下式計算：第六頁，共十五頁，2022年，8月28日三、試劑及玻璃器皿試劑：1、Na2CO3基準(zhǔn)物（AR）2、濃鹽酸3、甲基橙1g/L水溶液4、酚酞指示劑（0.5％乙醇溶液）5、工業(yè)用堿玻璃器皿：1、10ml和25ml移液管各一支2、100ml和250ml容量瓶各一只3、150ml錐形瓶3只4、酸式滴定管一支第七頁，共十五頁，2022年，8月28日四、實驗步驟1、0.1mol/LHCl溶液的配制及濃度的標(biāo)定1)移取25.00ml鹽酸濃溶液(約1mol/L)定容至250ml2)在分析天平上準(zhǔn)確稱取三份無水Na2CO3150~200mg于錐形瓶中,加30mL水溶解后,加5滴甲基橙,然后用待標(biāo)定的HCl溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槌燃t色即為終點,記下消耗HCl溶液的體積。第八頁，共十五頁，2022年，8月28日2.混合堿的測定1、準(zhǔn)確稱取試樣約800mg于燒杯中，加少量水使其溶解后，定量轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。2、用25mL的移液管移取25mL上述溶液于錐形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變?yōu)槲⒓t色（無色），為第一終點，記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1，再加入2滴甲基橙，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色恰變橙色，為第二終點，記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2。平行測定三次，根據(jù)V1、V2的大小判斷混合物的組成，計算各組分的含量。第九頁，共十五頁，2022年，8月28日五、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理

123Na2CO3的質(zhì)量(克)

消耗HCl的體積

(mL)

c

HCl

c

HCl

的平均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

1.0.1mol·L-1HCl溶液濃度的標(biāo)定第十頁，共十五頁，2022年，8月28日HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）

混合堿體積(mL)25.0025.0025.00滴定初始讀數(shù)(mL)

第一終點讀數(shù)(mL)

第二終點讀數(shù)(mL)

V1(mL)

V2(mL)

平均V1(mL)

平均V2(mL)

WNaOH

WNa2CO3

WNaHCO3

2.混合堿的測定第十一頁，共十五頁，2022年，8月28日六、注意事項①混合堿系NaOH和Na2CO3組成時，酚酞指示劑可適當(dāng)多加幾滴，否則常因滴定不完全使NaOH的測定結(jié)果偏低，Na2CO3的測定結(jié)果偏高。②最好用NaHCO3的酚酞溶液（濃度相當(dāng)）作對照。在達(dá)到第一終點前，不要因為滴定速度過快，造成溶液中HCl局部過濃，引起CO2的損失，帶來較大的誤差，滴定速度也不能太慢，搖動要均勻。③近終點時，一定要充分搖動，以防形成CO2的過飽和溶液而使終點提前到達(dá)。第十二頁，共十五頁，2022年，8月28日

七、思考題

1、欲測定混合堿中總堿度，應(yīng)選用何種指示劑？2、采用雙指示劑法測定混合堿，在同一份溶液中測定，試判斷下列五種情況下，混合堿中存在的成分是什么？(1)V1＝0(2)V2=0(3)V1>V2(4)Vl<V2(5)Vl=V23、無水Na2CO3保存不當(dāng)，吸水1％，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液濃度時，其結(jié)果有何影響？用此濃度測定試樣，其影響如何？第十三頁，共十五頁，2022年，8月28日4、測定混合堿時，到達(dá)第一化學(xué)計量點前，由于滴定速度太快，搖動錐形瓶不均勻，致使滴入的HCl局部過濃，使NaHCO3迅速