水泥廠三氧化硫檢驗作業(yè)指導(dǎo)書

水泥廠三氧化硫查驗作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)合用于本企業(yè)原猜中三氧化硫的測定。意義控制原猜中三氧化硫的含量堅固配料煅燒。樹脂法3.1儀器樣品均化用膠皮；自制螺旋狀攪拌器；分析天平：分度值0.1mg；磁力攪拌棒；燒杯：150mL,250Ml；定性濾紙：φ12.5cm；磁力攪拌機：KCJ─5型可控磁力攪拌機；洗瓶：500mL。玻璃漏斗：Φ70mm；架盤天平：感量0.1g。3.2試劑3.2.1蒸餾水：煮沸5min以上；3.2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析純，0.05N；3.2.3離子互換樹脂：?732乙烯型強酸性樣離子互換樹脂；2.2.4指示劑：分析純，3%酚酞指示劑。3.3操作程序3.3.1方法大綱在水介質(zhì)中，用氫性陽離子互換樹脂對原猜中的硫酸鈣進行兩次靜態(tài)互換，生成等當(dāng)量的氫離子，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定?；瘜W(xué)反響方程式:2R—SO3H+CaSO4→(R—SO3)2Ca+H2SO4H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O為了加快硫酸鈣的溶解和互換，應(yīng)采納熱溶液并進行機械攪拌。本方法只合用于只摻加天然石膏而且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的測定。3.3.2步驟稱取約0.20000g試樣，置于已盛有5g樹脂、一根攪拌子及10mL熱水的150mL燒杯中，?搖動燒杯使其分別。向燒杯中加入40mL開水，?立刻置于磁力攪拌器上，?攪拌10min，以迅速濾紙過濾，并用熱水沖刷燒杯和濾紙4～5次。濾液及洗液采集于另一裝有2g樹脂及一根攪拌子的150mL燒杯中(此時溶液體積在100mL左右)?。再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3min，用迅速濾紙過濾，用熱水沖刷燒杯與濾紙上的樹脂5～6次，濾液及洗液采集于250mL燒杯中。向溶液中加入3滴酚酞指示劑溶液，用0.05N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30秒不退色為止。保留用過的樹脂以備重生。3.4水泥中三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSO3按下式計算：TSO3×VSO3%=───────×100G式中：SO3%—三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；TSO3—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)(氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化硫的滴定度)，g/mL；V—滴準(zhǔn)時耗費氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；G—試料的質(zhì)量,g。硫酸鋇重量法4.1測定步驟稱取試樣0.5g，精準(zhǔn)至0.0001g，置于300mL燒杯中，加入30～40mL水使其分別，加10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢的加熱溶液，直至水泥分解完滿。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾，用熱水沖刷10～12次。調(diào)整濾液體積至200mL，煮沸，在攪拌下滴加10mL熱的氧化鋇溶液（100g/L）,連續(xù)煮沸數(shù)分鐘，此后溫?zé)崽庫o止4小時或留宿（此時溶液的體積應(yīng)保持在200mL）。用慢速濾紙過濾。用溫水沖刷，直至查驗無氯離子為止。將積淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的馬氟爐內(nèi)灼燒30min，拿出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。頻頻灼燒，直至恒量。4.2