煤炭化驗(yàn)設(shè)備中煤炭化驗(yàn)事項(xiàng)的處理及措施

煤是傳統(tǒng)工業(yè)及人民生活的重要能源之一，當(dāng)前煤炭采取的是按煤質(zhì)或煤灰分級(jí)，以其質(zhì)量來(lái)決定煤的價(jià)格。它是煤炭分析的重要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)之一，在對(duì)煤炭質(zhì)量進(jìn)行化驗(yàn)的過(guò)程中，由于某些因素的無(wú)法控制，導(dǎo)致化驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)了誤差。1煤炭化驗(yàn)誤差的來(lái)源誤差是指真實(shí)值與測(cè)量結(jié)果之間存在的差值。按照性質(zhì)的不同，煤炭化驗(yàn)誤差可以分為系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差兩大類(lèi)。1.1系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是測(cè)試結(jié)果中相關(guān)誤差的主要來(lái)源，在煤炭化驗(yàn)處理分析中，系統(tǒng)誤差主要是由儀器、試劑、測(cè)量方法造成的。從理論上講，有關(guān)系統(tǒng)誤差的正負(fù)、大小是通過(guò)測(cè)量得到的，因此，系統(tǒng)誤差還可以稱(chēng)為可測(cè)誤差。有關(guān)系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因，一般而言，主要是由以下兩方面：首先是方法誤差，主要是方法不夠完善而導(dǎo)致的；二是儀器誤差，是由于使用率沒(méi)有通過(guò)校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)儀器測(cè)出所致；三是試劑誤差，試劑的純凈度不夠或者是使用了含有雜質(zhì)的試驗(yàn)制劑導(dǎo)致；四是操作誤差，其主要來(lái)源于化驗(yàn)人員固有的不規(guī)范習(xí)慣、反映的不敏捷等造成的。當(dāng)重復(fù)化驗(yàn)時(shí)，它在測(cè)試過(guò)程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，而且總是比真實(shí)值偏高或偏低。1.2隨機(jī)誤差隨機(jī)誤差也稱(chēng)偶然誤差，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，隨機(jī)誤差是不可避免的。其是由一些隨機(jī)的、偶然的原因（比如環(huán)境變化、電流、電壓等意外因素）造成的，具有單峰型、對(duì)稱(chēng)性、有界性和低償性等特點(diǎn)。與系統(tǒng)誤差不同，偶然誤差能夠通過(guò)多次反復(fù)的測(cè)定，客觀的發(fā)現(xiàn)絕對(duì)值正負(fù)號(hào)出現(xiàn)的機(jī)會(huì)之間的關(guān)系，因而，偶然誤差是可以通過(guò)多次平行的測(cè)定用來(lái)達(dá)到減少或者消除偶然誤差的目的。隨即誤差是由一些會(huì)影響到測(cè)試結(jié)果的不可控因素的微小波動(dòng)所引起的誤差。但是由于偶然誤差本身的特點(diǎn)，只要操作用具有熟練的掌控技術(shù)并且嚴(yán)格按照儀器的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)操作，就可以使誤差趨近于最小化。2處理煤炭化驗(yàn)誤差的措施分析誤差是可以通過(guò)改善化驗(yàn)條件、運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對(duì)化驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差進(jìn)行處理等實(shí)現(xiàn)消除誤差干擾的。因此，對(duì)于質(zhì)檢人員而言，如何更準(zhǔn)確的判斷產(chǎn)生誤差的原因、分析產(chǎn)生結(jié)果的影響、以及給予糾正的方法，進(jìn)而達(dá)到降低煤質(zhì)分析中的誤差，這樣的專(zhuān)業(yè)工作技能在實(shí)際的煤炭化驗(yàn)中是十分重要的。2.1嚴(yán)格按照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)采樣與制樣采樣是指從一批煤中選取一定數(shù)量的、具有代表性的原始煤樣；制樣則是指將煤樣通過(guò)粉碎、摻和、過(guò)篩、縮分，然后制成供化驗(yàn)時(shí)候用的分析煤樣。由于煤形成的原始物質(zhì)、沉淀環(huán)境、沉積時(shí)間等的不同，造成煤的性質(zhì)與成分之間存在較大的差異。對(duì)于這樣一種性質(zhì)復(fù)雜的固體可燃物，為降低煤炭化驗(yàn)誤差，有關(guān)采樣、制樣就必須按照國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一執(zhí)行:首先，采樣時(shí)掌握好采樣的位置及在該采樣點(diǎn)采取的煤量；其次，為確保送入檢測(cè)室的煤樣的代表性，制樣應(yīng)在實(shí)際的煤樣制品中充分的把握縮分、破碎、混勻以及達(dá)到空氣平衡等幾個(gè)基本過(guò)程的操作；同時(shí)還應(yīng)掌握好有關(guān)煤樣制備系統(tǒng)中的質(zhì)量與力度之間的關(guān)系。未達(dá)到上述有關(guān)煤樣質(zhì)量的要求，“用轉(zhuǎn)瓶法”可實(shí)現(xiàn)制樣時(shí)的正確性：將煤樣瓶蓋嚴(yán)，用食指按住瓶蓋，其余手指握住瓶身，轉(zhuǎn)動(dòng)手腕。通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)手腕，使煤樣在水平和豎直的方向同時(shí)都有翻轉(zhuǎn)混合，達(dá)到充分混合的目的，放置，待瓶中無(wú)煤粉飛揚(yáng)，做好煤炭制樣。2.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程中誤差的降低方法為降低實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的系統(tǒng)誤差，首先，對(duì)化驗(yàn)室中會(huì)影響到量值的儀器進(jìn)行校準(zhǔn)；其次，為消除由于試劑不純等原因所產(chǎn)生的誤差，不加試樣按照與分析試樣完全相同的操作步驟和條件進(jìn)行的化驗(yàn)。這一過(guò)程也可稱(chēng)為“空白化驗(yàn)”；再次，為了解本化驗(yàn)是否具有系統(tǒng)誤差，還應(yīng)采取對(duì)比化驗(yàn)。同等試驗(yàn)條件下，將煤炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、煤炭樣品進(jìn)行有關(guān)實(shí)驗(yàn)的測(cè)定，然后比較標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值之間的一致性。此外，為減少隨機(jī)誤差，質(zhì)檢人員除了嚴(yán)格按照化驗(yàn)的操作規(guī)程進(jìn)行化驗(yàn)，還應(yīng)在實(shí)際的測(cè)定中有效的使用隨機(jī)誤差所具有的抵償性特點(diǎn)，通過(guò)增加測(cè)試的次數(shù)來(lái)降低煤炭化驗(yàn)的隨機(jī)誤差。2.3深化檢測(cè)技術(shù)，更新檢測(cè)設(shè)備隨著科技的發(fā)展，各種先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備與技術(shù)不斷的涌現(xiàn)，為提升檢測(cè)質(zhì)量，滿足各方對(duì)煤炭化驗(yàn)質(zhì)量的需要，采用現(xiàn)代精密儀器和先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)是十分必須的。隨著檢驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展，檢驗(yàn)設(shè)備本身的先進(jìn)性、快速簡(jiǎn)便等特點(diǎn)越來(lái)越受到人們的重視，技術(shù)的逐步發(fā)展將會(huì)逐步消除人為影響產(chǎn)生的誤差，促使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與真實(shí)值之間更加的貼近。深化檢測(cè)技術(shù)，更新檢測(cè)設(shè)備是確保煤炭化驗(yàn)質(zhì)量的重要保障。3結(jié)語(yǔ)煤炭化驗(yàn)（煤炭量熱儀）誤差的存在，輕則所采取的煤樣作廢，重則給礦方或用戶造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。因此，對(duì)于每一位參與到煤炭化驗(yàn)中的人員，應(yīng)具有強(qiáng)的責(zé)任心，認(rèn)識(shí)到誤差來(lái)源的幾個(gè)方面，從根源上改進(jìn)、減少誤1、儀器應(yīng)放在干燥通風(fēng)、無(wú)腐蝕性氣體的地方，工作環(huán)境溫度為10—50℃，相對(duì)溫度不大于85%。2、定期檢查各部分熱線有否松動(dòng)，交流接觸器的觸頭是否良好，出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)修復(fù)。3、為保證測(cè)量準(zhǔn)確，每年應(yīng)用直流電位差計(jì)校對(duì)XMT型溫度控制儀的測(cè)溫表，以免引起較大誤差。4、硅碳棒型爐子，發(fā)現(xiàn)硅碳棒損壞后，應(yīng)更換規(guī)格相同并且電阻值相近的新硅碳棒。更換時(shí)先卸下兩端保護(hù)罩與硅碳棒夾頭，然后取出已損壞的硅碳棒，由于硅碳棒易斷，安裝時(shí)須小心，兩端露爐殼外部分應(yīng)相等，夾頭必須緊固，使之與硅碳棒接觸良好。如果夾頭有嚴(yán)重氧化時(shí)應(yīng)換新的。硅碳棒兩端安裝孔處的隙縫應(yīng)用石棉繩堵塞。爐溫不得超過(guò)最高工作溫度1350℃。硅碳棒在最高溫度下允許連續(xù)工作4小時(shí)。在電爐使用相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間后，如發(fā)順時(shí)針?lè)较蛘{(diào)節(jié)加熱功率調(diào)節(jié)鈕至最大位置，加熱電流仍上不去。距離額定值較遠(yuǎn)，達(dá)不到所需的加熱功率，說(shuō)明硅碳棒已老化。此時(shí)可將串聯(lián)的硅碳棒改為并聯(lián)，仍可繼續(xù)使用。在改變接法時(shí)不必拆卸硅碳棒，只需改變接法，并且改變接法后，使用時(shí)要注意緩慢調(diào)節(jié)加熱功率調(diào)節(jié)鈕，加熱電流值不得超過(guò)額定值。測(cè)硫儀日常保養(yǎng)維護(hù)1、儀器應(yīng)該處于干燥環(huán)境下使用，并且要避免灰塵或腐蝕性強(qiáng)的氣體進(jìn)入。搬動(dòng)儀器時(shí)應(yīng)該輕拿輕放，防止震壞內(nèi)部零件。在在長(zhǎng)期不使用的情況下，一定要注意好保養(yǎng)；2、隨時(shí)保持燒結(jié)玻璃熔板和其管道內(nèi)部清潔，如果有污垢，一定要及時(shí)清洗；3、在清洗燒結(jié)玻璃熔板后，如果流速還達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)，此時(shí)應(yīng)該檢查乳膠管、硅橡膠管等部位是否有漏氣情況發(fā)生；小滑輪地方要加一點(diǎn)潤(rùn)滑油潤(rùn)滑，不可以將電極弄臟；為了防止終點(diǎn)控制失靈情況發(fā)生，在加、放電解液及洗電解池時(shí)，不要把溶液撒到電極引出插頭上。必須定期對(duì)測(cè)硫儀進(jìn)行檢測(cè)，受否有損壞部位，并及時(shí)更換。測(cè)硫儀送樣機(jī)構(gòu)的故障現(xiàn)象測(cè)硫儀的送樣機(jī)構(gòu)可以通過(guò)ABCD四個(gè)指示燈的不同顯示來(lái)表示：其中AB二燈是馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)方向的指示燈；CD二燈是滑塊位置狀態(tài)指示燈。測(cè)硫儀正常工作時(shí)，馬達(dá)向高溫爐輸送試樣時(shí)，馬達(dá)向前轉(zhuǎn)動(dòng)，A燈就亮；馬達(dá)向回轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，B燈就亮；當(dāng)滑塊在原始位置時(shí)，C燈就亮；當(dāng)滑塊在到位位置時(shí)，D燈亮。否則，以上四個(gè)指示燈不能正常亮?xí)r，說(shuō)明送樣機(jī)構(gòu)出現(xiàn)故障,應(yīng)檢修。方法要點(diǎn)：將一定重量的試驗(yàn)煤樣和專(zhuān)用無(wú)煙煤，在規(guī)定的條件下混合，快速加熱成焦，所得焦塊在一定規(guī)格的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度檢驗(yàn)，用規(guī)定的公式計(jì)算粘結(jié)指數(shù)。儀器設(shè)備1、天平：精度不低于0.0019.2、瓷質(zhì)專(zhuān)用柑禍和增禍蓋；上部外直徑40士1.5mm，底部直徑20士1.5mm，高40士1.5mm，壁底厚小于2mm：瓷增鍋蓋中心有一直徑2mm的小孔．3、撐拌竿,直徑1-1.5mm的金屬絲制成·(見(jiàn)圖)4、鎳鉻鋼壓塊：重110一115905、壓力器：專(zhuān)用設(shè)備，以6kg重量壓緊試驗(yàn)煤樣與無(wú)煙煤混合物．6、馬弗爐：該爐具有中熱帶，其恒溫區(qū)（士10℃）長(zhǎng)度不小于120mm，并附有溫度控制器。7、轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)裝置：包括兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓，一臺(tái)變速器和一臺(tái)電動(dòng)機(jī)使轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速必須保證50士2r/min。轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑200mm，深70mm，壁上鉚有相距1800厚3mm的檔板兩塊。8、圓孔篩：篩孔直徑lmm。1個(gè)分樣篩：篩孔直徑0.lmml個(gè)（見(jiàn)底蓋）9、柑禍架：由直徑3-4mm鎳鉻絲制成。10、秒表、小鑷子、玻璃干燥器11、帶手柄平鏟：手柄長(zhǎng)600-700mm，鏟寬約20mm，鏟長(zhǎng)180-200mm，厚1.5mm。送取盛樣增鍋架出入馬弗爐用。12、玻璃表面皿或鋁箔制成的稱(chēng)樣皿。13、搪瓷盤(pán)：兩只，長(zhǎng)300mm，寬220mm，高約25mm。煤樣1、粘結(jié)指數(shù)試驗(yàn)煤樣，應(yīng)是達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，粒度小0.2mm的分析煤樣，其中0.1-0.2mm的煤粒占全部煤樣的20-35%，煤樣在試驗(yàn)前，應(yīng)混合均勻。2、粘結(jié)指數(shù)試驗(yàn)煤樣應(yīng)裝在密封的容器中，制樣后到試驗(yàn)的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)一星期，如超過(guò)一星期，應(yīng)在報(bào)告中注明制樣和試驗(yàn)時(shí)間。粘結(jié)指數(shù)測(cè)定中所用的無(wú)煙煤，必須是寧夏汝箕溝煤礦的專(zhuān)用無(wú)煙煤，（專(zhuān)用無(wú)煙煤采樣，制樣均按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）。試驗(yàn)步硯1、先稱(chēng)取5g無(wú)煙煤，再稱(chēng)取1g試驗(yàn)煤樣放入增禍內(nèi)，質(zhì)量應(yīng)稱(chēng)準(zhǔn)到0.001g。2、用攪拌絲增禍內(nèi)的混合物攪拌2min，攪拌方法是：增禍作45。左右傾斜，逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)，每分鐘約巧轉(zhuǎn)，攪拌絲按同樣傾角作順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)，每分鐘約150轉(zhuǎn)，攪拌時(shí)攪拌絲的圓環(huán)接觸增禍壁與相連接的圓孤部分。經(jīng)lmin45s后，一邊繼續(xù)攪拌，一邊將增禍與攪拌絲逐漸轉(zhuǎn)至垂直位置，2min時(shí)，攪拌結(jié)束，亦可用達(dá)到同樣攪拌效果的機(jī)械裝置進(jìn)行攪拌。在攪拌時(shí)，應(yīng)防止煤樣外濺。3、攪拌后，將柑禍壁上煤粉輕輕掃下，用攪拌絲輕輕將混合煤樣撥平，沿增禍壁的層面略低1-2mm，以便壓塊將混合物壓緊后，使煤樣表面處于同一平面。4、用鑷子夾壓塊于柑禍中央，然后將其置于壓力器下壓30秒，加壓時(shí)防止沖擊。5、加壓結(jié)束后，壓塊仍留在混合物上，加上增禍蓋，注意從攪拌時(shí)開(kāi)始，帶有混合物的增禍，應(yīng)輕拿輕放，避免受到撞擊與振動(dòng)。6、將帶蓋的增禍旋轉(zhuǎn)在鉗鍋架中，用帶手柄的平鏟托起鉗禍架，放入預(yù)先升溫到850℃的馬弗爐內(nèi)的恒溫區(qū)。放入增鍋后的6min內(nèi)，爐溫應(yīng)恢復(fù)到850℃，以后爐溫應(yīng)保持在850℃士10℃，從放入增鍋開(kāi)始計(jì)時(shí)，焦化15min，之后，將柑禍從馬弗爐中取出，放置冷卻到室溫。若不立即進(jìn)行\(zhòng)t"/_bla