7890A氣相色譜儀解讀課件

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氣相色譜

gaschromatography，GC

蘇州匯和藥業(yè)有限公司（分析部）

Gary1

氣相色譜

gaschromatography，G2氣相色譜

定義：

色譜法是一種將混合物分離為單獨的化合物組分的分析技術。色譜圖作用定性定量

23氣相色譜儀的主要組成部分一：氣體系統(tǒng)（gassystem）二：進樣系統(tǒng)（sampleinjectionsystem）三：色譜柱（columnsystem）四：檢測器（detectionsystem）五：數(shù)據(jù)系統(tǒng)（datasystem）樣品作用34氣相色譜儀的主要組成部分一：氣體系統(tǒng)載氣（carriergas）：用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體檢測器氣體：某些檢測器所需的支持氣體，如FID需要的就是氫氣和空氣。

4氣相色譜儀的主要組成部分5氣相色譜儀的主要組成部分二：進樣系統(tǒng)進樣口：將樣品蒸汽引入載氣，該過程應對樣品蒸汽有最小影響。進樣方式：包括液體ALS.HS.閥等。

5氣相色譜儀的主要組成部分6氣相色譜儀的主要組成部分三：色譜柱目的：實現(xiàn)樣品組分的分離

6氣相色譜儀的主要組成部分7氣相色譜儀的主要組成部分四：檢測器目的：對流出柱子的樣品組分進行識別和響應

7氣相色譜儀的主要組成部分8氣相色譜儀的主要組成部分五：數(shù)據(jù)系統(tǒng)目的：將檢測器的信號轉換成色譜圖，并進行定性定量分析。

8氣相色譜儀的主要組成部分9第一章氣相色譜的氣體系統(tǒng)

GC的第一個主要組成部分就是載氣，通常載氣主要包括氦氣，氮氣，氫氣或氬氣。

根據(jù)特定的應用要求和所選用的檢測器的類別來選擇氣體。9第一章氣相色譜的氣體系統(tǒng)10

氣體的主要來源：

壓縮氣瓶提供氣體發(fā)生氣體供1011

氣體的使用和管路的配置氣體的要求：根據(jù)使用檢測器類型而選擇（載氣和尾吹氣）惰性干燥純凈對載氣純度要求5個9以上，99.999%以上注意：使用壓縮氣體的安全意識11氣體的使用和管路的配置12

根據(jù)檢測器類型選擇氣體：

載氣和尾吹

H2HeN2ArTCD優(yōu)優(yōu)ECD優(yōu)優(yōu)+5%CH4FID不用優(yōu)較優(yōu)較優(yōu)NPD不用優(yōu)較優(yōu)較優(yōu)FPD不用優(yōu)較優(yōu)較優(yōu)1213氣路鏈接主要四大部件：鋼瓶閥（2個）凈化器（3個）管路（銅管）畫圖解釋13氣路鏈接14

檢測器蓋進樣口檢測器顯示屏鍵盤

電源開關爐箱開關

7890A前視圖1415

分流出口氣路連接口爐箱排氣口

爐箱冷卻風進口電纜連接口電源連接口

7890A后視圖1516

運行按鍵（PrepRun）ZBM

氣相部件按鍵維護按鍵（ServiceMode）

狀態(tài)按鍵（Status）

數(shù)字按鍵

信息按鍵（Options）

方法存儲和自動運行按鍵

三個按鍵SOS

Agilent7890A——鍵盤視圖16

運行按鍵17第二章氣相色譜的進樣系統(tǒng)作用：

使樣品已以一種可重復再現(xiàn)的方式嵌入到氣相色譜柱中。引入樣品時應不發(fā)生任何化學反應。

17第二章氣相色譜的進樣系統(tǒng)作用：18進樣口類型分流不分流進樣口☆隔墊吹掃填充(柱)進樣口☆冷柱頭進樣口多模式進樣口揮發(fā)進樣口以上進樣口都是有EPC控制?。?！(ElectronicPneumaticControl,EPC)18進樣口類型19分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆一進三出模式：(FS)總流量：分流流量(PS)★

隔墊吹掃流量（PS）

柱流量(?)柱流量轉換柱前壓19分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆20分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆分流出口：

分流出口捕集阱★（定期維護）

作用主要是在分流是捕集高沸點樣品,避免比例閥2堵塞和環(huán)境污染。何時必須跟換？20分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆21分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆隔墊吹掃：

三個一：一個比例閥一個壓力傳感器一個限流器作用是帶走隔墊分解的污染物和消除二次進樣現(xiàn)象注意頂空進樣是否打開？樣品對管線有腐蝕性時怎么辦？

21分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆22分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆分流不分流進樣口——操作模式：分流模式—含量較高組分分析（樣品不了解）脈沖分流—允許快速進樣不分流模式—痕量組分分析脈沖不分流—允許更大進樣量22分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆23分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆分流模式：總流量分流流量

隔墊吹掃流量

柱流量用于高濃度和未知樣品時建議采用分流模式。軟件需設置：進樣口溫度；分流比；隔墊吹掃流量23分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆24分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆不分流模式：總流量分流出口流量（關閉)

隔墊吹掃流量

柱流量用于痕量分析不分流注意：情況一——大體積進樣；溶劑蒸汽流速慢（分流吹掃）

情況二——溶劑效應（推薦程升低20℃）24分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆25分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆軟件需設置：進樣口溫度分流出口時間（何時打開？）分流流量

需要預運行還需要考慮選擇適合的溶劑?。p少樣品損失）

設計合適的程序升溫?。ū苊馊軇┬?/p>

25分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆26分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆襯管過載

溶劑膨脹體積=22400*A*B*C*LA=溶劑密度/溶劑分子量B=15/(15+色譜柱頭壓力psiC=（進樣口溫度℃+273）/273L=液體進樣體積μl

進樣前計算溶劑的膨脹體積，避免襯管過載重現(xiàn)性不好和污染管路26分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆27分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆（脈沖進樣）不分流模式：加快樣品進入色譜柱防止樣品在進樣口分解允許更大的樣品進樣量需要預運行附加熱不穩(wěn)定和痕量分析時，畫圖27分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆28分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆操作模式——脈沖進樣軟件需要設置：脈沖壓力（怎么設置）

脈沖結束時間（怎么計算時間）

此處需注意：溶劑吹掃時間要小于脈沖結束時間0.1-0.5min打開。28分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆29分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆操作模式——載氣節(jié)省在樣品進入色譜柱后，減少分流出口的載氣流量以節(jié)約載氣。在柱前壓和柱流速仍保持不變，只有分流出口的流量減少。可用于分流和不分流方式載氣節(jié)省啟動時間應在樣品進入色譜柱后需要預運行推薦載氣節(jié)省時間啟動在2.5min左右，最小可設置在15ml/min29分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆30分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆小結預運行操作：分流吹掃

脈沖進樣

載氣節(jié)省鍵盤設置——Config/Instrument/Enter/AutoPrepRun(on/off)

30分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆31分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆進樣口維護：★★★

（ServiceMode）定期更換進樣墊定期更換或清洗襯管定期用溶劑清洗進樣口定期更換O形環(huán)定期用溶劑清洗分流平板（必要時需更換）定期更換分流捕集阱(頂空很少更換）定期更換或清洗進樣針

31分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆32分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆出現(xiàn)以下狀況：隔墊漏氣——保留時間漂移；響應值降低柱前壓降低；檢測器信號噪音大襯管污染——峰形變化；重現(xiàn)性差；不出峰；響應值降低襯管都是經(jīng)過惰性化處理（硅烷化）長期使用和清洗會使表面基團流失會吸附樣品??！32分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆33分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆溫馨提示：★★★以上各種維護必須帶手套建議在關機下儀器溫度在室溫下操作避免各部件溫度過高燙傷操作人員同時對儀器也有損傷！33分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆34第三章氣相色譜的色譜柱

色譜柱類型：

填充柱毛細柱材質銅、不銹鋼、硅硼酸熔融石英長0.5-10m

5-150m內徑2-4mm

0.05-0.3-0.75mm填料GSC/GLCGSC/GLC

GLC使用占90%（相似相溶），GSC10%（吸附原理）34第三章氣相色譜的色譜柱35氣液色譜★分離原理

通過樣品在固定相中的分配或不同的溶解度實現(xiàn)分離，組分基于不同的極性而分離（偶極力的作用）通常可稱之為“相似相溶”或同極性相互作用。3536色譜柱的分離指標三大要素：柱效（N和HETP)選擇性

分離度

3637三大要素——柱效（N和HETP)

使用內徑小的柱子減小固定相百分組成或固定相液膜厚度。選用更長的柱子（防止峰分不開）減少進樣量（或調大分流比）使用程序升溫改善后流出組分峰形可以通過上訴改變來優(yōu)化柱效！

3738使用合適的色譜柱和儀器參數(shù)加快分析速度色譜柱參數(shù)：儀器參數(shù)：更短的色譜柱；不同載氣更小的色譜柱內徑；更快的程序升溫更薄的色譜柱膜厚；更高的恒溫分析

；更高的載氣流量修改參數(shù)的前提條件是保證不犧牲柱效和分辨率！3839對于氣相色譜方法開發(fā)考慮的幾大方面：一：色譜柱1：欲分離樣品2:柱內徑☆3：固定相☆4：柱長☆5：膜厚或者填充柱百分含量☆39對于氣相色譜方法開發(fā)考慮的幾大方面：40固定相☆

對于固定相改變其他條件不變的情況下必須先進行定性分析，再進行定量分析。理由：分離的效果會發(fā)生改變，包括流出順序的變化及分離度的損失。40固定相☆41柱長☆

色譜柱的柱效與色譜柱的長度成正比分辨率是色譜柱柱長度的平方根保留時間與長度成正比

★在保證分離度的情況下，請選擇短柱以保證工作效率。41柱長☆42柱內徑☆

色譜柱的直徑越小，效率越高，可加快分析速度色譜柱的直徑越大，可容納的樣品量越大，但是效率回下降色譜柱直徑的建議：1：需要更高效率時，使用0.18-0.25mmI.D(尤為適合GCMS）2：需要更高樣品容量時，使用0.32mmI.D(不分流進樣口，大體積進樣口）3：需要更高樣品容量時，使用0.53mmI.D(早期流出的化合物有較好的分辨率）42柱內徑☆43膜厚☆膜厚影響分離的質量

膜厚越厚，色譜柱樣品的容量就越大，保留時間越長，峰越寬，效率就越低，柱流失越大。對選擇不同膜厚的色譜柱應該權衡以上各種因素。

43膜厚☆44提供的目錄信息：固定相的商品名稱固定相的化學名稱可代替的固定相溶劑最低溫度及最高溫度★應用舉例44提供的目錄信息：45對于氣相色譜方法開發(fā)考慮的幾大方面：二：柱溫操作恒溫——后流出的組分峰展寬

程序升溫組分有較寬的沸點范圍時使用減少分析時間并是峰變窄可設多階程序升溫增加柱流失，引起基線漂移45對于氣相色譜方法開發(fā)考慮的幾大方面：46色譜柱的維護色譜柱的保存色譜柱的老化色譜柱應避免的三大損壞色譜柱的正確安裝46色譜柱的維護47色譜柱的維護色譜柱的保存將色譜柱堵頭插在柱兩端重新安裝色譜柱的時候需要注意安裝的方向，并從柱頭截去少許47色譜柱的維護48色譜柱的維護2.色譜柱的老化（盡量避免老化）以下幾種情況需要老化新柱子使用多次后柱中殘留溶劑長期不用48色譜柱的維護49色譜柱的維護色譜柱的老化溫度及時間需考慮足夠高的溫度除去不揮發(fā)物質足夠低的溫度已延長柱壽命和減小柱流失老化的溫度越低老化的時間久越長49色譜柱的維護50色譜柱的維護色譜柱老化注意事項

加熱色譜柱時必須通載氣接檢測器的一段懸空，并用柱螺母和無孔的石墨墊將接檢測器的入口堵住50色譜柱的維護51色譜柱的維護色譜柱老化溫度和時間設置老化溫度的設置可以參考將進行分析條件，在方法最高溫度的基礎上加20℃進行老化（但不得超過色譜柱恒溫最高溫度）在色譜柱的恒溫溫度的上限減20℃進行老化，老化時將爐溫逐漸升至老化溫度，然后在老化溫度下持續(xù)老化，也可以運行循環(huán)的程序升溫來老化。51色譜柱的維護52色譜柱的維護色譜柱老化溫度和時間設置老化時間的設置對于WCOT色譜柱通常老化2-3小時方法對靈敏度要求較高，固定相的極性較強或膜厚較厚時，老化時間需要適當延長。52色譜柱的維護53色譜柱的維護3.色譜柱應避免的三大損壞避免色譜柱的熱損壞避免色譜柱的氧化損壞避免色譜柱的化學損壞53色譜柱的維護54色譜柱的維護3.色譜柱應避免的三大損壞1.避免色譜柱的熱損壞最高溫度色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘不能超過柱溫上限柱溫箱的最高溫度設定為色譜柱的最高溫度54色譜柱的維護55色譜柱的維護3.色譜柱應避免的三大損壞2.避免色譜柱的氧化損壞進行定期的撿漏工作定期更換隔墊采用高質量載氣安裝并定期更換氧氣捕集阱在氣瓶完全空之前就更換55色譜柱的維護56色譜柱的維護3.色譜柱應避免的三大損壞3.避免色譜柱的化學損壞進行樣品制備，從樣品中去掉無機酸堿安裝保護柱并定期截去柱頭的一段若必須使用酸堿，則選擇一種損壞能力小的替代物（鹽酸，氫氧化銨）56色譜柱的維護57色譜柱的維護4.色譜柱的正確安裝選擇適合于柱尺寸，進樣口和檢測器類型的密封墊材料避免重復使用密封墊采用合適的柱切割工具安裝前確保切口潔凈平整★★根據(jù)GC制造商的指標，色譜柱安裝時選擇適當?shù)木嚯x★色譜柱必須置于柱架上，毛細柱的任何部位都不能接觸柱箱壁★★★柱箱加熱前，確保所有接頭都不泄露，載氣中不含氧氣★★★57色譜柱的維護58色譜柱的維護色譜柱的安裝（分流/不分流進樣口；FID檢測器）首先確認安裝了正確的襯管在色譜柱中順序的安裝隔墊，毛細柱螺母，密封墊使用毛細柱切割工具將柱頭切去1-2厘米定位到4-6mm收擰柱螺母不動后，有扳手再擰1/4圈將色譜柱推到底，用手擰緊柱螺母，將色譜柱回拉1mm，再用扳手將柱螺母擰緊。58色譜柱的維護59第四章氣相色譜的檢測系統(tǒng)GC檢測器

感應載氣中組分變化并將相關信息轉變成電信號的裝置。

59第四章氣相色譜的檢測系統(tǒng)GC檢測器60GC檢測器類型：TCD☆FID☆☆ECD☆NPDFPDMSDSCDNCDELCD/HALLPID;IRD;AED

60GC檢測器類型：61GC檢測器類型_____TCD☆原理：載氣中的分析物通過時，燈絲溫度升高，使電阻升高。

61GC檢測器類型_____TCD☆62GC檢測器類型_____ECD☆原理：當電負性物質通過檢測器時，捕獲低能量的熱電子，使電流降低。

62GC檢測器類型_____ECD☆63GC檢測器類型_____FID☆☆原理：組分在氫火焰中燃燒產生離子，被收集極并轉換成電流。

63GC檢測器類型_____FID☆☆64檢測器響應指標三個指標：1靈敏度：單位含量樣品的響應

2選擇性：對不同類型化合物是否會有響應

3動態(tài)范圍：提供的能正確定量的樣品濃度范圍

64檢測器響應指標6510-15fg10-12pg10-9ng

10-6μg10-3mg

TCDFIDECD6510-15fg10-12pg66檢測器響應指標-----選擇性檢測器區(qū)分不同類型組分的能力FID會識別任何烴的存在ECD只可檢測電負性較大的物質類型（例如，氟化物，氯化物，溴化物）

66檢測器響應指標-----選擇性67檢測器響應指標-----動態(tài)范圍動態(tài)范圍具體含義含量與響應值有良好的對應關系的曲線段。

67檢測器響應指標-----動態(tài)范圍68氫火焰離子化檢測器（FID）FID是一個破壞性，質量型檢測器?；鹧嬷猩a大量碳正離子，被收集后形成檢測信號。含低氧化態(tài)的碳數(shù)目最多的被分析物將產生最大信號

68氫火焰離子化檢測器（FID）69FID對以下物質沒有響應及響應很差稀有氣體NH3CS2氮的氧化物H2COS鹵化硅COO2

H2OCO2N2雜環(huán)化合物HCOHHCOOH

69FID對以下物質沒有響應及響應很差70FID的氣路

三進：空氣氫氣尾吹氣一出：廢氣

70FID的氣路71FID的操作——參數(shù)的優(yōu)化載氣的選擇（靈敏度與氣體分子量有關）H2流量與靈敏度（載氣和空氣流量恒定）空氣流量與靈敏度（載氣和氫氣流量恒定）

71FID的操作——參數(shù)的優(yōu)化72FID的操作——參數(shù)的設置H2流量24-60ml/min30空氣流量200-600ml/min300

柱流量加尾吹10-60ml/min25

72FID的操作——參數(shù)的設置73FID的操作——參數(shù)的設置推薦檢測器溫度（250℃）檢測器溫度<150℃是無法點火的檢測器溫度應該高于爐溫50℃

73FID的操作——參數(shù)的設置74FID點火故障1氣體問題1.1空氣氫氣比例不合適1.2氫氣純度不夠1.3尾吹氣或載氣流量過大2硬件問題2.1點火線圈故障2.2噴嘴或管線堵塞2.3檢測器積水2.4安裝錯誤3設置問題3.1點火補償值；溫度；使用大量的芳烴作溶劑

74FID點火故障75FID的維護清洗收集極及組件清洗或更換噴嘴檢查點火組件檢測背景信號檢查壓力流量移走，切割及重新安裝色譜柱色譜柱柱流失產生的白色二氧化硅和黑色炭灰?。。?/p>

75FID的維護76

氣相色譜

gaschromatography，GC

蘇州匯和藥業(yè)有限公司（分析部）

Gary1

氣相色譜

gaschromatography，G77氣相色譜

定義：

色譜法是一種將混合物分離為單獨的化合物組分的分析技術。色譜圖作用定性定量

278氣相色譜儀的主要組成部分一：氣體系統(tǒng)（gassystem）二：進樣系統(tǒng)（sampleinjectionsystem）三：色譜柱（columnsystem）四：檢測器（detectionsystem）五：數(shù)據(jù)系統(tǒng)（datasystem）樣品作用379氣相色譜儀的主要組成部分一：氣體系統(tǒng)載氣（carriergas）：用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體檢測器氣體：某些檢測器所需的支持氣體，如FID需要的就是氫氣和空氣。

4氣相色譜儀的主要組成部分80氣相色譜儀的主要組成部分二：進樣系統(tǒng)進樣口：將樣品蒸汽引入載氣，該過程應對樣品蒸汽有最小影響。進樣方式：包括液體ALS.HS.閥等。

5氣相色譜儀的主要組成部分81氣相色譜儀的主要組成部分三：色譜柱目的：實現(xiàn)樣品組分的分離

6氣相色譜儀的主要組成部分82氣相色譜儀的主要組成部分四：檢測器目的：對流出柱子的樣品組分進行識別和響應

7氣相色譜儀的主要組成部分83氣相色譜儀的主要組成部分五：數(shù)據(jù)系統(tǒng)目的：將檢測器的信號轉換成色譜圖，并進行定性定量分析。

8氣相色譜儀的主要組成部分84第一章氣相色譜的氣體系統(tǒng)

GC的第一個主要組成部分就是載氣，通常載氣主要包括氦氣，氮氣，氫氣或氬氣。

根據(jù)特定的應用要求和所選用的檢測器的類別來選擇氣體。9第一章氣相色譜的氣體系統(tǒng)85

氣體的主要來源：

壓縮氣瓶提供氣體發(fā)生氣體供1086

氣體的使用和管路的配置氣體的要求：根據(jù)使用檢測器類型而選擇（載氣和尾吹氣）惰性干燥純凈對載氣純度要求5個9以上，99.999%以上注意：使用壓縮氣體的安全意識11氣體的使用和管路的配置87

根據(jù)檢測器類型選擇氣體：

載氣和尾吹

H2HeN2ArTCD優(yōu)優(yōu)ECD優(yōu)優(yōu)+5%CH4FID不用優(yōu)較優(yōu)較優(yōu)NPD不用優(yōu)較優(yōu)較優(yōu)FPD不用優(yōu)較優(yōu)較優(yōu)1288氣路鏈接主要四大部件：鋼瓶閥（2個）凈化器（3個）管路（銅管）畫圖解釋13氣路鏈接89

檢測器蓋進樣口檢測器顯示屏鍵盤

電源開關爐箱開關

7890A前視圖1490

分流出口氣路連接口爐箱排氣口

爐箱冷卻風進口電纜連接口電源連接口

7890A后視圖1591

運行按鍵（PrepRun）ZBM

氣相部件按鍵維護按鍵（ServiceMode）

狀態(tài)按鍵（Status）

數(shù)字按鍵

信息按鍵（Options）

方法存儲和自動運行按鍵

三個按鍵SOS

Agilent7890A——鍵盤視圖16

運行按鍵92第二章氣相色譜的進樣系統(tǒng)作用：

使樣品已以一種可重復再現(xiàn)的方式嵌入到氣相色譜柱中。引入樣品時應不發(fā)生任何化學反應。

17第二章氣相色譜的進樣系統(tǒng)作用：93進樣口類型分流不分流進樣口☆隔墊吹掃填充(柱)進樣口☆冷柱頭進樣口多模式進樣口揮發(fā)進樣口以上進樣口都是有EPC控制！??！(ElectronicPneumaticControl,EPC)18進樣口類型94分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆一進三出模式：(FS)總流量：分流流量(PS)★

隔墊吹掃流量（PS）

柱流量(?)柱流量轉換柱前壓19分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆95分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆分流出口：

分流出口捕集阱★（定期維護）

作用主要是在分流是捕集高沸點樣品,避免比例閥2堵塞和環(huán)境污染。何時必須跟換？20分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆96分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆隔墊吹掃：

三個一：一個比例閥一個壓力傳感器一個限流器作用是帶走隔墊分解的污染物和消除二次進樣現(xiàn)象注意頂空進樣是否打開？樣品對管線有腐蝕性時怎么辦？

21分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆97分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆分流不分流進樣口——操作模式：分流模式—含量較高組分分析（樣品不了解）脈沖分流—允許快速進樣不分流模式—痕量組分分析脈沖不分流—允許更大進樣量22分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆98分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆分流模式：總流量分流流量

隔墊吹掃流量

柱流量用于高濃度和未知樣品時建議采用分流模式。軟件需設置：進樣口溫度；分流比；隔墊吹掃流量23分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆99分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆不分流模式：總流量分流出口流量（關閉)

隔墊吹掃流量

柱流量用于痕量分析不分流注意：情況一——大體積進樣；溶劑蒸汽流速慢（分流吹掃）

情況二——溶劑效應（推薦程升低20℃）24分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆100分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆軟件需設置：進樣口溫度分流出口時間（何時打開？）分流流量

需要預運行還需要考慮選擇適合的溶劑！（減少樣品損失）

設計合適的程序升溫?。ū苊馊軇┬?/p>

25分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆101分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆襯管過載

溶劑膨脹體積=22400*A*B*C*LA=溶劑密度/溶劑分子量B=15/(15+色譜柱頭壓力psiC=（進樣口溫度℃+273）/273L=液體進樣體積μl

進樣前計算溶劑的膨脹體積，避免襯管過載重現(xiàn)性不好和污染管路26分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆102分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆（脈沖進樣）不分流模式：加快樣品進入色譜柱防止樣品在進樣口分解允許更大的樣品進樣量需要預運行附加熱不穩(wěn)定和痕量分析時，畫圖27分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆103分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆操作模式——脈沖進樣軟件需要設置：脈沖壓力（怎么設置）

脈沖結束時間（怎么計算時間）

此處需注意：溶劑吹掃時間要小于脈沖結束時間0.1-0.5min打開。28分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆104分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆操作模式——載氣節(jié)省在樣品進入色譜柱后，減少分流出口的載氣流量以節(jié)約載氣。在柱前壓和柱流速仍保持不變，只有分流出口的流量減少。可用于分流和不分流方式載氣節(jié)省啟動時間應在樣品進入色譜柱后需要預運行推薦載氣節(jié)省時間啟動在2.5min左右，最小可設置在15ml/min29分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆105分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆小結預運行操作：分流吹掃

脈沖進樣

載氣節(jié)省鍵盤設置——Config/Instrument/Enter/AutoPrepRun(on/off)

30分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆106分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆進樣口維護：★★★

（ServiceMode）定期更換進樣墊定期更換或清洗襯管定期用溶劑清洗進樣口定期更換O形環(huán)定期用溶劑清洗分流平板（必要時需更換）定期更換分流捕集阱(頂空很少更換）定期更換或清洗進樣針

31分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆107分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆出現(xiàn)以下狀況：隔墊漏氣——保留時間漂移；響應值降低柱前壓降低；檢測器信號噪音大襯管污染——峰形變化；重現(xiàn)性差；不出峰；響應值降低襯管都是經(jīng)過惰性化處理（硅烷化）長期使用和清洗會使表面基團流失會吸附樣品！！32分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆108分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆溫馨提示：★★★以上各種維護必須帶手套建議在關機下儀器溫度在室溫下操作避免各部件溫度過高燙傷操作人員同時對儀器也有損傷！33分流不分流進樣口——流路系統(tǒng)☆109第三章氣相色譜的色譜柱

色譜柱類型：

填充柱毛細柱材質銅、不銹鋼、硅硼酸熔融石英長0.5-10m

5-150m內徑2-4mm

0.05-0.3-0.75mm填料GSC/GLCGSC/GLC

GLC使用占90%（相似相溶），GSC10%（吸附原理）34第三章氣相色譜的色譜柱110氣液色譜★分離原理

通過樣品在固定相中的分配或不同的溶解度實現(xiàn)分離，組分基于不同的極性而分離（偶極力的作用）通?？煞Q之為“相似相溶”或同極性相互作用。35111色譜柱的分離指標三大要素：柱效（N和HETP)選擇性

分離度

36112三大要素——柱效（N和HETP)

使用內徑小的柱子減小固定相百分組成或固定相液膜厚度。選用更長的柱子（防止峰分不開）減少進樣量（或調大分流比）使用程序升溫改善后流出組分峰形可以通過上訴改變來優(yōu)化柱效！

37113使用合適的色譜柱和儀器參數(shù)加快分析速度色譜柱參數(shù)：儀器參數(shù)：更短的色譜柱；不同載氣更小的色譜柱內徑；更快的程序升溫更薄的色譜柱膜厚；更高的恒溫分析

；更高的載氣流量修改參數(shù)的前提條件是保證不犧牲柱效和分辨率！38114對于氣相色譜方法開發(fā)考慮的幾大方面：一：色譜柱1：欲分離樣品2:柱內徑☆3：固定相☆4：柱長☆5：膜厚或者填充柱百分含量☆39對于氣相色譜方法開發(fā)考慮的幾大方面：115固定相☆

對于固定相改變其他條件不變的情況下必須先進行定性分析，再進行定量分析。理由：分離的效果會發(fā)生改變，包括流出順序的變化及分離度的損失。40固定相☆116柱長☆

色譜柱的柱效與色譜柱的長度成正比分辨率是色譜柱柱長度的平方根保留時間與長度成正比

★在保證分離度的情況下，請選擇短柱以保證工作效率。41柱長☆117柱內徑☆

色譜柱的直徑越小，效率越高，可加快分析速度色譜柱的直徑越大，可容納的樣品量越大，但是效率回下降色譜柱直徑的建議：1：需要更高效率時，使用0.18-0.25mmI.D(尤為適合GCMS）2：需要更高樣品容量時，使用0.32mmI.D(不分流進樣口，大體積進樣口）3：需要更高樣品容量時，使用0.53mmI.D(早期流出的化合物有較好的分辨率）42柱內徑☆118膜厚☆膜厚影響分離的質量

膜厚越厚，色譜柱樣品的容量就越大，保留時間越長，峰越寬，效率就越低，柱流失越大。對選擇不同膜厚的色譜柱應該權衡以上各種因素。

43膜厚☆119提供的目錄信息：固定相的商品名稱固定相的化學名稱可代替的固定相溶劑最低溫度及最高溫度★應用舉例44提供的目錄信息：120對于氣相色譜方法開發(fā)考慮的幾大方面：二：柱溫操作恒溫——后流出的組分峰展寬

程序升溫組分有較寬的沸點范圍時使用減少分析時間并是峰變窄可設多階程序升溫增加柱流失，引起基線漂移45對于氣相色譜方法開發(fā)考慮的幾大方面：121色譜柱的維護色譜柱的保存色譜柱的老化色譜柱應避免的三大損壞色譜柱的正確安裝46色譜柱的維護122色譜柱的維護色譜柱的保存將色譜柱堵頭插在柱兩端重新安裝色譜柱的時候需要注意安裝的方向，并從柱頭截去少許47色譜柱的維護123色譜柱的維護2.色譜柱的老化（盡量避免老化）以下幾種情況需要老化新柱子使用多次后柱中殘留溶劑長期不用48色譜柱的維護124色譜柱的維護色譜柱的老化溫度及時間需考慮足夠高的溫度除去不揮發(fā)物質足夠低的溫度已延長柱壽命和減小柱流失老化的溫度越低老化的時間久越長49色譜柱的維護125色譜柱的維護色譜柱老化注意事項

加熱色譜柱時必須通載氣接檢測器的一段懸空，并用柱螺母和無孔的石墨墊將接檢測器的入口堵住50色譜柱的維護126色譜柱的維護色譜柱老化溫度和時間設置老化溫度的設置可以參考將進行分析條件，在方法最高溫度的基礎上加20℃進行老化（但不得超過色譜柱恒溫最高溫度）在色譜柱的恒溫溫度的上限減20℃進行老化，老化時將爐溫逐漸升至老化溫度，然后在老化溫度下持續(xù)老化，也可以運行循環(huán)的程序升溫來老化。51色譜柱的維護127色譜柱的維護色譜柱老化溫度和時間設置老化時間的設置對于WCOT色譜柱通常老化2-3小時方法對靈敏度要求較高，固定相的極性較強或膜厚較厚時，老化時間需要適當延長。52色譜柱的維護128色譜柱的維護3.色譜柱應避免的三大損壞避免色譜柱的熱損壞避免色譜柱的氧化損壞避免色譜柱的化學損壞53色譜柱的維護129色譜柱的維護3.色譜柱應避免的三大損壞1.避免色譜柱的熱損壞最高溫度色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘不能超過柱溫上限柱溫箱的最高溫度設定為色譜柱的最高溫度54色譜柱的維護130色譜柱的維護3.色譜柱應避免的三大損壞2.避免色譜柱的氧化損壞進行定期的撿漏工作定期更換隔墊采用高質量載氣安裝并定期更換氧氣捕集阱在氣瓶完全空之前就更換55色譜柱的維護131色譜柱的維護3.色譜柱應避免的三大損壞3.避免色譜柱的化學損壞進行樣品制備，從樣品中去掉無機酸堿安裝保護柱并定期截去柱頭的一段若必須使用酸堿，則選擇一種損壞能力小的替代物（鹽酸，氫氧化銨）56色譜柱的維護132色譜柱的維護4.色譜柱的正確安裝選擇適合于柱尺寸，進樣口和檢測器類型的密封墊材料避免重復使用密封墊采用合適的柱切割工具安裝前確保切口潔凈平整★★根據(jù)GC制造商的指標，色譜柱安裝時選擇適當?shù)木嚯x★色譜柱必須置于柱架上，毛細柱的任何部位都不能接觸柱箱壁★★★柱箱加熱前，確保所有接頭都不泄露，載氣中不含氧氣★★★57色譜柱的維護133色譜柱的維護色譜柱的安裝（分流/不分流進樣口；FID檢測器）首先確認安裝了正確的襯管在色譜柱中順序的安裝隔墊，毛細柱螺母，密封墊使用毛細柱切割工具將柱頭切去1-2厘米定位到4-6mm收擰柱螺母不動后，有扳手再擰1/4圈將色譜柱推到底，用手擰緊柱螺母，將色譜柱回拉1mm，再用扳手將柱螺母擰緊。58色譜柱的維護134第四章氣相色譜的檢測系統(tǒng)GC檢測器

感應載氣中組分變化并將相關信息轉變成電信號的裝置。