藥學(xué)高職考大綱

PAGEPAGE81高職考試大綱一、藥物分析第一章、緒論掌握藥物分析的定義、研究內(nèi)容和主要任務(wù)。熟悉藥品檢驗(yàn)工作的依據(jù)——三級標(biāo)準(zhǔn)。熟悉藥品檢驗(yàn)工作的程序。第二章、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)掌握我國現(xiàn)行藥典的基本內(nèi)容即凡例、附錄、正文概況。熟悉藥典凡例中與藥物分析工作密切相關(guān)的條文。第二章、藥物的鑒別熟悉藥物鑒別的目的和特點(diǎn)。熟悉藥物鑒別中常用的化學(xué)鑒別法的概念及特點(diǎn)。熟悉紫外—可見分光光度法鑒別藥物的適用范圍和特點(diǎn)及常用的四種做法。第四章、藥物檢查法掌握藥物的純度概念，熟悉藥物純度與試劑純度的區(qū)別。熟悉雜質(zhì)的來源及雜質(zhì)限量檢查的方法及其意義。掌握雜質(zhì)限量計(jì)算方法：L=V*C/S掌握氯化物、硫酸鹽及干燥失重法檢查的原理及注意事項(xiàng)。了解鐵鹽、重金屬、砷鹽檢查原理及注意事項(xiàng)。熟悉含量均勻度及溶出度檢查的定義及收載原則。第五章、生物堿類藥物的分析掌握生物堿類的定義及通性。包括生物堿的定義，生物堿類藥物組成上的共同點(diǎn)；化學(xué)性質(zhì)的主要特點(diǎn)；水及有機(jī)溶劑中的溶解性。掌握生物堿類藥物的含量測定中容量分析的基本原理及方法。包括非水堿量法（硫酸奎寧、硫酸奎尼丁及其片劑），提取容量法（阿片，阿片粉和阿片酊中無水嗎啡的含量），直接中和法和雙相滴定法（安茶堿及其片劑，注射劑中的乙二胺，硝酸一葉堿注射液）。熟悉生物堿類藥物的鑒別。包括化學(xué)鑒別法，熔點(diǎn)測定法，紫外吸收特征鑒別法，紅外光譜鑒別法。熟悉生物堿類藥物的含量測定中儀器分析的基本原理及方法。包括比色法中酸性染料比色法（阿托品片劑、注射液和氫溴酸東莨菪堿片劑、注射液）和其他比色法：紫外分光光度法、高效液相色譜法（硝酸毛果蕓香堿滴眼液）、熒光分光光度法（利血平片）。了解生物堿類藥物的檢查。包括其他生物堿類有關(guān)物質(zhì)的檢查，制劑含量均勻度和溶出度的檢查及溶劑殘留量與含醇量的檢查。了解鹽酸麻黃堿、鹽酸小檗堿、咖啡因的鑒別、檢查、含量測定的基本原理和方法及含量計(jì)算。第六章、制劑分析掌握制劑分析的特點(diǎn)及指導(dǎo)原則。掌握片劑、注射劑含量分析中輔料的干擾消除及含量計(jì)算，包括片劑中糖類、硬脂酸鎂、滑石粉；注射劑中酸或堿、等滲溶液、助溶劑、抗氧劑、溶劑水對含量分析的影響及排除。片劑、注射劑含量計(jì)算。熟悉片劑、注射劑分析中的分析步驟、鑒別。片劑、注射劑的常規(guī)檢查、雜質(zhì)檢查。了解復(fù)方制劑的含量測定。包括不用分離測定復(fù)方制劑中各主要成分的含量（葡萄糖氯化鈉注射液、復(fù)方阿司匹林片），分離后測定復(fù)方制劑中各主要成分的含量（去痛片）。二、藥劑學(xué)緒論（一）、要求1.熟悉藥劑學(xué)的性質(zhì)，藥劑學(xué)常用的術(shù)語。2.熟悉藥典的性質(zhì)。（二）、內(nèi)容1.藥劑學(xué)的性質(zhì)、制劑、劑型的概念。2.藥典的性質(zhì)，中國藥典的出版情況。液體藥劑（一）、要求1.了解液體藥劑的類型和分散媒。2.熟悉增加藥物溶解度的方法。3.熟悉液體藥劑的防腐和常用防腐劑。4.掌握真溶液型液體藥劑的種類，糖漿劑的定義、含糖量、存在問題。5.熟悉膠體溶液型液體藥劑的種類、親水膠體的制備。6.掌握制備懸液型液體藥劑的目的及注意點(diǎn)。7.熟悉混懸液常用的穩(wěn)定劑及其作用。8.掌握乳濁液型液體藥劑的組成、類型及決定類型的因素。（二）、內(nèi)容1.液體藥劑的類型（按分散系統(tǒng)分類）2.常用液體分散媒及其特點(diǎn)。3.增加藥物溶解度的四種方法及其典型例子。4.防腐、防腐劑的含義，各種防腐劑的特點(diǎn)。5.真溶液型液體藥劑的種類，糖漿劑的定義、含糖量、存在問題。6.膠體溶液的分類、親水膠體的制備特點(diǎn)。7.制備混懸液的目的、注意點(diǎn)，增加混懸液穩(wěn)定性的常用穩(wěn)定劑及作用特點(diǎn)。8.乳劑的組成、種類及決定類型的因素。第三章、浸出藥劑（一）、要求1.了解浸出溶媒及浸出輔助劑及其特點(diǎn)。2.熟悉浸出方法及適用范圍。3.熟悉常用的浸出藥劑及其特點(diǎn)。（二）、內(nèi)容1.常用浸出溶媒、浸出輔助劑及其特點(diǎn)。2.常用浸出方法及適用范圍。3.常用浸出藥劑及其特點(diǎn)。第十章注射劑（一）、要求1.掌握注射劑的定義、質(zhì)量要求。2.熟悉注射劑的特點(diǎn)、分類。3.熟悉熱原的定義、化學(xué)組成、性質(zhì)、污染途徑、去除方法、檢查方法。4.掌握注射用水的定義、質(zhì)量要求、制備方法。5.熟悉注射劑的附加劑及其應(yīng)用特點(diǎn)。6.掌握注射劑的制備。7.熟悉中藥注射劑的制備及目前存在的問題。8.掌握輸液的定義、質(zhì)量要求、種類、生產(chǎn)工藝。9.熟悉粉針的定義、種類。（二）、內(nèi)容1.注射劑的定義、質(zhì)量要求、特點(diǎn)、分類。2.熱原的定義、化學(xué)組成、性質(zhì)、污染途徑、去除方法、檢查方法。3.注射用水的定義、質(zhì)量要求、制備方法。4.注射劑的附加劑的種類。5.增加易氧化藥物穩(wěn)定性的措施。6.常用的抑菌劑，必須加抑菌劑的四種情況和不許加抑菌劑的兩種情況。7.等滲溶液的定義及常用的等滲調(diào)節(jié)劑。8.注射劑的生產(chǎn)工藝過程及制備關(guān)鍵。9.安瓿的分類及適用情況。10.注射液的過濾、常用濾器及應(yīng)用特點(diǎn)。11.注射劑的滅菌條件及注意點(diǎn)。12.中藥注射劑的制備關(guān)鍵、提取與精制方法、目前存在的七大問題。13.輸液的定義、分類、質(zhì)量要求、生產(chǎn)工藝過程。14.粉針的定義、分類。第十一章散劑膠囊劑（一）、要求1.掌握粉碎度的定義、意義。2.了解粉碎的方法、器械及其特點(diǎn)。3.熟悉藥篩的種類及規(guī)格、粉末的分等、目數(shù)的定義。4.掌握混合的原則。5.熟悉散劑的質(zhì)量要求。6.掌握膠囊劑的定義、特點(diǎn)、分類、質(zhì)量要求。（二）、內(nèi)容1.粉碎度的定義，與粒子大小的關(guān)系。2.粉碎的方法（重點(diǎn)是水飛法）、器械（重點(diǎn)是流能磨）及其特點(diǎn)。3.藥篩的規(guī)格、粉末的分等、目數(shù)的定義。4.混合的原則（重點(diǎn)是等量遞加法）5.散劑的質(zhì)量要求。6.膠囊劑的定義、特點(diǎn)、分類、質(zhì)量要求。7.空膠囊劑的規(guī)格、囊心物的三種形式。第十二章片劑（一）、要求1.掌握片劑的定義、制備、質(zhì)量檢查。2.熟悉片劑賦形劑的種類及其應(yīng)用特點(diǎn)。3.熟悉片劑生產(chǎn)中易產(chǎn)生的問題。4.熟悉中藥片劑的種類。5.熟悉片劑包衣的目的、種類、工藝過程、存在問題。（二）、內(nèi)容1.片劑的定義、質(zhì)量要求。2.片劑賦形劑的種類及其應(yīng)用特點(diǎn)。3.代乳糖的組成及應(yīng)用。4.淀粉在片劑中的作用。5.三種常用的干燥黏合劑。6.兩種常用的粉末直接壓片賦形劑及其作用。7.濕法制粒壓片的生產(chǎn)工藝過程。8.制粒的目的、濕粒干燥的注意事項(xiàng)、干顆粒的質(zhì)量要求。9.壓片機(jī)中可供調(diào)節(jié)的三個(gè)部分（壓力調(diào)節(jié)器、出片調(diào)節(jié)器、片重調(diào)節(jié)器）。10.壓片的工作過程（飼料、壓片、出片）。11.片劑生產(chǎn)中易產(chǎn)生的問題。12.中藥片劑的分類（全浸膏片、半浸膏片、全粉末片、有效成分片）。13.包衣的目的、種類、方法。14.糖衣片的工藝過程、存在問題（吸潮、龜裂、色斑）。15.包腸溶衣的目的，最常用的腸溶衣料。16.含量均勻度的定義（小劑量藥物制劑的單劑含量偏離標(biāo)示量的程度）、意義。17.崩解度的定義（在一定的液體介質(zhì)中，片劑崩碎成小粒子并通過一定規(guī)格篩網(wǎng)所需的時(shí)間）、具體要求。18.溶出度的定義、意義、測定方法。19.片劑四用測定儀的測定項(xiàng)目（硬度、脆碎度、崩解度、溶出度）。《藥物分析》復(fù)習(xí)資料一、《藥物分析》總復(fù)習(xí)提綱緒論一、藥物分析的性質(zhì)及任務(wù)藥物分析定義：研究藥物的化學(xué)組成和測定藥物組分含量的原理和方法的一們學(xué)科。藥物分析研究對象：藥物（天然藥物和合成藥物及其制劑；合成藥物的原料、中間體和副產(chǎn)品；賦形劑和附加劑；降解產(chǎn)物和代謝產(chǎn)物）。藥物分析研究主要內(nèi)容：檢測藥物性狀；鑒定藥物化學(xué)組成；檢查藥物雜質(zhì)限量；測定藥物含量。藥物分析的主要方法：化學(xué)分析；儀器分析；物理常數(shù)的測定藥物分析的主要任務(wù)：全面控制藥品質(zhì)量，保證用藥的安全有效。二、藥品檢驗(yàn)工作的依據(jù)及程序依據(jù)：國內(nèi)生產(chǎn)的藥品：三級標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)生產(chǎn)：企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；醫(yī)療單位自制制劑：衛(wèi)生行政部門批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)；進(jìn)口藥品：按有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或合同進(jìn)行；醫(yī)藥行業(yè)：《標(biāo)準(zhǔn)匯編》程序：取樣（按檢驗(yàn)按操作標(biāo)準(zhǔn)匯編的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行）→性狀觀測（具有鑒別意義，且也反映藥品的純度）→鑒別（結(jié)合性狀觀測結(jié)果，對藥品作出真?zhèn)舞b別；逐項(xiàng)進(jìn)行）→檢查（上述結(jié)果符合規(guī)定后進(jìn)行；逐項(xiàng)進(jìn)行）→含量測定（鑒別和檢查符合規(guī)定后進(jìn)行）→填寫檢驗(yàn)報(bào)告書。藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、概述藥品與藥品的質(zhì)量的定義；藥品的質(zhì)量特性與關(guān)鍵特性藥品標(biāo)準(zhǔn)：①定義：國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗(yàn)方法所做的技術(shù)規(guī)定，是藥品、生產(chǎn)、使用、檢驗(yàn)和管理部門必須共同遵守的法定依據(jù)。②分類：國家標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)；③國家標(biāo)準(zhǔn)制定和修訂：衛(wèi)生部藥典委員會(huì)；④部標(biāo)準(zhǔn)和藥典收載品種范圍及原則。負(fù)責(zé)藥品監(jiān)督管理的只能部門：各級藥政機(jī)構(gòu)和藥檢機(jī)構(gòu)；法定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)：各級檢驗(yàn)所。二、現(xiàn)行藥典與部標(biāo)準(zhǔn)中國藥典（1995版）：①版次：53、63、77、85、90、95、00、05；②英文縮寫：Ch.P（95）；③與藥物分析有關(guān)的內(nèi)容：收載品種：1455個(gè)；藥品名稱：二部只收載通用名，無副名，外文名，一部保留拉丁文、二部改用英文；檢測項(xiàng)目與分析方法：鑒別仍大量采用化學(xué)鑒別法，其他方法有所增加；雜質(zhì)檢查仍大量采用化學(xué)檢查法，儀器檢查法有所增加；檢查品種和項(xiàng)目有所增加；含量測定總趨勢擴(kuò)大了光譜和色譜法的應(yīng)用；④藥典附錄：制劑通則和檢驗(yàn)方法有明顯提高和改進(jìn)，編排改為分類編碼；⑤與國外藥典的比較（美國95版：USP（ⅩⅩⅡ版）+NF（ⅩⅤⅡ版；英國93：BP；日本96：JP（ⅩⅢ）。現(xiàn)行部標(biāo)準(zhǔn)：①部頒標(biāo)準(zhǔn)（1963）；1989年；1994--1995；②不列凡例，按藥典凡例附錄執(zhí)行。正確閱讀、理解和執(zhí)行藥典內(nèi)容：①藥典主要內(nèi)容：凡例、正文、附錄、索引；②凡例：具有法律約束力。注意點(diǎn)：⑴原料藥及制劑分析方法，均按規(guī)定進(jìn)行，否則進(jìn)行比較后使用，但仲裁仍以藥典為準(zhǔn)；⑵試藥必須按附錄配制，溶液的專用名稱、特定含義及其表示方法，必須遵照藥典規(guī)定，如“氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）”⑶滴定液濃度、滴定度和校正因子：濃度為4位有效數(shù)字；M=T×V×F；F=C實(shí)/C理；C范圍：0.1000±0.0050mol/L；⑷藥典中的醋酸：36%-37%的C2H4O2溶液，非冰醋酸；乙醇：95%乙醇，非無水乙醇；稀鹽酸或稀硫酸：10%濃度，非濃鹽酸或濃硫酸；③原料含量表示方法：均以重量計(jì)，未規(guī)定上限，系指不超過101.0%，100%：99.5%-100.4%；100.0%：99.95%-100.04%；④規(guī)定稱取“約”，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%；規(guī)定“精密稱取”，系指稱重應(yīng)準(zhǔn)確到所取重量的千分之一；規(guī)定“精密量取”：系指量取的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。具體示例見課本；⑤品名目次：按中文筆畫排序，同筆畫的按起筆筆形排序；⑥正文：中文名稱（漢語拼音和英文名）；無[作用與用途]和[用量與用法]；類別、劑量、注意、貯藏為指導(dǎo)性條文；涉及真?zhèn)巍⒓兌群推焚|(zhì)的為法律性條文。⑦附錄：標(biāo)準(zhǔn)品與對照品定義；⑧索引：漢語拼英和英文檢索兩種，均按字母順序進(jìn)行。三、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂1.制訂和修訂原則：在維護(hù)人民用藥安全有效的前提下，結(jié)合實(shí)驗(yàn)研究、臨床實(shí)踐和生產(chǎn)實(shí)際全面考慮。2.國家標(biāo)準(zhǔn)制訂和修訂：藥典委員會(huì)3.研制過程中：由研制單位提出臨床用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和起草說明書藥政管理部門審批4.申請生產(chǎn)時(shí)：研制部門提出生產(chǎn)用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和起草說明書藥政管理部門審批5.企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求一般比法定標(biāo)準(zhǔn)高。第三章藥物的鑒別第一節(jié)常用的鑒別方法一、藥物鑒別的目的與特點(diǎn)1.鑒別的定義：依據(jù)藥物組成、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)通過化學(xué)反應(yīng)、儀器分析或測定物理常數(shù)，來判斷藥物真?zhèn)巍?.鑒別目的：判斷藥物的真?zhèn)巍２皇氰b定未知物的組成和結(jié)構(gòu)3.鑒別的特點(diǎn)：為已知物的確證實(shí)驗(yàn)；鑒別實(shí)驗(yàn)是個(gè)別實(shí)驗(yàn)，不是系統(tǒng)分析；選用不同方法鑒別同一供試品，綜合分析結(jié)果；鑒別制劑時(shí)，要消除敷料和其他成分的干擾二、常用的鑒別方法化學(xué)鑒別法⑴學(xué)鑒別法的定義：根據(jù)藥物與化學(xué)試劑在一定條件下發(fā)生離子反應(yīng)或官能團(tuán)反應(yīng)產(chǎn)生不同顏色、生成不同沉淀、放出不同氣體，呈現(xiàn)不同熒光，從而做出定性分析結(jié)論。⑵化學(xué)鑒別法的特點(diǎn)：有一定的專屬性和靈敏度，且簡單易行。⑶化學(xué)鑒別法的分類紫外-可見分光光度法⑴適用范圍：含有芳環(huán)或共軛雙鍵的藥物在紫外區(qū)有特征吸收，含有生色團(tuán)和助色團(tuán)的藥物在可見區(qū)有特征吸收。⑵光度法特點(diǎn)：有一定的專屬性、應(yīng)用范圍廣，使用頻率高，操作簡單?？蓡为?dú)用于藥物鑒別。⑶具體做法：對比吸收曲線的一致性：即供試品和對照品吸收曲線的峰位、峰形和相對強(qiáng)度一致；對比最大吸收波長和相應(yīng)吸收度一致：即供試品的最大吸收波長和響應(yīng)吸收度與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一致。注意：“吸收度約為A”的含義：A±5%A；對比最大吸收波長和最小吸收波長的一致性；對比最大、最小吸收波長和相應(yīng)吸收度比值的一致性：第四章藥物檢查法概述1.雜質(zhì)的定義：藥物中存在的無治療作用或影響療效甚至對人體健康有害的物質(zhì)。2.雜質(zhì)的分類：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)3.雜質(zhì)的危害：影響純度；使主藥含量和活性下降、毒副作用增強(qiáng)；理化常數(shù)、外觀發(fā)生變化、影響穩(wěn)定性。4.藥物純度評定指標(biāo)：組成結(jié)構(gòu)、外觀性狀、理化常數(shù)、雜質(zhì)檢查和含量測定5.藥物純度與化學(xué)試劑純度的區(qū)別：化學(xué)試劑不考慮雜質(zhì)的生理作用，不考慮用于人體后可能引起的毒副作用，所以不能用化學(xué)試劑規(guī)格代替藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。第二節(jié)藥物中雜質(zhì)的來源的雜質(zhì)限量的計(jì)算一、藥物雜質(zhì)的來源1.生產(chǎn)過程中引入的：所用原料不純；有一部分原料沒有反應(yīng)完全；反應(yīng)中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物在精致時(shí)沒有除凈；與生產(chǎn)器皿接觸均會(huì)有不同程度的引入雜質(zhì)2.貯存過程中引入雜質(zhì)：主要是水解、氧化、分解、異構(gòu)化等3.藥物受到污染：微生物使一些有機(jī)物失效。二、雜質(zhì)限量1.限量檢查：允許存在一定量；不能影響療效和穩(wěn)定性，對人體無害；不要求準(zhǔn)確測定其含量2.雜質(zhì)限量的定義：藥物中所含有雜質(zhì)的最大允許量。3.雜質(zhì)限量表示方法：用大于、小于或等于百分之幾或百萬分之幾表示4.具體操作：取一定量待檢雜質(zhì)的純品或?qū)φ掌放涑蓸?biāo)準(zhǔn)溶液、同時(shí)取一定量供試品溶液，經(jīng)同樣處理后，比較結(jié)果，從而確定所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定。5.限量計(jì)算：計(jì)算公式：L，%=（V×C）／Ms×100%L，10-6=（V×C）／Ms×106舉例計(jì)算：略6.制定雜質(zhì)項(xiàng)目及雜質(zhì)限量原則項(xiàng)目根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)中和正常儲藏過程中可能帶來并需要控制的雜質(zhì)原則在保證藥品安全有效前提下，要全面反映生產(chǎn)工藝實(shí)際情況。注意特殊雜質(zhì)項(xiàng)目和限量反映生產(chǎn)水平高低，一般雜質(zhì)項(xiàng)目反映生產(chǎn)工藝操作是否正常；砷限量一般不得超過10PPM，重金屬限量一般不得超過50PPM。第三節(jié)一般雜質(zhì)的檢查1.一般雜質(zhì)的定義：在自然界分布比較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和儲存過程中容易引入的雜質(zhì)。2.一般雜質(zhì)項(xiàng)目：了解特殊項(xiàng)目3.氯化物檢查法：⑴.檢查意義：雖然微量的氯化物無害，但可以考察藥品的純雜純度，是一種“指示性雜質(zhì)”。⑵.檢查原理：供試品中微量雜質(zhì)氯離子在硝酸存在下，與硝酸銀試液作用生產(chǎn)氯化銀沉淀微粒，而顯白色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在同樣條件下產(chǎn)生的渾濁液進(jìn)行比較，一檢查藥物中所含氯化物是否超過限量。反應(yīng)式為：CL-1＋Ag+＝AgCl⑶.反應(yīng)條件：加硝酸：目的：①消除SO32-、CO32-等干擾；②加速氯化銀的生成；③改善氯化銀渾濁一致性，提高靈敏度；量：稀硝酸10ml/50ml溶液思考：如加過量有什么結(jié)果？供試品為堿性怎么辦？標(biāo)準(zhǔn)液為氯化鈉：濃度CL-1：10ug/ml；量：2-7.5ml（為什么？）；條件：暗處放5min（為什么？）消除干擾物：①I2（CL-1）：加鋅粉還原為I-1，再加氨試液和硝酸銀試液，生成AgI過濾除掉；②I-1（CL-1）：先加濃過氧化氫和磷酸，I-1氧化成I2，加熱煮沸揮發(fā)；③Br-1（CL-1）：先加硝酸和30%過氧化氫溶液，將Br-1氧化為Br，加熱使揮發(fā)；④KMnO4（CL-1）：加熱加乙醇使其退色后進(jìn)行檢查；⑤枸櫞酸鐵（CL-1）：用同濃度的供試液加硝酸銀，過濾后再配制標(biāo)準(zhǔn)對照液，內(nèi)消除法消除鐵離子干擾4.硫酸鹽檢查法：⑴：檢查意義：指示性雜質(zhì)⑵：檢查原理：供試品中的雜質(zhì)硫酸鹽與氯化鋇試液在酸性條件下作用生成硫酸鋇沉淀微粒而顯白色渾濁，在納氏比色管中與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在同樣條件下產(chǎn)生的渾濁程度進(jìn)行比較，以控制硫酸鹽限量。反應(yīng)式：SO42-＋Ba2+＝BaSO4⑶：反應(yīng)條件：應(yīng)注意酸度：稀鹽酸：2ml/50ml溶液，pH≌1氯化鋇濃度：25%氯化鋇試液，用時(shí)不必新配標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀用量：1.0-5.0ml為宜，供試品用量相當(dāng)加入氯化鋇后，立即搖勻觀察方式：在黑色背景下，從上而下觀察。注意鹽效應(yīng)的影響5.鐵鹽檢查法（硫氰酸鹽檢查法）1.檢查原理：3價(jià)鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位化合物，與一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液用同法處理后進(jìn)行比色。反應(yīng)式為：Fe3+＋nSCN-=[Fe（SCN）n]+3-nn=1-62.反應(yīng)條件加稀鹽酸調(diào)節(jié)酸性：①在堿性條件下，易水解；②調(diào)節(jié)酸性用稀鹽酸，量：4ml/50ml溶液；③不能用硝酸，具有氧化性，可破壞SCN-；微量的亞硝酸能與SCN-反應(yīng)，影響比色加過量的顯色劑：目的：①促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行完全；②提高反應(yīng)靈敏度；③消除氯離子的干擾；量：硫氰酸銨溶液（3-100）3ml/50ml溶液加氧化劑過硫酸銨：目的：①將亞鐵離子氧化為3價(jià)鐵鹽；②防止光線使硫氰酸鐵還原或分解而褪色量：過硫酸銨50mg/50ml溶液掌握鐵鹽含量：Fe3+含量為10-50ug為宜，過高或過低，色澤太深，不利于比色。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液中鐵濃度為10ug/ml提取比色：色調(diào)不同時(shí)，可用正丁醇提取絡(luò)合物比色，排除干擾。6.重金屬檢查⑴重金屬定義：在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用現(xiàn)色的金屬雜質(zhì)，代表金屬為鉛（Pb）⑵檢查原理：中國藥典有四種方法第一法：用硫代乙酰胺為顯色劑，在酸性條件下進(jìn)行。原理硫代乙酰胺在pH3.5的弱酸性條件下水解產(chǎn)生H2S，可與重金屬離子生成棕色的均勻混懸的硫化物。反應(yīng)式條件①顯色劑：濃度：4%；量：2ml；②弱酸：醋酸緩沖液（pH3.5）；量：2ml；操作：兩支25ml納氏管，標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品均25ml，再加顯色劑2ml，放置2min，同置白色紙上，自上向下透視。消除干擾：消色：外消法和內(nèi)消法；消Fe3+，加VITC第二法：用熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)鼨z查金屬：范圍有些有機(jī)物因難溶于水或乙醇，或重金屬與有機(jī)物結(jié)合，用此法注意①熾灼溫度必須控制在500-600度之間，否則金屬易揮發(fā)，結(jié)果偏低；②加硝酸氧化后，必須蒸干，趕盡氮的氧化物，否則析出乳硫；③轉(zhuǎn)化為氯化物后，照第一法進(jìn)行第三法用硫化鈉為顯色劑，在堿性條件下檢查。范圍溶于酸而不溶于堿的藥物原理取適量的供試品，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，置納氏比色管中，加硫化鈉5滴，搖勻，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后的顏色比較，不得更深。第四法微孔濾膜發(fā)法范圍金屬限量低于2-5×10-6g的藥品原理使金屬硫化物沉淀富集在濾膜上形成色斑，比較色斑顏色深淺，即可檢查金屬限量。操作標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制作和裝置7.砷鹽檢查法⑴方法：古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法⑵兩法比較：①還原劑：鋅、碘化鉀、氯化亞錫；②相同點(diǎn)：試劑用量、反應(yīng)溫度（25-40）和反應(yīng)時(shí)間（45min）；③不同點(diǎn)：顯色劑、生成物質(zhì)呈現(xiàn)顏色、所用裝置；古蔡氏法用溴化汞試紙，生成黃色的AsH（HgBr）2或黃褐色的As（HgBr）3；Ag-DDC法以氯仿溶液為顯色劑，生成紅色絡(luò)合物（膠體銀）⑶原理：砷鹽在酸性條件下還原為AsH3氣體，在與顯色劑作用而呈色。反應(yīng)式⑷反應(yīng)條件酸性條件稀鹽酸加碘化鉀目的：①與鋅形成穩(wěn)定絡(luò)合物，促使還原反應(yīng)進(jìn)行到底；②加快正砷酸鹽還原為亞砷酸鹽的反應(yīng)速度；③抑制銻化氫的生成加氯化亞錫目的：①與鋅在鋅表面形成鋅錫齊，有利于反應(yīng)進(jìn)行；②抑制銻化氫的生成顯色劑：古蔡氏法：溴化汞試紙和砷斑；Ag-DDC法：1.8%三乙胺氯仿溶液；膠體銀干擾①砷與有機(jī)物結(jié)合，先用氫氧化鈣或碳酸鈉熾灼；②硫代硫酸鈉或焦亞硫酸鈉須加硝酸氧化，以消除SO2干擾；③含有硫化物，用醋酸鉛棉花消除；④銻化氫：加碘化鉀和氯化亞錫⑸儀器裝置砷斑的置備（試劑用量、濃度、條件等）8.干燥失重測定法⑴定義：在規(guī)定條件下，測定水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)在規(guī)定條件下?lián)]發(fā)減少的重量。⑵方法：有3種①恒溫干燥：將裝有供試品的扁型稱量瓶置烘箱中，在規(guī)定溫度下干燥至恒重，從減失的重量和取樣量計(jì)算干燥失重。注意：干燥溫度隨物質(zhì)的性質(zhì)而異；有些藥物在干燥過程中受熱逐漸分解，達(dá)不到恒重，只能用一定溫度下干燥一定時(shí)間減失的重量代表干燥失重；有些藥物含水較多，先除去一部分水分，再升溫到規(guī)定溫度干燥②減壓干燥：有些藥物受熱時(shí)間較長容易分解，或其水分在常壓下較難除凈，就應(yīng)使用真空干燥箱減壓至2.67KPa（20mmhg），在規(guī)定溫度干燥。注意干燥壓力③干燥劑干燥：有些藥物不論在常壓或減壓條件下加熱烘干時(shí)均容易分解、升華、揮發(fā)，不能用烘干法測定干燥失重。注意：①常用的干燥劑：五氧化二磷、硫酸和硅膠；②吸水速度和速度：五氧化二磷＞硫酸＞硅膠；吸水容量：硫酸＞五氧化二磷；③硅膠可反復(fù)利用、無腐蝕性，五氧化二磷不能；9.含量均勻度和溶出度的檢查1.含量均勻度：①定義：含量均勻度系指小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用滅菌粉末等制劑中的每片（個(gè)）含量偏離標(biāo)示量的程度。②收載原則：主要用于單劑含量小（如規(guī)格在10mg以下）的品種。用于單劑中主藥含量較少、輔料較多的品種。用于急救、毒劇藥物或安全范圍小的品種。劑型以口服固體制劑為主。2.溶出度測定法：①溶出度系指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。②收載原則：符合下列原則的固體制劑應(yīng)測定溶出度：非易溶藥物或治療量與中毒量接近的口服固體制劑。控制藥物緩慢釋放的制劑品種。因制劑工藝造成溶出差異臨療效不穩(wěn)定的口服固體制劑。測定溶劑以水、緩沖液、稀酸、稀堿為主。第十章生物堿類藥物分析概述一、定義生物堿：含氮的堿性有機(jī)化合物，絕大部分存在于植物體內(nèi)，，大都具有特殊而顯著的生理活性和毒性。二、通性組成上：都含有氮化學(xué)性質(zhì)：①顯堿性，與酸作用生成鹽；②堿性隨氮原子在分子中結(jié)合情況不同而異：季氮＞叔氮＞環(huán)酰胺；脂肪胺和脂環(huán)胺＞芳香胺；③同時(shí)含有羧基和酚羥基者，具有酸堿兩性；④含有可離解的活潑氫，則顯酸性物理性質(zhì)：①游離的生物堿大都不溶或難溶于水，而能溶或易溶于有機(jī)溶劑，也可溶于稀酸水溶液中成鹽；②生物堿的鹽類多易溶于水，不溶或難溶于有機(jī)溶劑；③少數(shù)生物堿可溶于水。三、生物堿類藥物的鑒別化學(xué)鑒別法：①與生物堿沉淀試劑作用（酸性）：碘化汞鉀、碘-碘化鉀等；②與生物堿顯色試劑作用：如香草醛、甲醛-硫酸試劑、硝酸等；熔點(diǎn)測定法：鹽酸罌粟堿和磷酸可待因在堿性情況下，析出罌粟堿、可待因和茶堿沉淀，通過熔點(diǎn)測定進(jìn)行測定紫外吸收特征鑒別法：凡分子結(jié)構(gòu)中有雙鍵或共軛體系，在紫外區(qū)均有吸收，均可應(yīng)用本法紅外光譜法：了解常見品種四、生物堿類藥物的檢查除一般雜質(zhì)和制劑通則規(guī)定的項(xiàng)目外，還需檢查下列項(xiàng)目其他生物堿類或有關(guān)物質(zhì)的檢查：①用TLC法檢查其他生物堿，舉例；②用化學(xué)法檢查其他生物堿，舉例；③用HPLC法檢查硫酸長春新堿；④用TLC檢查有關(guān)物質(zhì)，舉例；⑤制劑含量均勻度和溶出度的檢查；⑥溶劑殘留量與醇量的檢查。生物堿類藥物的含量測定含量分析法：有水溶液中的容量分析法（包括中和法、銀量法、碘量法和永停滴定法）、非水堿量法、比色法、分光光度法、HPLC法和熒光光度法一、非水堿量法測定的原理：生物堿類藥物一般具有弱堿性,通常都可以在冰醋酸或醋酐等酸性非水溶液中,用一種強(qiáng)酸(HLCO4)的標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定,可用指示劑或電位法確定滴定終點(diǎn)反應(yīng)方程是式：B.XL+HCLO4=B.HCLO4+HX或B+HCLO4=B.HCLO4應(yīng)用討論：生物堿在臨床上大多應(yīng)用其鹽的形式，而6鹽類的非水滴定實(shí)質(zhì)上是一個(gè)強(qiáng)酸置換出弱酸的過程，要使反應(yīng)進(jìn)行到底，必須及時(shí)從系統(tǒng)將弱酸除去。⑴有機(jī)酸鹽的測定：由于酸性弱，對測定無干擾，如水楊酸扁豆堿的測定；磷酸酸性弱也無干擾，可以直接滴定。⑵氫鹵酸鹽的測定：酸性雖然不及HCLO4，但也是一個(gè)強(qiáng)酸；為了使反應(yīng)進(jìn)行，必須預(yù)先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液（5%Hg（Ac）2），使生成難溶于冰醋酸的氯化汞，以消除干擾；實(shí)驗(yàn)表明，加入的醋酸汞量不足，可影響滴定終點(diǎn)而使測定結(jié)果偏低，過量的醋酸汞并不影響測定結(jié)果⑶硫酸鹽的測定：硫酸為二元酸，酸性較強(qiáng)，但HSO4-酸性弱，只能滴定到硫酸氫鹽階段。阿托品：1mol的HCLO4相當(dāng)于1mol的阿托品硫酸奎寧或硫酸奎尼丁：1mol的HCLO4相當(dāng)于1/3mol硫酸奎寧或硫酸奎尼丁硫酸奎寧或硫酸奎尼丁片劑：1mol硫酸奎寧或硫酸奎尼丁在堿性條件下水解為2mol奎寧或奎尼丁，消耗4molHCLO4⑷硝酸鹽的測定：硝酸雖然在冰醋酸中是弱酸，但其具有氧化性，所以一般不用指示劑而用電位法指示終點(diǎn)。4.終點(diǎn)的指示：指示劑法：結(jié)晶紫、二甲基黃或橙黃Ⅳ；電位法。二、水溶液中的容量分析法1.提取容量法：⑴原理：生物堿的鹽類可以溶解于水不溶于有機(jī)溶劑而游離生物堿可以溶解于有機(jī)溶劑不溶于水。將供試品溶于水或稀酸中，加入適量的堿性試劑使生物堿游離，然后用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑分次振蕩提取，合并提取液，加入過量的酸的標(biāo)準(zhǔn)液，再用堿的標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的酸，或直接用酸的標(biāo)準(zhǔn)液滴定游離的生物堿。最后根據(jù)與生物堿反應(yīng)的酸度數(shù)量，計(jì)算供試品的含量，反應(yīng)式見課本⑵應(yīng)用：①鹽酸派替啶片、鹽酸美沙酮及其片劑、磷酸可待因片和磷酸氯奎寧等；②阿片、阿片粉和阿片酊中的無水嗎啡的含量：操作過程：①加氫氧化鈣過濾，得出嗎啡和那可汀溶液；②在濾液中加乙醇、乙醚和氯化銨，使重心轉(zhuǎn)化為嗎啡和那可汀，并析出嗎啡，濾過收集嗎啡結(jié)晶；③加入標(biāo)準(zhǔn)的酸溶液而溶解成鹽，用氫氧化鈉滴定剩余的酸，計(jì)算嗎啡含量。2.直接中和法和雙相滴定法：①氨茶堿、氨茶堿片和氨茶堿注射液：先用硫酸中和乙二胺，析出茶堿后，加入硝酸銀生成銀鹽沉淀，用氫氧化鈉滴定置換出的硝酸；②硝酸一葉秋堿注射液：先用圊氧化鈉中和至中性，在加入氯仿和酚酞指示液，然后用氫氧化鈉滴定到水層顯淡紅色為終點(diǎn)，根據(jù)第二次消耗的氫氧化鈉計(jì)算含量。3.其他滴定：鹽酸小檗堿及其片劑可用間接碘量法，鹽酸麻黃堿片可用銀量法測定。三、比色法和分光光度法1.比色法：⑴酸性燃料比色法：在一定的pH值介質(zhì)中，阿托品和東莨菪堿等生物堿可與氫離子結(jié)合成帶正電的生物陽離子BH+，而溴甲酚綠等酸性燃料能解離為有色的陰離子In-，兩者定量結(jié)合成有色的離子絡(luò)合物BHIn。該離子對可被有機(jī)溶劑氯仿定量萃取，形成橙黃色溶液，在420nm波長處有最大吸收。反應(yīng)式見課本。⑵應(yīng)用藥品：硫酸阿托品片、注射液，氫溴酸東莨菪堿片、注射液和氫溴酸山莨菪堿片、注射液⑶注意事項(xiàng)：①要選擇適當(dāng)?shù)膒H值過大或過小均不利于生成離子對；②要選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑和酸性染料大選用氯仿⑵其他比色法：如用亞硝酸鈉試液為顯色劑，測定鹽酸嗎啡片、鹽酸嗎啡注射液、利血平和利血平注射液的含量四、高效液相色譜法：消除敷料、有關(guān)物質(zhì)的干擾采用此法。如硝酸毛果云香堿滴眼液五、熒光分光光度法：1985年，用亞硝酸鈉試液顯色法，比色測定利血平片含量，為了提高檢測的專屬性和靈敏度，1990年和1995年改用熒光分光光度法。第三節(jié)咖啡因的分析一、鑒別1.紫脲酸銨反應(yīng)：在酸性條件下被氯酸甲氧化，再與氨作用顯紫色，再加氫氧化鈉紫色消失。2.沉淀反應(yīng)：本品飽和水溶液與碘試液及稀酸作用生成紅棕色的復(fù)合物沉淀，與氫氧化鈉作用分解。二、檢查：用TLC法檢查有關(guān)物質(zhì)，限量為0.5%三、含量測定：以醋酸-冰醋酸（5：1）為溶劑，結(jié)晶紫為指示劑，用HCLO4滴定液滴定到顯黃色。1mlHCLO4（0.1mol/l）相當(dāng)于19.42mg咖啡因。第四節(jié)鹽酸麻黃堿的分析一、鑒別：1.絡(luò)合顯色：在強(qiáng)堿性條件下與硫酸銅試液作用生成藍(lán)紫色絡(luò)合物，可溶于乙醚呈紫紅色，水層呈蘭色2.氯化物的鑒別反應(yīng)二、檢查：溶液澄清度、酸堿度、硫酸鹽、干燥失重、熾灼殘查等三、含量測定：①本品及其注射液用非水堿量法：注意：加醋酸汞試液；②片劑用銀量法：用硝酸銀滴定液滴定。第五節(jié)鹽酸小檗堿的分析一、鑒別：1.堿性溶液與丙酮生成沉淀：與氫氧化鈉作用生成季銨鹽而呈橙紅色，再與丙酮作用生成黃色的丙酮小檗堿沉淀。2.氧化顯色：溶于稀鹽酸，可被漂白粉氧化而顯櫻紅色3.與沒食子酸作用而顯色：溶于硫酸，再與沒食子酸的乙醇溶液作用，水浴后顯翠綠色4.氯化物的鑒別反應(yīng)：二、檢查：項(xiàng)目：干燥失重、熾灼殘?jiān)?、重金屬、氰化物、有機(jī)氰和其他生物堿；用TLC檢查其他生物堿：藥根堿：限量5%；巴馬汀：限量2%三、含量測定：用過量的重鉻酸鉀氧化后，剩余重鉻酸鉀將KI氧化為I2，用硫代硫酸鈉滴定液滴定碘，即可測出剩余的重鉻酸鉀滴定液的體積，并以空白校正，測出重鉻酸鉀的總體積數(shù)，空白實(shí)驗(yàn)和樣品實(shí)驗(yàn)兩次體積之差，即為沉淀供試品所消耗的重鉻酸鉀的體積。第四章制劑分析第一節(jié)概述一、制劑分析的特點(diǎn)1.制劑分析的定義：對各種制劑，應(yīng)用物理、化學(xué)或生物測定的方法進(jìn)行分析，檢驗(yàn)其是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。2.制劑分析的特點(diǎn)：①消除敷料的干擾；②消除共存物的干擾；③根據(jù)生產(chǎn)中可能引入的雜質(zhì)確定檢查項(xiàng)目和限度要求；④含量限度比原料藥要寬3.制劑分析的步驟：①取樣；②除附加成分對測定的影響；③排除復(fù)方制劑中其他成分的干擾；④進(jìn)行鑒別、檢查和含量測定。二、制劑分析的指導(dǎo)原則1.鑒別：制劑的試驗(yàn)方法盡可能與原料藥相同，并注意：①通過溶劑溶解而分離，消除干擾；②多采用紫外分光光度法鑒別；③當(dāng)主藥含量低微時(shí)可采用靈敏度高、專屬性強(qiáng)的方法；④必要時(shí)可增加與同類藥物相區(qū)別的鑒別實(shí)驗(yàn)2.雜質(zhì)檢查：①雜質(zhì)檢查首選TLC，如不能解決再選HPLC法；②除檢查生產(chǎn)中可能帶入的雜質(zhì)外，主要控制降解產(chǎn)物；③應(yīng)用紫外法時(shí)，應(yīng)選用主藥無吸收的波長處或雜質(zhì)有吸收的波長處規(guī)定吸收度限量，用以控制雜質(zhì)的限量3.含量測定：①可能時(shí)選用與原料藥相同的測定方法；②有干擾時(shí)，必須先消除干擾；③降解產(chǎn)物有干擾時(shí)，選用專屬性較高的方法；④主藥含量很小的制劑可選用靈敏度較高的方法，常用紫外分光光度法；（選用時(shí)應(yīng)注意哪些條件？）⑤含量測定方法近可能適用于含量均勻度和溶出度的共同使用，三種測定盡可能用相同的溶劑；⑥復(fù)方制劑的含量測定，若不能采用吸收系碩法，也可用合適的計(jì)算分光光度法；⑦對于所含雜質(zhì)或賦形劑干擾含量測定需要經(jīng)過繁雜分離時(shí)，可選用高效液相色譜法。第而節(jié)片劑分析一、片劑組成二、片劑分析步驟：外觀檢查鑒別常規(guī)檢查或雜質(zhì)檢查衛(wèi)生學(xué)檢查含量測定。三、鑒別：特點(diǎn)：①選用專屬性強(qiáng)、附加成分無干擾的實(shí)驗(yàn)；②為了增加可靠性，采用化學(xué)法與其他方法相結(jié)合；一般不采用紅外放，除非其他方法操作過于繁雜；③附加成分的種類和數(shù)量不同，對鑒別反應(yīng)的干擾程度也不一樣，有的可以直接鑒別，有的必須提取后鑒別四、常規(guī)檢查：重量差異、崩解時(shí)限、硬度、溶出度和含量均勻度1.重量差異檢查法：①定義：每片的片重與平均片重之間的差異程度；②規(guī)定：＜0.30g，差異限度：±7.5%；≥0.30g，差異限度：±5.0%；③檢查法：取20片依法操作，超出差異限度不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍；④注意：糖衣片和腸溶衣片在包衣前檢查；操作注意事項(xiàng)：戴手套；置稱量瓶稱量；凡規(guī)定檢查含量均勻度的不再進(jìn)行重量差異的檢查。2.崩解時(shí)限檢查：①定義：固體制劑在檢查時(shí)限內(nèi)全部崩解溶散或成粹粒，除不溶性包衣材料或碎片的膠囊殼外，應(yīng)通過網(wǎng)篩；②檢查裝置：吊籃法；③檢查法：溫度37±1；6片；15min內(nèi)；如有1片崩解不完全，取6片復(fù)試；④注意：糖衣片、浸膏片和薄膜衣片應(yīng)在1h內(nèi)崩解，否則復(fù)試；腸溶衣片先在鹽酸溶液中檢查2h；再在磷酸鹽緩沖液（pH6.8）中檢查，1h內(nèi)崩解；否則復(fù)試；⑤凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度的片劑，不再檢查崩解時(shí)限。3.溶出度和含量均勻度的檢查：見前面五、雜質(zhì)檢查1.片劑的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目與原料藥不同，主要檢查站在制備過程或貯存過程中可能產(chǎn)生的雜、質(zhì)，少數(shù)片劑需要進(jìn)行特殊雜質(zhì)檢查。其限度與原料藥相同或比原料稍寬。2.檢查項(xiàng)目一般有雜質(zhì)吸收度、有關(guān)物質(zhì)或指定的雜質(zhì)。3.附加成分的干擾與附加成分的性質(zhì)、加入量以及檢查方法有關(guān)。當(dāng)附加成分無干擾時(shí)，可直接取進(jìn)行檢查。對檢查有干擾時(shí)，則應(yīng)消除干擾后進(jìn)行檢查。六、含量測定1、常用輔料對含量測定的干擾及排除（1）糖類輔料水解最終產(chǎn)物為葡萄糖，其具有還原性，所以用氧化還原法測定主藥含量時(shí)，測定結(jié)果偏高。因此，在我國藥典中硫酸亞鐵片的含量測定采用鈰量法，而硫酸亞鐵原料應(yīng)用高錳酸鉀法。（2）硫酸鈣與碳酸鈣由于Ca2+的存在，在用絡(luò)合滴定法測定含量時(shí)會(huì)有干擾，一般可加入掩蔽劑或分離除去。（3）硬脂酸鎂其干擾情況與溶劑有關(guān)。當(dāng)片劑中含有硬脂酸鎂，采用絡(luò)合滴定法測定主藥的含量，用堿性溶液就要引起干擾，選用合適的指示劑或屏蔽劑可以消除干擾。當(dāng)采用非水滴定法測定制劑中主藥的含量時(shí)，若主藥含量大、輔料的含量少，則硬脂酸鎂的存在對測定的影響不大，可直接測定。反之，主藥含量少硬脂酸鎂含量大，則其會(huì)消耗高氯酸滴定液，使結(jié)果偏高，其消除干擾方法如下：具體方法見課本P336.（4）滑石粉若片劑中含有滑石粉、硬脂酸鎂、淀粉等，因它們在水溶液中不容易溶解，而使溶液發(fā)生混濁，所以當(dāng)采用比色分析法、比濁法及旋光法測定片劑中主藥的含量時(shí)，由于溶液混濁而影響測定，可利用它們不溶于水及有機(jī)溶劑的物性，濾過除去后，再進(jìn)行測定?？偨Y(jié)：考慮輔料對片劑含量測定的干擾與排除時(shí)，應(yīng)注意以下，幾個(gè)方面1、輔料的理化性質(zhì)；2、輔料與主藥的配比，主藥量大，輔料量小時(shí)，干擾影響較少，甚至可以忽略不計(jì)；3、測定主藥方法的選擇，測定方法專屬性強(qiáng)，輔料的干擾就??；4、主藥量很少時(shí)，可用微量測定法，如比色法，分光光度法等。2、取樣方法：一般去取20片或按規(guī)定取樣，然后求平均片重，檢查含量均勻度合格后，再測定含量。3、離子對雙相滴定法：①基本原理：有機(jī)堿類藥物（RX）中的陽離子R+與陰離子表面活性劑（M-Na）中的陰離子M-形成離子對絡(luò)合物（RM）。滴定至終點(diǎn)時(shí)，全部反應(yīng)產(chǎn)物可被有機(jī)相萃取。稍過量的陰離子表面活性劑與指示劑作用，生成絡(luò)合物溶于有機(jī)相，使兩相界面處變色，預(yù)示終點(diǎn)已到，當(dāng)整個(gè)有機(jī)相變色時(shí)即達(dá)終點(diǎn)。②適用藥物：鹽酸胺碘酮片或鹽酸苯海索片；③特點(diǎn)：簡單、快速、終點(diǎn)變色敏銳、結(jié)果準(zhǔn)確可靠；操作時(shí)另取對照品依法測定。三、含量計(jì)算1.片劑的含量限度按標(biāo)示百分含量表示：2.公式：標(biāo)示量，%=每片含量（g）/標(biāo)示量（g）×100%，片劑的含量計(jì)算公式因所用方法不同而有區(qū)別①容量滴定法測定片劑含量的計(jì)算：標(biāo)示量，%=F×V×T×平均片重/（ms×標(biāo)示量）×100%;②紫外分光光度法：標(biāo)示量，%=A×1/100×平均片重/（ms×標(biāo)示量×稀釋因子×E）×100%第三節(jié)、注射劑的分析一、注射劑的組成二、分析步驟：①觀察注射液的色澤的澄明度，②進(jìn)行鑒別試驗(yàn)，PH值檢查及雜質(zhì)檢查，③藥典規(guī)定進(jìn)行常規(guī)檢查。④含量測定三、鑒別試驗(yàn)：①直接鑒別：多數(shù)注射液可采用原料藥的方法進(jìn)行直接鑒別，或?qū)⑷芤簼饪s或稀釋后進(jìn)行鑒別。②消除干擾后鑒別：（1）將注射液的溶劑蒸干，取殘?jiān)M(jìn)行鑒別。（2）用有機(jī)溶劑將主藥提取分離。四、常規(guī)檢查：1.一般檢查：（1）澄明度檢查；（2）裝量限度檢查；（3）熱原試驗(yàn)；（4）無菌試驗(yàn)；2.特殊檢查：（1）不溶性微粒；標(biāo)準(zhǔn)如何？（2）碘值、酸值和皂化值五、雜質(zhì)檢查：多數(shù)注射劑應(yīng)檢查PH值，少數(shù)注射劑應(yīng)檢查指定雜質(zhì)和含量均勻度。注射劑的雜質(zhì)檢查一般均是直接取樣檢查，少數(shù)要經(jīng)過稀釋后再檢查。六、含量測定：注射液雖然添加了附加成分，但并非都有干擾，各國藥典對注射液大多用以下方法進(jìn)行測定。①注射劑含主藥量大且穩(wěn)定，可直接濃縮后，用重量法或按原料藥相同的方法測定。②注射液所含的主藥遇熱不穩(wěn)定，可采用有機(jī)溶劑提取，然后用分光光度法或高效液相色譜法測定。1、常見附加劑對含量測定的干擾及排除（1）酸或堿注射劑有時(shí)加入酸或堿來調(diào)節(jié)酸堿度，這樣對含量測定有時(shí)就會(huì)產(chǎn)生干擾。（2）等滲溶液注射液中往往加入氯化鈉，使成等滲，由于氯化鈉存在，有時(shí)干擾含量測定。（3）助溶劑注射液中常添加一些能幫助主藥溶解，而使注射液比較穩(wěn)定的物質(zhì)。（4）抗氧劑注射劑中常加入亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉和硫代硫酸鈉作為抗氧劑。①若有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉存在，如用碘量法、銀量法、鈰量法或亞硝酸鈉法測定主藥含量時(shí)，可加入丙酮作掩蔽劑，以消除干擾。②有焦亞硫酸鈉存在時(shí)，對碘量法或溴量法有干擾，消除方法如下：A：安乃近注射液中的焦亞硫酸鈉用甲醛消除；B：鹽酸普魯卡因應(yīng)加入了抗氧劑亞硫酸氫鈉或焦亞硫酸鈉，對亞硝酸鈉法測定有干擾，可加鹽酸迅速煮沸，使之分解，然后滴定。（5）溶劑水對非水滴定的干擾：當(dāng)主藥對熱穩(wěn)定時(shí)，加熱蒸干水分用原料藥的方法測定，當(dāng)主藥不穩(wěn)定時(shí)，用有機(jī)溶劑提取蒸干后再測定。2、含量計(jì)算：測定結(jié)果用標(biāo)示百分含量表示（1）：容量滴定法計(jì)算：標(biāo)示量，%=F×V×T/（V樣×標(biāo)示量）×100%;②紫外分光光度法：標(biāo)示量，%=A×1/100/（V樣×標(biāo)示量×稀釋因子×E）×100%第四節(jié)、復(fù)方制劑的含量測定一、概述：1.復(fù)方制劑的定義：略2.復(fù)方制劑含量測定方法：①不經(jīng)分離分別測定各成分：如HPLC測定復(fù)方舍利平片；UV測定復(fù)方磺胺甲僫唑片和復(fù)方磺胺嘧啶片；化學(xué)分析法測定復(fù)方阿司匹林片、復(fù)方對乙酰氨基酚片、葡萄糖氯化鈉注射液等；②經(jīng)分離后分別測定含量：如復(fù)方地芬諾酯片、去痛片等；③只測定主要成分：如蓋胃平片只測定氫氧化鋁的含量、復(fù)方維生素B片只測定VITB1\B2和煙酰胺的含量等；④不測定含量：如復(fù)方甘草合劑等。二、不經(jīng)分離測定復(fù)方制劑中各主要成分的含量1.葡萄糖氯化鈉注射液的含量測定：氯化鈉：銀量法（注意加入糊精和硼砂的作用）；葡萄糖：旋光法（計(jì)算公式）2.復(fù)方阿斯匹林片：①阿司匹林：中和法：阿司匹林含有羧基，呈酸性，可以用堿滴定液滴定，但輔料中的有機(jī)酸以及水解產(chǎn)物有干擾，所以必須用氯仿提取后測定，但如果水解產(chǎn)物過多，測定結(jié)果也會(huì)偏高；②非那西?。簛喯跛徕c法：非那西丁在酸性條件下發(fā)生重氮化，用永庭滴定法滴定，加溴化鉀催化。③咖啡因：碘量法。測定時(shí)片劑中存在的非那西丁和淀粉都有干擾，故必須先加酸使咖啡因溶解，在過濾，濾液用碘量法測定，剩余碘用硫代硫酸鈉滴定。④復(fù)方阿司匹林片其他分析法：如柱分配色譜法、UV和HPLC法。3.復(fù)方磺胺甲惡唑片：雙波長分光光度法：①原理：△A＝K×C;②適用范圍：混濁樣品和光譜相互重疊的混合物。4.復(fù)方舍利平片：用HPLC法測定甲氯噻嗪和去甲氧利血平。三、分離后測定復(fù)方制劑中各主要成分的含量1.去痛片：①氨基比林：用中和法直接測定，無干擾；②苯巴比妥：用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定；③非那西丁和咖啡因：因氨基比林具有還原性，消耗亞硝酸鈉，故先加硫酸使之成鹽，再用氯仿提取非那西丁和咖啡因，彼此無干擾再測定。二、《藥物分析》章節(jié)練習(xí)第一章緒論一.填空題1.藥物分析是研究鑒定藥物＿＿＿＿和測定藥物＿＿＿＿＿的原理和方法的一門應(yīng)用學(xué)科。2.藥物分析的主要內(nèi)容是＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿＿。3.藥物分析的主要任務(wù)是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。4.國內(nèi)生產(chǎn)的藥品進(jìn)行常規(guī)檢驗(yàn)時(shí).以現(xiàn)行＿＿＿＿、＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿為依據(jù)。5.藥物檢驗(yàn)工作程序?yàn)?取樣、＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿和報(bào)告。二.選擇題1.藥物分析的主要方法是().A化學(xué)分析法和儀器分析法；B儀器分析法和物理常數(shù)測定；C化學(xué)分析法和物現(xiàn)常數(shù)測定；D化學(xué)分析法2.藥物分析的主要任務(wù)是()A.建立新的藥物分析方法；B.全面控制藥品質(zhì)量；C.進(jìn)行藥品穩(wěn)定性考察D.研究藥物的體內(nèi)過程3.藥物分析的對象是()A天然藥物和合成藥物及其制劑；B合成藥物原料、中間體及副產(chǎn)物C制劑附加劑.賦形劑；D藥物降解產(chǎn)物及體內(nèi)代謝物；E以上均是4.藥品檢驗(yàn)工作程序是()A取樣→鑒別→性狀觀測→檢查→含量測定→報(bào)告；B取樣→檢查→性狀測定→鑒別→含量測定→報(bào)告；C取樣→性狀觀測→鑒別→檢查→含量測定→報(bào)告5.檢驗(yàn)藥品時(shí).做完()后做鑒別A取樣；B性狀觀測；C檢查；D含量測定6.()符合規(guī)定后才能做檢查A鑒別；B性狀觀測；C鑒別和性狀觀測；D含量測定7.藥物分析學(xué)科研究的最終目的是（）A提高藥物分析學(xué)科的研究水平;B提高藥物的經(jīng)濟(jì)效益;C保證藥物的絕對純凈;D保證用藥的安全、有效與合理;E提高藥物的療效三.名詞解釋藥物分析———第二章藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、填空題1.藥物質(zhì)量的關(guān)鍵特性是____________和______________。2.中國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是以____________________為主體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系。3.中國藥典規(guī)定取用量為“約”若干時(shí),系指取用量不得超過規(guī)定量的________；規(guī)定“精密稱定”時(shí),系指稱重應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的________；精密量取續(xù)濾液2ml,系指用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的2ml吸量管準(zhǔn)確量取______ml續(xù)濾液4.原料藥的含量的分?jǐn)?shù),除另有規(guī)定外均接重量計(jì).如未規(guī)定上限時(shí),均系指不超過______.100%系指_____5.制定和修訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原則是___________________6.藥典規(guī)定某滴定液濃度為0.1mol/L，其實(shí)際有效數(shù)子是______位，有效范圍為____________。若某此實(shí)配濃度為C，則矯正因子F為____________。若某種藥物的滴定度為Tmg，用上述實(shí)配滴定液滴定此種藥物，消耗體積為Vml，則計(jì)算此藥重量為：________________________。7.藥典正文內(nèi)容的法定性條文不外乎三個(gè)方面：______、______和______。二、選擇題1.《中國藥典》具有（）性法律約束力A、全世界B、全國C、全省D、全市E、地方2.我國已先的后出看版了（）版《中國藥典》A、3B、4C、5D、6E、7F、83.解放后我國第一版《中國藥典》出版于（）A、1949年B、1950年C、1953年D、1955年E、1967年4.我國最新出版的藥典是（）A、1995年版B、2005年版C、2001年版D、2002年版E、2003年版5《中國藥典》2005年版共分（）A、五部B、四部C、三部D、二部E、一部6.《中國藥典》2005年版二部正文所載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容不包括（）A、性狀B、鑒別C、檢查D、含量測定E、貯藏和規(guī)格7.《中國藥典》2005年版二部收載的藥品不包括（）A、中文名稱B、化學(xué)名稱C、英文名稱D、拉丁文名稱和副名E、漢語拼音名稱8.對正文品種、質(zhì)量檢定等有關(guān)的共性問題在《中國藥典》2000年版的（）A、凡例B、正文部分C、附錄D、索引9.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定在《中國藥典》2000年版的（）A、凡例B、正文部分C、附錄D、索引10.《中國藥典》英文簡稱為（）A、JPB、BPC、USPD、ChPE、PhInt11.有關(guān)中國藥典（95版），說法錯(cuò)誤的是（）A關(guān)于藥品的名稱，外文不再使用拉丁文，中文名不再列副名；B檢測項(xiàng)目和檢測方法，仍主要使用化學(xué)法，但光譜和色譜的應(yīng)用有擴(kuò)大趨勢；C附錄內(nèi)容有了明顯改進(jìn)和提高，編排改為分類編碼；D.主要內(nèi)容有凡例、正文、附錄和索引12.藥品的國家標(biāo)準(zhǔn)由（）部門制訂和修訂A衛(wèi)生部藥典委員會(huì)；B藥品監(jiān)督管理局；C藥檢所；D藥廠13.關(guān)于企業(yè)內(nèi)部的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，說法錯(cuò)誤的是（）A用于控制本廠藥品質(zhì)量；B沒有法定的約束力；C指標(biāo)和檢測項(xiàng)目比國家標(biāo)準(zhǔn)低；D不同的廠家不能通用14.用于鑒別、檢查、含量測定，或校正、檢定儀器的性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱為（）A標(biāo)準(zhǔn)品B對照品；C均不對15.中國藥典正文中除哪一項(xiàng)外，均為指導(dǎo)性條文（）類別；B鑒別；C貯藏；D規(guī)格16.中國藥典規(guī)定“精密稱定”時(shí)，系指重量應(yīng)準(zhǔn)確在所取重量的（）A百分之一B千分之一C萬分之一D百分之十E千分之三17.中國藥典中規(guī)定，稱取“2.00g”系指（）A稱取重量可為1.5-2.5gB稱取重量可為1.95-2.05gC稱取重量可為1.995-2.005gD稱取重量可為1.9995-2.0005gE稱取重量可為1-3g18.藥典規(guī)定取用量“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的（）A±0.1％B±1％C±5％D±10％E±2％19.中國藥典規(guī)定的“陰涼處”是指（）A放在陰暗處，溫度不超過2℃B放在陰暗處，溫度不超過10℃Ｃ避光、溫度不超過20℃D溫度不超過20℃E放在室溫避光處20.關(guān)于中國藥典，最正確的說法是（）A一部藥物分析的書B收載所有藥物的法典C一部藥物詞典D我國制定的藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典E我國中草藥的法典21.按藥典規(guī)定，精密標(biāo)定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確的表示為（）A鹽酸滴定液（0.152mol/l）B鹽酸滴定液（0.1524mol/l）Ｃ鹽酸滴定液（0.152mol/l）D.0.1524mol/l鹽酸滴定液E.0.152mol/L鹽酸滴定液22.溶質(zhì)１g（ml）能在溶劑不到１ml中溶解的溶解性術(shù)語是A極易溶解B易溶C溶解D略溶E微溶23.《中國藥典》（2000年版）規(guī)定“室溫”系指A20℃B20～25℃C25℃D20～30℃E10～30℃三、名詞解釋藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)————對照品—————標(biāo)準(zhǔn)品—————第三章藥物的鑒別填空題1.藥物鑒別的目的是____________________2.化學(xué)鑒別法是藥物分析中最常用的鑒別方法,其特點(diǎn)是有一定的______、______，且__________3.采用紫外-可見分光光度法鑒別藥物時(shí),可對比吸收曲線的一致性,其中“一致性”是指曲線的_______、________和________一致采用紫外-可見分光光度法鑒別藥物時(shí),可對比最大吸收波長和相應(yīng)吸收度的一致性,藥典中所講的“吸收度約為A”是指測定值應(yīng)在_____________以內(nèi)選擇題1.藥物的鑒別試驗(yàn)主要是用以判斷（）A、藥物的純度B、藥物的真?zhèn)蜟、藥物的優(yōu)劣D、藥物的療效2.藥物鑒別的特點(diǎn),說法有錯(cuò)誤的是()A鑒定未知藥物的組成和結(jié)構(gòu)；B鑒別試驗(yàn)是個(gè)別分析,不是系統(tǒng)分析；C可用不同鑒別方法,綜合分析結(jié)果；D鑒別制劑時(shí),須消除輔料和共存物干擾3.有關(guān)化學(xué)鑒別法的特點(diǎn),正確的是()A專屬性和靈敏度高；B操作繁瑣；C簡單易行,但專屬性和靈敏度不高；D有一定專屬性和靈敏度,但簡單易行4.關(guān)于紫外-可見分光光度法說法正確的是()A含有芳環(huán)或共軛雙鍵的藥物可用可見分光光度法；B含有生色團(tuán)和助色團(tuán)的藥物可用紫外分光光度法；C本法有一定的專屬性,應(yīng)用范圍廣,使用頻率高；D操作繁瑣,普及率不高,且不能單獨(dú)使用5.采用紫外-可見分光光度法中對比最大吸收波長和相應(yīng)吸收度一直性鑒別某藥時(shí),其藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的最長吸收波長為254nm,此波長處吸收度為0.40,則下列哪種情況可以認(rèn)為是此藥（）A240nm,0.40；B254nm,0.41；C254nm,0.37nm；D280nm,0.40名詞解釋藥物鑒別—————化學(xué)鑒別法————簡答題1.簡述藥物鑒別的特點(diǎn)及目的簡述紫外-可見分光光度法適用范圍及具體做法第四章藥物的檢查法一、填空題1、藥折純度通?？梢詮乃幬锏腳_______、________、________和____________諸方面做出綜合評價(jià)。2、藥物純度與化學(xué)試劑純度在要求上是不同的，____________不考慮用于人體后可能引起的毒副作用。3、藥物雜質(zhì)的主要來源有兩個(gè)方面，從________和________中產(chǎn)生，此外藥物受到污染也會(huì)引入雜質(zhì)。4、雜質(zhì)限量是指藥物中所有雜質(zhì)的____________。5、雜質(zhì)限量計(jì)算公式L，%=________________。6、按CH.P（95）砷鹽檢查法第一法檢查葡萄糖中的砷鹽時(shí)，取每1ml含砷1ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，規(guī)定含量過百萬分之一，則應(yīng)取供試品____________克7、藥物的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目和限量是根據(jù)實(shí)際____________和________中可能帶來并需要控制的雜質(zhì)而制定的。8、特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目和限量可反應(yīng)________，一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目和限量可反應(yīng)____________。9、砷對人體有毒、其限量一般不得超過____________，重金屬限量一般不得超過____________。10、檢查氯化物及碳酸鹽的意義有于，它們是一種________________。11、檢查枸櫞酸鐵中的氯化物時(shí)，用____________消除有色Fe3+干擾12、硫酸鹽檢查法，氯化鋇溶液濃度，中國藥典現(xiàn)用____________氯化鋇試液。13、中國藥典（95）采用________________檢查鐵鹽。14、中國藥典（95）檢查重金屬第一法，選用________________作顯色劑，在酸性條件進(jìn)行。15、當(dāng)藥品中重金屬含量低于____________________時(shí)，選用微孔濾膜法檢查。16、干燥失重檢查法有____________法、________________法和____________法。二、選擇題(標(biāo)注*為多選)1、下列關(guān)于干燥失重測定法的有關(guān)說法，錯(cuò)誤的是（）A、干燥失重主要測定水分和其它揮發(fā)性物質(zhì)在規(guī)定條件下?lián)]發(fā)或減失的重量；B、恒溫干燥在常壓下進(jìn)行，溫度隨藥物的穩(wěn)定性而異，所有藥物必須到達(dá)恒重，才能計(jì)算失重；C、對藥物在常壓或減壓條件下加熱烘干時(shí)均容易分解，升華、揮發(fā)，此時(shí)可以選用干燥劑干燥2、砷鹽檢查法中，下列哪一項(xiàng)不是還原劑的是（）A、ZnB、HgBr2C、KID、SnCL23、下列關(guān)于古蔡氏法和Ag-DDC法，說法錯(cuò)誤的是（）A、兩種方法反應(yīng)試劑用量反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間相同；B、還原劑SnCL2主要作用是形成鋅錫齊，加速反應(yīng)速度，此外還可以抑制鋅化氫生成；C、還原劑KI不僅可以促使反應(yīng)進(jìn)行到底，還可以加快AsO43-還原不AsO33-,此外還可以抑制鋅化氫生成；D、兩種方法CHP（95）均有收載，正文均有選用4、藥典規(guī)定制作砷斑時(shí)，一律用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液體積為（）A、1mlB、2mlC、3mlD、4ml5、重金屬檢查常以哪種金屬作代表（）A、FeB、CUC、PbD、Hg6、以硫代硫酸鈉為顯色劑，在酸性條件下檢查重金屬的pH為（）A、2.5B、4.5C、3.5D、6.07、雜質(zhì)限量檢查是檢查藥物中雜質(zhì)的（）A、全量B、允許量C、最大允許量D、最小允許量8、取葡萄糖4.0g按中國藥典（95）重金屬檢查法第一法檢查時(shí)，重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取1ml含Pb10ug的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml（）A、3mlB、4mlC、2mlD、1ml9下列哪一種情況不是藥物中雜質(zhì)的來源的是（）A藥物氧化和水解B微生物污染C原料不解D體內(nèi)代謝10酯類、酰胺類藥物在貯存過程中引入雜質(zhì)的主要途徑是（）A微生物B水解反應(yīng)C氧化反應(yīng)D分解反應(yīng)11、藥物純度與化學(xué)試劑的純凈度的區(qū)別在于（）A、藥物純度比化學(xué)試劑純度高；B、化學(xué)試劑不考慮雜質(zhì)的生理作用；C、可以用化學(xué)試劑化替藥物直接用于臨床；D、化學(xué)試劑純度比藥物純度高12、藥物中的雜質(zhì)是影響純度的主要因素會(huì)使藥物（）A、活性下降、毒副作用增多B、理化常數(shù)、外觀發(fā)生變化；C、穩(wěn)定性下降D、以上均是13、下列關(guān)于藥物純度的敘述正確的是（）A藥物的純度是指藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定；B藥物的純度標(biāo)準(zhǔn)主要依據(jù)藥物的含量而定；C藥物純度比試劑用純度更嚴(yán)；D物理常數(shù)測定不能表明藥物的純度以E以上均不正確14.下列關(guān)于藥物中雜質(zhì)的檢查及藥物純度的概念，哪一種敘述是正確的（）A雜質(zhì)檢查是檢查每種雜質(zhì)有無存在；B雜質(zhì)檢查是測定每種雜質(zhì)的含量；C只要每項(xiàng)雜質(zhì)檢查合格，藥品的質(zhì)量就符合要求；D分析純試劑可替代藥品使用；E以上都有不對15.、檢查藥物中的氯化物，以硝酸銀作為沉淀劑，加入稀硝酸后，無法消除下列哪一種離子的干擾（）A、SO32-B、CO32-C、C2O42-D、I-E、PO43-16、用AgNO3試液作沉淀劑，檢查藥物中氯化物時(shí)，為了調(diào)整溶液適宜的酸度和排除某些陰離子的干擾，應(yīng)加入一定量的（）A、氨溶液B、NaOH試液C、稀H2SO4D、稀HNO3E、稀HCL17、檢查硫酸鹽，以氯化鋇溶液作為沉淀劑，為了除去CO32-、PO43-等離子的干擾則應(yīng)在（）條件下進(jìn)行檢查A、中性B、堿性C、稀硫酸的酸性D、稀鹽酸的酸性E、稀醋酸的酸性18、藥物中存在Fe3+時(shí)，對第一法檢查重金屬雜質(zhì)有干擾，是因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)條件下Fe3+（）A與H2S作用生成硫化鐵的黑色沉淀；B水解生成氫氧化鐵的紅棕色沉淀；C能還原H2S析出硫沉淀；D能氧化成H2S析出硫沉淀；E與醋酸作用生成有色沉淀19、酸性條件下，檢查藥物中的重金屬雜質(zhì)時(shí)，排除檢品中混雜的微量Fe3+的干擾的方法是（）A、加入大量的水B、加入大量的H2SC、加入維生素CD、加入硫代硫酸鈉E、入堿使其生成Fe(OH)3沉淀20、藥物中的重金屬雜質(zhì)系指（）A能與金屬配合劑反應(yīng)的金屬；B能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用而顯色的金屬；C能使蛋白質(zhì)變性的金屬；D比重大于5的金屬；E耐高溫的金屬21、在古蔡檢砷裝置中，裝入醋酸鉛棉花的目的是（）A、吸收多余的氫氣；B、吸收氯化氫氣體；C、吸收硫化氫氣體；D、吸收二氧化硫氣體；E、以上都不正確22、用古蔡法檢砷時(shí)，產(chǎn)生的砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑（）A、HgSB、HgBr2C、HgI2D、HgCL2E、Hg2Br223、古蔡檢砷法中，加入碘化鉀的目的是（）A、將As5+還原為As3+B、將As3+還原為As5+C、防止氯化亞錫的氧化D、排除SO2氣體的干擾E、以上各項(xiàng)都不對24、干燥失重測定，不能采用下列哪種方法干燥（）A、恒溫干燥B、干燥劑干燥C、減壓干燥D、加壓干燥E、以上都不對25、取每1ml相當(dāng)于0.01mgpb的標(biāo)準(zhǔn)鉛液1ml，取供試品2g，用相同的方式制成的溶液遇硫代乙酰胺顯相同的顏色，則供試品中重金屬的限量是（）A、十萬分之五B、十萬分之五C、百萬分之五D、百萬分之一26、某藥品的重金屬限量規(guī)定為不得超過十萬分之四，取供式品1g，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml（每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mlpb）A、0.20B、2.00C、3.00D、4.00E、0.427、某藥品的重金屬限量規(guī)定不超過十萬分之五，取供試品2g處理后，稀釋為20ml，取出5ml依法檢查。應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶多少ml（每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mlpb）A、1.5B、2.00C、2.50D、0.25E、3.5028、某藥品重我金屬限量不得超過十萬分之四，取標(biāo)準(zhǔn)鉛液6ml（每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mlpb）則應(yīng)稱取供試品（）A、0.15gB、1.50gC、2.00D、2.50gE、0.20g29、《中國藥典》2000年版規(guī)定氯化鈉中檢查砷的限量為千萬分之四，如取標(biāo)準(zhǔn)砷液（每1ml相當(dāng)于As0.000001g）2ml，則應(yīng)取供試品（）A、0.20gB、2.00gC、4.00gD、0.50gE、5.00g30、檢查某藥品的雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品S（g），取濃度為C（g/ml）的標(biāo)準(zhǔn)液V（ml），則該藥品的雜質(zhì)限量（%）是（）A、SV/C×100%B、CS/V×100%C、VC/S×100%D、SC/V×100%E、SC/V×10030、關(guān)于藥品中重金屬檢查，下列說法不對的是（）A在酸性溶液中，要以硫代乙酰胺作顯色劑；B在堿性溶液中，要以硫化鈉作顯色劑；C調(diào)整供試液不酸性時(shí)，用醋酸鹽緩沖液；D標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液通常使用醋酸鉛配制；E比色時(shí)應(yīng)將試管置黑色襯底上觀察31、檢查重金屬時(shí)，若供試液顯色則需要加入（）消除干擾A、碘化鉀B、稀焦糖溶液C、過氧化氫D、硫代硫酸鈉E、亞硫酸鈉32*、古蔡檢查砷法需要用到的試劑有（）A、KI試液B、AgCL試液C、硫酸D、鹽酸E、硝酸35*、《中國藥典》2000年版中常用的干燥劑有（）A、硅膠B、氧化鈣C、硫酸D、硝酸E、五氧化二磷36*、檢查藥物中的氯化物，需要用下列哪些試劑（）Ａ硝酸銀Ｂ稀硝酸Ｃ稀硫酸Ｄ稀鹽酸Ｅ、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉液37*、檢查藥物中的硫酸鹽，要用下列哪些試劑（）Ａ稀鹽酸Ｂ稀硫酸Ｃ稀硝酸Ｄ氯化鋇溶液Ｅ標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液38*、檢查藥物中的鐵鹽，需要用下列哪些試劑（）Ａ、硫化鈉Ｂ、硫酸鈉Ｃ、硫化鐵Ｄ、硫化銨Ｅ、硝酸銨40*、檢查藥物中重金屬雜質(zhì)，常用的顯色劑是（）A硫化鈉B硫酸鈉C氯化亞錫D氯化亞鐵E、氯化亞銅三、名詞解釋1、雜質(zhì)2、雜質(zhì)限量3、重金屬4、干燥失重5、含量均勻度6、溶出度四、簡答題1、簡述藥物含量均勻度和溶出度檢查收載原則2、簡述雜質(zhì)的來源以及制定雜質(zhì)檢查項(xiàng)目和雜質(zhì)限量的原則是什么？3、試述檢查氯化物、硫酸鹽的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件，為什么要檢查這些雜質(zhì)？4、用反應(yīng)式說明以硫代乙酰胺在酸性溶液中檢查重金屬的反應(yīng)原理？5、用微孔濾膜法檢查重金屬的優(yōu)點(diǎn)是什么？適用于哪些藥物的檢查？6、干燥失重測定法有哪幾種？常用的干燥溫度和壓力各為多少？常用的干燥劑有哪些？第五章生物堿類藥物的分析填空題1.生物堿類藥物在組成上的共同點(diǎn)是都含有氮，在化學(xué)性質(zhì)上的主要特點(diǎn)是顯＿＿＿＿。2.游離的生物堿大都溶于或易溶于＿＿＿＿，不溶或難溶于水；生物堿的鹽多易溶于＿＿＿＿，不溶或難溶于有機(jī)溶劑。3.生物堿類藥物其他生物堿，中國藥典的檢查方法有＿＿＿＿、＿＿＿＿和高效液相等，而其他有關(guān)物質(zhì)主要采用＿＿＿＿檢查。4.用HclO4滴定生物堿的鹽酸鹽時(shí)，為了消除鹽酸的干擾，需要加入＿＿＿＿；滴定生物堿的硝酸鹽時(shí)，為了不影響終點(diǎn)的觀察，通常用＿＿＿＿指示終點(diǎn)。5.用HCLO4滴定硫酸奎寧或硫酸奎寧丁時(shí)，沒1mol的HCLO4相當(dāng)于＿＿＿＿mol的硫酸奎寧或硫酸奎寧丁。6.中國藥典（95版），硝酸一葉秋堿采用＿＿＿＿測定含量，鹽酸麻黃堿片采用＿＿＿＿測定含量，鹽酸小檗堿及其片劑采用＿＿＿＿測定含量。7.用酸性染料比色法測定生物堿含量時(shí)，要注意選擇合適的＿＿＿＿、＿＿＿＿和＿＿＿＿。8.鹽酸麻黃堿在強(qiáng)堿溶液中與硫酸銅試液作用生成藍(lán)色絡(luò)合物，在體下層顯＿＿＿＿色。選擇題1.下列關(guān)于生物堿的化學(xué)通性，錯(cuò)誤的是（）A.組成上均含有氮B.季銨結(jié)構(gòu)者堿性最強(qiáng)C.同時(shí)含有羧基和酚羥基者，顯兩性D.生物堿均顯堿性，不顯酸性2.下列關(guān)于生物堿的理化通性，錯(cuò)誤的是（）A.游離生物堿大都不溶或難溶于水B.生物堿鹽不溶或難溶于有機(jī)溶劑C.游離生物堿溶于或易溶于有機(jī)溶劑D.生物堿的鹽不溶或難溶于水3.下列不是生物堿沉淀試劑的是（）A.碘化汞鉀B.碘-碘化鉀C.KCLD.鐵氰化鉀4.下列不是生物堿顯色試劑的是（）A.KCLO3B.HNO3C.Br2D.HCL5.下列試劑既可作沉淀試劑有可作顯色試劑的是（）A.碘-碘化鉀B.KCLO3C.鐵氰化鉀D.KCL6.中國藥典（95版）選用下列哪一種方法檢查硫酸長春新堿中其他生物堿（）A.化學(xué)法B.TLC法C.HPLC法D.紅外光譜法7.用HCLO4滴定硫酸奎寧或硫酸奎寧丁片時(shí)，沒1mol的HCLO4相當(dāng)于＿＿＿＿mol的硫酸奎寧或硫酸奎寧?。ǎ〢.4molB.3molC.1/4molD.1/3mol8.用酸性染料法測定生物堿含量，通常選用＿＿＿＿作提取溶劑A.氯仿B.乙醚C.二氯甲烷D.正戊烷9.中國藥典（95版）選用下列哪一種方法測定硝酸毛果蕓香堿滴眼液含量（）A.化學(xué)法B.TLC法C.HPLC法D.紅外光譜法10.下列那種藥物的鑒別反應(yīng)顯紫脲酸銨反應(yīng)（）A.鹽酸麻黃堿B.咖啡因C.鹽酸小檗堿D.硫酸阿托品11.下列那種藥物可以與硫酸銅試液發(fā)生絡(luò)合顯色（）A.鹽酸麻黃堿B.咖啡因C.鹽酸小檗堿D.硫酸阿托品12.關(guān)于鹽酸小檗堿的鑒別反應(yīng)，下列那一個(gè)是因?yàn)檠趸€原而顯色的（）A.在堿性條件與丙酮生成沉淀B.在酸性條件下與沒食子酸的乙醇溶液而顯翠綠色C.在酸性條件下與漂白粉作用而顯櫻紅色D.在酸性條件下與硝酸銀作用產(chǎn)生白色沉淀13.用非水溶液滴定法測定鹽酸麻黃堿的含量，為避免鹽酸的干擾，應(yīng)加入的試劑是（）A、5%醋酸汞溶液B、乙二胺C、冰醋酸D、高氯酸E、二甲基酰胺14.既可溶于酸又可溶于堿的藥物是（）A、阿托品B、奎尼丁C、嗎啡D、可待因E、山莨菪堿15.在提取酸堿滴定法中，最常用的堿化試液是（）A、氫氧化鈉B、氨水C、乙二胺D、碳酸鈉E、碳酸氫鈉16.在提取酸堿滴定法中，最常用的提取溶劑（）A、乙醚B、甲醇C、乙醇D、丙酮E、氯仿17.在酸性染料比色法中，最常用的指示劑是（）A、甲基紅B、酚酞C、溴麝香草酚藍(lán)D、溴麝香草酚酞18.《中國藥典》2000年版對生物堿的原料藥的含量測定大多采用（）A、高效液相色譜法B、非水溶液滴定法C、比色法D、旋光法E、紫外分光光度法19.關(guān)于酸性染料比色法的正確敘述是（）A.利用生物堿的堿性進(jìn)行測定B.是一種特殊的非水滴定法C.在一定PH溶液中生物堿陽離子與酸性染料陰離子結(jié)合成離子對，被有機(jī)溶劑提取后進(jìn)行測定D.常用的酸性染料是一些難解離的化合物E.在一定PH溶液中生物堿陰離子與酸性染料陽離子結(jié)合成離子對，被有機(jī)溶劑提取后進(jìn)行測定20.氨茶堿中茶堿的含量測定，《中國藥典》2000年版采用（）A.酸堿滴定法B.非水溶液滴定法C.置換酸堿滴定法D.酸性染料比色法E.紫外分光光度法21.為下列情況選擇正確的被測物與高氯酸的mol比。①硫酸奎寧片經(jīng)氯仿提取后，用高氯酸滴定（）；②硫酸阿托品原料在冰醋酸中用高氯酸滴定（）；③磷酸可待因原料用高氯酸滴定（）：④硝酸士的寧原料用高氯酸滴定（）⑤硫酸奎寧原料用高氯酸滴定（）A：1：3B：1：1C：1：4D：均不是三、名詞解釋生物堿————四、簡答題1.試述用非水堿量法測定生物堿類藥物的原理，生物堿的鹽酸鹽怎樣對本法產(chǎn)生干擾，如何排除？2.簡述酸性染料比色法的基本原理及主要條件3.以磷酸可待因片和鹽酸阿撲嗎啡注射液為例，說明怎樣用容量提取法進(jìn)行測定？說明測定阿片中的無水嗎啡含量時(shí)，怎樣消除、那可汀、可待因和罌粟堿的干擾？怎樣把嗎啡提取、分離出來？第六章制劑分析一、填空題1.制劑分析時(shí)，如有__________和___________干擾，必須先消除，再進(jìn)行檢查。2.制劑檢查項(xiàng)目和限度要求是根據(jù)生產(chǎn)過程中可能引入的________確定。3.由于加入了附加成分和加工工藝等方面的原因,制劑成品的含量限度較原料藥的要求_______一些。4.制劑分析時(shí)，鑒別試驗(yàn)和含量分析盡可能選用與________相同的方法；雜質(zhì)檢查是首選______法；對于所含雜質(zhì)或賦形劑干擾測定，需要先經(jīng)繁雜的分離才能測定，或各成分間互相干擾的制劑或復(fù)方制劑，可選用______法。5.片劑的分析步驟為___________、__________、_________、_________和____________。6.片劑進(jìn)行重量差異檢查時(shí)，通常取藥_____片檢查。若片劑的平均重量為0.2g，則其重量差異的限度為_______。7.片劑崩解時(shí)限的檢查所用儀器為________。通常取藥_____片檢查，所用水浴溫度為______℃。普通片劑規(guī)定在___min內(nèi)全部，腸溶衣片檢查時(shí)，先在_______中檢查2h，符合要求后，再在_________中檢查，_____min內(nèi)必須崩解。8.凡規(guī)定檢查含量均勻度的片劑，不再檢查________；凡規(guī)定檢查溶出度\釋放度的片劑，不再進(jìn)行______檢查。9.片劑的敷料中如含有淀粉,用氧化還原法測定含量時(shí),結(jié)果會(huì)_____；中國藥典硫酸亞鐵片采用_______測定含量,而其原料藥采用__________法測定含量。10.片劑中含有硫酸鈣或碳酸鈣時(shí)，在用__________法測定含量時(shí)會(huì)