第二章-中藥分析中供試品的制備00課件

第二章中藥分析中供試品的制備中藥分析教研室11講授提綱第一節(jié)取樣第二節(jié)樣品的提取第三節(jié)樣品的凈化第四節(jié)樣品提取液的濃縮第五節(jié)樣品的衍生化第六節(jié)不同類型中藥樣品的預(yù)處理特點2講授提綱第一節(jié)取樣2樣品預(yù)處理有效釋放被測成分，并制成便于分析測定狀態(tài)除雜、純化，提高重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度富集、濃縮、衍生化，提高靈敏度和選擇性使試樣的形式及所溶劑符合分析測定要求3最大限度地保留被測成分，除去干擾物質(zhì)，將被測定成分濃縮至高于分析方法最小檢測限所需濃度樣品預(yù)處理有效釋放被測成分，并制成便于分析測定狀態(tài)除雜、純化第一節(jié)取樣4取樣鑒別含量測定檢查提取純化樣品粉碎科學(xué)性、真實性、代表性均勻合理第一節(jié)取樣4取樣鑒別含量測定檢查提取純化樣品粉碎科學(xué)一、抽樣5常用術(shù)語包裝件、最小包裝批、抽樣批抽樣單元、最終樣品抽樣單元的確定隨機(jī)抽樣法：簡單、分段偶遇抽樣法針對性抽樣抽樣量一般藥材和飲片：100～500g/包粉末狀藥材和飲片：25～50g/包貴重藥材和飲片：5～10g/包抽樣方法中藥材和飲片的抽樣中藥提取物的抽樣中藥制劑的抽樣一、抽樣5常用術(shù)語包裝件、最小包裝批、抽樣批抽樣單元、最終樣

6二、樣品的粉碎使所取樣品均勻、有代表性，提高精密度和準(zhǔn)確度粉碎機(jī)勻漿機(jī)研缽能快而充分地提取樣品中被測組分6二、樣品的粉碎使所取樣品均勻、有代表性，提高精密度和準(zhǔn)確取樣均勻合理氣體固體，圓錐四分法半液體，硅藻土拌液體，混合均勻7三、取樣保留一半數(shù)量作留樣觀察,時間為半年或一年取樣氣體固體，圓錐四分法半液體，硅藻土拌液體，混合均勻7三、浸漬法操作簡單，適于熱不穩(wěn)定的樣品費時、費溶劑、提取不充分，含測少用超聲提取法簡便、快速、高效，通常30min應(yīng)規(guī)定提取功率和提取頻率回流提取法提取效率高，時間短，但雜質(zhì)較多對熱不穩(wěn)定或具有揮發(fā)性成分不宜使用8第二節(jié)樣品提取浸漬法操作簡單，適于熱不穩(wěn)定的樣品費時、費溶劑、提取不充分，9供試品溶液的制備

取本品粉末(過二號篩)約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇10ml，超聲處理(功率250W，頻率50kHz)20分鐘，濾過，濾渣和濾紙再加甲醇10ml，同法超聲處理一次，濾過，加甲醇適量洗滌2次，合并濾液和洗液，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。（荊芥項下胡薄荷酮含量測定）9供試品溶液的制備取本品粉末(過二號篩)約0.5g，精連續(xù)回流提取法提取效率高，所需溶劑少，提取雜質(zhì)少，操作簡便受熱易分解的成分不宜使用水蒸氣蒸餾法提取雜質(zhì)少，操作簡便適用于揮發(fā)性成分，可利用鹽析作用消化法降低有機(jī)物干擾，分干法和濕法適用于以元素為測定對象10第二節(jié)樣品提取連續(xù)回流提取法提取效率高，所需溶劑少，提取雜質(zhì)少，操作簡便受11供試品溶液的制備

取本品中粉約4g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4小時，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘渣加水10ml……（黃芪中黃芪甲苷）11供試品溶液的制備超臨界流體萃取法（CO2）安全，價廉，易于操作，環(huán)保較適用于中低極性成分的提取加壓溶劑萃取法提取率高價格昂貴微波輔助萃取法快速，省溶劑、多樣品同時提取萃取溶劑選擇性高，可與HPLC相連12第二節(jié)樣品提取超臨界流體萃取法（CO2）安全，價廉，易于操作，環(huán)保較適用于13超臨界流體萃取法（CO2）設(shè)備加壓溶劑萃取法設(shè)備微波輔助萃取法設(shè)備13超臨界流體萃取法加壓溶劑萃取法設(shè)備微波輔助萃取法設(shè)備14不同分析目的樣品的提取實驗?zāi)康姆椒ㄒ蟪Ｓ梅椒ü╄b別用針對待檢成分的溶解性能選擇適宜的提取溶劑，提取方法力求簡便、易操作超聲，加熱回流提取，浸漬法供雜質(zhì)檢查用無機(jī)雜質(zhì)檢查用消化法；有機(jī)雜質(zhì)的檢查可按常規(guī)的鑒別或含量測定的方法提取定量雜質(zhì)：定量方法定性雜質(zhì)：鑒別方法供含量測定用特別強(qiáng)調(diào)待測成分要提取完全超聲處理法、加熱回流法和連續(xù)回流法14不同分析目的樣品的提取實驗?zāi)康姆椒ㄒ蟪Ｓ梅椒ü╄b別用針第三節(jié)樣品的分離凈化沉淀法蒸餾法液-液萃取法色譜法消化法15第三節(jié)樣品的分離凈化沉淀法15161、沉淀法

利用某些試劑與被測成分或雜質(zhì)生成沉淀，分離沉淀或保留溶液以得到精制的方法例水蘇堿+雷氏鹽生物堿雷氏鹽沉淀H+161、沉淀法利用某些試劑與被測成分或雜質(zhì)生172、萃取法

利用被測成分與干擾成分溶解性能的不同進(jìn)行分離，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測定組分提取出來的方法例生物堿鹽氨水H2O172、萃取法利用被測成分與干擾成分溶解性能的18正丁醇

——用于皂苷類醋酸乙酯——用于黃酮類三氯甲烷——用于生物堿類乙醚、石油醚——用于揮發(fā)油（1）萃取溶劑的選擇直接萃?。?8正丁醇——用于皂苷類醋酸乙酯——用于黃酮類三氯甲19（2）水相pH的選擇酸性成分——

比其pKa低1~2個pH單位堿性成分——

比其pKa高1~2個pH單位19（2）水相pH的選擇酸性成分——堿性成分——20（3）儀器和提取次數(shù)（4）乙醇提取液——先揮去乙醇（5）防止和消除乳化分液漏斗鑒別——1次含量測定——3~4次20（3）儀器和提取次數(shù)（4）乙醇提取液——先揮去乙醇（5）21離子對萃取：萃?。x子對）有機(jī)相有機(jī)酸生物堿+離子對試劑（離子對）水相

21離子對萃取：萃?。x子對）有機(jī)相有機(jī)酸生物堿+離子對22例，華山參片中生物堿含量測定取本品40片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密量取適量（約相當(dāng)于12片的重量），置具塞錐形瓶內(nèi)，精密加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0）25mL，振搖5分鐘，放置過夜，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，精密量取續(xù)濾液2mL，置分液漏斗中，精密加枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0）10mL，再精密加入0.04%溴甲酚綠溶液2mL，搖勻，用10mL三氯甲烷振搖提取5分鐘，待溶液完全分層后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷濕潤的濾紙濾入25mL量瓶中，再用三氯甲烷提取3次，每次5mL，依次濾入量瓶中，并用三氯甲烷洗滌濾紙，濾入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。22例，華山參片中生物堿含量測定233、色譜法（1）保留測定組分在柱上，洗去雜質(zhì)，再用適當(dāng)溶劑洗下組分（2）保留雜質(zhì)于柱上---簡便，精制效果好，被普遍使用233、色譜法（1）保留測定組分在柱上，洗去雜質(zhì)，再用適當(dāng)溶24常用固定相硅膠氧化鋁鍵合相硅膠大孔吸附樹脂-皂苷類聚酰胺-黃酮類硅藻土、纖維素200-100目,1-10g機(jī)理：吸附24常用固定相硅膠鍵合相硅膠大孔吸附樹脂-皂苷類200-1025例

燒傷靈酊中大黃素的含量測定【處方】虎杖黃柏冰片精密量取本品2mL，加硅膠（色譜用，60～160目）1g，置溫水浴上蒸干，加在硅膠柱（色譜用，60～160目，2g，內(nèi)徑為1.7cm）上，用石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（100:100:2）混合液90mL分次減壓洗脫，收集洗脫液，置100mL量瓶中，并用混合溶劑稀釋至刻度，搖勻，即得。25例燒傷靈酊中大黃素的含量測定26例復(fù)脈定膠囊中黃芪含量測定【處方】黨參黃芪遠(yuǎn)志桑椹川芎

取本品20粒的內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，混勻，取約2g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40mL，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4小時，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘渣加水10mL，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40mL，合并正丁醇液，用氨試劑充分洗滌2次，每次40mL，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘渣加水10mL使溶解，通過D101型大孔樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱高為12cm），用水50mL洗脫，再用40%乙醇30mL洗脫，棄去洗脫液，繼用70%乙醇100mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。26例復(fù)脈定膠囊中黃芪含量測定274、固相萃取法通過吸附劑與目標(biāo)化合物之間的相互作用來保留/吸附疏水作用：C18、C8、silica離子交換作用：SAX,SCX,COOH，NH2等物理吸收：Florsil、Alumina等274、固相萃取法通過吸附劑與目標(biāo)化合物之間的相互作用來保留28Sep-PakC18柱：30-60um一般操作程序：（1）柱的活化（2）上樣（3）清洗（4）洗脫28Sep-PakC18柱：30-60um29例新雪顆粒中梔子的鑒別【處方】磁石石膏滑石南寒水石硝石梔子等取本品1.5g，研細(xì)，加正己烷10mL，充分振搖，放置30分鐘，濾過，濾渣加甲醇10mL，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5mL使溶解，離心15分鐘（轉(zhuǎn)速為每分鐘3000轉(zhuǎn)），上清液通過十八烷基硅烷鍵合硅膠固相萃取小柱（500mg），以水10mL洗脫，棄去洗液，再用甲醇15mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。29例新雪顆粒中梔子的鑒別305、固相微萃取法

SPME是在SPE基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，保留了SPE的優(yōu)點，克服了SPE樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷，即無需柱填充物和使用溶劑解吸被測組分的前處理，它能直接從樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，然后直接在GC、GC/MS、HPLC和HPCE上分析，集采樣、提取、濃縮、進(jìn)樣于一體。優(yōu)點：費用低、操作簡單、省時、環(huán)保缺點：離子交換作用：SAX,SCX,

COOH，

NH2等305、固相微萃取法SPME是在SPE基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，保第四節(jié)樣品提取液的濃縮方法適用成分適用檢測備注水浴蒸發(fā)熱穩(wěn)定性好的成分薄層自然揮散小體積提取液或揮發(fā)性強(qiáng)溶劑，乙醚薄層減壓蒸發(fā)對熱不穩(wěn)定的樣品殘留分析溫度低、速度快氣流吹蒸法少量液體，氮吹法特別適用于結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定、易氧化的化學(xué)成分定量氮氣流可以防止氧化冷凍干燥熱不穩(wěn)定的生物樣品定量干燥后的物料保持原來的化學(xué)組成和物理性質(zhì)；熱量消耗比其他干燥方法少31第四節(jié)樣品提取液的濃縮方法適用成分適用檢測備注水浴蒸發(fā)熱穩(wěn)例當(dāng)歸流浸膏的鑒別取本品3mL，加1%碳酸氫鈉溶液50mL，充分振蕩，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用乙醚振搖提取2次，每次20mL，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。32例當(dāng)歸流浸膏的鑒別32第四節(jié)樣品的衍生化33種類衍生化目的衍生化方法提高成分的揮發(fā)性增加成分的穩(wěn)定性生成非對映異構(gòu)體硅烷化?；榛粚ΨQ衍生氣相例氣相色譜法測定鴉膽子中油酸的含量

－甲酯化

校正因子測定：取油酸對照品適量，精密稱定，加正己烷制成每1mL含3mg的溶液。精密量取5mL，置10mL具塞試管中，用氮氣吹干，加入0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2mL，置60℃水浴中皂化25分鐘，至油珠全部消失，放冷，加15%三氯化硼乙醚溶液2mL，置60℃水浴中甲酯化2分鐘，第四節(jié)樣品的衍生化33種類衍生化目的衍生化方法提高成分的揮34續(xù)例氣相色譜法測定鴉膽子中油酸的含量

放冷，精密加入正己烷2mL，振搖，加飽和氯化鈉溶液1mL，振搖，靜置，取上層溶液作為對照品溶液。精密稱取苯甲酸苯酯適量，加正己烷制成每1mL含8mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密量取對照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，搖勻，吸取1μL，注入氣相色譜儀，測定，計算校正因子。34續(xù)例氣相色譜法測定鴉膽子中油酸的含量35種類衍生化目的反應(yīng)要求提高檢測的靈敏度改善色譜分離效果反應(yīng)要求不苛刻，且迅速定量單一衍生化產(chǎn)物，副產(chǎn)物不干擾衍生化試劑易得、通用性好高效液相衍生化方法在線離線柱前柱后紫外衍生化熒光衍生化非對映衍生化35種類衍生化目的反應(yīng)要求提高檢測的靈敏度反應(yīng)要求不苛刻，且36例16，HPLC法測定阿膠中氨基酸的含量對照品溶液的制備：取L-羥脯氨酸對照品、甘氨酸對照品、丙氨酸對照品、L-羥脯氨酸對照品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1mL分別含L-羥脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粗粉約0.25g，精密稱定，置25mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液20mL，超聲處理（功率500W，頻率40Hz）30分鐘，放冷，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻。精密量取2mL，置5mL安瓿中，加鹽酸2mL，150℃水解1小時，放冷，移至蒸發(fā)皿中，用水10mL分次洗滌，洗液并入蒸發(fā)皿中，蒸干，殘渣加0.1mol/L鹽酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，即得。36例16，HPLC法測定阿膠中氨基酸的含量37精密量取上述對照品溶液和供試品溶液各5mL，分別置25mL量瓶中，各加0.1mol/L異硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5mL，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5mL，搖勻，室溫放置1小時后，加50%乙腈至刻度，搖勻。取10mL，加正己烷10mL，振搖，放置10分鐘，取下層溶液，過濾，取續(xù)濾液，即得。測定法：分別精密吸取衍生化后的對照品溶液與供試品溶液各5μL，注入液相色譜儀，測定，即得。37精密量取上述對照品溶液和供試品溶液各5mL，分別置25m38第六節(jié)不同類型中藥樣品的預(yù)處理特點固體中藥樣品的預(yù)處理特點半流體中藥樣品的預(yù)處理特點液體中藥樣品的預(yù)處理特點38第六節(jié)不同類型中藥樣品的固體中藥樣品的預(yù)處理特點396.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品中藥材/飲片丸劑特點待檢成分存在于細(xì)胞中，細(xì)胞壁堅硬，成分不易溶出蜜丸中有蜂蜜干擾方法粉碎(2-4#篩)超聲處理或加熱回流加定量硅藻土1:0.5～2（g/g）稀鹽酸浸泡除鐵離子396.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品中藥材/飲片丸劑特點40例天王補(bǔ)心丸中五味子的含量測定【處方】丹參當(dāng)歸石菖蒲黨參茯苓五味子等取重量差異項下的大蜜丸，剪碎，混勻，取適量，精密稱定，精密加入兩倍量的硅藻土，研勻，取約4.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率180W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。40例天王補(bǔ)心丸中五味子的含量測定416.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品片劑顆粒劑特點賦形劑（水溶性），飲片細(xì)粉多數(shù)經(jīng)提取、純化，但有糖/糊精等輔料干擾方法粉碎過篩(去糖衣)選擇適宜的溶劑注意提取溶劑的滲透性提取液雜質(zhì)多時需精制416.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品片劑顆粒劑特點賦形劑42例復(fù)方丹參片中丹參、冰片的鑒別【處方】丹參三七冰片取本品5片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10mL，超聲處理5分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯2mL使溶解，作為供試品溶液。

例雙黃連顆粒中金銀花、黃芩的鑒別【處方】金銀花黃芩連翹取本品1g，加75%乙醇溶液10mL，搖勻，置水浴中加熱振搖使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。42例復(fù)方丹參片中丹參、冰片的鑒別例雙黃連顆粒中金銀花、436.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品散劑栓劑特點劇毒成分和貴重藥味成分成分在飲片組織中，分布不均勻注意取樣代表性基質(zhì)干擾的去除方法可用顯微鑒別冷浸/熱回流/連續(xù)回流/超聲必要時需精制高低溫度法硅藻土拌樣提取法酸堿性變化法436.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品散劑栓劑特點劇毒成分44例

雙黃連栓中金銀花、黃芩的鑒別【處方】金銀花黃芩連翹取本品1粒，加水20mL，置溫水浴中，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0～7.5，使熔化，置冷處使基質(zhì)凝固，濾過，取濾液10mL，加無水乙醇4mL，至水浴中振搖數(shù)分鐘，放置，取上清液作為供試品溶液。例

九分散中士的寧的含量測定【處方】馬錢子粉麻黃乳香（制）沒藥（制）

取本品約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加三氯甲烷20mL與濃氨試液1mL，輕輕搖勻，稱重，于室溫放置24小時，再稱重，補(bǔ)足三氯甲烷減失的重量，充分振搖，濾過。精密量取續(xù)濾液10mL，用硫酸溶液（3→100）分次提取至生物堿提盡，合并硫酸液，加濃氨試液使呈堿性，用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲烷液，蒸干，精密加三氯甲烷5mL使殘渣溶解，作為供試品溶液。44例雙黃連栓中金銀花、黃芩的鑒別例九分散中士的456.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品膠囊劑滴丸特點硬膠囊劑應(yīng)傾出全部內(nèi)容物軟膠囊劑應(yīng)用提取溶劑洗滌囊殼基質(zhì)干擾的去除方法可用顯微鑒別冷浸/熱回流/連續(xù)回流/超聲必要時需精制高低溫度法硅藻土拌樣提取法酸堿性變化法456.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品膠囊劑滴丸特點硬膠囊46例復(fù)方丹參滴丸中丹參的鑒別【處方】丹參三七冰片取本品15丸，置離心管中，加水1mL和稀鹽酸2滴，振搖使溶解，加入乙酸乙酯3mL，振搖1分鐘后離心2分鐘，取上清液作為供試品溶液。例藿香正氣軟膠囊中蒼術(shù)的鑒別【處方】蒼術(shù)陳皮厚樸白芷茯苓大腹皮生半夏甘草浸膏等取本品4粒的內(nèi)容物，加硅藻土1g，研勻，加環(huán)己烷20mL，超聲處理15分鐘，過濾，濾液低溫蒸干，殘渣加正己烷2mL使溶解，作為供試品溶液。46例復(fù)方丹參滴丸中丹參的鑒別例藿香正氣軟膠囊中蒼術(shù)的鑒476.2半流體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品煎膏劑浸膏劑特點煉蜜或糖干擾的去除雜質(zhì)相對較少方法加適量惰性材料，低溫烘干后，按固體樣品處理稀釋后，按液體樣品處理法個別可稀釋后直接測定稀釋后提取法、回流提取法及柱色譜分離法476.2半流體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品煎膏劑浸膏劑特點煉48例阿膠三寶膏中黃芪的含量測定【處方】阿膠大棗黃芪取本品10g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入等量的硅藻土，拌勻，在60℃烘干（適時攪拌），放冷，精密加入甲醇100mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，蒸干，殘渣加水25mL使溶解，用水飽和的正丁醇提取4次，每次25mL，合并正丁醇液，正丁醇液用氨試液洗滌2次，每次25mL，合并氨試液，氨試液再用水飽和的正丁醇25mL提取，合并正丁醇提取液，回收正丁醇至干，殘渣加甲醇適量使溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。48例阿膠三寶膏中黃芪的含量測定49例刺五加水浸膏浸出物測定【處方】刺五加取本品2.5g，精密稱定，置100mL具塞錐形瓶中，精密加水25mL使溶散（必要時以玻璃棒攪拌使溶散），再精密加水25mL沖洗瓶壁及玻璃棒，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，置己干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。49例刺五加水浸膏浸出物測定506.2半流體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品凝膠劑特點基質(zhì)干擾的去除方法根據(jù)水溶性/油溶性基質(zhì)性質(zhì)差異，參照栓劑預(yù)處理方法506.2半流體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品凝膠劑特點基質(zhì)干擾516.3液體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品合劑/口服液酒劑/酊劑/流浸膏劑特點粘度大，需凈化雜質(zhì)相對較少方法液-液萃取法/柱色譜法調(diào)酸堿性后再萃取個別可直接測或加熱蒸去乙醇，然后再用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑抽提/柱層析516.3液體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品合劑/口服液酒劑/酊52例藿香正氣水中甘草的鑒別【處方】蒼術(shù)陳皮厚樸（姜制）白芷茯苓甘草浸膏等取本品30mL，蒸至無醇味，用乙醚振搖提取2次，每次10mL，棄去乙醚液，用正丁醇振搖提取3次，每次10mL，合并正丁醇提取液，用水洗滌2次，每次10mL，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇溶液2mL使溶解，作為供試品溶液。52例藿香正氣水中甘草的鑒別536.3液體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品注射劑糖漿劑特點雜質(zhì)相對較少糖干擾的去除方法HPLC可直接測TLC需液-液萃取法/柱色譜法凈化液-液萃取（調(diào)pH值）蒸餾柱層析536.3液體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品注射劑糖漿劑特點雜質(zhì)54例

注射用雙黃連（凍干）中金銀花的含量測定【處方】連翹金銀花黃芩取本品60mg，精密稱定，置50mL棕色量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。例小兒止咳糖漿中氯化銨的含量測定【處方】甘草流浸膏桔梗流浸膏氯化銨橙皮酊用內(nèi)容量移液管精密量取本品10mL，置凱氏燒瓶中，用水沖洗移液管內(nèi)壁，洗液并入燒瓶中，加水250mL，搖勻，加玻璃珠數(shù)粒，再加20%氫氧化鈉溶液10mL，立即用氮氣球?qū)颗c冷凝管連接，冷凝管的尖端浸入4%硼酸溶液50mL的液面下，加熱蒸餾，至2/3的溶液餾出時，將冷凝管提出接近液面，讓蒸汽沖洗1分鐘，用水淋洗尖端后停止蒸餾，餾出液加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定。54例注射用雙黃連（凍干）中金銀花的含量測定例小兒止556.4外用膏劑的預(yù)處理特點樣品軟膏劑膏藥特點基質(zhì)干擾的去除易溶于三氯甲烷基質(zhì)干擾的去除方法濾除基質(zhì)法提取分離法灼燒法離心法三氯甲烷去基質(zhì)溶劑提取法556.4外用膏劑的預(yù)處理特點樣品軟膏劑膏藥特點基質(zhì)干擾的56例馬應(yīng)龍八寶眼膏中冰片的鑒別【處方】煅爐甘石琥珀人工麝香人工牛黃珍珠冰片等取本品2g，加乙醇5mL，置水浴上加熱使其融化后取出，攪拌5分鐘，在冰浴中冷卻，濾過，濾液作為供試品溶液。例拔毒膏中樟腦的鑒別【處方】金銀花連翹大黃桔梗地黃樟腦等取本品2.5g，剪碎，加乙醇10mL，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。56例馬應(yīng)龍八寶眼膏中冰片的鑒別例拔毒膏中樟腦的鑒別576.4外用膏劑的預(yù)處理特點樣品貼膏劑特點基質(zhì)干擾的去除方法溶劑提取576.4外用膏劑的預(yù)處理特點樣品貼膏劑特點基質(zhì)干擾的去除58例舒康貼膏的鑒別【處方】山楂核精剪取本品7cm×20cm，除去蓋襯，平展貼于醫(yī)用紗布上，剪切成小片，置具塞錐形瓶中，加入5%氫氧化鈉溶液40mL，超聲處理30分鐘，放冷，傾出液體，邊振搖邊滴加鹽酸，調(diào)節(jié)pH值至5～6，轉(zhuǎn)移置500mL圓底燒瓶中，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加乙酸乙酯1mL，微沸回流30分鐘，放冷，分取乙酸乙酯層，作為供試品溶液。58例舒康貼膏的鑒別59樣品氣霧劑/噴霧劑特點溶液型樣品較純凈混懸型樣品，取樣前應(yīng)振搖以保證取樣的均勻性方法超聲法等6.5氣霧劑和噴霧劑的預(yù)處理特點59樣品氣霧劑/噴霧劑特點溶液型樣品較純凈方法超聲法等6.560例

麝香祛痛氣霧劑中樟腦、薄荷腦、冰片的含量測定

【處方】人工麝香紅花樟腦獨活冰片龍血竭薄荷腦地黃等取本品，除去蓋帽，冷卻至5℃，在鋁蓋上鉆一小孔，插入連有干燥橡皮管的注射針頭（勿與藥液面接觸），橡皮管另一端放入水中，待拋射劑緩緩排除后，除去鋁蓋，精密量取藥液1mL，置50mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL，加無水乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。60例麝香祛痛氣霧劑中樟腦、薄荷腦、冰片的含量測定第二章-中藥分析中供試品的制備00課件

第二章中藥分析中供試品的制備中藥分析教研室621講授提綱第一節(jié)取樣第二節(jié)樣品的提取第三節(jié)樣品的凈化第四節(jié)樣品提取液的濃縮第五節(jié)樣品的衍生化第六節(jié)不同類型中藥樣品的預(yù)處理特點63講授提綱第一節(jié)取樣2樣品預(yù)處理有效釋放被測成分，并制成便于分析測定狀態(tài)除雜、純化，提高重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度富集、濃縮、衍生化，提高靈敏度和選擇性使試樣的形式及所溶劑符合分析測定要求64最大限度地保留被測成分，除去干擾物質(zhì)，將被測定成分濃縮至高于分析方法最小檢測限所需濃度樣品預(yù)處理有效釋放被測成分，并制成便于分析測定狀態(tài)除雜、純化第一節(jié)取樣65取樣鑒別含量測定檢查提取純化樣品粉碎科學(xué)性、真實性、代表性均勻合理第一節(jié)取樣4取樣鑒別含量測定檢查提取純化樣品粉碎科學(xué)一、抽樣66常用術(shù)語包裝件、最小包裝批、抽樣批抽樣單元、最終樣品抽樣單元的確定隨機(jī)抽樣法：簡單、分段偶遇抽樣法針對性抽樣抽樣量一般藥材和飲片：100～500g/包粉末狀藥材和飲片：25～50g/包貴重藥材和飲片：5～10g/包抽樣方法中藥材和飲片的抽樣中藥提取物的抽樣中藥制劑的抽樣一、抽樣5常用術(shù)語包裝件、最小包裝批、抽樣批抽樣單元、最終樣

67二、樣品的粉碎使所取樣品均勻、有代表性，提高精密度和準(zhǔn)確度粉碎機(jī)勻漿機(jī)研缽能快而充分地提取樣品中被測組分6二、樣品的粉碎使所取樣品均勻、有代表性，提高精密度和準(zhǔn)確取樣均勻合理氣體固體，圓錐四分法半液體，硅藻土拌液體，混合均勻68三、取樣保留一半數(shù)量作留樣觀察,時間為半年或一年取樣氣體固體，圓錐四分法半液體，硅藻土拌液體，混合均勻7三、浸漬法操作簡單，適于熱不穩(wěn)定的樣品費時、費溶劑、提取不充分，含測少用超聲提取法簡便、快速、高效，通常30min應(yīng)規(guī)定提取功率和提取頻率回流提取法提取效率高，時間短，但雜質(zhì)較多對熱不穩(wěn)定或具有揮發(fā)性成分不宜使用69第二節(jié)樣品提取浸漬法操作簡單，適于熱不穩(wěn)定的樣品費時、費溶劑、提取不充分，70供試品溶液的制備

取本品粉末(過二號篩)約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇10ml，超聲處理(功率250W，頻率50kHz)20分鐘，濾過，濾渣和濾紙再加甲醇10ml，同法超聲處理一次，濾過，加甲醇適量洗滌2次，合并濾液和洗液，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。（荊芥項下胡薄荷酮含量測定）9供試品溶液的制備取本品粉末(過二號篩)約0.5g，精連續(xù)回流提取法提取效率高，所需溶劑少，提取雜質(zhì)少，操作簡便受熱易分解的成分不宜使用水蒸氣蒸餾法提取雜質(zhì)少，操作簡便適用于揮發(fā)性成分，可利用鹽析作用消化法降低有機(jī)物干擾，分干法和濕法適用于以元素為測定對象71第二節(jié)樣品提取連續(xù)回流提取法提取效率高，所需溶劑少，提取雜質(zhì)少，操作簡便受72供試品溶液的制備

取本品中粉約4g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4小時，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘渣加水10ml……（黃芪中黃芪甲苷）11供試品溶液的制備超臨界流體萃取法（CO2）安全，價廉，易于操作，環(huán)保較適用于中低極性成分的提取加壓溶劑萃取法提取率高價格昂貴微波輔助萃取法快速，省溶劑、多樣品同時提取萃取溶劑選擇性高，可與HPLC相連73第二節(jié)樣品提取超臨界流體萃取法（CO2）安全，價廉，易于操作，環(huán)保較適用于74超臨界流體萃取法（CO2）設(shè)備加壓溶劑萃取法設(shè)備微波輔助萃取法設(shè)備13超臨界流體萃取法加壓溶劑萃取法設(shè)備微波輔助萃取法設(shè)備75不同分析目的樣品的提取實驗?zāi)康姆椒ㄒ蟪Ｓ梅椒ü╄b別用針對待檢成分的溶解性能選擇適宜的提取溶劑，提取方法力求簡便、易操作超聲，加熱回流提取，浸漬法供雜質(zhì)檢查用無機(jī)雜質(zhì)檢查用消化法；有機(jī)雜質(zhì)的檢查可按常規(guī)的鑒別或含量測定的方法提取定量雜質(zhì)：定量方法定性雜質(zhì)：鑒別方法供含量測定用特別強(qiáng)調(diào)待測成分要提取完全超聲處理法、加熱回流法和連續(xù)回流法14不同分析目的樣品的提取實驗?zāi)康姆椒ㄒ蟪Ｓ梅椒ü╄b別用針第三節(jié)樣品的分離凈化沉淀法蒸餾法液-液萃取法色譜法消化法76第三節(jié)樣品的分離凈化沉淀法15771、沉淀法

利用某些試劑與被測成分或雜質(zhì)生成沉淀，分離沉淀或保留溶液以得到精制的方法例水蘇堿+雷氏鹽生物堿雷氏鹽沉淀H+161、沉淀法利用某些試劑與被測成分或雜質(zhì)生782、萃取法

利用被測成分與干擾成分溶解性能的不同進(jìn)行分離，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測定組分提取出來的方法例生物堿鹽氨水H2O172、萃取法利用被測成分與干擾成分溶解性能的79正丁醇

——用于皂苷類醋酸乙酯——用于黃酮類三氯甲烷——用于生物堿類乙醚、石油醚——用于揮發(fā)油（1）萃取溶劑的選擇直接萃?。?8正丁醇——用于皂苷類醋酸乙酯——用于黃酮類三氯甲80（2）水相pH的選擇酸性成分——

比其pKa低1~2個pH單位堿性成分——

比其pKa高1~2個pH單位19（2）水相pH的選擇酸性成分——堿性成分——81（3）儀器和提取次數(shù)（4）乙醇提取液——先揮去乙醇（5）防止和消除乳化分液漏斗鑒別——1次含量測定——3~4次20（3）儀器和提取次數(shù)（4）乙醇提取液——先揮去乙醇（5）82離子對萃?。狠腿。x子對）有機(jī)相有機(jī)酸生物堿+離子對試劑（離子對）水相

21離子對萃?。狠腿。x子對）有機(jī)相有機(jī)酸生物堿+離子對83例，華山參片中生物堿含量測定取本品40片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密量取適量（約相當(dāng)于12片的重量），置具塞錐形瓶內(nèi)，精密加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0）25mL，振搖5分鐘，放置過夜，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，精密量取續(xù)濾液2mL，置分液漏斗中，精密加枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0）10mL，再精密加入0.04%溴甲酚綠溶液2mL，搖勻，用10mL三氯甲烷振搖提取5分鐘，待溶液完全分層后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷濕潤的濾紙濾入25mL量瓶中，再用三氯甲烷提取3次，每次5mL，依次濾入量瓶中，并用三氯甲烷洗滌濾紙，濾入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。22例，華山參片中生物堿含量測定843、色譜法（1）保留測定組分在柱上，洗去雜質(zhì)，再用適當(dāng)溶劑洗下組分（2）保留雜質(zhì)于柱上---簡便，精制效果好，被普遍使用233、色譜法（1）保留測定組分在柱上，洗去雜質(zhì)，再用適當(dāng)溶85常用固定相硅膠氧化鋁鍵合相硅膠大孔吸附樹脂-皂苷類聚酰胺-黃酮類硅藻土、纖維素200-100目,1-10g機(jī)理：吸附24常用固定相硅膠鍵合相硅膠大孔吸附樹脂-皂苷類200-1086例

燒傷靈酊中大黃素的含量測定【處方】虎杖黃柏冰片精密量取本品2mL，加硅膠（色譜用，60～160目）1g，置溫水浴上蒸干，加在硅膠柱（色譜用，60～160目，2g，內(nèi)徑為1.7cm）上，用石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（100:100:2）混合液90mL分次減壓洗脫，收集洗脫液，置100mL量瓶中，并用混合溶劑稀釋至刻度，搖勻，即得。25例燒傷靈酊中大黃素的含量測定87例復(fù)脈定膠囊中黃芪含量測定【處方】黨參黃芪遠(yuǎn)志桑椹川芎

取本品20粒的內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，混勻，取約2g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40mL，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4小時，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘渣加水10mL，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40mL，合并正丁醇液，用氨試劑充分洗滌2次，每次40mL，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘渣加水10mL使溶解，通過D101型大孔樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱高為12cm），用水50mL洗脫，再用40%乙醇30mL洗脫，棄去洗脫液，繼用70%乙醇100mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。26例復(fù)脈定膠囊中黃芪含量測定884、固相萃取法通過吸附劑與目標(biāo)化合物之間的相互作用來保留/吸附疏水作用：C18、C8、silica離子交換作用：SAX,SCX,COOH，NH2等物理吸收：Florsil、Alumina等274、固相萃取法通過吸附劑與目標(biāo)化合物之間的相互作用來保留89Sep-PakC18柱：30-60um一般操作程序：（1）柱的活化（2）上樣（3）清洗（4）洗脫28Sep-PakC18柱：30-60um90例新雪顆粒中梔子的鑒別【處方】磁石石膏滑石南寒水石硝石梔子等取本品1.5g，研細(xì)，加正己烷10mL，充分振搖，放置30分鐘，濾過，濾渣加甲醇10mL，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5mL使溶解，離心15分鐘（轉(zhuǎn)速為每分鐘3000轉(zhuǎn)），上清液通過十八烷基硅烷鍵合硅膠固相萃取小柱（500mg），以水10mL洗脫，棄去洗液，再用甲醇15mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。29例新雪顆粒中梔子的鑒別915、固相微萃取法

SPME是在SPE基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，保留了SPE的優(yōu)點，克服了SPE樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷，即無需柱填充物和使用溶劑解吸被測組分的前處理，它能直接從樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，然后直接在GC、GC/MS、HPLC和HPCE上分析，集采樣、提取、濃縮、進(jìn)樣于一體。優(yōu)點：費用低、操作簡單、省時、環(huán)保缺點：離子交換作用：SAX,SCX,

COOH，

NH2等305、固相微萃取法SPME是在SPE基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，保第四節(jié)樣品提取液的濃縮方法適用成分適用檢測備注水浴蒸發(fā)熱穩(wěn)定性好的成分薄層自然揮散小體積提取液或揮發(fā)性強(qiáng)溶劑，乙醚薄層減壓蒸發(fā)對熱不穩(wěn)定的樣品殘留分析溫度低、速度快氣流吹蒸法少量液體，氮吹法特別適用于結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定、易氧化的化學(xué)成分定量氮氣流可以防止氧化冷凍干燥熱不穩(wěn)定的生物樣品定量干燥后的物料保持原來的化學(xué)組成和物理性質(zhì)；熱量消耗比其他干燥方法少92第四節(jié)樣品提取液的濃縮方法適用成分適用檢測備注水浴蒸發(fā)熱穩(wěn)例當(dāng)歸流浸膏的鑒別取本品3mL，加1%碳酸氫鈉溶液50mL，充分振蕩，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用乙醚振搖提取2次，每次20mL，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。93例當(dāng)歸流浸膏的鑒別32第四節(jié)樣品的衍生化94種類衍生化目的衍生化方法提高成分的揮發(fā)性增加成分的穩(wěn)定性生成非對映異構(gòu)體硅烷化?；榛粚ΨQ衍生氣相例氣相色譜法測定鴉膽子中油酸的含量

－甲酯化

校正因子測定：取油酸對照品適量，精密稱定，加正己烷制成每1mL含3mg的溶液。精密量取5mL，置10mL具塞試管中，用氮氣吹干，加入0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2mL，置60℃水浴中皂化25分鐘，至油珠全部消失，放冷，加15%三氯化硼乙醚溶液2mL，置60℃水浴中甲酯化2分鐘，第四節(jié)樣品的衍生化33種類衍生化目的衍生化方法提高成分的揮95續(xù)例氣相色譜法測定鴉膽子中油酸的含量

放冷，精密加入正己烷2mL，振搖，加飽和氯化鈉溶液1mL，振搖，靜置，取上層溶液作為對照品溶液。精密稱取苯甲酸苯酯適量，加正己烷制成每1mL含8mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密量取對照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，搖勻，吸取1μL，注入氣相色譜儀，測定，計算校正因子。34續(xù)例氣相色譜法測定鴉膽子中油酸的含量96種類衍生化目的反應(yīng)要求提高檢測的靈敏度改善色譜分離效果反應(yīng)要求不苛刻，且迅速定量單一衍生化產(chǎn)物，副產(chǎn)物不干擾衍生化試劑易得、通用性好高效液相衍生化方法在線離線柱前柱后紫外衍生化熒光衍生化非對映衍生化35種類衍生化目的反應(yīng)要求提高檢測的靈敏度反應(yīng)要求不苛刻，且97例16，HPLC法測定阿膠中氨基酸的含量對照品溶液的制備：取L-羥脯氨酸對照品、甘氨酸對照品、丙氨酸對照品、L-羥脯氨酸對照品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1mL分別含L-羥脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粗粉約0.25g，精密稱定，置25mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液20mL，超聲處理（功率500W，頻率40Hz）30分鐘，放冷，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻。精密量取2mL，置5mL安瓿中，加鹽酸2mL，150℃水解1小時，放冷，移至蒸發(fā)皿中，用水10mL分次洗滌，洗液并入蒸發(fā)皿中，蒸干，殘渣加0.1mol/L鹽酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，即得。36例16，HPLC法測定阿膠中氨基酸的含量98精密量取上述對照品溶液和供試品溶液各5mL，分別置25mL量瓶中，各加0.1mol/L異硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5mL，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5mL，搖勻，室溫放置1小時后，加50%乙腈至刻度，搖勻。取10mL，加正己烷10mL，振搖，放置10分鐘，取下層溶液，過濾，取續(xù)濾液，即得。測定法：分別精密吸取衍生化后的對照品溶液與供試品溶液各5μL，注入液相色譜儀，測定，即得。37精密量取上述對照品溶液和供試品溶液各5mL，分別置25m99第六節(jié)不同類型中藥樣品的預(yù)處理特點固體中藥樣品的預(yù)處理特點半流體中藥樣品的預(yù)處理特點液體中藥樣品的預(yù)處理特點38第六節(jié)不同類型中藥樣品的固體中藥樣品的預(yù)處理特點1006.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品中藥材/飲片丸劑特點待檢成分存在于細(xì)胞中，細(xì)胞壁堅硬，成分不易溶出蜜丸中有蜂蜜干擾方法粉碎(2-4#篩)超聲處理或加熱回流加定量硅藻土1:0.5～2（g/g）稀鹽酸浸泡除鐵離子396.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品中藥材/飲片丸劑特點101例天王補(bǔ)心丸中五味子的含量測定【處方】丹參當(dāng)歸石菖蒲黨參茯苓五味子等取重量差異項下的大蜜丸，剪碎，混勻，取適量，精密稱定，精密加入兩倍量的硅藻土，研勻，取約4.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率180W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。40例天王補(bǔ)心丸中五味子的含量測定1026.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品片劑顆粒劑特點賦形劑（水溶性），飲片細(xì)粉多數(shù)經(jīng)提取、純化，但有糖/糊精等輔料干擾方法粉碎過篩(去糖衣)選擇適宜的溶劑注意提取溶劑的滲透性提取液雜質(zhì)多時需精制416.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品片劑顆粒劑特點賦形劑103例復(fù)方丹參片中丹參、冰片的鑒別【處方】丹參三七冰片取本品5片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10mL，超聲處理5分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯2mL使溶解，作為供試品溶液。

例雙黃連顆粒中金銀花、黃芩的鑒別【處方】金銀花黃芩連翹取本品1g，加75%乙醇溶液10mL，搖勻，置水浴中加熱振搖使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。42例復(fù)方丹參片中丹參、冰片的鑒別例雙黃連顆粒中金銀花、1046.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品散劑栓劑特點劇毒成分和貴重藥味成分成分在飲片組織中，分布不均勻注意取樣代表性基質(zhì)干擾的去除方法可用顯微鑒別冷浸/熱回流/連續(xù)回流/超聲必要時需精制高低溫度法硅藻土拌樣提取法酸堿性變化法436.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品散劑栓劑特點劇毒成分105例

雙黃連栓中金銀花、黃芩的鑒別【處方】金銀花黃芩連翹取本品1粒，加水20mL，置溫水浴中，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0～7.5，使熔化，置冷處使基質(zhì)凝固，濾過，取濾液10mL，加無水乙醇4mL，至水浴中振搖數(shù)分鐘，放置，取上清液作為供試品溶液。例

九分散中士的寧的含量測定【處方】馬錢子粉麻黃乳香（制）沒藥（制）

取本品約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加三氯甲烷20mL與濃氨試液1mL，輕輕搖勻，稱重，于室溫放置24小時，再稱重，補(bǔ)足三氯甲烷減失的重量，充分振搖，濾過。精密量取續(xù)濾液10mL，用硫酸溶液（3→100）分次提取至生物堿提盡，合并硫酸液，加濃氨試液使呈堿性，用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲烷液，蒸干，精密加三氯甲烷5mL使殘渣溶解，作為供試品溶液。44例雙黃連栓中金銀花、黃芩的鑒別例九分散中士的1066.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品膠囊劑滴丸特點硬膠囊劑應(yīng)傾出全部內(nèi)容物軟膠囊劑應(yīng)用提取溶劑洗滌囊殼基質(zhì)干擾的去除方法可用顯微鑒別冷浸/熱回流/連續(xù)回流/超聲必要時需精制高低溫度法硅藻土拌樣提取法酸堿性變化法456.1固體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品膠囊劑滴丸特點硬膠囊107例復(fù)方丹參滴丸中丹參的鑒別【處方】丹參三七冰片取本品15丸，置離心管中，加水1mL和稀鹽酸2滴，振搖使溶解，加入乙酸乙酯3mL，振搖1分鐘后離心2分鐘，取上清液作為供試品溶液。例藿香正氣軟膠囊中蒼術(shù)的鑒別【處方】蒼術(shù)陳皮厚樸白芷茯苓大腹皮生半夏甘草浸膏等取本品4粒的內(nèi)容物，加硅藻土1g，研勻，加環(huán)己烷20mL，超聲處理15分鐘，過濾，濾液低溫蒸干，殘渣加正己烷2mL使溶解，作為供試品溶液。46例復(fù)方丹參滴丸中丹參的鑒別例藿香正氣軟膠囊中蒼術(shù)的鑒1086.2半流體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品煎膏劑浸膏劑特點煉蜜或糖干擾的去除雜質(zhì)相對較少方法加適量惰性材料，低溫烘干后，按固體樣品處理稀釋后，按液體樣品處理法個別可稀釋后直接測定稀釋后提取法、回流提取法及柱色譜分離法476.2半流體中藥樣品的預(yù)處理特點樣品煎膏劑浸膏劑特點煉109例阿膠三寶膏中黃芪的含量測定【處方】阿膠大棗黃芪取本品10g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入等量的硅藻土，拌勻，在60℃烘干（適時攪拌），放冷，精密加入甲醇100mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，蒸干，殘渣加水25mL使溶解，用水飽和的正丁醇提取4次，每次25mL，合并正丁醇液，正丁醇液用氨試液洗滌2次，每次25mL，合并氨試液，氨試液再用水飽和的正丁醇25mL提取，合并正丁醇提取液，回收正丁醇至干，殘渣加甲醇適量使溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。48例阿膠三寶膏中黃芪的含量測定110例刺五加水浸膏浸出物測定【處方】刺五加取本品2.5g，精密稱定，置100mL具塞錐形瓶中，精密加水25mL使溶散（必要時以玻璃棒攪拌