水環(huán)境實(shí)驗(yàn)室基本操作知識(shí)

水環(huán)境實(shí)驗(yàn)室基本操作知識(shí)第一節(jié)化學(xué)分析法-常用實(shí)驗(yàn)器皿1．\o"燒杯"燒杯：配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干；2．\o"錐形瓶"錐形瓶：加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開(kāi)塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞；3．\o"碘瓶"碘瓶：碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析；4．圓（平）底燒瓶：加熱及蒸餾液體，一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱；5．\o"圓底蒸餾燒瓶"圓底蒸餾燒瓶：蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器；6．\o"凱氏燒瓶"凱氏燒瓶：消解有機(jī)物質(zhì)置\o"石棉網(wǎng)"石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人；7．\o"洗瓶"洗瓶：裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀；8．\o"量筒"量筒、量杯：粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液；9．\o"量瓶"量瓶：配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱10．\o"滴定管"滴定管（2550100ml）：容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液11．\o"微量滴定管"微量滴定管：主要規(guī)格有1、2、3、4、5、10ml，進(jìn)行微量或半微量分析滴定操作，只有活塞式；12．\o"自動(dòng)滴定管"自動(dòng)滴定管：自動(dòng)滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球；13．\o"移液管"移液管：準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破；14．\o"刻度吸管"刻度吸管：準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體；15．\o"稱(chēng)量瓶"稱(chēng)量瓶、矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱(chēng)量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配；16．\o"試劑瓶"試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見(jiàn)光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開(kāi)；17．\o"滴瓶"滴瓶：裝需滴加的試劑；18．\o"漏斗"漏斗、長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過(guò)濾沉淀；短頸漏斗用作一般過(guò)濾；19．\o"分液漏斗"分液漏斗：滴液球形梨形筒形分開(kāi)兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用；20．\o"試管"試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱；21．（納氏）\o"比色管"比色管：比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗22．\o"冷凝管"冷凝管：直形球形蛇形空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水；23．\o"抽濾瓶"抽濾瓶：抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱；24．\o"表面皿"表面皿：蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器；25．\o"研缽"研缽：研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤；26．\o"干燥器"干燥器：保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適；27．\o"垂熔玻璃漏斗"垂熔玻璃漏斗：過(guò)濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過(guò)濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈；28．\o"垂熔玻璃坩堝"垂熔玻璃坩堝：重量分析中烘干需稱(chēng)量的沉淀；29．\o"標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器"標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器：有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置。第二節(jié)玻璃儀器的洗滌在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一個(gè)實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一個(gè)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度均有影響。不同分析工作（如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等）有不同的儀器洗滌要求，我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。一、洗滌儀器的一般步驟1．用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。2．用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強(qiáng)的去污能力，必要時(shí)可溫?zé)峄蚨虝r(shí)間浸泡。洗滌的儀器倒置時(shí)，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來(lái)水帶來(lái)的雜質(zhì)，即可使用。二、各種洗滌液的使用針對(duì)儀器沾污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見(jiàn)表1。要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時(shí)，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用，近年來(lái)多以合成洗滌劑和有機(jī)溶劑來(lái)除去油污，但有時(shí)仍要用到鉻酸洗液，故也列入表內(nèi)。三、砂芯玻璃濾器的洗滌1．新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。2．針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?，或反?fù)用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃表1幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方使用方法鉻酸洗液：研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸。用于去除器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。②工業(yè)鹽酸（濃或1：1）用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無(wú)機(jī)物殘?jiān)?。③堿性洗液：10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好。注意：煮的時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)腐蝕玻璃，堿—乙醇洗液不要加熱。④堿性高錳酸鉀洗液：4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100mL。洗滌油污或其他有機(jī)物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。⑤草酸洗液：5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量濃鹽酸。洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時(shí)加熱使用。⑥碘—碘化鉀洗液：1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。洗滌用過(guò)硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過(guò)硝酸銀的白瓷水槽。⑦有機(jī)溶劑：苯、乙醚、二氯乙烷等?？上慈ビ臀刍蚩扇苡谠撊軇┑挠袡C(jī)物質(zhì)，使用時(shí)要注意其毒性及可燃性。⑧乙醇、濃硝酸注意：不可事先混合！用一般方法很難洗凈的少量殘留有機(jī)物，可用此法：于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇，加入10mL濃硝酸，靜置即發(fā)生激烈反應(yīng)，放出大量熱及二氧化氮，反應(yīng)停止后再用水沖，洗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，不可塞住容器，作好防護(hù)。表2洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液沉淀物洗滌液AgCl1:1氨水或10%Na2S2O3水溶液。BaSO4100℃濃硫酸或用EDTA—NH3汞渣熱濃硝酸。有機(jī)物質(zhì)鉻酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄?。脂肪四氯化碳或其他適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑。細(xì)菌濃硫酸5.7mL，亞硝酸鈉2g，純水94mL充分混勻，抽氣并浸泡48h后，以熱蒸餾水洗凈。四、特殊要求的洗滌方法在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實(shí)驗(yàn)要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個(gè)蒸汽導(dǎo)管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。某些測(cè)量痕量金屬的分析對(duì)儀器要求很高，要求洗去ug級(jí)的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時(shí)至24h，以免吸附無(wú)機(jī)離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達(dá)到痕量分析的要求。五、容器的日常管理和維護(hù)1.樣品瓶在使用前應(yīng)進(jìn)行密封性試驗(yàn)，瓶塞（蓋）滲漏、不密封的瓶子不能用作樣品容器。2.樣品容器按樣品類(lèi)型、檢測(cè)項(xiàng)目配制。污染源監(jiān)測(cè)應(yīng)該配制專(zhuān)用容器，一般情況下不能與環(huán)境樣品的容器通用。3.樣品容器應(yīng)按樣品類(lèi)型和項(xiàng)目編號(hào)，標(biāo)簽要粘貼在瓶子不易摩擦、碰撞的部位。塑料容器受擠壓易變形，標(biāo)簽容易脫落，為此，在采樣前所有容器的標(biāo)簽完整性，發(fā)現(xiàn)脫落應(yīng)及時(shí)補(bǔ)上。禁止用醫(yī)用膠布和其他可能沾污樣品的物品作標(biāo)簽。4.貯存、保管樣品容器要有適宜的庫(kù)房，并配制專(zhuān)用櫥、柜。容器倉(cāng)庫(kù)不能同時(shí)存放可能腐蝕、沾污容器的試劑、藥品、油料和其他物品。采樣器可與樣品容器同庫(kù)存放。庫(kù)內(nèi)應(yīng)保持干燥、通風(fēng)，防止容器受潮發(fā)霉。櫥、柜有防塵埃沾污的設(shè)施。5.容器應(yīng)該分類(lèi)型、分享項(xiàng)目存放，做到整潔有序，維護(hù)和使用方便。樣品容器為專(zhuān)用物品，一般情況下，不得挪作他用。制定項(xiàng)目樣品容器因需要用其他項(xiàng)目時(shí)，應(yīng)該選擇相互對(duì)測(cè)定無(wú)干擾者。例如：測(cè)定揮發(fā)性酚的樣品容器，因長(zhǎng)期接觸硫酸銅，硫化物樣品容器用鋅作保存劑，都不能作為這些金屬項(xiàng)目的樣品容器。6.日常樣品容器的運(yùn)輸應(yīng)配置帶蓋、密封性好的專(zhuān)用潔凈箱子（木質(zhì)或塑料制），箱子蓋應(yīng)設(shè)計(jì)成可以防止瓶塞松動(dòng)、避免樣品溢流或受污染。第三節(jié)玻璃儀器的干燥、保管與定容器皿校正一、玻璃儀器的干燥做實(shí)驗(yàn)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)的儀器對(duì)干燥有不同的要求，一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥的，有的要求無(wú)水跡，有的要求無(wú)水。應(yīng)根據(jù)不同要求來(lái)干燥儀器。1．晾干：不急用的，可在純水涮洗后，在無(wú)塵處倒置控去水分，然后自然干燥。可用安有斜木釘?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。2．烘干：最常用的方法，快速、省時(shí)。將洗凈的儀器控去水分，置于105—120℃烘箱中烘烤1h左右。一般儀器烘干后在空氣中冷卻，用于精密稱(chēng)量的稱(chēng)量瓶等烘干后，先在空氣中冷卻5min,然后放在干燥器中冷卻3．吹干：急需使用又不適合烘干的儀器，可先用少量乙醇、丙酮、乙醚等有機(jī)溶劑沖洗一下，然后用冷風(fēng)吹1—2min，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好，防止中毒，不可接觸明火，以防有機(jī)溶劑爆炸。4.烤干：用酒精燈或紅外線加熱烤干。此法只適于硬質(zhì)玻璃儀器干燥，不適于比色皿、比色管、稱(chēng)量瓶、試劑瓶的干燥。試管要從底部烤起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無(wú)水珠時(shí)，把試管口向上趕凈水汽。二、玻璃儀器的保管在貯藏室內(nèi)玻璃儀器要分門(mén)別類(lèi)地存放，以便取用。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)，要放置穩(wěn)妥，高的、大的放在里面，以下提出一些儀器的保管辦法。1.移液管：洗凈后置于防塵的盒中。2.滴定管：用后洗去內(nèi)裝的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架上。3.比色皿：用畢洗凈后，在瓷盤(pán)或塑料盤(pán)中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。4.帶磨口塞的儀器：容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。5.成套儀器如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，放在專(zhuān)門(mén)的紙盒里保存?？傊覀円局鴮?duì)工作負(fù)責(zé)的精神，對(duì)所用的一切玻璃儀器用完后要清洗干凈，按要求保管，要養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)（包括濃堿液）或有毒藥品，以免造成后患。三、常用容量?jī)x器的校準(zhǔn)1.一般原則

檢驗(yàn)室在分析過(guò)程中經(jīng)常將一正確量之溶液稀釋至某一特定體積的定容器皿，為確保定容器皿體積的正確性，檢驗(yàn)室應(yīng)針對(duì)定容器皿訂定校正程序及校正周期。定容器皿泛指量瓶、移液管、滴定管等。校正原則大致如下：

(1)定容器皿須確實(shí)清洗干凈。

(2)標(biāo)示“ToDeliver”的定容器皿校正前不必干燥，其它則須干燥。

(3)定容器皿校正法系將容器含容的水量或移轉(zhuǎn)的水量，以稱(chēng)重法測(cè)定后，將之轉(zhuǎn)換為20℃時(shí)的體積。若實(shí)際使用時(shí)溫度不為20℃，且因溫度差異造成之誤差超過(guò)可容忍限度時(shí)，則須再將20℃之體積校正為使用溫度的體積。

(4)本法適用于校正0.1mL至2000mL之定容器皿。

(5)校正時(shí)，對(duì)液面位置之設(shè)定(判讀)應(yīng)設(shè)定在標(biāo)線之上緣，使用該器皿時(shí)，亦需采用與校正時(shí)相同之設(shè)定(判讀)方式。

(6)定容器皿不得當(dāng)作貯存瓶使用。

(7)定容器皿應(yīng)避免以加熱或冷藏方式處理。2.玻璃移液管校準(zhǔn)步驟(1)將校正需用的水，置于適當(dāng)容量之燒杯或其它容器中，連同欲校正的移液管，置于天平室中，使之與室溫平衡。

(2)記錄移液管之標(biāo)示體積(V)于玻璃移液管校正記錄表中，校正記錄表可依各檢驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)使用。

(3)利用吸球吸水至移液管標(biāo)線，移液管內(nèi)部需先潤(rùn)濕，并將移液管尖端接觸預(yù)置的空燒杯內(nèi)壁，使水由移液管中流出。

(4)測(cè)量已與室溫平衡的水溫(T)，記錄于校正記錄表中。

(5)測(cè)量大氣壓力(P)，記錄于校正記錄表中。

(6)查得水的密度和空氣的密度，若無(wú)法直接于表中查得，則以?xún)?nèi)插法計(jì)算，記錄于校正記錄表中。

(7)精確稱(chēng)量一個(gè)連蓋的空稱(chēng)量瓶，記錄重量(IE)于校正記錄表中。

(8)再次吸水至稍高于標(biāo)線，以長(zhǎng)纖維紙巾從上往下擦去附著于移液管外的水。

(9)將移液管尖端觸及燒杯內(nèi)壁，以手(或軟管夾或安全吸球)控制水流，使緩緩泄流至標(biāo)線，此時(shí)任何殘留于尖端的水，不需擦去。

(10)垂直持握移液管，并使移液管尖端觸及稱(chēng)量瓶瓶頸內(nèi)壁，使水流入步驟(8)中稱(chēng)過(guò)之稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)。

(11)當(dāng)泄流停止時(shí)，立刻將移液管由稱(chēng)量瓶上移開(kāi)(若移液管上方刻有兩個(gè)圓圈者，應(yīng)以手握管壁加溫使最后一滴流出)，將稱(chēng)量瓶加蓋后稱(chēng)重，記錄重量(IL)記錄于校正記錄表中。

(12)將IE、IL、T代入公式：

[1-0.000010(T-20)]

求得移液管在20℃時(shí)的體積(V20)，記錄于校正記錄表中。

(13)依據(jù)步驟(3)至步驟(12)，重復(fù)測(cè)定三次，計(jì)算出三次重復(fù)測(cè)定所得移液管在20℃時(shí)體積的平均值，記錄于校正記錄表中。

(14)計(jì)算移液管體積之誤差值＝(V20之平均值－V)之絕對(duì)值，記錄于校正記錄表中。

(15)查得該移液管之容忍誤差值，記錄于校正記錄表，并決定該移液管是否符合規(guī)格(若容忍誤差值大于或等于移液管誤差值，則視為符合規(guī)格)。若檢驗(yàn)室所使用之玻璃器皿另訂有容忍誤差值則必須符合其容忍誤差值，但其不得寬于表4.所定之容忍誤差值。

(16)若符合規(guī)格，則進(jìn)行編號(hào)，并將編號(hào)記錄于校正記錄表中，且刻于玻璃移液管上。3.含容式玻璃量瓶校正步驟(1)準(zhǔn)備適當(dāng)容量之燒杯(或洗瓶)，裝入去離子水，此去離子水應(yīng)在天平室中置放足夠時(shí)間，使之與室溫平衡后才使用。(2)記錄量瓶的標(biāo)示體積(V)于玻璃量瓶校正記錄表。(3)經(jīng)清洗干燥或風(fēng)干之量瓶，置于天平室中使之與室溫平衡。(4)量瓶連蓋一同精確稱(chēng)重，記錄重量(IE)于校正記錄表。(5)由天平中取出量瓶，在量瓶?jī)?nèi)置入適當(dāng)大小的漏斗，以便注水入量瓶。(6)將水經(jīng)由漏斗注入量瓶中，使稍低于標(biāo)線，并且潤(rùn)濕塞子以下的整個(gè)瓶頸，靜置兩分鐘讓水流下。(7)以細(xì)口滴管接觸量瓶標(biāo)線上一公分之內(nèi)壁處，徐徐注水，使恰至標(biāo)線。(此步驟亦可用移液管或滴定管取代細(xì)口滴管)。

(8)立即加蓋，精確稱(chēng)重，記錄重量(IL)記錄于校正記錄表。

(9)將溫度計(jì)置于量瓶中測(cè)量水溫。若量瓶口如太細(xì)，無(wú)法置入溫度計(jì)，則測(cè)量燒杯(或洗瓶)中水的水溫，記錄水溫(T)于校正記錄表。

(10)測(cè)量大氣壓力(P)，記錄于校正記錄表。

(11)查得水的密度，查得空氣的密度。(若無(wú)法直接于表上查得，則以?xún)?nèi)插法計(jì)算之)，記錄于校正記錄表中。

(12)將IE，IL，T代入公式：

[1-0.000010(T-20)]

求得量瓶在20℃時(shí)的含容體積(V20)，記錄于校正記錄表中，并作記號(hào)于量瓶上。

(13)依據(jù)步驟(3)至步驟(12)，重復(fù)測(cè)定三次，計(jì)算出三次重復(fù)測(cè)定所得量瓶在20℃時(shí)體積的平均值，記錄于校正記錄表中。

(14)計(jì)算量瓶體積之誤差值＝(V20之平均值－V)之絕對(duì)值，記錄于校正記錄表。

(15)查得該量瓶之容忍誤差值，記錄于校正記錄表中，并決定該量瓶是否符合規(guī)格(若容忍誤差值大于或等于量瓶誤差值，則視為符合規(guī)格)。若檢驗(yàn)室所使用之玻璃器皿另訂有容忍誤差值則必須遵守其容忍誤差值，但不得寬于所定之容忍誤差值。

(16)若符合規(guī)格，則進(jìn)行編號(hào)，并將編號(hào)記錄于表，且刻于玻璃量瓶上。第四節(jié)電子天平的正確使用與維護(hù)一、電子天平及其分類(lèi)

人們把用電磁力平衡被稱(chēng)物體重力的天平稱(chēng)之為電子天平。其特點(diǎn)是稱(chēng)量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰并且具有自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)、簡(jiǎn)便的自動(dòng)校準(zhǔn)裝置以及超載保護(hù)等裝置。

按電子天平的精度可分為以下幾類(lèi):

1.超微量電子天平超微量天平的最大稱(chēng)量是2至5g,其標(biāo)尺分度值小于(最大)稱(chēng)量的10-6,如Mettler的UMT2型電子天平等屬于超微量電子天平。

2.微量天平微量天平的稱(chēng)量一般在3至50g，其分度值小于(最大)稱(chēng)量的10-5，如Mettler的AT21型電子天平以及Sartoruis的S4型電子天平。

3.半微量天平半微量天平的稱(chēng)量一般在20至100g，其分度值小于(最大)稱(chēng)量的10-5，如Mettler的AE50型電子天平和Sartoruis的M25D型電子天平等均屬于此類(lèi)。

4.常量電子天平此種天平的最大稱(chēng)量一般在100至200g，其分度值小于(最大)稱(chēng)量的10-5，如Mettler的AE200型電子天平和Sartoruis的A120S、A200S型電子天平均屬于常量電子天平。

5.分析天平其實(shí)電子分析天平，是常量天平、半微量天平、微量天平和超微量天平的總稱(chēng)。

6.精密電子天平這類(lèi)電子天平是準(zhǔn)確度級(jí)別為Ⅱ級(jí)的電子天平的統(tǒng)稱(chēng)。

二、選購(gòu)及使用注意事項(xiàng)

1.如何選擇電子天平選擇電子天平應(yīng)該從電子天平的絕對(duì)精度(分度值e)上去考慮是否符合稱(chēng)量的精度要求。如選0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平，切忌不可籠統(tǒng)地說(shuō)要萬(wàn)分之一或十萬(wàn)分之一精度的天平，因?yàn)閲?guó)外有些廠家是用相對(duì)精度來(lái)衡量天平的，否則買(mǎi)來(lái)的天平無(wú)法滿足用戶(hù)的需要。例如在實(shí)際工作中遇到這樣一個(gè)情況，用一臺(tái)實(shí)際標(biāo)尺分度值d為1mg，檢定標(biāo)尺分度值e為10mg,最大稱(chēng)量為200g的Mettler電子天平，用來(lái)稱(chēng)量7mg的物體，這樣是不能得出準(zhǔn)確結(jié)果的:在《JJG98-90非自動(dòng)天平試行檢定規(guī)程》中規(guī)定，最大允許誤差與檢定標(biāo)尺分度值“e”為同一數(shù)量級(jí)，此臺(tái)天平的最大允許誤差為1e，顯然不能稱(chēng)量7mg的物體;稱(chēng)量15mg的物體用此類(lèi)天平也不是最佳選擇，因?yàn)槠錅y(cè)試結(jié)果的相對(duì)誤差會(huì)很大，應(yīng)選擇更高一級(jí)的天平，有的廠家在出廠時(shí)已規(guī)定了最小稱(chēng)量的數(shù)值。因此我們?cè)谶x購(gòu)及使用電子天平時(shí)必須考慮精度等級(jí)。

（2）對(duì)稱(chēng)量范圍的要求選擇電子天平除了看其精度，還應(yīng)看最大稱(chēng)量是否滿足量程的需要。通常取最大載荷加少許保險(xiǎn)系數(shù)即可，也就是常用載荷再放寬一些即可，不是越大越好。

2.關(guān)于電子天平的校準(zhǔn)使用前一定要仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)。在檢定(測(cè)試)中發(fā)現(xiàn)，對(duì)天平進(jìn)行首次計(jì)量測(cè)試時(shí)誤差較大,究其原因，相當(dāng)一部分儀器，在較長(zhǎng)的時(shí)間間隔內(nèi)未進(jìn)行校準(zhǔn)，而且認(rèn)為天平顯示零位便可直接稱(chēng)量。（需要指出的是，電子天平開(kāi)機(jī)顯示零點(diǎn)，不能說(shuō)明天平稱(chēng)量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度符合測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，只能說(shuō)明天平零位穩(wěn)定性合格。因?yàn)楹饬恳慌_(tái)天平合格與否，還需綜合考慮其它技術(shù)指標(biāo)的符合性）。因存放時(shí)間較長(zhǎng)，位置移動(dòng)，環(huán)境變化或?yàn)楂@得精確測(cè)量，天平在使用前一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。校準(zhǔn)方法分為內(nèi)校準(zhǔn)和外校準(zhǔn)兩種。德國(guó)生產(chǎn)的沙特利斯，瑞士產(chǎn)的梅特勒，上海產(chǎn)的“JA”等系列電子天平均有校準(zhǔn)裝置。如果使用前不仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)很容易忽略“校準(zhǔn)”操作,造成較大稱(chēng)量誤差。下面以上海天平儀器廠JA1203型電子天平為例說(shuō)明如何對(duì)天平進(jìn)行外校準(zhǔn)。方法：輕按CAL鍵當(dāng)顯示器出現(xiàn)CAL-時(shí)，即松手，顯示器就出現(xiàn)CAL-100其中“100”為閃爍碼，表示校準(zhǔn)砝碼需用100g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼。此時(shí)就把準(zhǔn)備好“100g”校準(zhǔn)砝碼放上稱(chēng)盤(pán)，顯示器即出現(xiàn)"----"等待狀態(tài)，經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間后顯示器出現(xiàn)100.000g，拿去校準(zhǔn)砝碼，顯示器應(yīng)出現(xiàn)0.000g，若出現(xiàn)不是為零，則再清零，再重復(fù)以上校準(zhǔn)操作。（注意：為了得到準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果最好重復(fù)以上校準(zhǔn)）

有的人認(rèn)為在電子天平量程范圍內(nèi)稱(chēng)量的物體越重對(duì)天平的損害也就越大。這種認(rèn)識(shí)是不完全正確的。一般衡器最大安全載荷是它所能夠承受的、不致使其計(jì)量性能發(fā)生永久性改變的最大靜載荷。由于電子天平采用了電磁力自動(dòng)補(bǔ)償電路原理，當(dāng)秤盤(pán)加載時(shí)（注意不要超過(guò)稱(chēng)量范圍），電磁力會(huì)將秤盤(pán)推回到原來(lái)的平衡位置，使電磁力與被稱(chēng)物體的重力相平衡，只要在允許范圍內(nèi)稱(chēng)量大小對(duì)天平的影響是很小的，不會(huì)因長(zhǎng)期稱(chēng)重而影響電子天平的準(zhǔn)確度。

三、電子天平的維護(hù)與保養(yǎng)

1.將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上避免振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射。

2.在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。

3.電子天平應(yīng)按說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行預(yù)熱。

4.稱(chēng)量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。

5.經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑＃ＷC其處于最佳狀態(tài)。

6.如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修，不可帶“病”工作。

7.操作天平不可過(guò)載使用以免損壞天平。

8.若長(zhǎng)期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好。第五節(jié)實(shí)驗(yàn)用水、試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一、實(shí)驗(yàn)用水

1.蒸餾水：把原水用蒸餾器蒸餾、冷凝得到的水；

①、金屬蒸餾器：適用于清洗容器和配制一般試液；

②、玻璃蒸餾器：適用于配制一般定量分析試液，不宜用以配制分析重金屬或痕量非金屬試液；

③、石英蒸餾器：適用于配制對(duì)痕量非金屬進(jìn)行分析的試液；

④、亞沸蒸餾器：適用于配制除可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)以外的各種物質(zhì)的痕量分析用試液。但應(yīng)注意保存，一旦接觸空氣，在不到5min內(nèi)可迅速降至2MΩ·cm。

2.去離子水：用離子交換法制得的純水，適于配制痕量金屬分析用的試液；因它含有微量樹(shù)脂浸出物和樹(shù)脂崩解微粒，不適于配制有機(jī)分析試液；檢查去離子水的質(zhì)量常用電導(dǎo)檢測(cè)法和化學(xué)分析法

化學(xué)分析法：pH、鈣離子、鎂離子、氯離子、硫酸根離子等。

3.特殊要求的純水：根據(jù)具體要求采取相應(yīng)辦法進(jìn)行處理。

二、試劑

一般濃溶液穩(wěn)定性較好，稀溶液穩(wěn)定性較差；通常較穩(wěn)定的試劑，其10-3mol/l溶液可貯存一個(gè)月以上，10-4mol/l溶液只能貯存一周，而10-5mol/l溶液需當(dāng)日配制。

配制試液通常配成濃的貯存液，臨用時(shí)稀釋成所需濃度，配制試液需注明配制日期和配制人員，以備核查。

我國(guó)化學(xué)試劑的分類(lèi)及標(biāo)志級(jí)別一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)

名稱(chēng)優(yōu)級(jí)純、保證試劑分析純、分析試劑化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑生物試劑簡(jiǎn)稱(chēng)G.R.A.R.C.P.L.R.B.R.或C.R.標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色棕色黃色

G.R.—General

Reagent；A.R.—Analytical

Reagent；C.P.—Chemical

Pure；

L.R.—Laboratory

Reagent；B.R.—Biologic

Reagent

高純?cè)噭┏Ｒ浴?”的數(shù)目表示產(chǎn)品的純度，例如：4個(gè)9表示純度為99.99％，雜質(zhì)含量不大于1×10-2％；色譜純?cè)噭℅.C.）三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已經(jīng)準(zhǔn)確知道質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度）用來(lái)進(jìn)行滴定的溶液。一般有兩種配制方法，即直接法和間接法。直接配制法就是根據(jù)所需要的質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度），準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的物質(zhì)，經(jīng)溶解后，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中并稀釋至刻度，通過(guò)計(jì)算即得出標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確的質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度）。這種溶液也稱(chēng)基準(zhǔn)溶液（StandardSolution)。用來(lái)配制這種溶液的物質(zhì)稱(chēng)為基準(zhǔn)物質(zhì)（StandardSubstance)。對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)的要求是：（1）純度高，雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.02%，易制備和提純；（2）組成（包括結(jié)晶水）與化學(xué)式準(zhǔn)確相符；（3）性質(zhì)穩(wěn)定，不分解，不吸嘲，不吸收大氣中CO2，不失結(jié)晶水等；（4）有較大的摩爾質(zhì)量，以減小稱(chēng)量的相對(duì)誤差。間接法（也稱(chēng)標(biāo)定法）若欲配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑不是基準(zhǔn)物，就不能用直接法配制。（注意：優(yōu)級(jí)純或分析純?cè)噭┑募兌入m高，但組成不一定就與化學(xué)式相符，不一定能作為基準(zhǔn)物使用）。間接配制法是先粗配成近似所需質(zhì)量濃度（或濃度）的溶液，然后用基準(zhǔn)物通過(guò)滴定的方法確定已配溶液的準(zhǔn)確質(zhì)量濃度（或濃度），這一過(guò)程就被稱(chēng)為標(biāo)定。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以供化學(xué)容量分析滴定法測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的含量，其標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確與否，直接影響到待測(cè)物質(zhì)的含量和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因而，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備尤為重要。制備準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液需從以下幾個(gè)方面把握好：一是要選派富有經(jīng)驗(yàn)的專(zhuān)業(yè)檢驗(yàn)人員認(rèn)真理解和熟練掌握GB/T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》標(biāo)準(zhǔn)并嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致地操作。二是所用試劑、制劑及制品、實(shí)驗(yàn)用水要符合規(guī)定要求，所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正，當(dāng)溫度有差異時(shí)應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。三是稱(chēng)量要準(zhǔn)確，當(dāng)稱(chēng)量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于或等于0.5克時(shí)，稱(chēng)量應(yīng)精確到0.01毫克，當(dāng)數(shù)值大于0.5克時(shí)，稱(chēng)量應(yīng)精確到0.1毫克。四是在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度應(yīng)保持在6ml/min-8ml/min，滴定溶液的消耗量保持在15ml～30ml為宜，以獲取較小的滴定誤差。五是標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，兩人共八平行測(cè)定結(jié)果的極差的相對(duì)值均應(yīng)符合要求，且取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果，運(yùn)算過(guò)程中保留兩位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字?？傊?，只要掌握好以上幾點(diǎn)做法，所制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)該是準(zhǔn)確可靠的。四、化學(xué)試劑的使用規(guī)則1.用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)的化學(xué)試劑無(wú)論是否有毒，一律不能入口。2.取用固體試劑，“只出不進(jìn)，量用為出”，多余的試劑不允許再行會(huì)原試劑瓶，應(yīng)使用干凈的藥匙取用試劑，嚴(yán)禁用手抓取。一支藥匙不能同時(shí)取用兩種試劑，藥匙每取完一種試劑后，都應(yīng)將其擦拭干凈。3.取用液體試劑，“只準(zhǔn)傾出，不準(zhǔn)吸出”，即先傾出適量液體試劑至潔凈干燥的容器內(nèi)，再用吸管吸取，而不準(zhǔn)直接從原試劑瓶中吸取液體。倒出的試劑也不準(zhǔn)再放回原試劑瓶。4.分裝試劑時(shí)，固體試劑應(yīng)盛放在具塞的廣口瓶里，液體試劑應(yīng)盛放于細(xì)口瓶中。堿性溶液應(yīng)貯存在帶橡皮塞的細(xì)口瓶里，因使用玻璃磨口瓶塞很容易造成瓶塞與瓶口的粘連。5.開(kāi)啟易揮發(fā)液體的瓶塞時(shí)，瓶口不能對(duì)著眼睛，以防瓶塞啟開(kāi)后，瓶?jī)?nèi)蒸氣噴出傷害眼睛。6.實(shí)驗(yàn)后的反應(yīng)物殘?jiān)U液，應(yīng)倒入指定容器內(nèi)。特別是危險(xiǎn)品（如白磷、金屬鈉、濃酸、強(qiáng)氧化劑和有機(jī)溶劑及毒品）必須經(jīng)過(guò)處理才能倒入廢液缸中。7.取用化學(xué)試劑前，應(yīng)檢查試劑的外觀，注意其生產(chǎn)日期，不能用失效的試劑。使用中，應(yīng)注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽。傾倒液體試劑時(shí)，甁簽朝上，一面試劑躺下腐蝕標(biāo)簽。五、化學(xué)試劑的保存規(guī)則1.防揮發(fā)：（1）油封：氨水，濃鹽酸，濃硝酸等易揮發(fā)無(wú)機(jī)液體，在液面上滴10～20滴礦物油，可以防止揮發(fā)（不可用植物油）。

（2）水封：二硫化碳中加5mL水，便可長(zhǎng)期保存。汞上加水，可防汞蒸氣進(jìn)入空氣。汞旁放些硫粉，一但失落，散布硫粉使遺汞消滅于化學(xué)反應(yīng)中。

（3）臘封：乙醚、乙醇、甲酸等比水輕的或易溶性揮發(fā)液體，以及萘、碘等易揮發(fā)固體，緊密瓶塞，瓶口涂臘。溴除進(jìn)行原瓶臘封外，應(yīng)將原瓶置于具有活性炭的塑料筒內(nèi)，筒口進(jìn)行臘封。2．防光：

（1）硝酸銀，濃硝酸及大部份有機(jī)藥品應(yīng)該放在棕色瓶中。

（2）硝酸鹽存放在地下室中既防熱，又防光、防火還能防震。

（3）有機(jī)試劑櫥窗一律用黑漆涂染。

（4）實(shí)驗(yàn)室用色布窗簾，內(nèi)紅外黑雙層。3.防毒害：

（1）磷、硝酸銀、氯酸鉀、氯化汞等劇毒物放地下室內(nèi)，雙人雙鎖，建立檔案，呈批取用，使用記載，定期檢查。（2）磷化鈣、磷化鋁吸水后放出劇毒性磷化氫，應(yīng)放在干燥器中保存，貼上紅色標(biāo)簽。

（3）沒(méi)有通風(fēng)櫥，經(jīng)常在地面布石灰，吸附某些毒害氣相物質(zhì)。

（4）濃酸，濃堿、溴、酚等腐蝕的藥物，使用紅色標(biāo)簽，以示警戒。4．防潮：

（1）漂白粉、過(guò)氧化鈉應(yīng)該進(jìn)行臘封，防止吸水分解或吸水爆炸。氫氧化鈉易吸水潮解，應(yīng)該進(jìn)行臘封；硝酸銨、硫酸鈉易吸水結(jié)狀，倒不出來(lái)，以至導(dǎo)致試劑瓶破裂，也應(yīng)嚴(yán)密臘封。

（2）碳化鈣、無(wú)水硫酸銅、五氧化二磷、硅膠極易吸水變質(zhì)，紅磷易被氧化，然后吸水生成偏磷酸，以上各物均應(yīng)存放在干燥器中。

（3）濃硫酸雖應(yīng)密閉，防止吸水，但因常用，故宜放磨口瓶中，磨口瓶塞應(yīng)該原配，切勿對(duì)調(diào)。

（4）“特殊藥品”的地下室，下層布?jí)K灰，中層布熟石灰上層布雙層柏油紙，方可存放藥物。5．防變質(zhì)：（1）防氧化：亞硫酸鈉、硫酸亞鐵、硫代硫酸鈉均易被氧化，瓶口應(yīng)涂臘。

（2）防碳酸化：硅酸鈉、過(guò)氧化鈉、苛性堿均易吸收二氧化碳，應(yīng)該涂臘。

（3）防風(fēng)化：晶體碳酸鈉、晶體硫酸銅應(yīng)進(jìn)行臘封，存放在地下室中。

（4）防分解：碳酸氫銨、濃硝酸受熱易分解，涂臘后，存放在地下室中。

（5）活性炭能吸附多種氣體而變質(zhì)，（木炭亦同），應(yīng)放在干燥器中。

（6）黃磷遇空氣易自燃，永遠(yuǎn)保存水中，每15天查水一次：磷試劑瓶中加水、置于有水水糟中，上加鐘罩封閉。（7）鉀、鈉保存在火油中。

（8）硫酸亞鐵溶液中滴幾滴稀硫酸，加入過(guò)量細(xì)鐵粉，進(jìn)行臘封。

（9）葡萄糖溶液容易霉變，稍加幾滴甲醛即可保存。

（10）甲醛易聚合，應(yīng)開(kāi)瓶后立即加少量甲醇；乙醛則加乙醇。6.防火：

（1）在儀器室“大門(mén)附近”、“顯眼”、“順手”的地方設(shè)置水缸、消防桶、砂缸、泡沫滅火器及四氯化碳一瓶。泡沫滅火器藥物，每年更新一次。（如有“CCl4”或“1211”滅火器更好）

（2）室內(nèi)電線一律換成暗線，以防藥物熏蒸，短路走火。第六節(jié)水樣的保存不能及時(shí)運(yùn)輸或盡快分析的水樣，則應(yīng)根據(jù)不同監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的要求，采取適宜的保存方法。水樣的運(yùn)輸時(shí)間，通常以24小時(shí)作為最大允許時(shí)間；最長(zhǎng)貯放時(shí)間一般為：清潔水樣72h；輕污染水樣48h；嚴(yán)重污染水樣12h；一、保存水樣的方法有以下幾種：1.冷藏或冷凍法冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活動(dòng)，減緩物理?yè)]發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速度。2.加入化學(xué)試劑保存法（1）加入生物抑制劑：如在測(cè)定氨氮、硝酸鹽氮、化學(xué)需氧量的水樣中加入HgCl2，可抑制生物的氧化還原作用；對(duì)測(cè)定酚的水樣，用H3PO4調(diào)至pH為4時(shí)，加入適量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活動(dòng)。（2）調(diào)節(jié)pH值：測(cè)定金屬離子的水樣常用HNO3酸化至pH為1—2，既可防止重金屬離子水解沉淀，又可避免金屬被器壁吸附；測(cè)定氰化物或揮發(fā)性酚的水樣加入NaOH調(diào)至pH為12時(shí)，使之生成穩(wěn)定的酚鹽等。（3）加入氧化劑或還原劑：如測(cè)定汞的水樣需加入HNO3（至pH＜1）和K2Cr2O7（0.05％），使汞保持高價(jià)態(tài)；測(cè)定硫化物的水樣，加入抗壞血酸，可以防止被氧化；測(cè)定溶解氧的水樣則需加入少量硫酸錳和碘化鉀固定溶解氧（還原）等。應(yīng)當(dāng)注意，加入的保存劑不能干擾以后的測(cè)定；保存劑的純度最好是優(yōu)級(jí)純的，還應(yīng)作相應(yīng)的空白試驗(yàn)，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。水樣的貯存期限與多種因素有關(guān)，如組分的穩(wěn)定性、濃度、水樣的污染程度等。表2－6列出我國(guó)《水質(zhì)采樣》標(biāo)準(zhǔn)中建議的水樣保存方法。在采樣時(shí)或采樣后不久，用濾紙濾膜或砂芯漏斗，玻璃纖維等來(lái)過(guò)濾樣品或?qū)悠冯x心分離都可以除去其中的懸浮物，沉淀、藻類(lèi)及其他微生物。在分析時(shí)，過(guò)濾的目的主要是區(qū)分過(guò)濾態(tài)和不可過(guò)濾態(tài)，在濾器的選擇上要注意可能的吸附損失，如測(cè)有機(jī)項(xiàng)目時(shí)一般選用砂芯漏斗和玻璃纖維過(guò)濾，而在測(cè)定無(wú)機(jī)項(xiàng)目時(shí)則常用0.45μm的濾膜過(guò)濾。二、選擇容器的材質(zhì)必須注意以下幾點(diǎn)：容器不能引起新的沾污。一般的玻璃在貯存水樣時(shí)可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素，在測(cè)定這些項(xiàng)目時(shí)應(yīng)避免使用玻璃容器，以防止新的污染。容器器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測(cè)組分。一般的玻璃容器吸附金屬，聚乙烯等塑料吸附有機(jī)物質(zhì)，磷酸鹽和油類(lèi)。在選擇容器材質(zhì)時(shí)應(yīng)予以考慮。容器不應(yīng)與某些待測(cè)組分發(fā)生反應(yīng)。如測(cè)氟時(shí)，水樣不能貯于玻璃瓶中，因?yàn)椴Ａc氟化物發(fā)生反應(yīng)。深色玻璃能降低光敏作用。三、容器的清洗規(guī)則根據(jù)水樣測(cè)定項(xiàng)目的要求來(lái)確定清洗容器的方法。1.用于進(jìn)行一般化學(xué)分析的樣品分析地面水或廢水中微量化學(xué)組分時(shí)，通常要使用徹底清洗過(guò)的新容器，以減少再次污染的可能性。清洗的一般程序是，用水和洗滌劑洗，再用鉛酸－硫酸洗液，然后用自來(lái)水蒸餾水沖洗干凈即可，所用的洗滌劑類(lèi)型和選用的容器材質(zhì)要隨待測(cè)組分來(lái)確定。測(cè)磷酸鹽則不能使用含磷洗滌劑；測(cè)硫酸鹽或鉻則不能用鉻酸－硫酸洗液。測(cè)重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸（C＝lmol／L）洗凈并浸泡一至兩天然后用蒸餾水或去離子水沖洗。2.用于測(cè)定農(nóng)藥、除草劑等的樣品一般使用棕色玻璃瓶。因除聚四氟乙烯(PTFT)外的塑料容器會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生明顯的干擾，按一般規(guī)則清洗(即用水及洗滌劑——鉻酸－硫酸洗液——蒸餾水)