藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

PAGEPAGE60PAGE1藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與分析項(xiàng)目化教學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)目錄TOC\o"1-3"\h\u情景一蔗糖的質(zhì)量檢驗(yàn) 6一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 6二、實(shí)訓(xùn)小組成員基本信息 6三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 6四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程 7五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備 8六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫 8七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 9八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表 10情景二阿司匹林的質(zhì)量檢驗(yàn) 10一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 10二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息 10三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 11四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程 12五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備 13六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫 13七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 15八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表 16情景三阿司匹林片的質(zhì)量檢驗(yàn) 17一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 17二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息 17三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 17四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程 18五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備 19六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫 19七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 21八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表 22情景四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn) 23一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 23二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息 23三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 23書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程 24五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備 25六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫 25七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 27八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表 28情景五丹參片的質(zhì)量檢驗(yàn) 28一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 28二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息 29三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 29四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程 29五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備 30六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫 31七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 32八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表 33情景六 板藍(lán)根顆粒的質(zhì)量檢驗(yàn) 34一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 34二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息 34三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 34四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程 34五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備 35六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫 36七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 37八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表 38情景七 維生素A軟膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn) 39一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 39二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息 39三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 39四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程 39五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備 40六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫 41七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 42八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表 43情景八六味地黃丸（濃縮丸）的質(zhì)量檢驗(yàn) 44一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 44二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息 44三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 44四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程 45五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備 46六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫 47七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 48八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表 49情景九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn) 50一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 50二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息 50三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 50四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程 51五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備 52六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫 52七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 53八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表 54情景十 生脈飲的質(zhì)量檢驗(yàn) 55一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 55二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息 55三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 55四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程 56五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備 57六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫 57七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫 58八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表 59情景一蔗糖的質(zhì)量檢驗(yàn)一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過本實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生掌握輔料蔗糖質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與技能，掌握檢驗(yàn)結(jié)果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書。二、實(shí)訓(xùn)小組成員基本信息組長(zhǎng)成員姓名所承擔(dān)的任務(wù)任務(wù)完成情況小組評(píng)分（60%）教師評(píng)分（40%）合計(jì)三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以下內(nèi)容均摘自《中國(guó)藥典》2010年版二部【性狀】本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性的松散粉末；無臭，味甜。本品在水中極易溶解，在乙醇中微溶，在無水乙醇中幾乎不溶。比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測(cè)定，比旋度為+66.3。至+67.0。?！捐b別】（1）取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀。本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與蔗糖對(duì)照品的圖譜一致?！緳z查】（1）溶液的顏色取本品5g，加水5ml溶解后，如顯色，與黃色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。（2）硫酸鹽 取本品1.0g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%）。（3）還原糖取本品5.0g，置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，精密加堿性枸櫞酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，加熱回流使在3min內(nèi)沸騰，從全沸時(shí)起，連續(xù)沸騰5min，迅速冷卻至室溫（此時(shí)應(yīng)注意勿使瓶中氧化亞銅與空氣接觸），立即加入25%碘化鉀溶液15ml，搖勻，隨振搖隨緩緩加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)做一空白試驗(yàn)；二者消耗硫代硫酸鈉液（0.1mol/L）的差數(shù)不得過2.0ml（0.1%）。（4）熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。（5）鈣鹽取本品1.0g，加水25ml溶解，加氨試液1ml與草酸銨試液5ml，搖勻，放置1h，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（精密稱取碳酸鈣0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)于0.10mg的鈣）5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%）。（6）重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之五。四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)頒發(fā)部門總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備儀器試藥準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用液的制備六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫藥品檢驗(yàn)原始記錄檢品名稱： 檢品編號(hào)： 檢驗(yàn)日期：批號(hào)： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗(yàn)項(xiàng)目： 檢驗(yàn)依據(jù)：【鑒別】取本品（ ）g，加0.05mol/L硫酸溶液（ ）ml，煮沸后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱即生成。（規(guī)定：）結(jié)果：□呈正反應(yīng) □不呈正反應(yīng)結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定【檢查】溶液的顏色取本品g，加水5ml溶解后，如顯色，與黃色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）硫酸鹽 取本品g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）還原糖取本品g，置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，精密加堿性枸櫞酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，加熱回流使在3min內(nèi)沸騰，從全沸時(shí)起，連續(xù)沸騰5min，迅速冷卻至室溫（此時(shí)應(yīng)注意勿使瓶中氧化亞銅與空氣接觸），立即加入25%碘化鉀溶液15ml，搖勻，隨振搖隨緩緩加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)做一空白試驗(yàn)；二者消耗硫代硫酸鈉液（0.1mol/L）的差數(shù)不得過2.0ml。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）鈣鹽取本品g，加水25ml溶解，加氨試液1ml與草酸銨試液5ml，搖勻，放置1h，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（精密稱取碳酸鈣0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)于0.10mg的鈣）5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%）。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫藥品檢驗(yàn)報(bào)告書編號(hào)：檢品名稱生產(chǎn)單位批號(hào)規(guī)格檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)報(bào)告日期檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)論負(fù)責(zé)人：復(fù)核人：檢驗(yàn)員：八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表學(xué)習(xí)情境：姓名班級(jí)評(píng)價(jià)內(nèi)容評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注目標(biāo)認(rèn)知程度工作目標(biāo)明確，工作計(jì)劃具體結(jié)合實(shí)際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團(tuán)隊(duì)協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務(wù)5咨詢材料的準(zhǔn)備所采集材料、信息對(duì)工作任務(wù)的理解、工作計(jì)劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對(duì)最終的工作任務(wù)起決定作用10方案的實(shí)施檢驗(yàn)操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度45解決工作實(shí)際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護(hù)環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報(bào)告、工作方案的質(zhì)量10合計(jì)100情景二阿司匹林的質(zhì)量檢驗(yàn)一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過本實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生掌握原料藥阿司匹林質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與技能，掌握檢驗(yàn)結(jié)果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書。二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息組長(zhǎng)成員姓名所承擔(dān)的任務(wù)任務(wù)完成情況小組評(píng)分（60%）教師評(píng)分（40%）合計(jì)三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以下內(nèi)容均摘自《中國(guó)藥典》2010年版二部【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭或微帶醋酸臭，味微酸，遇濕氣即緩緩水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時(shí)分解?！捐b別】1、取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。2、取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。3、本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集5圖）一致?！緳z查】1、溶液澄清度取本品0.50g，加溫?zé)嶂良s45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。2、游離水楊酸取本品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（臨用前新配）；取水楊酸對(duì)照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法試驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為303nm。理論板數(shù)按水楊酸峰計(jì)算不低于5000，阿司匹林主峰與水楊酸主峰分離度應(yīng)符合要求。立即精密量取供試品溶液、對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.1%。3、易炭化物取本品0.5g，依法檢查，與對(duì)照液（取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml，加水使成5ml）比較，不得更深。4、有關(guān)物質(zhì)取本品約0.1g，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；精密量取對(duì)照溶液1ml，置10ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度試驗(yàn)溶液。中高效液相色譜法試驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm。阿司匹林峰的保留時(shí)間約為8分鐘，理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算不低于5000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。分別精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液、靈敏度試驗(yàn)溶液及水楊酸檢查項(xiàng)下的水楊酸對(duì)照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除水楊酸峰外，其他各項(xiàng)雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度試驗(yàn)溶液主峰面積的峰可忽略不計(jì)。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）010006020805、干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，在60攝氏度減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄ⅧL）。6、熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（附錄ⅧN）。7、重金屬取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（附錄ⅧH第一法），含重金屬不得過百萬分之十?！竞繙y(cè)定】取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg阿司匹林。四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)頒發(fā)部門總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備1、儀器2、試藥準(zhǔn)備3、實(shí)驗(yàn)用液的制備六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫藥品檢驗(yàn)原始記錄檢品名稱： 檢品編號(hào)： 檢驗(yàn)日期：批號(hào)： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗(yàn)項(xiàng)目： 檢驗(yàn)依據(jù)：【鑒別】1、取本品g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯。（規(guī)定：）結(jié)果：□呈正反應(yīng) □不呈正反應(yīng)結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定2、取本品g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即。（規(guī)定：）結(jié)果：□呈正反應(yīng) □不呈正反應(yīng)結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定【檢查】1、溶液澄清度取本品g，加溫?zé)嶂良s45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液。（規(guī)定：）結(jié)果：結(jié)論：游離水楊酸儀器及檢測(cè)條件：天平：高效液相色譜儀：填充劑：流動(dòng)相：檢測(cè)波長(zhǎng)：（2）檢查法A、供試品的制備取本品約0.1g，精密稱定，，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（臨用前新配）。B、取水楊酸對(duì)照品約10mg，精密稱定，，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。C、測(cè)定：精密量取供試品溶液、對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）易炭化物取本品g，依法檢查，與對(duì)照液（取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml，加水使成5ml）比較，不得更深。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）有關(guān)物質(zhì)（1）儀器及檢測(cè)條件天平：高效液相色譜儀：填充劑：流動(dòng)相：檢測(cè)波長(zhǎng)：（2）檢查法A、供試品的制備取本品g，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。B、對(duì)照溶液的制備精密量取1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。C、靈敏度試驗(yàn)溶液的制備精密量取對(duì)照溶液1ml，置10ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。D、測(cè)定法分別精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液、靈敏度試驗(yàn)溶液及水楊酸檢查項(xiàng)下的水楊酸對(duì)照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，在60攝氏度減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄ⅧL）。天平型號(hào)：操作條件：操作方法：結(jié)果計(jì)算：結(jié)論：（規(guī)定：）【含量測(cè)定】取本品約0.4g，精密稱定，，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg阿司匹林。儀器：結(jié)果：W樣/g含量/%V樣/ml平均含量/%相對(duì)平均偏差/%結(jié)論：（規(guī)定：）七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫藥品檢驗(yàn)報(bào)告書編號(hào)：檢品名稱生產(chǎn)單位批號(hào)規(guī)格檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)報(bào)告日期檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)論負(fù)責(zé)人：復(fù)核人：檢驗(yàn)員：八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表學(xué)習(xí)情境：姓名班級(jí)評(píng)價(jià)內(nèi)容評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注目標(biāo)認(rèn)知程度工作目標(biāo)明確，工作計(jì)劃具體結(jié)合實(shí)際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團(tuán)隊(duì)協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務(wù)5咨詢材料的準(zhǔn)備所采集材料、信息對(duì)工作任務(wù)的理解、工作計(jì)劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對(duì)最終的工作任務(wù)起決定作用10方案的實(shí)施檢驗(yàn)操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度45解決工作實(shí)際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護(hù)環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報(bào)告、工作方案的質(zhì)量10合計(jì)100情景三阿司匹林片的質(zhì)量檢驗(yàn)一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過本實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生掌握阿司匹林片質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與技能，掌握檢驗(yàn)結(jié)果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書。二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息組長(zhǎng)成員姓名所承擔(dān)的任務(wù)任務(wù)完成情況小組評(píng)分（60%）教師評(píng)分（40%）合計(jì)三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以下內(nèi)容均摘自《中國(guó)藥典》2010年版二部本品含阿司匹林(C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0％～105.0％?！拘誀睢勘酒窞榘咨?。【鑒別】(1)取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致?！緳z查】游離水楊酸取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.5g），精密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）；取水楊酸對(duì)照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照阿司匹林游離水楊酸項(xiàng)下的方法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含不得過標(biāo)示量的0.3%。溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法（附錄ⅩC第一法），以鹽酸溶液（稀鹽酸24ml加水至1000ml，即得）500ml（50mg規(guī)格）或1000ml（0.3g、0.5g規(guī)格）為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液10ml濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取阿司匹林對(duì)照品，精密稱定，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.08mg（50mg規(guī)格）、0.24mg（0.3g規(guī)格）或0.4mg（0.5g規(guī)格）的溶液，作為阿司匹林對(duì)照品溶液；取水楊酸對(duì)照品，精密稱定，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.01mg（50mg規(guī)格）、0.03mg（0.3g規(guī)格）或0.05mg（0.5g規(guī)格）的溶液，作為水楊酸對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液、阿司匹林對(duì)照品溶液與水楊酸對(duì)照品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算每片中阿司匹林與水楊酸含量，將水楊酸含量乘以1.304后，與阿司匹林含量相加即得每片溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠB）。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm。理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算不低于3000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法取本品20片，精密稱定，充分研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使阿司匹林溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林對(duì)照品，精密稱定，加1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)頒發(fā)部門總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備1、儀器2、試藥準(zhǔn)備3、實(shí)驗(yàn)用液的制備六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫藥品檢驗(yàn)原始記錄檢品名稱： 檢品編號(hào)： 檢驗(yàn)日期：批號(hào)： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗(yàn)項(xiàng)目： 檢驗(yàn)依據(jù)：【鑒別】1、取本品的細(xì)粉g（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯即顯。（規(guī)定：）結(jié)果：□呈正反應(yīng) □不呈正反應(yīng)結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定2、在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。結(jié)果：□呈正反應(yīng) □不呈正反應(yīng)結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定（規(guī)定：）【檢查】游離水楊酸（1）儀器及檢測(cè)條件：天平：高效液相色譜儀：填充劑：流動(dòng)相：檢測(cè)波長(zhǎng)：（2）檢查法A、供試品的制備取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.5g），，精密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得（臨用新制）。B、對(duì)照品的制備取水楊酸對(duì)照品約15mg，精密稱定，，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。C、測(cè)定精密量取供試品溶液、對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）溶出度照溶出度測(cè)定法（《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄ⅩC）第法依法測(cè)定。溶出儀：轉(zhuǎn)速：介質(zhì)名稱及用量：介質(zhì)溫度：取樣時(shí)間：供試品溶液的制備：依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液10ml濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。阿司匹林對(duì)照品溶液的制備：取阿司匹林對(duì)照品，精密稱定，，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.08mg（50mg規(guī)格）、0.24mg（0.3g規(guī)格）或0.4mg（0.5g規(guī)格）的溶液，即得。水楊酸對(duì)照品溶液的制備：取水楊酸對(duì)照品，精密稱定，，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.01mg（50mg規(guī)格）、0.03mg（0.3g規(guī)格）或0.05mg（0.5g規(guī)格）的溶液，即得。測(cè)定法：精密量取供試品溶液、阿司匹林對(duì)照品溶液與水楊酸對(duì)照品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算每片中阿司匹林與水楊酸含量，將水楊酸含量乘以1.304后，與阿司匹林含量相加即得每片溶出量。高效液相色譜儀：填充劑：流動(dòng)相：檢測(cè)波長(zhǎng)：結(jié)果：阿司匹林峰面積水楊酸峰面積 溶出量/% 平均溶出量/%結(jié)論：（規(guī)定：）重量差異天平：檢查法：取藥片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較。每片重量：20片重：平均片重：限度：限度范圍：結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）【含量測(cè)定】高效液相色譜儀：填充劑：流動(dòng)相：檢測(cè)波長(zhǎng)：供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱定，，充分研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg），，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使阿司匹林溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，即得。對(duì)照品溶液的制備：取阿司匹林對(duì)照品，精密稱定，，加1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，即得。測(cè)定：精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果：W樣/g供試品峰面積對(duì)照品峰面積含量/%平均含量/%相對(duì)平均偏差/%結(jié)論：（規(guī)定：）七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫藥品檢驗(yàn)報(bào)告書編號(hào)：檢品名稱生產(chǎn)單位批號(hào)規(guī)格檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)報(bào)告日期檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)論負(fù)責(zé)人：復(fù)核人：檢驗(yàn)員：八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表學(xué)習(xí)情境：姓名班級(jí)評(píng)價(jià)內(nèi)容評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注目標(biāo)認(rèn)知程度工作目標(biāo)明確，工作計(jì)劃具體結(jié)合實(shí)際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團(tuán)隊(duì)協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務(wù)5咨詢材料的準(zhǔn)備所采集材料、信息對(duì)工作任務(wù)的理解、工作計(jì)劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對(duì)最終的工作任務(wù)起決定作用10方案的實(shí)施檢驗(yàn)操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度45解決工作實(shí)際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護(hù)環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報(bào)告、工作方案的質(zhì)量10合計(jì)100情景四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過本實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生掌握對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與技能，掌握檢驗(yàn)結(jié)果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書。二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息組長(zhǎng)成員姓名所承擔(dān)的任務(wù)任務(wù)完成情況小組評(píng)分（60%）教師評(píng)分（40%）合計(jì)三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以下內(nèi)容均摘自《中國(guó)藥典》2010年版二部本品含對(duì)乙酰氨基酚（C8H9NO2）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0％～105.0％?！拘誀睢勘酒窞榘咨∧ひ禄蛎髂z包衣片，除去包衣后顯白色?！捐b別】（1）取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使對(duì)乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘?jiān)諏?duì)乙酰氨基酚項(xiàng)下的鑒別（1）、（2）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。（2）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)?jīng)減壓干燥，依法測(cè)定。本品的紅外光吸收光譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集131圖）一致。【檢查】對(duì)氨基酚臨用新制。取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.2g），精密稱定，置10ml量瓶中，加溶劑【甲醇－水（4：6）】適量，振搖使對(duì)乙酰氨基酚溶解，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取對(duì)氨基酚對(duì)照品和對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品適量，精密稱定，加上述溶劑制成每1ml中各約含20μg混合的溶液，作為對(duì)照品溶液。照對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚及有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn)，供試品溶液的色譜圖中如有與對(duì)照品溶液中對(duì)氨基酚保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含對(duì)氨基酚不得過標(biāo)示量的0.1%。溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法（附錄ⅩC第一法），以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用0.04％氫氧化鈉溶液稀釋成每1ml中含對(duì)乙酰氨基酚5～10ug的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80％，應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠA）?！竞繙y(cè)定】取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml與水50ml，振搖15分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，照對(duì)乙酰氨基酚含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，自“置100ml量瓶中”起，依法測(cè)定，即得。書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)頒發(fā)部門總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備1、儀器2、試藥準(zhǔn)備3、實(shí)驗(yàn)用液的制備六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫藥品檢驗(yàn)原始記錄檢品名稱： 檢品編號(hào)： 檢驗(yàn)日期：批號(hào)： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗(yàn)項(xiàng)目： 檢驗(yàn)依據(jù)：【鑒別】取本品的細(xì)粉g（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使對(duì)乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘?jiān)諏?duì)乙酰氨基酚項(xiàng)下的鑒別（1）、（2）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。（1）本品的水溶液加三氯化鐵溶液，即（規(guī)定：）結(jié)果：□呈正反應(yīng) □不呈正反應(yīng)結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定（2）本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性β-萘酚試液2ml，振搖，即（規(guī)定：）結(jié)果：□呈正反應(yīng) □不呈正反應(yīng)結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定（規(guī)定：）【檢查】對(duì)氨基酚（1）儀器及檢測(cè)條件：天平：高效液相色譜儀：填充劑：流動(dòng)相：檢測(cè)波長(zhǎng)：（2）檢查法A、供試品的制備取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.2g），精密稱定，，置10ml量瓶中，加溶劑【甲醇－水（4：6）】適量，振搖使對(duì)乙酰氨基酚溶解，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得（臨用新制）。B、對(duì)照品的制備取對(duì)氨基酚對(duì)照品和對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品適量，精密稱定，，加溶劑【甲醇－水（4：6）】制成每1ml中各約含20μg混合的溶液，搖勻，即得。C、測(cè)定精密量取供試品溶液、對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）溶出度照溶出度測(cè)定法（《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄ⅩC）第法依法測(cè)定。溶出儀：轉(zhuǎn)速：介質(zhì)名稱及用量：介質(zhì)溫度：取樣時(shí)間：供試品溶液的制備：經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用0.04％氫氧化鈉溶液稀釋成每1ml中含對(duì)乙酰氨基酚5～10ug的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計(jì)算每片的溶出量。紫外-可見分光光度計(jì)：結(jié)果：A樣溶出量/% 平均溶出量/%結(jié)論：（規(guī)定：）重量差異天平：檢查法：取藥片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較。每片重量：20片重：平均片重：限度：限度范圍：結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）【含量測(cè)定】供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱定，，研細(xì)，精密稱?。s相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml與水50ml，振搖15分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計(jì)算，即得。儀器：結(jié)果：W樣/gA樣標(biāo)示百分含量/%平均含量/%相對(duì)平均偏差/%結(jié)論：（規(guī)定：）七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫藥品檢驗(yàn)報(bào)告書編號(hào)：檢品名稱生產(chǎn)單位批號(hào)規(guī)格檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)報(bào)告日期檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)論負(fù)責(zé)人：復(fù)核人：檢驗(yàn)員：八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表學(xué)習(xí)情境：姓名班級(jí)評(píng)價(jià)內(nèi)容評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注目標(biāo)認(rèn)知程度工作目標(biāo)明確，工作計(jì)劃具體結(jié)合實(shí)際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團(tuán)隊(duì)協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務(wù)5咨詢材料的準(zhǔn)備所采集材料、信息對(duì)工作任務(wù)的理解、工作計(jì)劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對(duì)最終的工作任務(wù)起決定作用10方案的實(shí)施檢驗(yàn)操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度45解決工作實(shí)際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護(hù)環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報(bào)告、工作方案的質(zhì)量10合計(jì)100情景五丹參片的質(zhì)量檢驗(yàn)一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過本實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生掌握丹參片的質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與技能，掌握檢驗(yàn)結(jié)果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書。二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息組長(zhǎng)成員姓名所承擔(dān)的任務(wù)任務(wù)完成情況小組評(píng)分（60%）教師評(píng)分（40%）合計(jì)三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以下內(nèi)容均摘自《中國(guó)藥典》2010年版一部【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯棕色至棕褐色；味微苦、澀?！捐b別】取本品10片，除去包衣，研碎，加乙醚20ml振搖，放置1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取丹參酮ⅡA對(duì)照品、加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（6:1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，至少顯3個(gè)相同顏色的主斑點(diǎn)；在于對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點(diǎn)?！緳z查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠD）【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm.理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品10片，糖衣片除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每片含丹參以丹酚酸B（C36H30O16）計(jì)，不得少于11mg。四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)頒發(fā)部門總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備1、儀器2、試藥準(zhǔn)備3、實(shí)驗(yàn)用液的制備六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫藥品檢驗(yàn)原始記錄檢品名稱： 檢品編號(hào)： 檢驗(yàn)日期：批號(hào)： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗(yàn)項(xiàng)目： 檢驗(yàn)依據(jù)：【鑒別】1、薄層板的制備2、供試品的制備取本品10片，除去包衣，研碎，加乙醚20ml振搖，放置1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，即得。3、對(duì)照藥材溶液的制備取丹參對(duì)照藥材1g，研碎，加乙醚20ml振搖，放置1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，即得。4、丹參酮ⅡA對(duì)照品溶液的制備取丹參酮ⅡA對(duì)照品適量，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，即得。5、展開劑的制備按照環(huán)己烷-乙酸乙酯=6:1制備。6、點(diǎn)樣分別吸取供試品、對(duì)照藥材溶液、丹參酮ⅡA對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干。7、直接檢視可見光下，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，至少顯3個(gè)相同顏色的主斑點(diǎn)；在于對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點(diǎn)。結(jié)果：結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定（規(guī)定：）【檢查】重量差異天平：檢查法：取藥片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較。每片重量：20片重：平均片重：限度：限度范圍：結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）崩解時(shí)限1、將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為37℃±1℃的水,調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下15mm處。2、取藥片6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，每管各加1片，啟動(dòng)崩解儀進(jìn)行檢查。崩解儀型號(hào)：結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）【含量測(cè)定】高效液相色譜儀：填充劑：流動(dòng)相：檢測(cè)波長(zhǎng)：供試品溶液的制備：取本品10片，糖衣片除去包衣，精密稱定，，充分研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。對(duì)照品溶液的制備：取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱定，，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。測(cè)定：精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果：W樣/g供試品峰面積對(duì)照品峰面積含量/%平均含量/%相對(duì)平均偏差/%結(jié)論：（規(guī)定：）七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫藥品檢驗(yàn)報(bào)告書編號(hào)：檢品名稱生產(chǎn)單位批號(hào)規(guī)格檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)報(bào)告日期檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)論負(fù)責(zé)人：復(fù)核人：檢驗(yàn)員：八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表學(xué)習(xí)情境：姓名班級(jí)評(píng)價(jià)內(nèi)容評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注目標(biāo)認(rèn)知程度工作目標(biāo)明確，工作計(jì)劃具體結(jié)合實(shí)際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團(tuán)隊(duì)協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務(wù)5咨詢材料的準(zhǔn)備所采集材料、信息對(duì)工作任務(wù)的理解、工作計(jì)劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對(duì)最終的工作任務(wù)起決定作用10方案的實(shí)施檢驗(yàn)操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度45解決工作實(shí)際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護(hù)環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報(bào)告、工作方案的質(zhì)量10合計(jì)100 情景六 板藍(lán)根顆粒的質(zhì)量檢驗(yàn)一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過本實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生掌握板藍(lán)根顆粒質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與技能，掌握檢驗(yàn)結(jié)果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書。二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息組長(zhǎng)成員姓名所承擔(dān)的任務(wù)任務(wù)完成情況小組評(píng)分（60%）教師評(píng)分（40%）合計(jì)三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以下內(nèi)容均摘自《中國(guó)藥典》2010年版一部【性狀】本品為淺棕黃色至棕褐色的顆粒；味甜、微苦或味微苦（無蔗糖）?！捐b別】取本品2g，研細(xì)，加乙醇10ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取板藍(lán)根對(duì)照藥材0.5g，加乙醇20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取亮氨酸對(duì)照品、精氨酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各5～10ul、對(duì)照藥材溶液2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠC）。四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)頒發(fā)部門總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備1、儀器2、試藥準(zhǔn)備3、實(shí)驗(yàn)用液的制備六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫藥品檢驗(yàn)原始記錄檢品名稱： 檢品編號(hào)： 檢驗(yàn)日期：批號(hào)： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗(yàn)項(xiàng)目： 檢驗(yàn)依據(jù)：【鑒別】1、薄層板的制備2、供試品的制備取本品2g，研細(xì)，加乙醇10ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至2ml，即得。3、對(duì)照藥材溶液的制備取板藍(lán)根對(duì)照藥材0.5g，加乙醇20ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至2ml，即得。4、亮氨酸對(duì)照品、精氨酸對(duì)照品溶液的制備取亮氨酸對(duì)照品、精氨酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。5、展開劑的制備按照正丁醇-冰醋酸-水=19：5：5制備。6、點(diǎn)樣分別吸取供試品、亮氨酸對(duì)照品、精氨酸對(duì)照品溶液各5～10μl,對(duì)照藥材溶液2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干。7、顯色噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。8、檢視可見光下，供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果：結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定（規(guī)定：）【檢查】粒度天平：取供試品30g，稱定重量，置藥篩中，保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，邊篩動(dòng)邊輕叩3分鐘。取不能通過一號(hào)篩與能通過五號(hào)篩的顆粒及粉末，稱定重量，計(jì)算所占百分比。結(jié)果：供試品質(zhì)量：不能通過一號(hào)篩與能通過五號(hào)篩的顆粒及粉末的質(zhì)量：所占百分比計(jì)算：結(jié)論：（規(guī)定：）水分天平：取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30min，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。結(jié)果：扁形稱量瓶質(zhì)量：扁形稱量瓶+樣品質(zhì)量：第一次干燥后質(zhì)量：第二次干燥后質(zhì)量：干燥至恒重后的質(zhì)量：含水量計(jì)算：結(jié)論：（規(guī)定：）溶化性取供試品1袋，加熱水200ml，攪拌5分鐘，立即觀察，應(yīng)全部溶化或呈混懸狀。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）裝量差異天平：取供試品10袋，分別稱定每袋內(nèi)容物的質(zhì)量，每袋裝量與標(biāo)示量相比較，超出裝量差異限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍。每袋重量：限度：限度范圍：結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫藥品檢驗(yàn)報(bào)告書編號(hào)：檢品名稱生產(chǎn)單位批號(hào)規(guī)格檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)報(bào)告日期檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)論負(fù)責(zé)人：復(fù)核人：檢驗(yàn)員：八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表學(xué)習(xí)情境：姓名班級(jí)評(píng)價(jià)內(nèi)容評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注目標(biāo)認(rèn)知程度工作目標(biāo)明確，工作計(jì)劃具體結(jié)合實(shí)際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團(tuán)隊(duì)協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務(wù)5咨詢材料的準(zhǔn)備所采集材料、信息對(duì)工作任務(wù)的理解、工作計(jì)劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對(duì)最終的工作任務(wù)起決定作用10方案的實(shí)施檢驗(yàn)操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度45解決工作實(shí)際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護(hù)環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報(bào)告、工作方案的質(zhì)量10合計(jì)100 情景七 維生素A軟膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn)一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過本實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生掌握維生素A軟膠囊質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與技能，掌握檢驗(yàn)結(jié)果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書。二、小組實(shí)訓(xùn)成員基本信息組長(zhǎng)成員姓名所承擔(dān)的任務(wù)任務(wù)完成情況小組評(píng)分（60%）教師評(píng)分（40%）合計(jì)三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以下內(nèi)容均摘自《中國(guó)藥典》2010年版二部本品系取維生素A，加精煉食用植物油（在0℃左右脫去固體脂肪）溶解并調(diào)整濃度后制成。每粒含維生素A應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～120.0%?！拘誀睢勘酒穬?nèi)容物為黃色至深黃色油狀液?！捐b別】取本品內(nèi)容物，用三氯甲烷稀釋制成每1ml中含維生素A10～20單位的溶液，取1ml，加25%三氯化銻的三氯甲烷溶液2ml，即顯藍(lán)色，漸變成紫紅色?！緳z查】應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠE）【含量測(cè)定】取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，照維生素A測(cè)定法（附錄ⅧJ）項(xiàng)下紫外-可見分光光度法測(cè)定，根據(jù)每粒內(nèi)容物的平均裝量計(jì)算，即得。四、書寫藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)頒發(fā)部門總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備1、儀器2、試藥準(zhǔn)備3、實(shí)驗(yàn)用液的制備六、檢驗(yàn)原始記錄的書寫藥品檢驗(yàn)原始記錄檢品名稱： 檢品編號(hào)： 檢驗(yàn)日期：批號(hào)： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗(yàn)項(xiàng)目： 檢驗(yàn)依據(jù)：【鑒別】取本品內(nèi)容物，用三氯甲烷稀釋制成每1ml中含維生素A10～20單位的溶液，取1ml，加25%三氯化銻的三氯甲烷溶液2ml，即（規(guī)定：）結(jié)果：□呈正反應(yīng) □不呈正反應(yīng)結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定【檢查】裝量差異取供試品20粒，分別精密稱定重量后，傾出內(nèi)容物，用乙醚等易揮發(fā)溶劑洗凈，置通風(fēng)處使溶劑自然揮盡，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。每粒的裝量與平均裝量相比較。天平：囊殼+內(nèi)容物重量：囊殼重量：內(nèi)容物重量：平均裝量：限度：限度范圍：結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）崩解時(shí)限1、將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為37℃±1℃的水,調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下15mm處。2、取藥片6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，每管各加1片，啟動(dòng)崩解儀進(jìn)行檢查。崩解儀型號(hào)：結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定：）【含量測(cè)定】取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，照維生素A測(cè)定法（附錄ⅦJ）項(xiàng)下紫外-可見分光光度法測(cè)定，根據(jù)每粒內(nèi)容物的平均裝量計(jì)算，即得。紫外可見分光光度計(jì)：結(jié)果：供試品質(zhì)量A300A316A328A340A360A300/A328A316/A328A340/A328A360/A328計(jì)算：結(jié)論：（規(guī)定：）七、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫藥品檢驗(yàn)報(bào)告書編號(hào)：檢品名稱生產(chǎn)單位批號(hào)規(guī)格檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)報(bào)告日期檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)論負(fù)責(zé)人：復(fù)核人：檢驗(yàn)員：八、教師對(duì)學(xué)生個(gè)人、學(xué)習(xí)小組評(píng)價(jià)表學(xué)習(xí)情境：姓名班級(jí)評(píng)價(jià)內(nèi)容評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注目標(biāo)認(rèn)知程度工作目標(biāo)明確，工作計(jì)劃具體結(jié)合實(shí)際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團(tuán)隊(duì)協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務(wù)5咨詢材料的準(zhǔn)備所采集材料、信息對(duì)工作任