環(huán)境化學-5、折光率的測定課件

有機化學實驗實驗六

液態(tài)有機物折光率的測定

Determinationofrefractiveindex【實驗目的】1、學習有機化合物折光率的原理。2、了解測定折光率的意義。3、掌握有機化合物折光率的測定方法?！緦嶒炘怼空凵涠蒼B/nA=若介質(zhì)A為真空，nA=1測定折光率的作用

折光率是液體有機化合物最重要的物理常數(shù)之一，通過折光率的測定，可以起到下列作用：(1)鑒定未知液體有機化合物。如果一個液體化合物是純的，就可以根據(jù)所測得得折光率排除考慮中的其它化合物，而識別出這個化合物來，這種鑒定方法比沸點法更可靠。

(2)衡量液體有機化合物的純度。對于特定的純液態(tài)物質(zhì)，折光率是一個非常精確的物理常數(shù)，即便樣品中雜質(zhì)量很少，折光率數(shù)值也有明顯的改變。因此可以作為衡量液體有機化合物純度的一種簡便準確的方法，測得的折光率愈接近純樣品的數(shù)值，樣品就愈純。

(3)確定液體混合物的組成。當液體混合物中的各組分之間的沸點差小于110℃、且用蒸餾法分離該液體混合物時，就可以用折光率來確定各個餾分的組成。其一般方法是先作標準工作曲線（折光率—組成相關(guān)圖），再測定各個餾分的折光率，最后在工作曲線上找出折光率對應的組成?！緦嶒瀮x器與藥品】WYA（2WAJ）型Abbe折光儀、超級恒溫水浴鍋、丙酮、乙酸乙酯、蒸餾水、擦鏡紙阿貝折射儀的使用

光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物質(zhì)受激輻射等)，通過分析研究這些光學現(xiàn)象，可以提供原子、分子及晶體結(jié)構(gòu)等方面的大量信息。所以，不論在物質(zhì)的成分分析、結(jié)構(gòu)測定及光化學反應等方面，都離不開光學測量。折射率是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一，許多純物質(zhì)都具有一定的折射率，如果其中含有雜質(zhì)則折射率將發(fā)生變化，出現(xiàn)偏差，雜質(zhì)越多，偏差越大。因此通過折射率的測定，可以測定物質(zhì)的濃度。圖4-5阿貝折射儀光學系統(tǒng)示意圖1.反射鏡;2.輔助棱鏡;3.測量棱鏡;4.消色散棱鏡;5.物鏡;6.分劃板;7、8.目鏡;9.分劃板;10.物鏡;11.轉(zhuǎn)向棱鏡;12.照明度盤;13.毛玻璃;14.小反光鏡。在實際測量折射率時，我們使用的入射光不是單色光，而是使用由多種單色光組成的普通白光，因不同波長的光的折射率不同而產(chǎn)生色散，在目鏡中看到一條彩色的光帶，而沒有清晰的明暗分界線，為此，在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補償棱鏡)。通過調(diào)節(jié)消色散棱鏡，使測量棱鏡出來的色散光線消失，明暗分界線清晰，此時測得的液體的折射率相當于用單色光鈉光D線(5890nm)所測得的折射率nD。2.阿貝折射儀的使用方法

(1)儀器安裝：將阿貝折射儀安放在光亮處，但應避免陽光的直接照射，以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi)，檢查棱鏡上溫度計的讀數(shù)是否符合要求(一般選用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)(2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，若棱鏡表面不清潔，可滴加少量丙酮，用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后，用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡，旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā)，動作要迅速，或先將兩棱鏡閉合，然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi))。(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直，調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進入棱鏡，同時調(diào)節(jié)目鏡的焦距，使目鏡中十字線清晰明亮。調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋，使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。(4)讀數(shù):從讀數(shù)望遠鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。常用的阿貝折射儀可讀至小數(shù)點后的第四位，為了使讀數(shù)準確，一般應將試樣重復測量三次，每次相差不能超過0.0002，然后取平均值。有的折射儀的刻度盤的示值為兩行：一行直接讀出試樣的折射率（從1.3000到1.7000）；另一行為0~95%，當測定糖溶液時，用此刻度可直接得到糖溶液的百分數(shù)。3.阿貝折射儀的使用注意事項

阿貝折射儀是一種精密的光學儀器，使用時應注意以下幾點:(1)使用時要注意保護棱鏡，清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時不能將滴管口觸及鏡面。對于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。(2)每次測定時，試樣不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。(3)要注意保持儀器清潔，保護刻度盤。每次實驗完畢，要在鏡面上加幾滴丙酮，并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間，以免鏡面損壞。(4)讀數(shù)時，有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線，而是畸形的，這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán)，則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。(5)若待測試樣折射率不在1.3～1.7范圍內(nèi)，則阿貝折射儀不能測定，也看不到明暗分界線。(6)若無恒溫槽，所得數(shù)據(jù)要加以修正,通常溫度升高1℃，液態(tài)化合物折光率降低3.5×10-4~5.5×10-4。一般采用4.0×10-4為其溫度變化系數(shù)。在不同的溫度時測得折光率，一般換算為20℃時的數(shù)值。其換算公式為：

式中，t為測量時的溫度。此計算是粗略的，為準確起見，應在恒溫條件下測定。[實驗所用儀器]產(chǎn)品型號:WYA（2WAJ）特點：

測定液體或固體的折射率nD平均色散(nF-nC)和糖水溶液中干固物的質(zhì)量分數(shù)即錘度Brix，可用于制糖、制藥、飲料、石油、食品、化工工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學部門的檢測分析。采用目視瞄準，光學度盤讀數(shù)，簡單可靠。

技術(shù)參數(shù)

折射率nD：1.3000-1.7000

糖溶液質(zhì)量分散(Brix)：0-95%

準確度：±0.0002

阿貝折射儀使用完畢后，要注意保養(yǎng)。應清潔