藥學(xué)院臨床藥學(xué)專業(yè)藥物分析試題

南京醫(yī)科大學(xué)2009?2010學(xué)年第二學(xué)期期末考試

2006級藥學(xué)院臨床藥學(xué)專業(yè)藥物分析試卷（A卷）班級姓名學(xué)號題型選擇題（28分）配伍題（10分）填空題（11分）判斷題（5分）簡答題（21分）計算題（25分）總分（100分）復(fù)核人得分閱卷人選擇題答案請?zhí)钊胂卤?234567891011121314151617181920212223242526272829303132333435363738（如有錯誤，歡迎大家批評指正）一、單項選擇題（每小題1分，共28分）英國藥典的英文縮寫是（）A.USPB.BPC.JPD.Ph.Int對藥典中所用的名詞（標(biāo)準(zhǔn)品、對照品、精確度、試液等）做出解釋的是（）A.凡例B.正文C.附錄D.索引3、氧瓶燃燒法測定含氯有機藥物，常用的吸收液是（）A、水B、稀硫酸C、稀氫氧化鈉D、氫氧化鈉+硫酸肼溶液E、氯化鈉溶液4、用酸性染料比色法測定雜環(huán)類藥物，有機溶劑萃取測定的有機物是（）A、生物堿鹽B、指示劑C、離子對D、游離生物堿E、離子對和指示劑的混合物5、苯甲酸鈉的含量測定，中國藥典采用雙相滴定法，其所用的溶劑體系為（）、水一乙醇B、水一冰醋酸C、水一氯仿D、水一乙醚E、水一丙酮6、水解后呈伯胺發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)的藥物是A、氯氮卓B、乙酰水楊酸C、青霉素鈉D、苯巴比妥E、烏洛托品7、巴比妥類藥物不具有的特性為（）A、弱酸性B、弱堿性C、與重金屬離子的反應(yīng)D、具有紫外吸收特征8、具芳氨基或經(jīng)水解生成芳氨基的藥物可用亞硝酸鈉滴定法，其反應(yīng)條件是（）A、適量強酸環(huán)境，加適量漠化鉀，室溫下進行B、弱酸酸性環(huán)境，40°C以上加速進行C、酸濃度高，反應(yīng)完全，宜采用高濃度酸D、酸度高反應(yīng)加速，宜采用高酸度E、酸性條件下，室溫即可，避免副反應(yīng)9、硫酸慶大霉素C組分的測定，采用高效液相色譜法，紫外檢測器檢測是因為（）A、慶大霉素C組分具有紫外吸收B、經(jīng)處理生成了麥芽酚，產(chǎn)生紫外吸收C、經(jīng)用堿性鄰苯二醛試劑衍生化后有紫外吸收D、經(jīng)堿處理紫素胺結(jié)構(gòu)具有了紫外吸收E、在流動相作用下具有了紫外吸收10、藥物中有害雜質(zhì)限量很低，有的不允許檢出如（）A、硫酸鹽B、碘化物C、氰化物D、重金屬E、氯化物11、芳香胺類藥物的含量測定方法（）A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、間接酸量法D、B+C兩種E、A+B12、茚三酮試劑與下列藥物顯紫色的是（）A、慶大霉素B、對乙酰氨基酚。、丁卡因D、地西泮E、硝西泮13、甾體激素黃體酮的特有反應(yīng)用于鑒別產(chǎn)生藍紫色，所用的試劑是（）A、亞硝基鐵氰化鉀B、硫酸-甲醇C、苦味酸D、濃硫酸E、重氮苯磺酸14、古蔡氏法檢查砷鹽時，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是（）A.吸收氯化氫氣體B.吸收漠化氫氣體吸收硫化氫氣體D.吸收二氧化硫氣體15、單劑量固體制劑含量均勻度的檢查是為了（）A、控制小劑量固體制劑含藥量的均勻程度B、嚴格重量差異的檢查C、嚴格含量測定的可信程度D、避免制劑工藝的影響E、避免輔料造成的影響16、苯乙胺類藥物與三氯化鐵試劑顯色的有（）A、硫酸苯丙胺B、鹽酸甲氧明C、鹽酸異丙腎上腺素D、鹽酸克倫特羅E、鹽酸苯乙雙胍17、藥物的紫外光譜參數(shù)，可供指認（）A、確認是何種藥物B、分子結(jié)構(gòu)中的各種基團C、分子中共軛骨架的有、無及主要屬性D、分子量的大小E.分子中是否含雜原子。18、下列藥物的堿性水溶液，經(jīng)氧化可顯強烈熒光的是（）A、維生素B1B、維生素CC、維生素B6D、泛酸E、維生素A19、三氯化鐵試劑可用于芳胺類某些藥物的區(qū)別，具三氯化鐵反應(yīng)的是（）A、利多卡因B、醋氨苯砜C、苯佐卡因D、對乙酰氨基酚E、普魯卡因20、一種藥物其水溶液加醋酸鉛試液，加氫氧化鈉試液生白色沉淀，加熱變黑色沉淀是（）A、維生素CB、水楊酸C、對乙酰氨基酚D、硫噴妥鈉E、硝西泮21、甾體激素用四氮唑顯色測定時須在堿性條件下進行，適用的堿是（）A、碳酸鈉B、三乙胺C、氫氧化鈉D、氫氧化四甲基銨E、氨溶液22、用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，須加入醋酸汞，其目的是（）A、增加酸性B、除去雜質(zhì)干擾C、消除氫鹵酸根影響D、消除微量水分影響E、增加堿性23、中藥制劑分析時，提取液若用于鑒定，一般需提?。ǎ〢、1次B、2次C、3次D、4次E、5次24、在中藥及其制劑分析中，應(yīng)用最多的鑒別方法是（）A、HPLCB、GCC、IRD、UVE、TLC25、臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可供（）A、臨床醫(yī)院用B、臨床前研究用C、動物實驗用D、藥品生產(chǎn)企業(yè)用E、研制單位與臨床試驗單位用TOC\o"1-5"\h\z26、頭孢呋辛酯異構(gòu)體和有關(guān)物質(zhì)的檢查采用的方法是（）A.HPLCB.UV法C.GC法D.IR法27、液相色譜法定性通常根據(jù)（）A.色譜峰面積B.相對保留值C.保留體積D.保留時間28、氣相色譜實驗中操作流程為（）開儀器電源，通載氣，實驗溫度設(shè)置，關(guān)閉載氣通載氣，開儀器電源，實驗溫度設(shè)置，關(guān)閉載氣實驗溫度設(shè)置，通載氣，開儀器電源，關(guān)閉載氣開儀器電源，實驗溫度設(shè)置，通載氣，關(guān)閉載氣二、配伍題（每小題1分，共10分）A、腎上腺素B、氫化可的松C、維生素ED、對乙酰氨基酚E、阿司匹林29、需檢查游離生育酚的藥物是（C30、需檢查有關(guān)物質(zhì)（其它甾體）的藥物是（B31、需檢查酮體的藥物是（A）32、需檢查水楊酸的藥物是（E33、需檢查對氨基酚的藥物是（D）A、苯巴比妥C、硫噴妥鈉B、司可巴比妥

D、己鎖巴比妥E、巴比妥酸34、甲醛硫酸試驗，界面顯玫瑰紅色環(huán)（A35、亞硝酸鈉-硫酸試驗，顯橙黃色（A36、在強堿性溶液中于240nm處有最大吸收（D）37、可使高錳酸鉀試液褪色（B）38、與毗啶-硫酸銅反應(yīng)，顯綠色（C三、填空題（每小題1分，共11分）39、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物堿硫酸奎寧鹽時，將硫酸鹽只能滴定至奎寧的硫酸氫鹽。A、苯巴比妥C、硫噴妥鈉40、取某毗啶類藥物約2滴，加水1ml，搖勻，加硫酸銅試液2滴與硫氰酸銨試液3滴，即生成草綠色沉淀。該藥物應(yīng)為尼可剎米。41、芳胺類藥物適量，加水溶解，加氫氧化鈉試液使溶液呈堿性，即生成白色沉淀，加熱沉淀則變?yōu)橛蜖钗?，繼續(xù)加熱，則產(chǎn)生可使紅色石蕊試紙變藍的氣體。該藥物應(yīng)為—鹽酸普魯卡因。42、三點校正法測定維生素A含量中，第二法測定的是維生素A醇_，以異丙醇為溶劑。43、中國藥典規(guī)定片劑的常規(guī)檢杳項目有重量差異和崩解時限。44、古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生頊生態(tài)的氫_，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的__砷化氫_，遇漠化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。45、引起中藥制劑結(jié)塊、霉變或有效成分分解的主要原因是水分含量過高_，檢查方法有甲苯法、烘干法和.減壓干燥法。四、判斷題（每小題1分，共5分）46、維生素C分子結(jié)構(gòu)中具有二烯醇基，故維生素C一般表現(xiàn)為二元酸。（x）47、硫代巴比妥類藥物在酸性和堿性溶液中均有較明顯的紫外吸收。以48、維生素C用碘量法測定含量時，加新沸過的冷水的目的是減少水中氧對測定干擾。＜）49、藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的萬分之一。（x50、制劑的雜質(zhì)檢查一般不需完全重復(fù)原料藥的檢查。（＜五、簡答題（共21分）51、鑒別黃體酮。（5分）亞硝基鐵氰化鈉...*藍紫色淡橙色或不顯色黃體酮了其他甾體一」亞硝基鐵氰化鈉...*藍紫色淡橙色或不顯色區(qū)別鹽酸普魯卡因和鹽酸丁卡因（5分）答:鹽酸普魯卡因有芳香第一胺反應(yīng)，鹽酸丁卡因（芳香第二胺）與亞硝酸鈉作用生成乳白色N-亞硝基化合物沉淀。為什么阿司匹片劑和腸溶片含量測定需采用兩步滴定法？簡述其測定原理。（6分）答：片劑中加入少量酒石酸或枸櫞酸穩(wěn)定劑，制劑工藝過程中又可能有水解產(chǎn)物（水楊酸、醋酸）產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和與供試品共存的酸，再將阿司匹林在堿性條件下水解后測定的兩步滴定法。得分差示分光光度法如何消除干擾物的影響。（5分）答：①干擾組分在兩個波長處吸收度相等②待測組分在兩個波長處吸收度相差足夠大

五、計算題（共25分）55.檢查葡萄糖中的硫酸鹽，取供試品2.0g,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（100以g/ml）2mi制成的對照液比較，不得更濃。試計算硫酸鹽的限量百分率？（5分）解：L=（CV/S）*100%=[（2*100*1O6）/2.0]*100%=0.01%56.鹽酸布桂秦片含量：取本品（標(biāo)示量30mg/片）20片，精密稱重0.3002g，研細，精密稱取0.0153g，置100ml量瓶，加0.1mol/l鹽酸溶解并稀釋至刻度，精密量取濾液2.0ml，置100ml量瓶，0.1mol/l鹽酸稀釋到刻度，照分光光度法，在252nm測吸光度為0.412。E1%=671。計算標(biāo)示量的百分含量。（5分）1cm解：平均片重=W/n=0.3002/20=0.01501gA=Eclc=A/(El)=0.412/671=6.14*1gg/100mL標(biāo)示量%='(CVW)/(W*標(biāo)示量)*100%=(6.14*10-6*100*50*0.01501)/(0.0153*0.03)*100%=100.4%得分|57.精密稱取阿司匹林0.3850g，加中性乙醇20ml溶解，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）迅速滴定至溶液顯粉紅色，再精密加入氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）40.00ml置水浴上加熱S'f不時振搖，迅速放冷至室曾。1再用硫酸滴定液（0.0550mol/l）滴至粉紅色剛剛消施OCm3,空白試驗消耗同一硫酸滴定液39.86ml，已知每1ml氫氧化鈉滴定液）相當(dāng)于1+02mg的阿司匹林C9h8o4）。計算畫司匹林的含量。（5分）解：第一步：中和+NaOH—**（定量過量）？ROONa"OH+CH3COONa第二步水解后剩余滴定NaOH:H2SO4=2:1設(shè)NaOH為V1,H2SO4為V2所以：2/(0.1V])=1/(0.055V2)V1：V2=11:10含量%=[(V0-V)*F*T/W]*100%=[(39.86-20.6)*1.1*18.02*10-3]/0.3850*100%=99.17%|得分58,現(xiàn)有標(biāo)示量為25000IU/丸的濃縮魚肝油丸（平均丸重0.200g）稱取樣品0.1600g，溶于環(huán)己烷并稀釋成2500倍后，于下列波長分別測定吸收度如下，試計算其含量IU/丸）相當(dāng)于標(biāo)示量的百分數(shù)。（10分）波長（頃）測得吸收度計算得比值藥典規(guī)定的吸收度比值3000.2500.5700.5553160.3760.8580.9073280.43811.0003400.3800.8680.8113600.1360.3100.299附注：(1)藥典規(guī)定的吸收度比值(見上表)(2)校正公式A328(校正)=3.52(2A328—A316—A340)解：A328(校正)=3.52*