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第3章藥物分析方法學(xué)樣品預(yù)處理技術(shù)2鑒別試驗(yàn)3雜質(zhì)檢查4常規(guī)化學(xué)分析方法5儀器分析方法6部分現(xiàn)代分析新技術(shù)簡(jiǎn)介7樣品采集方法1采集方法2樣品保存方法3采集原則13.1樣品采集方法采集方法3.1.2采集原則3.1.13.1樣品采集方法樣品采集涉及從整體中分離出具有代表性的部分進(jìn)行收集,對(duì)分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度影響極大。藥物分析中常會(huì)遇到性狀和均勻性不同的分析對(duì)象.因此,這里主要介紹液態(tài)和固態(tài)樣品的采集。3.2樣品預(yù)處理技術(shù)樣品預(yù)處理技術(shù)2藥物分析樣品預(yù)處理方法3藥物分析中常用的分離純化技術(shù)4樣品預(yù)處理的原則1目前,有許多樣品預(yù)處理方法和技術(shù)可供選擇,應(yīng)當(dāng)根據(jù)分析測(cè)定的目的,分析測(cè)定的對(duì)象及其狀況,所具備的分析測(cè)定的條件,選擇可實(shí)施的分析樣品處理程序。按照分析樣品的形態(tài),可將樣品預(yù)處理技術(shù)分為固體樣品預(yù)處理技術(shù)、液體樣品預(yù)處理技術(shù)及氣體樣品預(yù)處理技術(shù)。藥物分析中用于固體和液體樣品的常用預(yù)處理技術(shù)見(jiàn)表3-1、3-2。樣品預(yù)處理的原則3.2.1樣品預(yù)處理技術(shù)3.2.23.2樣品預(yù)處理技術(shù)經(jīng)有機(jī)破壞后的預(yù)處理方法23.2.3藥物分析樣品預(yù)處理方法2.溶劑萃取:(1)液-液萃取技術(shù)(2)液-固萃取技術(shù)3.2.4藥物分析中常用的分離純化技術(shù)4.超聲波萃取3.2.4藥物分析中常用的分離純化技術(shù)5.微波輔助萃取微波輔助萃取,也稱微波萃取技術(shù),是利用微波能來(lái)提高萃取效率的一種新技術(shù)。優(yōu)點(diǎn)如下:萃取時(shí)間短、選擇性好、萃取效率高、萃取溫度較低、設(shè)備簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保。3.2.4藥物分析中常用的分離純化技術(shù)6.超臨界流體萃取3.2.4藥物分析中常用的分離純化技術(shù)7.加速溶劑萃取加速溶劑萃取是通過(guò)改變萃取條件來(lái)提高萃取效率和加快萃取速度的萃取方法,屬于液-固萃取的一種,改變萃取條件通常是提高萃取劑的溫度和壓力。8.膜分離技術(shù)是近年來(lái)新發(fā)展起來(lái)的可用于分析化學(xué)領(lǐng)域的新技術(shù)之一。3.2.4藥物分析中常用的分離純化技術(shù)9.其他樣品預(yù)處理技術(shù)(1)凝膠滲透色譜(2)吹掃捕集法(3)免疫親和色譜(4)分子印跡技術(shù)3.2.4藥物分析中常用的分離純化技術(shù)3.3.1藥物鑒別方法選擇的基本原則及方法特點(diǎn)1.選用的方法要有一定的專屬性、靈敏性,且便于推廣;2.化學(xué)法與儀器法相結(jié)合,每種藥品一般選用2-4種方法進(jìn)行鑒別,相互取長(zhǎng)補(bǔ)短;3.盡可能采用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中收載的方法;4對(duì)于藥物制劑的鑒別,通常需要將主藥提取出來(lái)后,再選用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行鑒別。3.3.2藥物鑒別分析方法化學(xué)鑒定法2波譜鑒別法3色譜鑒別法4晶形分析5物理常數(shù)測(cè)定法13.4雜志檢查雜質(zhì)限量檢查方法2雜質(zhì)的定性和定量檢查方法3雜質(zhì)分析方法驗(yàn)證4雜質(zhì)的來(lái)源及類別13.4.1雜質(zhì)的來(lái)源及類別藥品中的雜質(zhì)按照其來(lái)源可分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。按照來(lái)源不同還可將雜質(zhì)分為工藝雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、從反應(yīng)物及試劑中混入的雜質(zhì)等。按照雜質(zhì)毒性分類,雜質(zhì)又可分為毒性雜質(zhì)和信號(hào)雜質(zhì)按雜質(zhì)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)一般分為三類:有機(jī)雜質(zhì)、無(wú)機(jī)雜質(zhì)及殘留溶劑。3.4.3雜質(zhì)的定性和定量檢查方法藥典中一般藥物中雜質(zhì)檢查涉及的原理和方法主要有:1.利用藥物與雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異2.利用藥物與雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異此外,一些新技術(shù)如CE,SFC以及聯(lián)用技術(shù)等,近年來(lái)發(fā)展很快,在測(cè)定特殊雜質(zhì)中的應(yīng)用正逐年增加。1.物理法2.化學(xué)法3.光譜法4.色譜法5.熱分析法3.4.4雜質(zhì)分析方法驗(yàn)證雜質(zhì)檢查可分為限度試驗(yàn)和定量測(cè)定兩種情況。用于限度檢查的分析驗(yàn)證側(cè)重于專屬性、檢測(cè)限和耐用性;用于雜質(zhì)定量測(cè)定方法的驗(yàn)證則強(qiáng)調(diào)專屬性、定量限、線性、范圍、準(zhǔn)確度、精密度、耐用性。(1)專屬性(2)線性與范圍(3)準(zhǔn)確性(4)靈敏度3.5.1滴定分析法滴定分析法也稱容量分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液到被測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完全為止,然后根據(jù)試劑溶液的濃度和體積,通過(guò)定量關(guān)系計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量,滴定分析法是化學(xué)分析法中的重要分析方法之一。滴定分析常采用直接滴定、返滴定和置換滴定三種滴定方式。3.5.1滴定分析法非水溶液滴定法2沉淀滴定法3配位滴定法4氧化還原滴定法5酸堿滴定法13.5.2重量分析法重量法是稱取一定重量的供試品,將其待測(cè)成分以單質(zhì)或純粹化合物狀態(tài)分離出來(lái),根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量及供試品的重量以計(jì)算成分含量百分?jǐn)?shù)的定量方法。由于供試品中被測(cè)組分性質(zhì)不同,采用的分離方法各異,重量分析又可分為揮發(fā)法、萃取法、沉淀法和電解法等。3.5.2重量分析法揮發(fā)重量法萃取重量法沉淀重量法:重量分析中分析結(jié)果常按百分含量計(jì)算。稱量形式的稱量值W與其樣品重S的比值即為所求的百分含量(X)。式中,F(xiàn)為換算因數(shù),換算因數(shù)是待測(cè)組分的分子量與稱量形式的分子量的比值。3.5.2.1揮發(fā)重量法揮發(fā)重量法是利用被測(cè)組分具有揮發(fā)性,或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)來(lái)進(jìn)行揮發(fā)組分含量測(cè)定的方法。揮發(fā)重量法又分為直接法和間接法。3.5.2.2萃取重量法萃取重量法是采用不相混溶的兩種溶劑,將被測(cè)組分從一種溶劑萃取到另一種溶劑中來(lái),然后將萃取液中溶劑蒸去,干燥至恒重,再稱量其干燥物重量的一種方法。3.5.2.3沉淀重量法沉淀重量法的操作步驟是:取樣-溶解-加沉淀劑促其沉淀-過(guò)濾-洗滌-干燥(或灼燒)至恒重-稱重-計(jì)算。稱量形式的稱量值W與其樣品重S的比值即為所求的百分量(X)3.5.2.3沉淀重量法3.6儀器分析方法光譜分析方法2電化學(xué)分析法3核磁共振分析技術(shù)簡(jiǎn)介4質(zhì)譜分析技術(shù)簡(jiǎn)介5色譜分析方法13.6.1色譜分析方法色譜分析法是利用混合物中各組分在固定相與流動(dòng)相間分配系數(shù)的差異,實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品內(nèi)不同組分高效、快速分離分析的技術(shù)。3.6.2光譜分析方法光是電磁波,其能量(E)的高低可用波長(zhǎng)(λ)或頻率(ν)表示:3.6.2光譜分析方法3.6.2光譜分析方法3.6.2.1紫外可見(jiàn)光譜分析紫外可見(jiàn)光譜分析基本原理:紫外和可見(jiàn)光譜都屬于電子光譜,它們都是由于價(jià)電子的躍遷而產(chǎn)生的。3.6.2.1紫外可見(jiàn)光譜分析Lambert-Beer定律是吸收光度法定量分析的基本定律,該定律指出:被吸收的入射光的分?jǐn)?shù)正比于光程中吸光數(shù)目的分子數(shù)目,對(duì)于溶液,如果溶劑不吸收,則被溶液所吸收的光的強(qiáng)度正比于溶液的濃度(c)和光在溶液中經(jīng)過(guò)的距離??墒褂霉剑?.6.2.1紫外可見(jiàn)光譜分析在一般文獻(xiàn)資料中,紫外吸收中最大吸收波長(zhǎng)位置及摩爾吸光系數(shù)表示為:此式表示樣品在乙醇溶劑中,最大吸收波長(zhǎng)為204nm,摩爾吸光系數(shù)為1120。3.6.2.1紫外可見(jiàn)光譜分析3.6.2.1紫外可見(jiàn)光譜分析實(shí)際測(cè)試中,有很多因素會(huì)影響有機(jī)化合物的紫外吸收波長(zhǎng)。實(shí)際分析測(cè)試中應(yīng)充分考慮下列因素的影響。共軛效應(yīng)位阻效應(yīng)跨環(huán)效應(yīng)溶劑效應(yīng)3.6.2.1紫外可見(jiàn)光譜分析紫外光譜分析測(cè)試系統(tǒng):常用的紫外及可見(jiàn)分光光度計(jì)其組成主要包括光源、分光系統(tǒng)、吸光池、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等五個(gè)部分,見(jiàn)圖3-29。其商品儀器的類型很多,性能差別懸殊,但其基本原理類同。3.6.2.1紫外可見(jiàn)光譜分析在藥物分析中的應(yīng)用:紫外光譜在藥物分析中主要用于藥物的鑒別、檢查和含量測(cè)定。與其他光譜測(cè)定方法相比,紫外光譜法具有儀器價(jià)格較低、操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn),歷史也很悠久,主要應(yīng)用于有機(jī)化合物共軛發(fā)光基團(tuán)的鑒定、成分分析、平衡常數(shù)測(cè)定、相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定、互變異構(gòu)體測(cè)定、氫鍵強(qiáng)度測(cè)定等,是一種常用且有力的藥物分析和測(cè)試手段。3.6.2.2紅外光譜分析(1)紅外光譜分析基本原理:紅外光譜是研究紅外光與物質(zhì)分子間相互作用的吸收光譜,紅外光的波長(zhǎng)覆蓋0.76~1000μm的寬廣區(qū)域。紅外光譜圖多用透光率T(%)為縱坐標(biāo),表示吸收強(qiáng)度;以波長(zhǎng)(μm)或波數(shù)σ(cm-1)為橫坐標(biāo),表示吸收峰的位置,現(xiàn)在主要以波數(shù)作橫坐標(biāo)。波數(shù)是頻率的一種表示方法,表示每厘米長(zhǎng)的光波中波的數(shù)目,它與波長(zhǎng)的關(guān)系為:3.6.2.2紅外光譜分析物質(zhì)中的分子處于不停的運(yùn)動(dòng)中,其分子的能量(E分子)為:3.6.2.2紅外光譜分析3.6.2.2紅外光譜分析3.6.2.2紅外光譜分析3.6.2.2紅外光譜分析3.6.2.2紅外光譜分析3.6.2.2紅外光譜分析3.6.2.2紅外光譜分析3.6.2.2紅外光譜分析示例3-5紅外光譜鑒別青霉素類藥物(詳見(jiàn)教材P78-79)3.6.2光譜分析方法3.分子發(fā)光分析法4.分子熒光光譜法3.6.2光譜分析方法3.6.2光譜分析方法示例3-6熒光分光光度法測(cè)定吡哌酸片含量(詳見(jiàn)教材P82)示例3-7流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定尼莫地平(詳見(jiàn)教材P84)5.化學(xué)發(fā)光法3.6.2光譜分析方法6.原子吸收光譜法3.6.2光譜分析方法6.原子吸收光譜法3.6.2光譜分析方法6.原子吸收光譜法示例3-8原子吸收光譜法測(cè)定中成藥(胃痛寧片)中微量元素3.6.3電化學(xué)分析法1.電位分析法2.庫(kù)侖分析法3.電化學(xué)分析法在藥物分析中的應(yīng)用示例3-9電位滴定法測(cè)定復(fù)方氯丙那林魚(yú)腥草素鈉片中魚(yú)腥草素鈉的含量(詳見(jiàn)教材P90)3.6.4核磁共振分析技術(shù)簡(jiǎn)介1.核磁共振分析基本原理3.6.4核磁共振分析技術(shù)簡(jiǎn)介3.6.4核磁共振分析技術(shù)簡(jiǎn)介2.的儀器系統(tǒng)3.6.4核磁共振分析技術(shù)簡(jiǎn)介3.6.4核磁共振分析技術(shù)簡(jiǎn)介3.核磁圖譜識(shí)別和解析3.6.4核磁共振分析技術(shù)簡(jiǎn)介3.6.4核磁共振分析技術(shù)簡(jiǎn)介3.6.4核磁共振分析技術(shù)簡(jiǎn)介3.6.4核磁共振分析技術(shù)簡(jiǎn)介示例3-10甲基丙二酸二乙酯分析(詳見(jiàn)教材P97)4.核磁共振在藥物分析中的應(yīng)用簡(jiǎn)介3.6.5質(zhì)譜分析技術(shù)簡(jiǎn)介1.質(zhì)譜分析基本原理3.6.5質(zhì)譜分析技術(shù)簡(jiǎn)介2.質(zhì)譜分析的儀器系統(tǒng)3.6.5質(zhì)譜分析技術(shù)簡(jiǎn)介3.質(zhì)譜中的主要分子離子峰及質(zhì)譜圖解析3.6.5質(zhì)譜分析技術(shù)簡(jiǎn)介示例3-11尿中異丙嗪代謝產(chǎn)物的測(cè)定及質(zhì)譜解析(詳見(jiàn)教材P103)3.7部分現(xiàn)代分析新技術(shù)簡(jiǎn)介新型色譜簡(jiǎn)介2色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析技術(shù)簡(jiǎn)介3微流控芯片和生物芯片分析技術(shù)簡(jiǎn)介4多維色譜分析技術(shù)13.7.1多維色譜分析技術(shù)色譜聯(lián)用技術(shù)主要可分為色譜-色譜聯(lián)用技術(shù)和色譜光譜聯(lián)用技術(shù)。全二維氣相色譜多維高效液相色譜多維毛細(xì)管電泳3.7.2新型色譜簡(jiǎn)介制備型液相色譜色譜作為一種精度高、速度快的分析工具,在醫(yī)藥工業(yè)、生化技術(shù)和精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)方面已成為越來(lái)越重要的制備分離手段。模擬移動(dòng)床色譜它是提純化合物的另一個(gè)強(qiáng)大且極具吸引力的分離手段。高速逆流色譜技術(shù)是基于組分在

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