有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識講座課件

《有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識》講座藥學(xué)院藥物化學(xué)教研室《有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識》講座藥學(xué)院藥物化學(xué)教研室實驗序號實驗名稱實驗性質(zhì)學(xué)時分配實驗說明1實驗基礎(chǔ)知識講座基礎(chǔ)性實驗5學(xué)時2萃取實驗基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時3常壓蒸餾基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時4絕對乙醇的制備基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時用3的產(chǎn)品5乙酸乙酯的制備合成實驗6學(xué)時用4的產(chǎn)品6乙酰苯胺的制備及重結(jié)晶綜合性實驗6學(xué)時7乙酰苯胺的熔點和紅外光譜測定4學(xué)時用6的產(chǎn)品8性質(zhì)實驗驗證性實驗4學(xué)時9實驗考察綜合考察3學(xué)時實驗計劃(40學(xué)時)實驗序號實驗名稱實驗性質(zhì)學(xué)時分配實驗說明1實驗基礎(chǔ)知識講座基實驗序號實驗名稱實驗性質(zhì)學(xué)時分配1熔點的測定基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時2常壓蒸餾基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時3萃取實驗基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時4乙酸乙酯的制備基礎(chǔ)性實驗6學(xué)時5性質(zhì)實驗驗證性實驗6學(xué)時6乙酰苯胺的制備合成實驗4學(xué)時7乙酰苯胺的重結(jié)晶基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時8實驗考察綜合考察4學(xué)時舊的有機(jī)化學(xué)實驗計劃(36學(xué)時)實驗序號實驗名稱實驗性質(zhì)學(xué)時分配1熔點的測定基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時注意1.有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)理論講座,以鞏固學(xué)生的理論基礎(chǔ);2.增加了實驗學(xué)時比例,突出實踐課程的重要性;3.序列化有機(jī)化學(xué)實驗,倡導(dǎo)綠色化學(xué)理念;5.繼續(xù)加強(qiáng)實驗操作考核,將實驗管理成績和實驗操作過程成績納入考核體系.4.跨學(xué)科綜合實驗,實現(xiàn)有機(jī)化學(xué)與藥學(xué)相關(guān)學(xué)科知識的交叉;注意1.有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)理論講座,以鞏固學(xué)生的理論基礎(chǔ);2.開設(shè)《有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識》講座1.幫助學(xué)生盡快融入到有機(jī)化學(xué)實驗中;2.將零散的實驗內(nèi)容糅合在一起;使知識系統(tǒng)化;3.扎實有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識,使學(xué)生在實驗中能結(jié)合理論知識學(xué)會思考實驗過程;4.扎實有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識,使學(xué)生在實驗中能結(jié)合理論知識思考實驗過程;開設(shè)《有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識》講座1.幫助學(xué)生盡快融入到有開設(shè)有序化、綠色化實驗1.有計化學(xué)實驗試劑和實驗中產(chǎn)生的有毒氣體和廢液對環(huán)境污染嚴(yán)重,對身體健康產(chǎn)生影響；2.實驗試劑消耗大，成本高，后處理麻煩且易造成二次污染；3.對學(xué)生來講，對單個實驗的產(chǎn)品質(zhì)量及產(chǎn)量認(rèn)識不夠，所以不會過多地追求產(chǎn)品好壞，對實驗往往有應(yīng)付的心理；4.學(xué)生在實驗中過于機(jī)械化，不注重思考；蒸餾無水乙醇制備絕對乙醇制備乙酸乙酯開設(shè)有序化、綠色化實驗1.有計化學(xué)實驗試劑和實驗中產(chǎn)生的第一部分有機(jī)化學(xué)實驗的基本知識有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)知識講座第一部分有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)知識講座1.掌握熔點測定、蒸餾及沸點測定、分餾、萃取、重結(jié)晶、回流等基本操作;4.應(yīng)用理論課知識解決實驗中出現(xiàn)的問題。3.配合理論課教學(xué)，加深理解和掌握理論知識；培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際的工作作風(fēng)，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度；2.培養(yǎng)學(xué)生綜合實驗和自主設(shè)計合成工藝路線的能力,使學(xué)生能正確選擇儀器、安裝裝置、和合理設(shè)計分離提純方法;1.1有機(jī)化學(xué)實驗的目的和任務(wù)1.掌握熔點測定、蒸餾及沸點測定、分餾、萃取、重結(jié)晶、回流1．2有機(jī)化學(xué)實驗室規(guī)則1.做好實驗預(yù)習(xí)工作，了解所用藥品的危害性及安全操作方法，按操作規(guī)程，小心使用有關(guān)實驗儀器和設(shè)備，若有問題應(yīng)立即停止使用。4．實驗時應(yīng)保持安靜，操作認(rèn)真，并如實地作好實驗記錄；遵從教師的指導(dǎo)，實驗中途不得擅自離開實驗室，不得使用手機(jī)等通訊設(shè)備。2.實驗前，認(rèn)真清點、檢查玻璃儀器；實驗中，安全合理使用玻璃儀器；實驗后，洗凈并妥善保管玻璃儀器，尤其應(yīng)學(xué)會玻璃儀器的洗滌方法。3．實驗藥品使用前，應(yīng)仔細(xì)閱讀藥品標(biāo)簽，按需取用，避免浪費；取完藥品后要迅速蓋上瓶塞，避免搞錯瓶塞，污染藥品。公用儀器、原料、試劑和工具應(yīng)在指定的地點使用，用后立即放回原處。嚴(yán)格控制原料、試劑的用量操作。破損儀器應(yīng)及時報損補(bǔ)充，按規(guī)定賠償。5.學(xué)生若有新的見解或建議，如要改變實驗步驟和試劑用量等，須先征得教師同意然后再實施。如果發(fā)生意外事故，應(yīng)立即報告教師及時處理。1．2有機(jī)化學(xué)實驗室規(guī)則1.做好實驗預(yù)習(xí)工作，了解所7.禁止在實驗室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實驗室，以防毒物污染，離開實驗室及飯前要冼凈雙手。6．實驗完畢要做好實驗臺面清潔工作，值日學(xué)生應(yīng)將實驗室內(nèi)全部清潔，將實驗器材、試劑擺放到指定位置，擺放整齊，并檢查水、電、煤是否安全，經(jīng)實驗技術(shù)員老師檢查合格，方能離開實驗室。1．2有機(jī)化學(xué)實驗室規(guī)則7.禁止在實驗室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實驗室，以1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識1.火災(zāi)的預(yù)防一、實驗室事故的預(yù)防(1)盡量防止或減少易燃物的氣體外逸，不得將易燃試劑放在敞口容器或燒杯內(nèi)；傾倒時應(yīng)滅火源，注意室內(nèi)通風(fēng)；加熱時嚴(yán)禁用明火。(2)不可將與水有強(qiáng)烈反應(yīng)的藥品倒入水槽中，如殘留的鈉切忌用水沖洗，應(yīng)用乙醇處理。(3)使用酒精燈時應(yīng)用火柴引火，不可用另外的酒精燈的火焰直接引火。(4)用油浴加熱蒸餾或回流切勿使冷凝用水濺人熱油浴中，以免使油外濺到熱源上而起火.1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識1.火災(zāi)的預(yù)防一、實驗2.爆炸的預(yù)防(2)減壓蒸餾時不得使用機(jī)械強(qiáng)度不大的儀器(如錐形瓶、平底燒瓶、薄壁玻璃儀器等)，要仔細(xì)檢查儀器有無破損和裂縫。(1)常壓操作時切勿在密閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行加熱反應(yīng)，在反應(yīng)進(jìn)行過程中要經(jīng)常注意儀器裝置的各部分有無堵塞現(xiàn)象。(4)避免金屬鈉與水、鹵代烷直接接觸，以免因劇烈反應(yīng)而發(fā)生爆炸。(3)對于易爆炸的固體如重金屬乙炔化物、三硝基甲苯等，不能重壓或撞擊，以免引起爆炸。1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識2.爆炸的預(yù)防(2)減壓蒸餾時不得使用機(jī)械強(qiáng)度不大3.中毒的預(yù)防(1)對有毒物品應(yīng)認(rèn)真操作、妥善保管。實驗后的有毒殘渣須及時按要求處理，不許亂放。(2)有些有毒物質(zhì)會滲入皮膚，因此使用時必須戴橡皮手套，操作后應(yīng)立即洗手。切勿讓有毒物沾及五官或傷口。(3)使用有毒試劑或反應(yīng)過程中產(chǎn)生有毒氣體或液體的實驗，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。有時也可用氣體吸收裝置以除去反應(yīng)中所生成的有毒氣體。1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識3.中毒的預(yù)防(1)對有毒物品應(yīng)認(rèn)真操作、妥善保管。4.觸電的預(yù)防(1)電器裝置與設(shè)備的金屬外殼應(yīng)與地線連接，使用前應(yīng)先檢查其外殼是否漏電。(2)使用電器時應(yīng)防止人體與電器導(dǎo)電部分直接接觸，不能用濕的手或手握的濕物接觸這些部分。(3)電器設(shè)備用畢后應(yīng)立即拔去電源，以防發(fā)生事故。1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識4.觸電的預(yù)防(1)電器裝置與設(shè)備的金屬外殼應(yīng)與地線連二、事故的處理和急救1.火災(zāi)的處理首先應(yīng)切斷電源，移去易燃易爆試劑，再根據(jù)易燃物種類和火勢采取措施覆蓋火源。二氧化碳滅火器——適用于油脂，電器及其它較貴重電器著火時使用泡沫滅火器——只有火焰大時才使用；四氯化碳滅火器——不能在狹小和通風(fēng)不良實驗室中用；水——衣服著火時使用，但一般不能用于油浴和有機(jī)溶劑著火時使用。干沙——金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火淋濕的抹布——地面或桌面著火，如火勢不大可用來滅火石棉板——反應(yīng)瓶內(nèi)有機(jī)物著火可用蓋住瓶口，火即熄滅1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識二、事故的處理和急救1.火災(zāi)的處理首先應(yīng)切斷電源，移去易燃易酸灼傷：眼睛灼傷用1%NaHCO3溶液清洗；皮膚灼傷用5%NaHCO3溶液清洗。堿灼傷：眼睛灼傷用1%硼酸溶液清洗；皮膚灼傷用1%~2%醋酸溶液清洗。2.化學(xué)灼傷處理1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識3.割傷和燙傷處理割傷：先要取出玻璃片，用蒸餾水或雙氧水清洗傷口，涂上紅藥水，再用紗布包扎；若傷口嚴(yán)重，應(yīng)在傷口上方用紗布扎緊，急送醫(yī)院。燙傷：輕者涂燙傷膏，重者涂燙傷膏后立即燙傷膏酸灼傷：眼睛灼傷用1%NaHCO3溶液清洗；皮膚灼傷用5%N4.四級品（實驗試劑，LR）：主要用于普通的實驗和科學(xué)研究上，也可用于要求較高的工業(yè)生產(chǎn)上，其瓶簽顏色為棕色、黃色或其它顏色。1.4化學(xué)試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用一、化學(xué)試劑的規(guī)格常用化學(xué)試劑根據(jù)其純度不同分成不同的規(guī)格。我國生產(chǎn)的試劑一般分為四種級別：1.一級品（優(yōu)級純，GR）：用于基準(zhǔn)物質(zhì)，主要用于精密的科學(xué)研究和分析鑒定，其瓶簽顏色為綠色。2.二級品（分析純，AR）：主要用于一般的科學(xué)研究和分析鑒定，其瓶簽顏色為紅色。3.三級品（化學(xué)純，CP）：用于要求較高的有機(jī)和無機(jī)化學(xué)實驗，也用于要求較低的分析實驗，其瓶簽顏色為藍(lán)色。4.四級品（實驗試劑，LR）：主要用于普通的實驗和科學(xué)研究汞能在室溫下慢慢蒸發(fā)，導(dǎo)致急、慢性中毒。處理和提純應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如汞潑翻，應(yīng)用水泵減壓收集；分散小粒，可用硫粉、鋅粉、三氯化鐵溶液消除。二、有毒試劑的使用１．無機(jī)試劑黃磷極毒，切忌用手直接取用，否則引起嚴(yán)重持久性燙傷。溴液應(yīng)在通風(fēng)櫥中取用，若有撒落，應(yīng)用砂掩埋。1.4化學(xué)試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用汞能在室溫下慢慢蒸發(fā)，導(dǎo)致急、慢性中毒。處理和提純應(yīng)在通甲醇損害視神經(jīng)；苯對造血系統(tǒng)和中樞神經(jīng)系統(tǒng)有損害，條件允許時，最好用毒性較低的石油醚、醚、丙酮、二甲苯代替二硫化碳、苯和鹵代烷。苯胺及衍生物吸入及皮膚均可中毒，慢性中毒，引起貧血；芳香硝基化合物化合物中硝基愈多，毒性愈大；苯酚能灼傷皮膚，引起壞死或皮炎；生物堿大多數(shù)具有強(qiáng)烈毒性，皮膚亦可吸收，少量即可導(dǎo)致中毒，甚至死亡；2．有機(jī)試劑使用上述藥品的實驗必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并保持指內(nèi)空氣流暢，若藥品可用皮膚、黏膜入侵則應(yīng)注意對眼睛、皮膚的保護(hù)，必要時帶上防護(hù)眼鏡或手套，不得品嘗藥品。1.4化學(xué)試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用甲醇損害視神經(jīng)；苯對造血系統(tǒng)和中樞神經(jīng)系統(tǒng)有損害，條件允1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器一、普通玻璃儀器有機(jī)化學(xué)實驗室玻璃儀器可分為：普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。梨型分液漏斗球型分液漏斗普通分液漏斗加料漏斗表面皿1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器一、普通玻璃儀器有機(jī)二、磨口玻璃儀器1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨塞的玻璃儀器。儀器口塞尺寸標(biāo)準(zhǔn)化、系統(tǒng)化、磨砂密合，凡屬同類規(guī)格接口，均可任意連接，組裝成各種配套儀器。與不同規(guī)格的部件無法直接組裝時，可用轉(zhuǎn)換接頭連接。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，既可免去配塞子的麻煩，又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子污染，口塞磨砂性能良好，密合性可達(dá)較高真空度，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發(fā)性液體的實驗較為安全。標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，均按國際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造。儀器的每個部件在其口塞的上或下顯著部位均有烤印的白色標(biāo)志，表明規(guī)格。常用有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。本實驗室所選用的玻璃儀器規(guī)格為19。有時標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個數(shù)字，如10/30，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口的高度為30mm。二、磨口玻璃儀器1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器標(biāo)準(zhǔn)

圓底燒瓶茄形瓶三頸瓶錐形瓶長頸燒瓶容量瓶1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器圓底燒瓶茄形瓶三頸瓶錐形瓶滴液漏斗恒壓滴液漏斗直型冷凝管球型冷凝管空氣冷凝管蛇型冷凝管1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器滴液漏斗恒壓滴液漏斗直型冷凝管球型冷凝管空氣冷凝蒸餾頭克氏蒸餾頭刺型分餾頭分水器Soxhlet提取器1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器蒸餾頭克氏蒸餾頭刺型分餾頭分水器彎管接引管真空接引管彎形接收管變口接頭1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器彎管接引管真空接引管彎形接收管變3.操作方法加入干燥劑后，振蕩，靜置觀察，若干燥劑黏附在瓶壁上，干燥不徹底。若干燥前液體呈渾濁，干燥后為澄清，可認(rèn)為水分基本除去。干燥劑顆粒大小要適當(dāng)，太大吸水慢；太小吸附有機(jī)物較多。1.6產(chǎn)品的干燥一、液體有機(jī)物的干燥1.干燥劑的選擇液體有機(jī)物的干燥通常是將干燥劑直接放入有機(jī)物中，因此選擇干燥劑要考慮以下因素：與被干燥的有機(jī)物不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；不能溶于該有機(jī)物中；吸水量大、干燥速度快、價格便宜。2.干燥劑的用量可根據(jù)干燥劑的吸水量和水在有機(jī)物中的溶解度來估算，當(dāng)然也要考慮分子結(jié)構(gòu)，含親水性基因的化合物用量稍多。干燥劑的用量要適當(dāng)，用量少干燥不完全；過多則因干燥劑表面吸附而造成被干燥有機(jī)物損失。一般用量為10mL液體約加0.5~1g干燥劑。3.操作方法1.6產(chǎn)品的干燥一、液體有機(jī)物的干燥1晾干：將固體樣品放在干燥的表面皿或濾紙上，攤開，再用一張濾紙覆蓋，放在空氣中晾干。烘干：將固體樣品置于表面皿中放在水浴上烘干，也可用紅外燈或烘箱烘干。必須注意樣品不能遇熱分解，加熱溫度要低于樣品熔點。其他干燥方法：干燥器干燥，減壓恒溫干燥器干燥等。二、固體有機(jī)物的干燥1.6產(chǎn)品的干燥晾干：將固體樣品放在干燥的表面皿或濾紙上，攤開，再用一張1.7加熱和冷卻一、加熱1.空氣浴加熱利用熱空氣間接加熱的原理，對沸點在80℃以下的液體均可采用．實驗中常用的方法有石棉網(wǎng)上加熱和電熱套加熱。2.水浴加熱當(dāng)加熱的溫度不超過100℃時，最好使用水浴加熱較為方便。當(dāng)用到金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時，決不能在水浴上進(jìn)行，否則會引起火災(zāi)，由于水浴的不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時要添加熱水，使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。1.7加熱和冷卻一、加熱1.空氣浴加熱2.水浴加（1）甘油可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會炭化。

（2）植物油可加熱到220℃，常加入1%的對苯二酚等抗氧化劑，便于久用。若溫度過高時分解，使用時要小心。

（3）石蠟油可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。

（4）硅油在250℃時仍較穩(wěn)定，透明度好，安全，是目前實驗室里較為常用的油浴之一，但其價格較貴。油浴加熱范圍為100~250℃，油浴加熱要注意安全，防止著火，防止濺入水滴。優(yōu)點是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20℃左右。常用的油浴有：3.油浴4.沙?。囟瓤蛇_(dá)350℃）1.7加熱和冷卻（1）甘油可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會炭化。二、冷卻冷卻是有機(jī)化學(xué)實驗要求在低溫下進(jìn)行的一種常用方法，根據(jù)不同的要求，可選用不同的冷卻方法。一般的冷卻，可將盛有反應(yīng)物的容器浸在冷水中；在室溫以下冷卻，可選用冰或冰水混合物；0℃以下冷卻，可用碎冰和無機(jī)鹽按一定比例混合物作為冷卻劑。干冰和丙酮、氯仿等溶劑混合，可冷卻到-78℃；液氮可冷卻到-196℃。必須注意的是溫度低于-38℃時，不能使用水銀溫度計；而應(yīng)是用裝有有機(jī)液體的低溫溫度計。1.7加熱和冷卻二、冷卻冷卻是有機(jī)化學(xué)實驗要求在低溫下進(jìn)行的一種常用方法第二部分有機(jī)化學(xué)實驗常用裝置第二部分減壓過濾裝置圖2.1減壓過濾裝置減壓過濾裝置圖2.1減壓過濾裝置普通蒸餾裝置12.2普通蒸餾裝置普通蒸餾裝置12.2普通蒸餾裝置簡單分餾裝置2.3簡單分餾裝置簡單分餾裝置2.3簡單分餾裝置氣體吸收裝置2.4氣體吸收裝置氣體吸收裝置2.4氣體吸收裝置冷凝管的選擇要依據(jù)反應(yīng)混合物沸點的高低。多采用球形冷凝管．當(dāng)被加熱液體沸點高于140℃時，可選用空氣冷凝管。若被加熱液體沸點很低或其中有毒性較大的物質(zhì)可選用蛇形冷凝管，以提高冷卻效率。2.7回流裝置冷凝管的選擇要依據(jù)反應(yīng)混合物沸點的高低。多采用球形冷凝管第三部分粗產(chǎn)品的精制方法簡介第三部分3.1液體粗產(chǎn)品的精制在實驗室中，萃取大多在分液漏斗中進(jìn)行，當(dāng)需要連續(xù)萃取時，可采用索氏提取器。選擇合適的有機(jī)溶劑可將有機(jī)產(chǎn)物從水溶液中提取出來，也可將無機(jī)產(chǎn)物中有機(jī)雜質(zhì)除去；通過水萃取可將反應(yīng)混合物中的酸堿催化劑及無機(jī)鹽洗去；用稀酸或堿可除去反應(yīng)混合物中的堿性或酸性雜質(zhì)。一、萃取3.1液體粗產(chǎn)品的精制在實驗室中，萃取大多在分液漏斗中利用蒸餾，不僅可將揮發(fā)性與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，也可將沸點不同的物質(zhì)分離。二、蒸餾當(dāng)被分離組分的沸點差在30℃以時，采用普通蒸餾。當(dāng)沸點差小于30℃時，可采用分餾柱進(jìn)行簡單分餾。3.1液體粗產(chǎn)品的精制利用蒸餾，不僅可將揮發(fā)性與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，也可將沸點不3.2固體粗產(chǎn)品的精制沉淀分離法是選用合適的化學(xué)試劑將產(chǎn)物中的可溶性雜質(zhì)轉(zhuǎn)變成難溶性物質(zhì)，再經(jīng)過濾分離除去，這是一種化學(xué)方法，要求所選試劑能夠與雜質(zhì)生成溶解度很小的沉淀，并且在自身過量時容易除去。一、沉淀分離3.2固體粗產(chǎn)品的精制沉淀分離法是選用合適的化學(xué)試劑將選用合適的溶劑，根據(jù)雜質(zhì)含量多少的不同，進(jìn)行一次或多次重結(jié)晶，即可得到固體純品。若粗產(chǎn)品中含有有色雜質(zhì)、樹脂狀聚合物等難以用結(jié)晶法除去的雜質(zhì)時，可在結(jié)晶過程中加入吸附劑進(jìn)行吸附。常用的吸附劑有活性碳、硅膠、氧化鋁、硅藻土及滑石粉等。

二、重結(jié)晶3.2固體粗產(chǎn)品的精制選用合適的溶劑，根據(jù)雜質(zhì)含量多少的不同，進(jìn)行一次或多次重第四部分有機(jī)化學(xué)實驗報告的書寫第四部分3.列出粗產(chǎn)物純化過程及原理，明確各步操作目的和要求。4.1實驗預(yù)習(xí)實驗預(yù)習(xí)是有機(jī)化學(xué)實驗的重要環(huán)節(jié)，對保證實驗成功與否、收獲大小起著關(guān)鍵作用。為避免照方抓藥，依葫蘆畫瓢，而積極主動、準(zhǔn)確地完成實驗，必須認(rèn)真做好實驗預(yù)習(xí)，具體要求如下：1.將本實驗的目的、要求、反應(yīng)式（正反應(yīng)，主要副反應(yīng)）、主要反應(yīng)物、試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)（查手冊或辭典）、用量和規(guī)格摘錄于記錄本中。2.寫出實驗簡單步驟，應(yīng)將實驗內(nèi)容寫成簡單明了的實驗步驟（不是照抄實驗內(nèi)容?。?。學(xué)生在實驗初期可畫裝置簡圖，步驟要寫得詳細(xì)些，以后逐步簡化。這樣在實驗前就形成一個工作提綱。3.列出粗產(chǎn)物純化過程及原理，明確各步操作目的和要求。4.2實驗報告實驗操作完成后，必須對實驗進(jìn)行總結(jié)，即討論觀察到的現(xiàn)象，分析出現(xiàn)的問題，整理歸納實驗數(shù)據(jù)等。這是完成整個實驗的一個重要組成部分，也是把各種實驗現(xiàn)象提高到理性認(rèn)識的必要步驟。在實驗報告中還應(yīng)完成指定的思考題等。包括實驗名稱、實驗試劑，實驗數(shù)據(jù)記錄（即原始實驗數(shù)據(jù)）、實驗結(jié)果（即質(zhì)量、收率和產(chǎn)物物態(tài)）、實驗分析（討論觀察到的現(xiàn)象，分析出現(xiàn)的問題，這是完成整個實驗的一個重要組成部分，也是把各種實驗現(xiàn)象提高到理性認(rèn)識的必要步驟）、實驗操作要點、和指定的思考題等。4.2實驗報告實驗操作完成后，必須對實驗進(jìn)行總結(jié)，即將所用物料的數(shù)量、濃度以及觀察到的現(xiàn)象（如反應(yīng)溫度的變化，體系顏色的改變、結(jié)晶或沉淀的產(chǎn)生或消失、是否放熱或氣體放出等）和測得的各種數(shù)據(jù)及時如實地記錄本中。記錄要做到簡單明了，字跡清楚。實驗完畢后學(xué)生將實驗記錄本和產(chǎn)物交給教師。產(chǎn)物要盛于樣品瓶中（固體產(chǎn)物可放在硫酸紙袋中或培養(yǎng)皿中），貼好標(biāo)簽。１．實驗記錄將所用物料的數(shù)量、濃度以及觀察到的現(xiàn)象（如反應(yīng)溫度的變化，體制備實驗結(jié)束后，要根據(jù)基準(zhǔn)原料的實際消耗量和初始量計算轉(zhuǎn)化率，根據(jù)理論產(chǎn)量和實際產(chǎn)量計算產(chǎn)率。計算轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率時，以不過量的反應(yīng)物為基準(zhǔn)原料。基準(zhǔn)原料的實際消耗量——指實驗中實際消耗的基準(zhǔn)原料的質(zhì)量基準(zhǔn)原料的初始量——指實驗開始時加入的基準(zhǔn)原料的質(zhì)量實際產(chǎn)量——指實驗中實際得到純品的質(zhì)量理論產(chǎn)量——指按反應(yīng)方程式，實際消耗的基準(zhǔn)原料全部轉(zhuǎn)化成產(chǎn)物的質(zhì)量２．轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)率計算制備實驗結(jié)束后，要根據(jù)基準(zhǔn)原料的實際消耗量和初始量計算轉(zhuǎn)化率謝謝謝謝《有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識》講座藥學(xué)院藥物化學(xué)教研室《有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識》講座藥學(xué)院藥物化學(xué)教研室實驗序號實驗名稱實驗性質(zhì)學(xué)時分配實驗說明1實驗基礎(chǔ)知識講座基礎(chǔ)性實驗5學(xué)時2萃取實驗基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時3常壓蒸餾基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時4絕對乙醇的制備基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時用3的產(chǎn)品5乙酸乙酯的制備合成實驗6學(xué)時用4的產(chǎn)品6乙酰苯胺的制備及重結(jié)晶綜合性實驗6學(xué)時7乙酰苯胺的熔點和紅外光譜測定4學(xué)時用6的產(chǎn)品8性質(zhì)實驗驗證性實驗4學(xué)時9實驗考察綜合考察3學(xué)時實驗計劃(40學(xué)時)實驗序號實驗名稱實驗性質(zhì)學(xué)時分配實驗說明1實驗基礎(chǔ)知識講座基實驗序號實驗名稱實驗性質(zhì)學(xué)時分配1熔點的測定基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時2常壓蒸餾基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時3萃取實驗基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時4乙酸乙酯的制備基礎(chǔ)性實驗6學(xué)時5性質(zhì)實驗驗證性實驗6學(xué)時6乙酰苯胺的制備合成實驗4學(xué)時7乙酰苯胺的重結(jié)晶基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時8實驗考察綜合考察4學(xué)時舊的有機(jī)化學(xué)實驗計劃(36學(xué)時)實驗序號實驗名稱實驗性質(zhì)學(xué)時分配1熔點的測定基礎(chǔ)性實驗4學(xué)時注意1.有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)理論講座,以鞏固學(xué)生的理論基礎(chǔ);2.增加了實驗學(xué)時比例,突出實踐課程的重要性;3.序列化有機(jī)化學(xué)實驗,倡導(dǎo)綠色化學(xué)理念;5.繼續(xù)加強(qiáng)實驗操作考核,將實驗管理成績和實驗操作過程成績納入考核體系.4.跨學(xué)科綜合實驗,實現(xiàn)有機(jī)化學(xué)與藥學(xué)相關(guān)學(xué)科知識的交叉;注意1.有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)理論講座,以鞏固學(xué)生的理論基礎(chǔ);2.開設(shè)《有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識》講座1.幫助學(xué)生盡快融入到有機(jī)化學(xué)實驗中;2.將零散的實驗內(nèi)容糅合在一起;使知識系統(tǒng)化;3.扎實有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識,使學(xué)生在實驗中能結(jié)合理論知識學(xué)會思考實驗過程;4.扎實有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識,使學(xué)生在實驗中能結(jié)合理論知識思考實驗過程;開設(shè)《有機(jī)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識》講座1.幫助學(xué)生盡快融入到有開設(shè)有序化、綠色化實驗1.有計化學(xué)實驗試劑和實驗中產(chǎn)生的有毒氣體和廢液對環(huán)境污染嚴(yán)重,對身體健康產(chǎn)生影響；2.實驗試劑消耗大，成本高，后處理麻煩且易造成二次污染；3.對學(xué)生來講，對單個實驗的產(chǎn)品質(zhì)量及產(chǎn)量認(rèn)識不夠，所以不會過多地追求產(chǎn)品好壞，對實驗往往有應(yīng)付的心理；4.學(xué)生在實驗中過于機(jī)械化，不注重思考；蒸餾無水乙醇制備絕對乙醇制備乙酸乙酯開設(shè)有序化、綠色化實驗1.有計化學(xué)實驗試劑和實驗中產(chǎn)生的第一部分有機(jī)化學(xué)實驗的基本知識有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)知識講座第一部分有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)知識講座1.掌握熔點測定、蒸餾及沸點測定、分餾、萃取、重結(jié)晶、回流等基本操作;4.應(yīng)用理論課知識解決實驗中出現(xiàn)的問題。3.配合理論課教學(xué)，加深理解和掌握理論知識；培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際的工作作風(fēng)，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度；2.培養(yǎng)學(xué)生綜合實驗和自主設(shè)計合成工藝路線的能力,使學(xué)生能正確選擇儀器、安裝裝置、和合理設(shè)計分離提純方法;1.1有機(jī)化學(xué)實驗的目的和任務(wù)1.掌握熔點測定、蒸餾及沸點測定、分餾、萃取、重結(jié)晶、回流1．2有機(jī)化學(xué)實驗室規(guī)則1.做好實驗預(yù)習(xí)工作，了解所用藥品的危害性及安全操作方法，按操作規(guī)程，小心使用有關(guān)實驗儀器和設(shè)備，若有問題應(yīng)立即停止使用。4．實驗時應(yīng)保持安靜，操作認(rèn)真，并如實地作好實驗記錄；遵從教師的指導(dǎo)，實驗中途不得擅自離開實驗室，不得使用手機(jī)等通訊設(shè)備。2.實驗前，認(rèn)真清點、檢查玻璃儀器；實驗中，安全合理使用玻璃儀器；實驗后，洗凈并妥善保管玻璃儀器，尤其應(yīng)學(xué)會玻璃儀器的洗滌方法。3．實驗藥品使用前，應(yīng)仔細(xì)閱讀藥品標(biāo)簽，按需取用，避免浪費；取完藥品后要迅速蓋上瓶塞，避免搞錯瓶塞，污染藥品。公用儀器、原料、試劑和工具應(yīng)在指定的地點使用，用后立即放回原處。嚴(yán)格控制原料、試劑的用量操作。破損儀器應(yīng)及時報損補(bǔ)充，按規(guī)定賠償。5.學(xué)生若有新的見解或建議，如要改變實驗步驟和試劑用量等，須先征得教師同意然后再實施。如果發(fā)生意外事故，應(yīng)立即報告教師及時處理。1．2有機(jī)化學(xué)實驗室規(guī)則1.做好實驗預(yù)習(xí)工作，了解所7.禁止在實驗室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實驗室，以防毒物污染，離開實驗室及飯前要冼凈雙手。6．實驗完畢要做好實驗臺面清潔工作，值日學(xué)生應(yīng)將實驗室內(nèi)全部清潔，將實驗器材、試劑擺放到指定位置，擺放整齊，并檢查水、電、煤是否安全，經(jīng)實驗技術(shù)員老師檢查合格，方能離開實驗室。1．2有機(jī)化學(xué)實驗室規(guī)則7.禁止在實驗室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實驗室，以1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識1.火災(zāi)的預(yù)防一、實驗室事故的預(yù)防(1)盡量防止或減少易燃物的氣體外逸，不得將易燃試劑放在敞口容器或燒杯內(nèi)；傾倒時應(yīng)滅火源，注意室內(nèi)通風(fēng)；加熱時嚴(yán)禁用明火。(2)不可將與水有強(qiáng)烈反應(yīng)的藥品倒入水槽中，如殘留的鈉切忌用水沖洗，應(yīng)用乙醇處理。(3)使用酒精燈時應(yīng)用火柴引火，不可用另外的酒精燈的火焰直接引火。(4)用油浴加熱蒸餾或回流切勿使冷凝用水濺人熱油浴中，以免使油外濺到熱源上而起火.1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識1.火災(zāi)的預(yù)防一、實驗2.爆炸的預(yù)防(2)減壓蒸餾時不得使用機(jī)械強(qiáng)度不大的儀器(如錐形瓶、平底燒瓶、薄壁玻璃儀器等)，要仔細(xì)檢查儀器有無破損和裂縫。(1)常壓操作時切勿在密閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行加熱反應(yīng)，在反應(yīng)進(jìn)行過程中要經(jīng)常注意儀器裝置的各部分有無堵塞現(xiàn)象。(4)避免金屬鈉與水、鹵代烷直接接觸，以免因劇烈反應(yīng)而發(fā)生爆炸。(3)對于易爆炸的固體如重金屬乙炔化物、三硝基甲苯等，不能重壓或撞擊，以免引起爆炸。1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識2.爆炸的預(yù)防(2)減壓蒸餾時不得使用機(jī)械強(qiáng)度不大3.中毒的預(yù)防(1)對有毒物品應(yīng)認(rèn)真操作、妥善保管。實驗后的有毒殘渣須及時按要求處理，不許亂放。(2)有些有毒物質(zhì)會滲入皮膚，因此使用時必須戴橡皮手套，操作后應(yīng)立即洗手。切勿讓有毒物沾及五官或傷口。(3)使用有毒試劑或反應(yīng)過程中產(chǎn)生有毒氣體或液體的實驗，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。有時也可用氣體吸收裝置以除去反應(yīng)中所生成的有毒氣體。1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識3.中毒的預(yù)防(1)對有毒物品應(yīng)認(rèn)真操作、妥善保管。4.觸電的預(yù)防(1)電器裝置與設(shè)備的金屬外殼應(yīng)與地線連接，使用前應(yīng)先檢查其外殼是否漏電。(2)使用電器時應(yīng)防止人體與電器導(dǎo)電部分直接接觸，不能用濕的手或手握的濕物接觸這些部分。(3)電器設(shè)備用畢后應(yīng)立即拔去電源，以防發(fā)生事故。1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識4.觸電的預(yù)防(1)電器裝置與設(shè)備的金屬外殼應(yīng)與地線連二、事故的處理和急救1.火災(zāi)的處理首先應(yīng)切斷電源，移去易燃易爆試劑，再根據(jù)易燃物種類和火勢采取措施覆蓋火源。二氧化碳滅火器——適用于油脂，電器及其它較貴重電器著火時使用泡沫滅火器——只有火焰大時才使用；四氯化碳滅火器——不能在狹小和通風(fēng)不良實驗室中用；水——衣服著火時使用，但一般不能用于油浴和有機(jī)溶劑著火時使用。干沙——金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火淋濕的抹布——地面或桌面著火，如火勢不大可用來滅火石棉板——反應(yīng)瓶內(nèi)有機(jī)物著火可用蓋住瓶口，火即熄滅1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識二、事故的處理和急救1.火災(zāi)的處理首先應(yīng)切斷電源，移去易燃易酸灼傷：眼睛灼傷用1%NaHCO3溶液清洗；皮膚灼傷用5%NaHCO3溶液清洗。堿灼傷：眼睛灼傷用1%硼酸溶液清洗；皮膚灼傷用1%~2%醋酸溶液清洗。2.化學(xué)灼傷處理1.3有機(jī)化學(xué)實驗室的安全知識3.割傷和燙傷處理割傷：先要取出玻璃片，用蒸餾水或雙氧水清洗傷口，涂上紅藥水，再用紗布包扎；若傷口嚴(yán)重，應(yīng)在傷口上方用紗布扎緊，急送醫(yī)院。燙傷：輕者涂燙傷膏，重者涂燙傷膏后立即燙傷膏酸灼傷：眼睛灼傷用1%NaHCO3溶液清洗；皮膚灼傷用5%N4.四級品（實驗試劑，LR）：主要用于普通的實驗和科學(xué)研究上，也可用于要求較高的工業(yè)生產(chǎn)上，其瓶簽顏色為棕色、黃色或其它顏色。1.4化學(xué)試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用一、化學(xué)試劑的規(guī)格常用化學(xué)試劑根據(jù)其純度不同分成不同的規(guī)格。我國生產(chǎn)的試劑一般分為四種級別：1.一級品（優(yōu)級純，GR）：用于基準(zhǔn)物質(zhì)，主要用于精密的科學(xué)研究和分析鑒定，其瓶簽顏色為綠色。2.二級品（分析純，AR）：主要用于一般的科學(xué)研究和分析鑒定，其瓶簽顏色為紅色。3.三級品（化學(xué)純，CP）：用于要求較高的有機(jī)和無機(jī)化學(xué)實驗，也用于要求較低的分析實驗，其瓶簽顏色為藍(lán)色。4.四級品（實驗試劑，LR）：主要用于普通的實驗和科學(xué)研究汞能在室溫下慢慢蒸發(fā)，導(dǎo)致急、慢性中毒。處理和提純應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如汞潑翻，應(yīng)用水泵減壓收集；分散小粒，可用硫粉、鋅粉、三氯化鐵溶液消除。二、有毒試劑的使用１．無機(jī)試劑黃磷極毒，切忌用手直接取用，否則引起嚴(yán)重持久性燙傷。溴液應(yīng)在通風(fēng)櫥中取用，若有撒落，應(yīng)用砂掩埋。1.4化學(xué)試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用汞能在室溫下慢慢蒸發(fā)，導(dǎo)致急、慢性中毒。處理和提純應(yīng)在通甲醇損害視神經(jīng)；苯對造血系統(tǒng)和中樞神經(jīng)系統(tǒng)有損害，條件允許時，最好用毒性較低的石油醚、醚、丙酮、二甲苯代替二硫化碳、苯和鹵代烷。苯胺及衍生物吸入及皮膚均可中毒，慢性中毒，引起貧血；芳香硝基化合物化合物中硝基愈多，毒性愈大；苯酚能灼傷皮膚，引起壞死或皮炎；生物堿大多數(shù)具有強(qiáng)烈毒性，皮膚亦可吸收，少量即可導(dǎo)致中毒，甚至死亡；2．有機(jī)試劑使用上述藥品的實驗必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并保持指內(nèi)空氣流暢，若藥品可用皮膚、黏膜入侵則應(yīng)注意對眼睛、皮膚的保護(hù)，必要時帶上防護(hù)眼鏡或手套，不得品嘗藥品。1.4化學(xué)試劑的規(guī)格和有毒試劑的使用甲醇損害視神經(jīng)；苯對造血系統(tǒng)和中樞神經(jīng)系統(tǒng)有損害，條件允1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器一、普通玻璃儀器有機(jī)化學(xué)實驗室玻璃儀器可分為：普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。梨型分液漏斗球型分液漏斗普通分液漏斗加料漏斗表面皿1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器一、普通玻璃儀器有機(jī)二、磨口玻璃儀器1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨塞的玻璃儀器。儀器口塞尺寸標(biāo)準(zhǔn)化、系統(tǒng)化、磨砂密合，凡屬同類規(guī)格接口，均可任意連接，組裝成各種配套儀器。與不同規(guī)格的部件無法直接組裝時，可用轉(zhuǎn)換接頭連接。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，既可免去配塞子的麻煩，又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子污染，口塞磨砂性能良好，密合性可達(dá)較高真空度，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發(fā)性液體的實驗較為安全。標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，均按國際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造。儀器的每個部件在其口塞的上或下顯著部位均有烤印的白色標(biāo)志，表明規(guī)格。常用有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。本實驗室所選用的玻璃儀器規(guī)格為19。有時標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個數(shù)字，如10/30，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口的高度為30mm。二、磨口玻璃儀器1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器標(biāo)準(zhǔn)

圓底燒瓶茄形瓶三頸瓶錐形瓶長頸燒瓶容量瓶1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器圓底燒瓶茄形瓶三頸瓶錐形瓶滴液漏斗恒壓滴液漏斗直型冷凝管球型冷凝管空氣冷凝管蛇型冷凝管1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器滴液漏斗恒壓滴液漏斗直型冷凝管球型冷凝管空氣冷凝蒸餾頭克氏蒸餾頭刺型分餾頭分水器Soxhlet提取器1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器蒸餾頭克氏蒸餾頭刺型分餾頭分水器彎管接引管真空接引管彎形接收管變口接頭1.5有機(jī)化學(xué)實驗常用的儀器彎管接引管真空接引管彎形接收管變3.操作方法加入干燥劑后，振蕩，靜置觀察，若干燥劑黏附在瓶壁上，干燥不徹底。若干燥前液體呈渾濁，干燥后為澄清，可認(rèn)為水分基本除去。干燥劑顆粒大小要適當(dāng)，太大吸水慢；太小吸附有機(jī)物較多。1.6產(chǎn)品的干燥一、液體有機(jī)物的干燥1.干燥劑的選擇液體有機(jī)物的干燥通常是將干燥劑直接放入有機(jī)物中，因此選擇干燥劑要考慮以下因素：與被干燥的有機(jī)物不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；不能溶于該有機(jī)物中；吸水量大、干燥速度快、價格便宜。2.干燥劑的用量可根據(jù)干燥劑的吸水量和水在有機(jī)物中的溶解度來估算，當(dāng)然也要考慮分子結(jié)構(gòu)，含親水性基因的化合物用量稍多。干燥劑的用量要適當(dāng)，用量少干燥不完全；過多則因干燥劑表面吸附而造成被干燥有機(jī)物損失。一般用量為10mL液體約加0.5~1g干燥劑。3.操作方法1.6產(chǎn)品的干燥一、液體有機(jī)物的干燥1晾干：將固體樣品放在干燥的表面皿或濾紙上，攤開，再用一張濾紙覆蓋，放在空氣中晾干。烘干：將固體樣品置于表面皿中放在水浴上烘干，也可用紅外燈或烘箱烘干。必須注意樣品不能遇熱分解，加熱溫度要低于樣品熔點。其他干燥方法：干燥器干燥，減壓恒溫干燥器干燥等。二、固體有機(jī)物的干燥1.6產(chǎn)品的干燥晾干：將固體樣品放在干燥的表面皿或濾紙上，攤開，再用一張1.7加熱和冷卻一、加熱1.空氣浴加熱利用熱空氣間接加熱的原理，對沸點在80℃以下的液體均可采用．實驗中常用的方法有石棉網(wǎng)上加熱和電熱套加熱。2.水浴加熱當(dāng)加熱的溫度不超過100℃時，最好使用水浴加熱較為方便。當(dāng)用到金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時，決不能在水浴上進(jìn)行，否則會引起火災(zāi)，由于水浴的不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時要添加熱水，使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。1.7加熱和冷卻一、加熱1.空氣浴加熱2.水浴加（1）甘油可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會炭化。

（2）植物油可加熱到220℃，常加入1%的對苯二酚等抗氧化劑，便于久用。若溫度過高時分解，使用時要小心。

（3）石蠟油可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。

（4）硅油在250℃時仍較穩(wěn)定，透明度好，安全，是目前實驗室里較為常用的油浴之一，但其價格較貴。油浴加熱范圍為100~250℃，油浴加熱要注意安全，防止著火，防止濺入水滴。優(yōu)點是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20℃左右。常用的油浴有：3.油浴4.沙浴（溫度可達(dá)350℃）1.7加熱和冷卻（1）甘油可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會炭化。二、冷卻冷卻是有機(jī)化學(xué)實驗要求在低溫下進(jìn)行的一種常用方法，根據(jù)不同的要求，可選用不同的冷卻方法。一般的冷卻，可將盛有反應(yīng)物的容器浸在冷水中；在室溫以下冷卻，可選用冰或冰水混合物；0℃以下冷卻，可用碎冰和無機(jī)鹽按一定比例混合物作為冷卻劑。干冰和丙酮、氯仿等溶劑混合，可冷卻到-78℃；液氮可冷卻到-196℃。必須注意的是溫度低于-38℃時，不能使用水銀溫度計；而應(yīng)是用裝有有機(jī)液體的低溫溫度計。1.7加熱和冷卻二、冷卻冷卻是有機(jī)化學(xué)實驗要求在低溫下進(jìn)行的一種常用方法第二部分有機(jī)化學(xué)實驗常用裝置第二部分減壓過濾裝置圖2.1減壓過濾裝置減壓過濾裝置圖2.1減壓過濾裝置普通蒸餾裝置12.2普通蒸餾裝置普通蒸餾裝置12.2普通蒸餾裝置簡單分餾裝置2.3簡單分餾裝置簡單分餾裝置2.3簡單分餾裝置氣體吸收裝置2.4氣體吸收裝置氣體吸收裝置2.4氣體吸收裝置冷凝管的選擇要依據(jù)反應(yīng)混合物沸點的高低。多采用球形冷凝管．當(dāng)被加熱液體沸點高于140℃時，可選用空氣冷凝管。若被加熱液體沸點很低或其中有毒性較大的物質(zhì)可選用蛇形冷凝管，以提高冷卻效率。2.7回流裝置冷凝管的選擇要依據(jù)反應(yīng)混合物沸點的高低。多采用球形