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內(nèi)容目錄
1.期間核查的需求(規(guī)定)
2.期間核查的目的意義
3.期間核查的主要計(jì)量特性(參數(shù))
4.期間核查方法(含實(shí)例13個(gè))(1)傳遞比較法(2)儀器比較法(3)核查標(biāo)準(zhǔn)法(4)比較儀器核查(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查方法
5.期間核查控制
(1)制定期間核查計(jì)劃.(2)編制期間核查方法
(3)編制期間核查程序(4)期間核查工作實(shí)施1測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023內(nèi)
1.期間核查的規(guī)定
(1)GB/T27025-2008(等同于ISO/IEC17025-2005)
5.5.10當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。5.6.3.3期間核查應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。(2)JJF1069-2007法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范
6.4.5.6當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定/校
準(zhǔn)狀態(tài)可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行.
2測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20231.期間核查的規(guī)定2測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/
(3)計(jì)量認(rèn)證評(píng)審準(zhǔn)則
5.4.8同GB/T27025-2008:5.5.10
5.5.6同GB/T27025-2008:5.6.3.3
(4)ISO9001:2008質(zhì)量管理體系要求
7.6監(jiān)視和測(cè)量設(shè)備的控制組織應(yīng)建立過(guò)程,
以確保監(jiān)視和測(cè)量活動(dòng)可行,設(shè)備要溯源,調(diào)整,標(biāo)識(shí),當(dāng)發(fā)現(xiàn)設(shè)備不合格時(shí),組織應(yīng)對(duì)以往測(cè)量結(jié)果的有效性進(jìn)行追蹤評(píng)價(jià).(應(yīng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備不合格)
(5)ISO10012:2003《測(cè)量管理體系測(cè)量過(guò)程和測(cè)量設(shè)備的要求》7.1計(jì)量確認(rèn)7.2測(cè)量過(guò)程控制.3測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023(3)計(jì)量認(rèn)證評(píng)審準(zhǔn)則3測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/
2.期間核查的目的意義期間核查也稱為“運(yùn)行檢查”或“中間核查”通常實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身規(guī)定的程序和日程對(duì)其測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)儀器,包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).在兩次定期檢定/校準(zhǔn)之間間隔內(nèi),采用一次或幾次適當(dāng)?shù)募夹g(shù)核查方法進(jìn)行檢查,看其是否始終保持著檢定/校準(zhǔn)時(shí)準(zhǔn)確度,它不是再檢定/校準(zhǔn),而是用簡(jiǎn)單,適當(dāng)?shù)姆椒?考核儀器設(shè)備穩(wěn)定性,檢查其變化情況.ISO10012測(cè)量過(guò)程控制規(guī)定用核查標(biāo)準(zhǔn)方法,
其他文件只有要求,沒有方法.可參考使用中檢查.
4測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20232.期間核查的目的意義4測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29
JJF1002—2010國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則中分首次檢定,后續(xù)檢定,使用中檢查三種情況,
使用中檢查—相當(dāng)于期間核查,
內(nèi)容:為了檢查計(jì)量器具的檢定標(biāo)記和檢定證書是否有效,保護(hù)標(biāo)記是否損壞,檢定后的計(jì)量器具狀態(tài)是否受到明顯變動(dòng),
及其誤差超過(guò)使用中最大允許誤差.(標(biāo)記,狀態(tài),誤差),
可理解校準(zhǔn)狀態(tài)也是包括上述三方面核查內(nèi)容.標(biāo)記,狀態(tài)的核查較簡(jiǎn)單,本文主要討論誤差
5測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023JJF1002—2010國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫
3.期間核查的主要計(jì)量特性(參數(shù))
1)測(cè)量?jī)x器使用示值誤差時(shí),應(yīng)核查示值誤差是否超差或示值變化是否超過(guò)允許值。2)測(cè)量?jī)x器使用賦值不確定度時(shí),應(yīng)核查示值變化是否超過(guò)不確定度.3)測(cè)量?jī)x器沒有示值誤差時(shí),(沒有量值的比較式儀器).應(yīng)核查對(duì)測(cè)量結(jié)果最有影響的參數(shù),是否超過(guò)允許值.如:重復(fù)性,線性,檢測(cè)限等.
6測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20233.期間核查的主要計(jì)量特性(參數(shù))6測(cè)量?jī)x器期間核查方
4.期間核查方法
(1)傳遞比較法—采用準(zhǔn)確度等級(jí)高一級(jí)及以上的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器進(jìn)行比較.
1)確定待核查儀器的檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)(1-幾個(gè)點(diǎn))2)選擇較好被測(cè)(穩(wěn)定性較好),量程需覆蓋待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn).(直接法傳遞時(shí)可不需被測(cè))3)待核查儀器與高一級(jí)儀器同時(shí)或分別對(duì)所選被測(cè)在待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)附近進(jìn)行測(cè)量.4)得到待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)的新的示值誤差或檢定校準(zhǔn)值(用后者時(shí),必需與原來(lái)相同檢定/校準(zhǔn)點(diǎn))7測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20234.期間核查方法7測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/202傳遞比較法連接圖待核查電壓表準(zhǔn)確度高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)電壓表準(zhǔn)確度高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)發(fā)生器(源)穩(wěn)定信號(hào)發(fā)生器電壓源電壓表8測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023待核查電壓表準(zhǔn)確度高一級(jí)穩(wěn)定信號(hào)發(fā)生器電壓源電壓表8測(cè)量?jī)x器
5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)a)示值誤差結(jié)果滿意為待核查儀器新的示值誤差
U,U0分別為待核查儀器與高一級(jí)儀器的測(cè)
量結(jié)果擴(kuò)展不確定度(k=2).
第一個(gè)近似:
當(dāng)U0≤1/3U時(shí),
≤U
9測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)核查結(jié)果評(píng)價(jià)9測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/
第二個(gè)近似:
當(dāng)重復(fù)性比較好,且核查時(shí),測(cè)量次數(shù)較多時(shí):
≤最大允許誤差MPEV結(jié)果滿意
相當(dāng)于合格判定
相當(dāng)于示值誤差的檢定/校準(zhǔn)方法
10測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023第二個(gè)近似:10測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/202
b)示值變化△≤U規(guī)定的不確定度
△--待核查儀器示值/示值誤差變化絕對(duì)值.△=│Y2-Y1│=│(Y2-Y0)-(Y1-Y0)│
U--待核查儀器測(cè)得被測(cè)結(jié)果不確定度,k=2當(dāng)重復(fù)性比較好,且核查時(shí),測(cè)量次數(shù)較多時(shí):
△≤最大允許誤差MPEV結(jié)果滿意相當(dāng)于穩(wěn)定性考核的要求.
11測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023b)示值變化△≤U規(guī)定的不確定度11`
例1:待核查儀器—準(zhǔn)確度1級(jí)電壓表,范圍0-100V.采用準(zhǔn)確度級(jí)別0.2級(jí)電壓表為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)(型號(hào)編號(hào))1)原校準(zhǔn)點(diǎn):20,40,60,80(V).確定核查校準(zhǔn)點(diǎn):80V,實(shí)際電壓值79.6V,示值誤差0.4V2)選擇穩(wěn)定性±0.2%/5min電壓源,可調(diào)包括80V,3)核查儀器與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果單位:V
Y80.080.080.080.080.080.0平均值80.0Y079.279.079.279.179.179.0平均值79.1△
0.81.0
0.80.90.91.0平均值0.912測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023`例1:待核查儀器—準(zhǔn)確度1級(jí)電壓表,范圍0-100V.<
4)核查結(jié)果評(píng)價(jià)a)=80.0-79.1=0.9(V)1級(jí)電壓表的最大允許誤差MEP=±1%FS=±1V0.2級(jí)電壓表最大允許誤差MPE=±0.2%FS=±0.2V=0.9V<MPEV=1V結(jié)果滿意b)△=│Y2-Y1│=│79.1-79.6│=0.5(V)△=│(Y2-Y0)-(Y1-Y0)│=│Y2-Y1│=│0.9-0.4│=0.5(V)13測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023<4)核查結(jié)果評(píng)價(jià)13測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/2
例2:待核查儀器—溫度巡回檢測(cè)儀,0.5級(jí),測(cè)量范圍:-30℃~+120℃,MPE=±0.75℃1)確定待核查溫度巡回檢測(cè)儀示值為室溫約25℃.2)選擇二等標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)(0-50)℃.MPE=±0.2℃3)準(zhǔn)備深大于300mm容器,灌滿蒸溜水,在室內(nèi)等溫4)將溫度巡回檢測(cè)儀傳感器與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)插入水容器約300mm,并靠近.5)待讀數(shù)穩(wěn)定后,輪流讀取溫度巡回檢測(cè)儀與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)讀數(shù),重復(fù)測(cè)量10次.14測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例2:待核查儀器—溫度巡回檢測(cè)儀,0.5級(jí),14測(cè)量
6)待核查儀器與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)測(cè)量結(jié)果如下:
7)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=25.310℃,Y2=25.712℃│Y2-Y1│=0.40℃<MPEV=0.75℃結(jié)果滿意Y1i(℃)25.3025.2825.2625.2825.3025.3325.3525.3625.3425.30Y2i(℃)25.7025.6825.6525.6825.72
25.7425.7525.7625.7325.7115測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20236)待核查儀器與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)測(cè)量結(jié)果如下:Y1i(
(2)儀器比對(duì)法—采用同準(zhǔn)確度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器進(jìn)行比對(duì).(2臺(tái)-多臺(tái)比對(duì))1)確定待核查儀器的檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)(1-幾個(gè)點(diǎn)).2)選擇較好被測(cè)(重復(fù)性較好),量程需覆蓋待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn).(直接法傳遞時(shí)可不需被測(cè))3)待核查儀器與同準(zhǔn)確度儀器同時(shí)或分別對(duì)所選被測(cè)在待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)附近進(jìn)行測(cè)量.4)得到待核查儀器與同準(zhǔn)確度測(cè)量?jī)x器的測(cè)量結(jié)果差.16測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023(2)儀器比對(duì)法—采用同準(zhǔn)確度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量16測(cè)量
儀器比對(duì)法連接圖待核查電壓表待核查電壓表待核查電壓表電壓源待核查電壓表17測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023待核查電壓表待核查電壓表電壓源待核查電壓表17測(cè)量?jī)x器期間核
5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)a)兩臺(tái)比對(duì)法
│Y2-Y1│≤
k=2當(dāng)U2≈U1=U,且重復(fù)性好,測(cè)量次數(shù)較多時(shí):│Y2-Y1│≤
平均值的標(biāo)準(zhǔn)差可忽略b)多臺(tái)比對(duì)法N—參加比對(duì)的臺(tái)數(shù),各臺(tái)的MPEV差不多.
18測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)核查結(jié)果評(píng)價(jià)18測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/.
例3:待核查儀器:測(cè)力計(jì),0.3級(jí),范圍(10-100)kN.采用同準(zhǔn)確度測(cè)力計(jì),0.3級(jí),范圍(50-500)kN.1)確定待核查的校準(zhǔn)點(diǎn):90kN.2)選擇被測(cè)為1級(jí)拉力試驗(yàn)機(jī),量程包含100kN.3)固定試驗(yàn)機(jī)90kN讀數(shù)處,兩測(cè)力計(jì)的結(jié)果如下:Y1—待核查儀器結(jié)果,Y2—比對(duì)儀器結(jié)果.
Y1i89.9589.9289.9489.9489.9289.9089.93
89.9589.9589.93
平均值89.93(kN)Y2i90.1690.1290.1690.1790.1890.1390.16
90.1690.1890.16平均值90.16(kN)19測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023.例3:待核查儀器:測(cè)力計(jì),0.3級(jí),范圍(10-
4)核查結(jié)果評(píng)價(jià)│Y2-Y1│=│90.16-89.93│=0.23(kN),
MPEV=1.414×0.3%×90kN=0.38kN│Y2-Y1│<
MPEV結(jié)果滿意
20測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20234)核查結(jié)果評(píng)價(jià)20測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/U
例4:待核查儀器,pH標(biāo)準(zhǔn)溶液,U=0.01pH,k=2.采用同準(zhǔn)確度,二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),U=0.01pH,k=2.1)確定待核查的pH值---4.00pH2)選擇被測(cè)為0.01級(jí)實(shí)驗(yàn)室pH計(jì).3)pH計(jì)按說(shuō)明書要求調(diào)正后,兩比對(duì)pH溶液在室溫20℃下等溫.然后用pH計(jì)分別測(cè)量?jī)杀葘?duì)pH溶4)待核查pH溶液Y1與二級(jí)pH溶液Y2如表:液值.平均值Y1=3.993pH,Y2=4.003pH.
Y1i3.993.994.003.993.994.003.99Y2i
4.004.004.014.004.014.004.0021測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023U例4:待核查儀器,pH標(biāo)準(zhǔn)溶液,U=0.01pH
5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)│Y2–Y1│=4.003-3.993=0.010(pH)=1.414×0.01=0.014(pH)│Y2–Y1│=
0.010(pH)<=0.014(pH)結(jié)果滿意
22測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)核查結(jié)果評(píng)價(jià)22測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29
例5:待核查儀器—精密壓力表,準(zhǔn)確度級(jí)別:0.4級(jí),量程:10MPa.
MPEV=0.04MPa.1)確定待核查的精密壓力表示值為5MPa.2)選擇配套同精度精密壓力表,量程:6MPa,比對(duì)用
準(zhǔn)確度級(jí)別:0.4級(jí),量程:6MPa.
MPEV=0.024MPa
3)在同一壓力臺(tái)上加壓,當(dāng)壓力加到待核查壓力表指示5MPa時(shí),讀取比對(duì)用壓力表示值,重復(fù)測(cè)量10次,分別計(jì)算兩壓力表平均值.
注:以引用誤差表示同系列儀器,可用較小量程,
并有相同測(cè)量點(diǎn)的儀器來(lái)核查.23測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例5:待核查儀器—精密壓力表,23測(cè)量?jī)x器期間核查
4.兩壓力表分別測(cè)量結(jié)果如下:5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=5.000MPa,Y2=5.022MPaMPEV總=0.047MPa│Y2-Y1│=0.022MPa<MPEV總=0.047MPa.結(jié)果滿意
Y1i(MPa)5.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.000Y2i(MPa)5.0145.0185.0255.0205.0305.0265.0225.0185.0225.02524測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20234.兩壓力表分別測(cè)量結(jié)果如下:Y1i(MPa)5.
(3)“核查標(biāo)準(zhǔn)”法
核查標(biāo)準(zhǔn)—用于考核計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)/測(cè)量?jī)x器穩(wěn)定性的穩(wěn)定的測(cè)量對(duì)象.(不一定是測(cè)量?jī)x器)1)確定待核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)/測(cè)量?jī)x器的測(cè)量范圍.2)在確定測(cè)量范圍內(nèi)選擇穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)(被測(cè)).3)待核查儀器在剛檢定/校準(zhǔn)后,馬上測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)n次,得到測(cè)量平均值Y1.4)在需核查時(shí),再用待核查儀器測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)n次,得到測(cè)量平均值Y2,再核查可得Y3,···Ym.
25測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023(3)“核查標(biāo)準(zhǔn)”法25測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29
核查標(biāo)準(zhǔn)法連接圖
待核查儀器測(cè)量系統(tǒng)穩(wěn)定被測(cè)對(duì)象(儀器,元器件,產(chǎn)品,固定物)26測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023待核查儀器穩(wěn)定被測(cè)對(duì)象26測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/
5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)
[簡(jiǎn)單核查法]以|Yi-Y1|來(lái)評(píng)價(jià),i≠1
a)待核查儀器定值使用,有定值不確定度U時(shí),│Yi-Y1│≤U,k=2.結(jié)果滿意b)待核查儀器有示值誤差,即有最大允許誤差MPE.│Yi-Y1│≤MPEV.結(jié)果滿意[控制圖法](測(cè)量過(guò)程控制)
待核查儀器檢定/校準(zhǔn)得到核查點(diǎn)示值誤差δ,
對(duì)Y1進(jìn)行修正得參考值Y0,Y0=Y1-δ.無(wú)誤差上限=Y0+△或Y0+U.下限=Y0-△或Y0-U
│Y2,Y3,***-Y0│≤MPEV或U,k=2.(與參考值比)27測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)核查結(jié)果評(píng)價(jià)27測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29
Y0+△
Y0+U
參考值
Y0
Y0-△
Y0-U時(shí)間示值變化Yi
-Y028測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023時(shí)間示值變化28測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/2022
例6:待核查電子天平,182g/0.1mg,MPE=±1mg.1)確定待核查電子天平稱量點(diǎn)約10g處.
2)選擇重量約10g一塊合金為核查標(biāo)準(zhǔn).3)在待核查電子天平檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)(合金)測(cè)量n次.得平均值Y1.4)在待核查電子天平需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)(合金)測(cè)量n次.得平均值Y2.(周期內(nèi)核查一次).29測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/202329測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/2022
5)電子天平對(duì)合金的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=9.9992g,Y2=9.9998g│Y2-Y1│=0.6mg<
MPEV=1mg.結(jié)果滿意
Y1i(g)9.99939.99929.99939.99919.9992
9.99919.99929.99939.99919.9992Y2i(g)9.99999.99989.99989.99979.9999
9.99989.99979.99999.99979.999830測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)電子天平對(duì)合金的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:Y1i(g
例7:待核查儀器—卡尺,0~150(mm),最小分度:0.01mm,最大允許誤差:±0.02mm.1)確定待核查卡尺的核查示值為50mm.2)選擇/加工50mm長(zhǎng)方形金屬塊,選定兩測(cè)量點(diǎn)AB,獨(dú)立重復(fù)測(cè)量10次,要求標(biāo)準(zhǔn)差≤0.01mm.3)在待核查卡尺檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)
(金屬塊)AB兩點(diǎn)測(cè)量n次.得平均值Y1.4)在待核查卡尺需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)(金屬塊)AB兩點(diǎn)測(cè)量n次.得平均值Y2.31測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例7:待核查儀器—卡尺,0~150(mm),最小
5)卡尺對(duì)(金屬塊)AB兩點(diǎn)的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:
6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=50.866mmY2=50.856mm│Y2-Y1│=0.01mm<MPEV=0.02mm.結(jié)果滿意
Y1i(mm)50.87
50.86
50.88
50.86
50.85
50.87
50.88
50.87
50.85
50.87Y2i(mm)50.86
50.87
50.85
50.84
50.85
50.87
50.86
50.84
50.86
50.8632測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)卡尺對(duì)(金屬塊)AB兩點(diǎn)的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:Y1
例8:待核查儀器—模擬式接地電阻表,準(zhǔn)確度級(jí)別:1級(jí),量程:10Ω.MPE=±0.10Ω
1)確定待核查接地電阻表的核查示值為8Ω.2)選擇約8Ω線繞電阻作為核查標(biāo)準(zhǔn).
3)在待核查接地電阻表檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)8Ω線繞電阻測(cè)量n次.得平均值Y1.
4)在待核查接地電阻表需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)8Ω線繞電阻測(cè)量n次.得平均值Y2.33測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例8:待核查儀器—模擬式接地電阻表,33測(cè)量?jī)x器期
5)接地電阻表對(duì)8Ω線繞電阻的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:
6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=8.54Ω,Y2=8.60Ω│Y2-Y1│=0.06Ω
<
MPEV=0.10Ω.結(jié)果滿意
Y1i(Ω)
8.548.52
8.568.548.52
8.608.628.648.608.62Y2i(Ω)8.568.548.528.568.54
8.648.608.648.628.6034測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)接地電阻表對(duì)8Ω線繞電阻的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:Y1i(
例9:待核查儀器—DSZ1數(shù)字水準(zhǔn)儀.視距測(cè)量誤差≤10cm.測(cè)距標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2cm.1)確定待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀的測(cè)距示值為30m.2)選擇一約30m測(cè)量目標(biāo)A,便于使用水準(zhǔn)儀測(cè)距.3)在待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量目標(biāo)A測(cè)量n次.得平均值Y1.
4)在待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量目標(biāo)A測(cè)量n次.得平均值Y2.35測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例9:待核查儀器—DSZ1數(shù)字水準(zhǔn)儀.視距測(cè)量3
5)數(shù)字水準(zhǔn)儀對(duì)測(cè)量目標(biāo)A的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:S1=0.9cm,S2=1.0cm6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=29.536m,Y2=29.578m│Y2-Y1│=4.2cm<
MPEV=10cm.結(jié)果滿意Y1i(m)29.52429.55029.52729.53029.542
29.52829.53529.54229.53529.545Y2i(m)29.57429.58729.57829.57429.568
29.58429.56429.59429.58629.57436測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)數(shù)字水準(zhǔn)儀對(duì)測(cè)量目標(biāo)A的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:Y1i(m
例10.待核查儀器—測(cè)量接收機(jī),30MHz—18GHz,電平范圍:0dBm~-127dBm,MPE=±(0.01~0.5)dB.1)確定待核查測(cè)量接收機(jī)的電平示值:頻率3GHz,電平:0dBm~-60dBm,MPE=±0.06dB.2)選擇同軸固定衰減器60dB,頻率覆蓋要求.3)在待核查測(cè)量接收機(jī)檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)固定衰減器測(cè)量n次.得平均值Y1.4)在待核查測(cè)量接收機(jī)需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)固定衰減器測(cè)量n次.得平均值Y2.37測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例10.待核查儀器—測(cè)量接收機(jī),30MHz—18G
5)同軸固定衰減器的兩次測(cè)量結(jié)果如下:
6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=60.107dB,Y2=60.128dB│Y2-Y1│=0.021dB<MPEV=0.06dB.結(jié)果滿意Y1i(dB)60.10260.10560.11260.10860.105
60.11060.10860.10460.10660.108Y2i(dB)60.12460.12660.13360.12760.125
60.13160.12960.12560.12660.12938測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)同軸固定衰減器的兩次測(cè)量結(jié)果如下:Y1i(dB)
例11:待核查儀器—手持糖量(含量)計(jì),分度0.1%測(cè)量范圍(0~15)%,MPE=±0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)g/100g).1)確定待核查手持糖量計(jì)的示值約10%.2)選擇純蔗糖/葡萄糖,加蒸鎦水至10%溶液.為核查標(biāo)準(zhǔn)(稱10g純蔗糖/葡萄糖+90ml蒸鎦水).3)在待核查手持糖量計(jì)檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液測(cè)量n次.得平均值Y1,記錄溫度.4)在待核查手持糖量計(jì)需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液測(cè)量n次.得平均值Y2.記錄溫度.(測(cè)量結(jié)果Y1與Y2都對(duì)溶液溫度進(jìn)行了修正)
39測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例11:待核查儀器—手持糖量(含量)計(jì),分度0.1%3
5)蔗糖溶液的兩次測(cè)量結(jié)果如下:
6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=10.490%,Y2=10.556%│Y2-Y1│=0.066%<MPEV=0.1%.結(jié)果滿意Y1i(%)10.5010.4810.4610.5010.48
10.5210.5410.4810.4610.48Y2i(%)10.5610.5410.5610.5810.54
10.5810.6010.5410.5010.5640測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)蔗糖溶液的兩次測(cè)量結(jié)果如下:Y1i(%)10.5
(4)比較測(cè)量?jī)x器(理化分析儀器)的核查用于比較測(cè)量的儀器,如氣相/液相,色質(zhì)聯(lián)用等.1)測(cè)量溯源性:比較測(cè)量?jī)x器單獨(dú)沒有量值,需與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一起用,溯源性決定于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),但由于它的特殊地位,還是必需關(guān)注儀器合格,維護(hù),核查.2)比較儀器校準(zhǔn):校準(zhǔn)定義—為確定儀器所指示的量值或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)量值之間關(guān)系的一組操作.注:a)校準(zhǔn)結(jié)果既可給出被測(cè)量示值,也可示值修正值;b)校準(zhǔn)也可確定其他計(jì)量特性,如影響量的作用.
比較儀器校準(zhǔn)僅確定支持性影響量,沒有量值溯源.41測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023(4)比較測(cè)量?jī)x器(理化分析儀器)的核查41測(cè)量?jī)x器3)比較測(cè)量?jī)x器的使用方式a)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)(定標(biāo))后,隨即使用(測(cè)量).b)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期作工作曲線,使用工作曲線測(cè)量.c)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)定標(biāo)后較長(zhǎng)期使用(測(cè)量).4)核查參數(shù)的選擇
[對(duì)于a)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)(定標(biāo))后,隨即使用(測(cè)量)]不能正常核查示值變化是否超過(guò)最大允許誤差或超過(guò)賦值的不確定度.可以核查儀器本身計(jì)量性能.
a)參照相關(guān)檢定規(guī)程使用中檢查的項(xiàng)目??蓮闹羞x擇影響測(cè)量結(jié)果較大的項(xiàng)目進(jìn)行核查.42測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20233)比較測(cè)量?jī)x器的使用方式42測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/
b)比較測(cè)量?jī)x器,一般認(rèn)為主要計(jì)量性能有:
重復(fù)性,線性,檢測(cè)限等3個(gè)最有用的指標(biāo).
檢測(cè)限直接關(guān)系測(cè)量范圍.
重復(fù)性,線性直接關(guān)系測(cè)量誤差,
★從規(guī)程/規(guī)范中選擇重復(fù)性、線性項(xiàng)目,其次考慮檢測(cè)限/靈敏度項(xiàng)目。
[對(duì)于用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期b),長(zhǎng)期c)作工作曲線使用]
可以用一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)檢查工作曲線是否仍有效,
或工作曲線的變化是否超過(guò)額定限度.
(這相當(dāng)于用質(zhì)控樣來(lái)核查檢測(cè)設(shè)備/結(jié)果方法)
43測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023b)比較測(cè)量?jī)x器,一般認(rèn)為主要計(jì)量性能有:43測(cè)量?jī)x器
例12:待核查儀器:液相色譜儀,配有紫外/二極管陣列檢測(cè)器.規(guī)程規(guī)定定量重復(fù)性≤3%.
1)
按JJG705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程5.2.2.7
條要求,選用C18色譜柱,100%甲醇為流動(dòng)相,流量為
1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,靈敏度0.04左右.2)基線穩(wěn)定后,由進(jìn)樣器注入5~10μL的1×10-4g/mL荼/甲醇標(biāo)準(zhǔn)液.連續(xù)測(cè)量6次,記錄峰面積.3)規(guī)程規(guī)定的指標(biāo)一般是較低的,現(xiàn)大部分在用儀器的實(shí)際指標(biāo)要好得多,為滿足使用,應(yīng)按實(shí)際情況進(jìn)行控制,檢定/校準(zhǔn)后即測(cè)下重復(fù)性數(shù)據(jù),等到
需期間核查時(shí)再測(cè)量重復(fù)性數(shù)據(jù).比較數(shù)據(jù)的變化.
44測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例12:待核查儀器:液相色譜儀,配有紫外/二極管陣列4)首次與核查時(shí)測(cè)得重復(fù)性數(shù)據(jù)
5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)
A1平均值=3220,S1=0.32%
A2平均值=3120,S2=0.38%
a)用F檢驗(yàn)法,是否等精度測(cè)量F=Fp(f)=5.05(f=5),3.18(f=9)
b)可以按照儀器實(shí)際/使用要求來(lái)評(píng)價(jià)
S2=0.38%,結(jié)果是否滿意測(cè)量序123456峰面積A1321032183223323532083226峰面積A231233126310731183108313845測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20234)首次與核查時(shí)測(cè)得重復(fù)性數(shù)據(jù) 測(cè)量序123456
例13
待核查儀器—高效液相(HPLC),配有紫外/二極管陣列檢測(cè)器.實(shí)驗(yàn)室已對(duì)乳品中三聚氰氨檢測(cè)結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定,其中工作曲線的不確定度是一重要分量,集中反映了儀器的重要特性.
同時(shí)為維持結(jié)果不確定度,應(yīng)對(duì)它進(jìn)行控制.
1)樣品處理:準(zhǔn)確稱取M=2g樣品,經(jīng)萃取最后流動(dòng)相定容V=1mL待測(cè)。2)HPLC參考條件:按說(shuō)明書/標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)要求設(shè)置.
3)三聚氰胺儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取100mg定容100mL.4)空白試驗(yàn)確保對(duì)三聚氰胺響應(yīng)值無(wú)明顯影響.46測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例13待核查儀器—高效液相(HPLC),配有紫5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:將儲(chǔ)備液分別稀釋到0.8,2.0,20,40.80mg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別進(jìn)樣檢測(cè),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線方程。
表1.標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度及相應(yīng)的峰面積最小二乘法擬合A=40.989c+3.726,r2=0.99999峰面積標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度(μg/mL)0.82.0204080A130.175.982416473287A229.275.182516633294A328.774.782216563283A(平均)29.075.28241655328847測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:將儲(chǔ)備液分別稀釋到0.8,2.
6)試樣檢測(cè)結(jié)果:試樣2次平行檢測(cè)響應(yīng)峰面積為:1848;1839.試樣溶液質(zhì)量濃度為44.9(μg/mL).7)制作擬合直線中各隨機(jī)因素引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cp5)
u(cp5)=s(cp)=-----(1)
s(A)=
=------(2)48測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20236)試樣檢測(cè)結(jié)果:48測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29其中:p——試樣平行測(cè)量次數(shù)
n——擬合直線的數(shù)據(jù)對(duì)總數(shù)(幾個(gè)×次數(shù))
Ai——第i次標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量響應(yīng)值
cp-------樣品(定容溶液)測(cè)量結(jié)果
ci-----繪制擬合直線的第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度
-----繪制擬合直線輸入值ci(幾個(gè))的總平均值
b-----擬合直線(工作曲線)的斜率
b0-----擬合直線(工作曲線)的截矩.49測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023其中:p——試樣平行測(cè)量次數(shù)49測(cè)量?jī)x器期間核查
本例中:p=2;n=15;cp=44.9μg/mL;
=28.56μg/mLb=40.989;b0=3.726;結(jié)合表1數(shù)據(jù)代入公式(2)得到:s(A)=9.62;
有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式(1)得到:u(cp5)=0.19μg/mLurel(cp5)=0.19μg/mL/44.9μg/mL×100%=0.4%
50測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023本例中:p=2;n=15;cp=4
[對(duì)于作工作曲線的核查方法]:a)重新作工作曲線,并計(jì)算不確定度分量用F檢驗(yàn)評(píng)價(jià)是否等概率測(cè)量或滿足使用需要
F=u2(大)/u2(小)≤Fp(f)=2.5(n=15,α=0.05)b)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液C0來(lái)檢查工作曲線還是否有效:U-–結(jié)果的不確定度│C-C0│≤≈U(條件)U0-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的U(與作工作曲線的標(biāo)物同一批)如果用來(lái)檢查的標(biāo)物與作工作曲線的標(biāo)物不同批,
則│C-C0│≤≈U(條件)
51測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023[對(duì)于作工作曲線的核查方法]:51測(cè)量?jī)x器期間核查方法c)用質(zhì)控樣品C0(即核查標(biāo)準(zhǔn))來(lái)檢查工作曲線的變化是否超過(guò)規(guī)定的值.│C1-C2│≤U,C1,C2
分別為定期核查工作曲線時(shí)測(cè)量C0之值.U為用工作曲線測(cè)得結(jié)果的不確定度,k=2.
如果沒有評(píng)定結(jié)果的不確定度,當(dāng)隨機(jī)因素分量較小時(shí),則可近似為作工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度Uo.
52測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023c)用質(zhì)控樣品C0(即核查標(biāo)準(zhǔn))來(lái)檢查工作曲線52測(cè)量?jī)x(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分有證(GBW)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
1)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查(一次性使用)
a)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度,含量只有用同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)比對(duì)核查,考慮到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已做過(guò)穩(wěn)定性試驗(yàn),所以只要在其有效期內(nèi)使用,可不核查濃度含量.
b)需核查標(biāo)記和狀態(tài).
標(biāo)記:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書與實(shí)物上標(biāo)簽是否存在,是否清晰便于使用,是否仍在有效期內(nèi).
狀態(tài):有否變色,混濁,分解等異常變化,儲(chǔ)存條件是否符合要求.53測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查方法53測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/
2)無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)溶液的核查
a)無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用必需溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).所以必需用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度,含量進(jìn)行比對(duì).
投入使用前要比對(duì),使用中核查時(shí)同樣進(jìn)行比對(duì).b)實(shí)驗(yàn)室配置,驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)溶液,在期間核查時(shí)可采用同樣方法驗(yàn)證其濃度含量變化不超過(guò)允許值.c)同樣需核查標(biāo)記和狀態(tài).
標(biāo)記:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書與實(shí)物上標(biāo)簽是否存在,是否清晰便于使用,是否仍在有效期內(nèi).
狀態(tài):有否變色,混濁,分解等異常變化,儲(chǔ)存條件是否符合要求.54測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20232)無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)溶液的核查54測(cè)量?jī)x器期間
5.期間核查的控制
(1)期間核查計(jì)劃實(shí)驗(yàn)室根據(jù)所配置測(cè)量設(shè)備和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)制定期間核查計(jì)劃:包括哪些需核查的儀器設(shè)備;在什么時(shí)間進(jìn)行核查;核查參數(shù)/量值,用什么方法進(jìn)行核查.
實(shí)驗(yàn)室使用各種各樣的儀器很多,需進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,
制定一個(gè)比較合理的期間核查計(jì)劃
1)重點(diǎn)需核查的儀器設(shè)備a)儀器設(shè)備的原理、結(jié)構(gòu)、元器件容易變化;b)測(cè)量結(jié)果應(yīng)用比較重要,可能會(huì)引起較嚴(yán)重后果或檢測(cè)數(shù)據(jù)可能存在爭(zhēng)議;.55測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235.期間核查的控制55測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/
c)儀器陳舊老化,帶病工作,可能發(fā)生故障/超差;d)使用頻率高/自行延長(zhǎng)周期/操作者不夠熟練。e)使用頻率很低的儀器,需在使用前進(jìn)行核查。
2)可以不考慮期間核查的儀器設(shè)備a)牢固結(jié)構(gòu)型式的實(shí)物量具/玻璃量具等儀器;
(砝碼,量塊,硬度塊,容量瓶,移液管、滴定管等)b)測(cè)量結(jié)果不太重要(次要項(xiàng)目)的測(cè)量?jī)x器/
對(duì)結(jié)果影響不大配套設(shè)備c)穩(wěn)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(濃度含量)及沒有辦法的.d)帶有自校器具或自校功能的儀器設(shè)備(說(shuō)明書)。
56測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023c)儀器陳舊老化,帶病工作,可能發(fā)生故障/超差;56
3)期間核查的次數(shù)與時(shí)間
核查的次數(shù)決定于被核查儀器情況與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估.
一般原則:a)核查一次,有用,但主要在于形式.安排于周期中.b)一般情況下,宜核查3次,核查時(shí)間可安排在兩次檢定/校準(zhǔn)周期的1/4,2/4,3/4.
c)比較重要或可能存在風(fēng)險(xiǎn)時(shí),周期不會(huì)超過(guò)1年,應(yīng)核查7次左右,原則上一個(gè)半月核查一次.4)期間核查參數(shù)和量值
應(yīng)核查儀器關(guān)鍵參數(shù),不需所有或許多參數(shù).
核查量值為常用量程/點(diǎn),或中間量值.57測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20233)期間核查的次數(shù)與時(shí)間57測(cè)量?jī)x器期間核查方法12
5)期間核查方法的選擇a)具有高一級(jí)以上測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或儀器,則優(yōu)先選擇傳遞比較法.(由于標(biāo)準(zhǔn)儀器引入的不確定度可忽略,核查結(jié)果最為有效.如有害標(biāo)準(zhǔn)器則不用)b)具有穩(wěn)定核查標(biāo)準(zhǔn),則可先選擇核查標(biāo)準(zhǔn)法.
(由于核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性引入的不確定度較小,一般情
況下也可忽略,核查結(jié)果較有效.方便測(cè)量過(guò)程控制)c)其次可選擇儀器比對(duì)法.(由于比對(duì)儀器引入的不確定度不可忽略,會(huì)存在其一定影響.)
一般無(wú)需特為期間核查配置標(biāo)準(zhǔn)器/核查標(biāo)準(zhǔn),除非特別重要需要/價(jià)格較低.58測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)期間核查方法的選擇58測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/
(2)編制期間核查方法—作業(yè)指導(dǎo)書(內(nèi)容與格式)1)適用范圍—本核查方法適用于(儀器的名稱及準(zhǔn)確度等級(jí))的期間核查.2)引用文獻(xiàn)(需要時(shí))—有引用的規(guī)程,規(guī)范等.3)概述(需要時(shí))—說(shuō)明需核查儀器的原理,結(jié)
構(gòu),用途(如用于XX的檢定/校準(zhǔn)/檢測(cè),)4)計(jì)量要求—需核查儀器的準(zhǔn)確度要求(最大充許誤差,準(zhǔn)確度等級(jí),不確定度).5)核查條件—環(huán)境條件與核查設(shè)備
a)環(huán)境條件:溫度,濕度,氣壓,防干擾等要求
59測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023(2)編制期間核查方法—作業(yè)指導(dǎo)書(內(nèi)容與格式)59測(cè)量.
b)儀器設(shè)備:核查所需的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),核查標(biāo)準(zhǔn),比對(duì)儀器等儀器設(shè)備的名稱及指標(biāo).6)核查項(xiàng)目及方法—核查項(xiàng)目,原理,步驟.a)核查項(xiàng)目:參數(shù)/項(xiàng)目的名稱,量值,指標(biāo).
(應(yīng)按使用需要確定核查的參數(shù)/項(xiàng)目,測(cè)量點(diǎn))b)方法原理:采用傳遞比較法,儀器比較法,核查標(biāo)準(zhǔn)法等期間核查方法.c)核查步驟:具體核查的操作步驟.7)核查結(jié)果評(píng)價(jià)—根據(jù)所采用核查方法與待核查儀器計(jì)量要求,評(píng)價(jià)核查結(jié)果是否符合計(jì)量要求.60測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023.b)儀器設(shè)備:核查所需的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),核查標(biāo)準(zhǔn),60測(cè)量?jī)x
8)核查間隔—根據(jù)待核查儀器可能發(fā)生變化的程度確定兩次檢定/校準(zhǔn)之間需核查次數(shù)及間隔.9)注意事項(xiàng)和說(shuō)明(需要時(shí))—涉及人身、環(huán)境、儀器設(shè)備安全,核查結(jié)果準(zhǔn)確可靠的有關(guān)事項(xiàng)。
10)附錄:XXXX期間核查記錄.61測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20238)核查間隔—根據(jù)待核查儀器可能發(fā)生變化的程61測(cè)量
測(cè)量?jī)x器期間核查記錄
No:待查儀器儀器指標(biāo)溫度濕度核查日期核查人核驗(yàn)人核查方法核查標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)核查數(shù)據(jù)記錄核查結(jié)果評(píng)價(jià):審批意見:Y1iY1iY2iY2i62測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023測(cè)量?jī)x器期間核查記錄
例:電阻表期間核查方法
1.適用范圍本方法適用于模擬式接地電阻表的期間核查.2.計(jì)量(核查)要求測(cè)量范圍:(0~10)Ω,1級(jí),MPE=±0.10Ω3.核查條件
1)環(huán)境條件:常溫
2)儀器設(shè)備:穩(wěn)定線繞電阻作為核查標(biāo)準(zhǔn).阻值滿足需核查的點(diǎn).4.核查項(xiàng)目及方法1)核查項(xiàng)目:核查參數(shù)—電阻,阻值選擇8Ω
63測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例:電阻表期間核查方法63測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/
2)核查方法:采用核查標(biāo)準(zhǔn)法.3)核查步驟:a)待接地電阻表在剛檢定/校準(zhǔn)后,馬上測(cè)量核查
標(biāo)準(zhǔn)10次,得到測(cè)量平均值Y1.
b)在需核查時(shí),再用接地電阻表測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)10次,得到測(cè)量平均值Y2.
c)記錄全部測(cè)量數(shù)據(jù),記錄格式見附表.5.核查結(jié)果評(píng)價(jià)
│Y2-Y1│≤MPEV=0.10Ω結(jié)果滿意6.期間核查間隔
核查間隔1年,于兩次周期檢定中間或春季使用前.
64測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20232)核查方法:采用核查標(biāo)準(zhǔn)法.64測(cè)量?jī)x器期間核附表
接地電阻表期間核查記錄
No:待查儀器接地電阻表儀器指標(biāo)1級(jí)溫度濕度核查日期核查人核驗(yàn)人核查方法核查標(biāo)準(zhǔn)法核查標(biāo)準(zhǔn)線繞電阻(8Ω)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)穩(wěn)定≤0.03核查數(shù)據(jù)記錄核查結(jié)果評(píng)價(jià):審批意見:Y1iY1iY2iY2i65測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023附表接地電阻表期間核查記錄
(3)制定期間核查控制程序—期間核查工作實(shí)施.1)明確各個(gè)崗位職責(zé)a)誰(shuí)制訂、審批期間核查計(jì)劃;b)誰(shuí)制定、審批期間核查方法(作業(yè)指導(dǎo)書);c)誰(shuí)為核查人員/核驗(yàn)人員;d)誰(shuí)負(fù)責(zé)培訓(xùn)核查人員/核驗(yàn)人員;e)誰(shuí)負(fù)責(zé)期間核查結(jié)果的審批;f)誰(shuí)負(fù)責(zé)保管期間核查記錄.
66測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023(3)制定期間核查控制程序—期間核查工作實(shí)施.66測(cè)量
2)期間核查工作程序a)制訂期間核查計(jì)劃(包括誰(shuí)制訂,如何制訂)b)制定期間核查方法(包括如何制定作業(yè)指導(dǎo)書)c)培訓(xùn)核查/核驗(yàn)人員(包括培訓(xùn)時(shí)間與內(nèi)容)d)期間核查的實(shí)施操作(包括時(shí)間,步驟,記錄)e)期間核查結(jié)果的處理(包括不符合時(shí)處理要求)f)保存期間核查資料(要求便于查閱)不符合時(shí)處理:確認(rèn)不符合事實(shí);按設(shè)備控制程序操作(記錄,標(biāo)識(shí),位置,維修/變更,檢定/校準(zhǔn)).67測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20232)期間核查工作程序67測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/2
(4)期間核查工作實(shí)施
期間核查工作實(shí)施—-啟動(dòng)期間核查控制程
序,合理制定期間核查計(jì)劃,按照期間核查計(jì)劃,
依據(jù)期間核查方法,認(rèn)真正確進(jìn)行核查操作,做好
記錄,核查結(jié)果評(píng)價(jià)/分析,領(lǐng)導(dǎo)審批,完整資料歸
檔保存.
68測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023(4)期間核查工作實(shí)施68測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29
有錯(cuò)誤處請(qǐng)指正
謝謝
2013年JHP編寫69測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/202369測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/2022內(nèi)容目錄
1.期間核查的需求(規(guī)定)
2.期間核查的目的意義
3.期間核查的主要計(jì)量特性(參數(shù))
4.期間核查方法(含實(shí)例13個(gè))(1)傳遞比較法(2)儀器比較法(3)核查標(biāo)準(zhǔn)法(4)比較儀器核查(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查方法
5.期間核查控制
(1)制定期間核查計(jì)劃.(2)編制期間核查方法
(3)編制期間核查程序(4)期間核查工作實(shí)施70測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023內(nèi)
1.期間核查的規(guī)定
(1)GB/T27025-2008(等同于ISO/IEC17025-2005)
5.5.10當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。5.6.3.3期間核查應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。(2)JJF1069-2007法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范
6.4.5.6當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定/校
準(zhǔn)狀態(tài)可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行.
71測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20231.期間核查的規(guī)定2測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/
(3)計(jì)量認(rèn)證評(píng)審準(zhǔn)則
5.4.8同GB/T27025-2008:5.5.10
5.5.6同GB/T27025-2008:5.6.3.3
(4)ISO9001:2008質(zhì)量管理體系要求
7.6監(jiān)視和測(cè)量設(shè)備的控制組織應(yīng)建立過(guò)程,
以確保監(jiān)視和測(cè)量活動(dòng)可行,設(shè)備要溯源,調(diào)整,標(biāo)識(shí),當(dāng)發(fā)現(xiàn)設(shè)備不合格時(shí),組織應(yīng)對(duì)以往測(cè)量結(jié)果的有效性進(jìn)行追蹤評(píng)價(jià).(應(yīng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備不合格)
(5)ISO10012:2003《測(cè)量管理體系測(cè)量過(guò)程和測(cè)量設(shè)備的要求》7.1計(jì)量確認(rèn)7.2測(cè)量過(guò)程控制.72測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023(3)計(jì)量認(rèn)證評(píng)審準(zhǔn)則3測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/
2.期間核查的目的意義期間核查也稱為“運(yùn)行檢查”或“中間核查”通常實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身規(guī)定的程序和日程對(duì)其測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)儀器,包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).在兩次定期檢定/校準(zhǔn)之間間隔內(nèi),采用一次或幾次適當(dāng)?shù)募夹g(shù)核查方法進(jìn)行檢查,看其是否始終保持著檢定/校準(zhǔn)時(shí)準(zhǔn)確度,它不是再檢定/校準(zhǔn),而是用簡(jiǎn)單,適當(dāng)?shù)姆椒?考核儀器設(shè)備穩(wěn)定性,檢查其變化情況.ISO10012測(cè)量過(guò)程控制規(guī)定用核查標(biāo)準(zhǔn)方法,
其他文件只有要求,沒有方法.可參考使用中檢查.
73測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20232.期間核查的目的意義4測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29
JJF1002—2010國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則中分首次檢定,后續(xù)檢定,使用中檢查三種情況,
使用中檢查—相當(dāng)于期間核查,
內(nèi)容:為了檢查計(jì)量器具的檢定標(biāo)記和檢定證書是否有效,保護(hù)標(biāo)記是否損壞,檢定后的計(jì)量器具狀態(tài)是否受到明顯變動(dòng),
及其誤差超過(guò)使用中最大允許誤差.(標(biāo)記,狀態(tài),誤差),
可理解校準(zhǔn)狀態(tài)也是包括上述三方面核查內(nèi)容.標(biāo)記,狀態(tài)的核查較簡(jiǎn)單,本文主要討論誤差
74測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023JJF1002—2010國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫
3.期間核查的主要計(jì)量特性(參數(shù))
1)測(cè)量?jī)x器使用示值誤差時(shí),應(yīng)核查示值誤差是否超差或示值變化是否超過(guò)允許值。2)測(cè)量?jī)x器使用賦值不確定度時(shí),應(yīng)核查示值變化是否超過(guò)不確定度.3)測(cè)量?jī)x器沒有示值誤差時(shí),(沒有量值的比較式儀器).應(yīng)核查對(duì)測(cè)量結(jié)果最有影響的參數(shù),是否超過(guò)允許值.如:重復(fù)性,線性,檢測(cè)限等.
75測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20233.期間核查的主要計(jì)量特性(參數(shù))6測(cè)量?jī)x器期間核查方
4.期間核查方法
(1)傳遞比較法—采用準(zhǔn)確度等級(jí)高一級(jí)及以上的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器進(jìn)行比較.
1)確定待核查儀器的檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)(1-幾個(gè)點(diǎn))2)選擇較好被測(cè)(穩(wěn)定性較好),量程需覆蓋待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn).(直接法傳遞時(shí)可不需被測(cè))3)待核查儀器與高一級(jí)儀器同時(shí)或分別對(duì)所選被測(cè)在待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)附近進(jìn)行測(cè)量.4)得到待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)的新的示值誤差或檢定校準(zhǔn)值(用后者時(shí),必需與原來(lái)相同檢定/校準(zhǔn)點(diǎn))76測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20234.期間核查方法7測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/202傳遞比較法連接圖待核查電壓表準(zhǔn)確度高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)電壓表準(zhǔn)確度高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)發(fā)生器(源)穩(wěn)定信號(hào)發(fā)生器電壓源電壓表77測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023待核查電壓表準(zhǔn)確度高一級(jí)穩(wěn)定信號(hào)發(fā)生器電壓源電壓表8測(cè)量?jī)x器
5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)a)示值誤差結(jié)果滿意為待核查儀器新的示值誤差
U,U0分別為待核查儀器與高一級(jí)儀器的測(cè)
量結(jié)果擴(kuò)展不確定度(k=2).
第一個(gè)近似:
當(dāng)U0≤1/3U時(shí),
≤U
78測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)核查結(jié)果評(píng)價(jià)9測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/
第二個(gè)近似:
當(dāng)重復(fù)性比較好,且核查時(shí),測(cè)量次數(shù)較多時(shí):
≤最大允許誤差MPEV結(jié)果滿意
相當(dāng)于合格判定
相當(dāng)于示值誤差的檢定/校準(zhǔn)方法
79測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023第二個(gè)近似:10測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/202
b)示值變化△≤U規(guī)定的不確定度
△--待核查儀器示值/示值誤差變化絕對(duì)值.△=│Y2-Y1│=│(Y2-Y0)-(Y1-Y0)│
U--待核查儀器測(cè)得被測(cè)結(jié)果不確定度,k=2當(dāng)重復(fù)性比較好,且核查時(shí),測(cè)量次數(shù)較多時(shí):
△≤最大允許誤差MPEV結(jié)果滿意相當(dāng)于穩(wěn)定性考核的要求.
80測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023b)示值變化△≤U規(guī)定的不確定度11`
例1:待核查儀器—準(zhǔn)確度1級(jí)電壓表,范圍0-100V.采用準(zhǔn)確度級(jí)別0.2級(jí)電壓表為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)(型號(hào)編號(hào))1)原校準(zhǔn)點(diǎn):20,40,60,80(V).確定核查校準(zhǔn)點(diǎn):80V,實(shí)際電壓值79.6V,示值誤差0.4V2)選擇穩(wěn)定性±0.2%/5min電壓源,可調(diào)包括80V,3)核查儀器與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果單位:V
Y80.080.080.080.080.080.0平均值80.0Y079.279.079.279.179.179.0平均值79.1△
0.81.0
0.80.90.91.0平均值0.981測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023`例1:待核查儀器—準(zhǔn)確度1級(jí)電壓表,范圍0-100V.<
4)核查結(jié)果評(píng)價(jià)a)=80.0-79.1=0.9(V)1級(jí)電壓表的最大允許誤差MEP=±1%FS=±1V0.2級(jí)電壓表最大允許誤差MPE=±0.2%FS=±0.2V=0.9V<MPEV=1V結(jié)果滿意b)△=│Y2-Y1│=│79.1-79.6│=0.5(V)△=│(Y2-Y0)-(Y1-Y0)│=│Y2-Y1│=│0.9-0.4│=0.5(V)82測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023<4)核查結(jié)果評(píng)價(jià)13測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/2
例2:待核查儀器—溫度巡回檢測(cè)儀,0.5級(jí),測(cè)量范圍:-30℃~+120℃,MPE=±0.75℃1)確定待核查溫度巡回檢測(cè)儀示值為室溫約25℃.2)選擇二等標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)(0-50)℃.MPE=±0.2℃3)準(zhǔn)備深大于300mm容器,灌滿蒸溜水,在室內(nèi)等溫4)將溫度巡回檢測(cè)儀傳感器與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)插入水容器約300mm,并靠近.5)待讀數(shù)穩(wěn)定后,輪流讀取溫度巡回檢測(cè)儀與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)讀數(shù),重復(fù)測(cè)量10次.83測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023例2:待核查儀器—溫度巡回檢測(cè)儀,0.5級(jí),14測(cè)量
6)待核查儀器與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)測(cè)量結(jié)果如下:
7)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=25.310℃,Y2=25.712℃│Y2-Y1│=0.40℃<MPEV=0.75℃結(jié)果滿意Y1i(℃)25.3025.2825.2625.2825.3025.3325.3525.3625.3425.30Y2i(℃)25.7025.6825.6525.6825.72
25.7425.7525.7625.7325.7184測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20236)待核查儀器與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)測(cè)量結(jié)果如下:Y1i(
(2)儀器比對(duì)法—采用同準(zhǔn)確度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器進(jìn)行比對(duì).(2臺(tái)-多臺(tái)比對(duì))1)確定待核查儀器的檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)(1-幾個(gè)點(diǎn)).2)選擇較好被測(cè)(重復(fù)性較好),量程需覆蓋待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn).(直接法傳遞時(shí)可不需被測(cè))3)待核查儀器與同準(zhǔn)確度儀器同時(shí)或分別對(duì)所選被測(cè)在待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)附近進(jìn)行測(cè)量.4)得到待核查儀器與同準(zhǔn)確度測(cè)量?jī)x器的測(cè)量結(jié)果差.85測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023(2)儀器比對(duì)法—采用同準(zhǔn)確度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量16測(cè)量
儀器比對(duì)法連接圖待核查電壓表待核查電壓表待核查電壓表電壓源待核查電壓表86測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/2023待核查電壓表待核查電壓表電壓源待核查電壓表17測(cè)量?jī)x器期間核
5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)a)兩臺(tái)比對(duì)法
│Y2-Y1│≤
k=2當(dāng)U2≈U1=U,且重復(fù)性好,測(cè)量次數(shù)較多時(shí):│Y2-Y1│≤
平均值的標(biāo)準(zhǔn)差可忽略b)多臺(tái)比對(duì)法N—參加比對(duì)的臺(tái)數(shù),各臺(tái)的MPEV差不多.
87測(cè)量?jī)x器期間核查方法1/3/20235)核查結(jié)果評(píng)價(jià)18測(cè)量?jī)x器期間核查方法12/29/.
例3:待核查儀器:測(cè)力計(jì),0.3級(jí),范圍(10-100)kN.采用同準(zhǔn)確度測(cè)力計(jì),0.3級(jí),范圍(50-500)kN.1)確定待核查的校準(zhǔn)點(diǎn):90kN.2)選擇被測(cè)為1級(jí)拉力試驗(yàn)機(jī),量程包含100kN.3)固定試驗(yàn)機(jī)90kN讀數(shù)處,兩測(cè)力計(jì)的結(jié)果如下:Y1—待核查儀器結(jié)果,Y2—比對(duì)儀器結(jié)果.
Y1i89.9589.9289.9489.9489.9289.9089.93
89.9589.9589.93
平均值89.93(kN)Y2i90.1690.1290.1690.1790.1890.1390.16
90.1690.1890.16平均值90.
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