白酒中甲醇和雜醇油的測定課件

白酒中甲醇和雜醇油的測定中山大學公共衛(wèi)生學院帶教：鄧秀娟指導老師：楊燕教授白酒中甲醇和雜醇油的測定中山大學公共衛(wèi)生學院帶教：鄧秀娟1實驗目的掌握白酒中甲醇和雜醇油測定的方法了解我國白酒中甲醇和雜醇油的衛(wèi)生標準2實驗目的掌握白酒中甲醇和雜醇油測定的方法2白酒中甲醇的測定（品紅-亞硫酸比色法）一、甲醇危害

急性中毒時，會出現頭痛、惡心、胃部疼痛、視力模糊等癥狀，繼續(xù)發(fā)展可出現呼吸困難，呼吸中樞麻痹，昏迷甚至死亡。慢性中毒主要表現為粘膜刺激癥狀、昏睡、頭痛、消化障礙、視力模糊和耳鳴等。3白酒中甲醇的測定（品紅-亞硫酸比色法）一、甲醇危害3二、實驗原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛，過量的高錳酸鉀及在反應中產生的二氧化錳用硫酸-草酸溶液除去，甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍紫色醌型色素，與標準系列比較定量。二、實驗原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛4三、儀器與試劑高錳酸鉀-磷酸溶液草酸-硫酸溶液品紅-亞硫酸溶液甲醇標準溶液甲醇標準應用液甲醇無甲醇的乙醇溶液10%亞硫酸鈉溶液。三、儀器與試劑高錳酸鉀-磷酸溶液5四、操作步驟四、操作步驟6五、結果記錄與計算我國蒸餾酒衛(wèi)生標準：以谷物為原料者甲醇含量≤0.04g/100ml，以薯干等代用品為原料者應≤0.12g/100ml（以60°蒸餾酒折算）五、結果記錄與計算我國蒸餾酒衛(wèi)生標準：以谷物為原料者甲醇含量7六、注意事項新配制的品紅-亞硫酸溶液放冰箱中24～48小時后再用為好，亞硫酸品紅溶液呈紅色時應重新配制。2.當試驗加入草酸-硫酸溶液褪色放出熱量，溫度升高，此時需適當冷卻，才能加入品紅-亞硫酸溶液。品紅-亞硫酸顯色時，溫度最好控制在20-30℃。另外，標準管和試樣顯色溫度之差不應超過1℃，因為溫度對吸光度有影響。

3.白酒中原來存在以及反應中經高錳酸鉀氧化后由醇類變成的醛類，與品紅-亞硫酸作用也顯色，但在一定濃度的硫酸酸性溶液中除甲醛可形成經久不褪的紫色外，其他醛類則歷時不久即消退或不顯色，故無干擾。因此，操作中要嚴格控制時間。六、注意事項新配制的品紅-亞硫酸溶液放冰箱中24～48小時后8白酒中雜醇油的測定（變色酸法）一、危害雜醇油是酒的芳香成分之一，但含量過高，對人們有毒害作用，它的中毒和麻醉作用比乙醇強，能使神經系統充血，使人頭痛，其毒性隨分子量增大而加劇。白酒中雜醇油的測定（變色酸法）一、危害雜醇油是酒的芳9二、實驗原理

雜醇油成分復雜，本法以異戊醇和異丁醇表示雜醇油，二者在濃硫酸作用下脫水生成不飽和烯烴（異戊烯和異丁烯），再與對二甲胺基苯甲醛作用顯橙色，與標準系列比較定量。二、實驗原理雜醇油成分復雜，本法以異戊醇和異丁醇表示10三、儀器與試劑5%對二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液無雜醇油的乙醇雜醇油標準溶液（異丁醇：異戊醇=1:4）雜醇油標準應用液三、儀器與試劑5%對二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液11四、操作步驟四、操作步驟12五、結果記錄與計算五、結果記錄與計算13五、結果記錄與計算X=mV

×1000×10×100——X為樣品中雜醇油含量（g/100ml)——m為顯色液中雜醇油的質量（mg）——V為樣品體積（ml)——

10為稀釋倍數我國規(guī)定蒸餾酒及配制酒中雜醇油的含量（以異丁醇和異戊醇計）應≤0.20g/100ml（以60°蒸餾酒折算）五、結果記錄與計算X=mV×1000×10×100—14六、注意事項1、在加入顯色劑時,要在冰水中進行,并要沿管壁緩慢加入。2、在放入沸水中加熱時,要將比色管的蓋子打開。3、使用分光光度計時,要注意開蓋調“0”,盒蓋調“100”。并在使用前先進行預熱。4、對二甲氨基苯甲醛-硫酸顯色劑應現用現配,放置時間最多不能超過2天,該顯色劑應沿管壁緩慢加入,否則會因溫度升得太快而影響顯色。六、注意事項1、在加入顯色劑時,要在冰水中進行,并要沿管壁緩15作業(yè)實驗目的、實驗原理、實驗步驟和實驗結果（結果只寫自己測定的部分）討論：1.白酒中甲醇和雜醇油的來源2.實驗結果與現行國家標準進行比較，并進行評價。作業(yè)實驗目的、實驗原理、實驗步驟和實驗結果（結果只寫自己測定16謝謝！謝謝！17白酒中甲醇和雜醇油的測定中山大學公共衛(wèi)生學院帶教：鄧秀娟指導老師：楊燕教授白酒中甲醇和雜醇油的測定中山大學公共衛(wèi)生學院帶教：鄧秀娟18實驗目的掌握白酒中甲醇和雜醇油測定的方法了解我國白酒中甲醇和雜醇油的衛(wèi)生標準19實驗目的掌握白酒中甲醇和雜醇油測定的方法2白酒中甲醇的測定（品紅-亞硫酸比色法）一、甲醇危害

急性中毒時，會出現頭痛、惡心、胃部疼痛、視力模糊等癥狀，繼續(xù)發(fā)展可出現呼吸困難，呼吸中樞麻痹，昏迷甚至死亡。慢性中毒主要表現為粘膜刺激癥狀、昏睡、頭痛、消化障礙、視力模糊和耳鳴等。20白酒中甲醇的測定（品紅-亞硫酸比色法）一、甲醇危害3二、實驗原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛，過量的高錳酸鉀及在反應中產生的二氧化錳用硫酸-草酸溶液除去，甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍紫色醌型色素，與標準系列比較定量。二、實驗原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛21三、儀器與試劑高錳酸鉀-磷酸溶液草酸-硫酸溶液品紅-亞硫酸溶液甲醇標準溶液甲醇標準應用液甲醇無甲醇的乙醇溶液10%亞硫酸鈉溶液。三、儀器與試劑高錳酸鉀-磷酸溶液22四、操作步驟四、操作步驟23五、結果記錄與計算我國蒸餾酒衛(wèi)生標準：以谷物為原料者甲醇含量≤0.04g/100ml，以薯干等代用品為原料者應≤0.12g/100ml（以60°蒸餾酒折算）五、結果記錄與計算我國蒸餾酒衛(wèi)生標準：以谷物為原料者甲醇含量24六、注意事項新配制的品紅-亞硫酸溶液放冰箱中24～48小時后再用為好，亞硫酸品紅溶液呈紅色時應重新配制。2.當試驗加入草酸-硫酸溶液褪色放出熱量，溫度升高，此時需適當冷卻，才能加入品紅-亞硫酸溶液。品紅-亞硫酸顯色時，溫度最好控制在20-30℃。另外，標準管和試樣顯色溫度之差不應超過1℃，因為溫度對吸光度有影響。

3.白酒中原來存在以及反應中經高錳酸鉀氧化后由醇類變成的醛類，與品紅-亞硫酸作用也顯色，但在一定濃度的硫酸酸性溶液中除甲醛可形成經久不褪的紫色外，其他醛類則歷時不久即消退或不顯色，故無干擾。因此，操作中要嚴格控制時間。六、注意事項新配制的品紅-亞硫酸溶液放冰箱中24～48小時后25白酒中雜醇油的測定（變色酸法）一、危害雜醇油是酒的芳香成分之一，但含量過高，對人們有毒害作用，它的中毒和麻醉作用比乙醇強，能使神經系統充血，使人頭痛，其毒性隨分子量增大而加劇。白酒中雜醇油的測定（變色酸法）一、危害雜醇油是酒的芳26二、實驗原理

雜醇油成分復雜，本法以異戊醇和異丁醇表示雜醇油，二者在濃硫酸作用下脫水生成不飽和烯烴（異戊烯和異丁烯），再與對二甲胺基苯甲醛作用顯橙色，與標準系列比較定量。二、實驗原理雜醇油成分復雜，本法以異戊醇和異丁醇表示27三、儀器與試劑5%對二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液無雜醇油的乙醇雜醇油標準溶液（異丁醇：異戊醇=1:4）雜醇油標準應用液三、儀器與試劑5%對二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液28四、操作步驟四、操作步驟29五、結果記錄與計算五、結果記錄與計算30五、結果記錄與計算X=mV

×1000×10×100——X為樣品中雜醇油含量（g/100ml)——m為顯色液中雜醇油的質量（mg）——V為樣品體積（ml)——

10為稀釋倍數我國規(guī)定蒸餾酒及配制酒中雜醇油的含量（以異丁醇和異戊醇計）應≤0.20g/100ml（以60°蒸餾酒折算）五、結果記錄與計算X=mV×1000×10×100—31六、注意事項1、在加入顯色劑時,要在冰水中進行,并要沿管壁緩慢加入。2、在放入沸水中加熱時,要將比色管的蓋子打開。3、使用分光光度計時,要注意開蓋調“0”,盒蓋調“100”。并在使用前先進行預熱。4、對二甲氨基苯甲醛-硫酸顯色劑應現用現配,放置時間最多不能超過2天