有機氯農藥殘留量的測定課件

7·1有機氯農藥殘留量的測定有機氯農藥殘留量的測定課件7·1有機氯農藥殘留量的測定7·1有機氯農藥殘留量的測定7·1·1定性檢驗1·焰色法

1，原理此法是利用樣品中的有機氯受熱分解為氯化氫，它與銅勺表面的氧化銅作用，生成揮發(fā)性的氯化銅，在無色火焰中呈綠色。用以鑒別樣品提取液中有機氯農藥的存在。

7·1有機氯農藥殘留量的測定7·1有機氯2)操作步驟取銅小勺在煤氣燈或酒精燈上灼燒，直至銅勺表面覆蓋一層黑色氧化銅為止。取少量懷疑污染有機氯農藥的食品，用乙醚浸漬振搖并過濾。將濾液逐滴加在銅勺表面蒸發(fā)，然后進行灼燒，呈綠色火焰者，說明食品被有機氯農藥(包括DDT及六六六)污染。若樣品中農藥含量很低，可將乙醚提取液濃縮蒸干，用少量乙醇溶解殘留物，然后按上法檢驗，本法最低檢出范圍為1ug有機氯。2)操作步驟2·亞鐵氨化銀試紙法1)原理此法是根據(jù)有機氯農藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉。與硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應，在硫酸鐵存在下產生藍色，可鑒別有機氯的存在?！?)操作步驟

(1)亞鐵氰化銀試紙稱取硝酸銀2.5g、亞鐵氰化鉀1.3g，分別溶于25mL水中。將硝酸銀溶液緩慢加到亞鐵氰化鉀溶液中，離心分離，將沉淀物反復用水洗滌至不含銀離子為止。在沉淀中加濃氨水25mL，搖勻后，將濾紙浸人懸浮氨溶液中5min，取出試紙用熱風吹干，備用。2·亞鐵氨化銀試紙法1)原理(2)檢測取10·09左右待測磨碎樣品，置于三角燒瓶中，加入20mL乙醚，振搖后，分出乙醚層。置水浴上揮發(fā)至0·4mL，移人小試管中，加入一勺碳酸鈉，在水浴上蒸干、冷卻。取亞鐵氰化銀試紙條，在Ig/L硫酸鐵溶液中浸濕后，懸掛于橡皮塞下。向試管內殘渣小心滴人濃硫酸2一3滴，迅速將掛有試紙的橡皮塞塞緊小試管，將試管移入水浴內加熱smin，如果試紙變?yōu)樗{色，表示樣品中有有機氯農藥存在。試驗中應防止無機氯的干擾。(2)檢測取10·09左右待測磨碎樣品，置于三角燒瓶中7·1·2定量檢驗１、氣相色譜法(GB/T5009·19一1996)1)原理樣品中六六六、滴滴涕經提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電極強的化合物具有較高的靈敏度，利用這一特點，可分別測出微量的六六六和滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。出峰順序:α--666、β666、μ--666、δ-666、p.p'-DDE、α.p'-DDT、ρ.p'-DDD、ρ.ρ?-DDT。7·1·2定量檢驗１、氣相色譜法(GB/T50092)儀器和試劑(1)儀器小型粉碎機，小型絞肉機，組織搗碎機，電動振蕩器，旋轉濃縮蒸發(fā)器，吹氮濃縮器，氣相色譜儀:具有電子捕獲檢測器(ECD)。(2)試劑①丙酮。②正己烷;③石油醚:沸程30一60℃④苯;⑤硫酸;⑥無水硫酸鈉;⑦硫酸鈉溶液(209/L);⑧六六六、滴滴涕標準溶液:準確稱取甲、乙、丙、丁六六六四種異構體和p.p'-滴滴涕、p.p'-滴滴滴、p.p'-滴滴伊、α、β'-滴滴涕(α--666、β--666、μ--666、δ-666、p.p'-DDT、p.p'-DDD、p.p'-DDE、α、β'-DDT)各10.0ug，溶于苯，分別移人100mL容量瓶中，加苯至刻度，混勻，每毫升含農藥100.0ug，作為儲備液存于冰箱中。⑨六六六、滴滴涕標準使用液:將上述標準儲備液以己烷稀釋至適宜濃度，一般為0.01ulg/mL。2)儀器和試劑(1)儀器小型粉碎機，小型絞肉機，組織搗3)操作步驟(1)提?、俜Q取具有代表性的樣品(適用于生的及烹調加工過的蔬菜、水果或谷類、豆類、肉類、蛋類)約2009，加適量水，于搗碎機中搗碎，混勻。稱取勻漿2.00~5.00g，于50mL具塞三角瓶中，加10~I5mL丙酮，在振蕩器上振蕩30min，過濾于100mL分液漏斗中，殘渣用丙酮洗滌4次，每次4mL，用少許丙酮洗滌漏斗和濾紙，合并濾液30~40mL，加石油醚20mL，搖動數(shù)次，放氣。振搖lmin，加20mL硫酸鈉溶液(20g/L)，振搖lmin，靜置分層，棄去下層水溶液。用濾紙擦千分液漏斗頸內外的水，然后將石油醚液緩緩放出，經盛有約10g無水硫酸鈉的漏斗，濾入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分3次洗滌原分液漏斗、濾紙和漏斗，洗液并人濾液中，將石油醚濃縮，移人l0mL具塞試管中，定容至5.0mL或l0.0mL。3)操作步驟(1)提取②稱取具有代表性的乳樣品2.00g，于l0mL具塞試管中，加4mL丙酮，振搖lmin，加4mL石油醚,振搖lmin。靜置分層。將上層石油醚溶液移人另一25mL具塞試管中，再加lmL石油醚于原試管中，不搖。取出上層石油醚合并于25mL試管中，重復2次。再加與石油醚等體積的硫酸鈉溶液(20g/L)，搖混，分層。將上層石油醚溶液取出經無水硫酸鈉濾人l0mL具塞試管中，再加lmL石油醚于原25mL試管中，不搖。取出上層液合并于l0mL試管中，重復兩次。提取液定容至4.0mL。③稱取具有代表性的均勻食用油樣品0.50g以石油醚溶解于10mL試管中，定容至10.0mL。

(2)凈化5.0mL提取液加0.50mL濃硫酸，蓋上試管塞。振搖數(shù)次后，打開塞子放氣，然后振搖0.5min，于1600r/min，離心l5min，上層清液，供氣相色譜法分析用②稱取具有代表性的乳樣品2.00g，于l0mL具塞試管中，(3)測定①氣相色譜參考條件色譜柱:內徑3~4mm，長1.2~2m的玻璃柱，內裝涂以OV--7(15g/L)和QF--1(20g/L)的混合固定液的80~100目硅藻土。②Ni-電子捕獲檢測器:汽化室溫度:215℃;色譜柱溫度;195℃;檢測器溫度:225℃;載氣(氮氣)流速:90mL/min;紙速:0.5cm/min。③電子捕獲檢測器的線性范圍窄，為了便于定量，選擇樣品進樣量使之適合各組分的線性范圍。根據(jù)樣品中六六六、滴滴涕存在形式，相應的制備各組分的標準曲線，從而計算出樣品中的含量。(3)測定①氣相色譜參考條件六六六、滴滴涕及其異構體含量按下式計算。

式中：X1——樣品中六六六或滴滴涕及其異構物體的單一含量，mg/kg;A1——樣品中六六六或滴滴涕及其異構物體的單一含量，ng;V1——樣品凈化液體積，mL;V2——樣液進樣體積，uL;m1——樣品質量，g。

4)色譜圖六六六、滴滴涕及其異構體含量按下式計算。六六六、滴滴涕色譜圖1、α--666、2、β--666、3、μ--666、4、δ-666、5、p.p'-DDE、6、o.p'-DDT、7\p.p'-DDD、8、p.p'-DDT有機氯農藥殘留量的測定課件2、薄層色譜法

（1）原理樣品中六六六、滴滴涕經有機溶劑提取，并經硫酸處理，除去干擾物質，濃縮，點樣展開后，用硝酸銀顯色，經紫外線照射生成棕黑色斑點，與標準比較，可概略定量。2、薄層色譜法（1）原理（2）儀器和試劑

(I)儀器薄層板涂布器。玻璃板:5cm×20cm。展開槽:內長25cm，寬6cm，高4cm。玻璃噴霧器。紫外線殺菌燈:l5W。微量注射器或血色素吸管。

(2)試劑①氧化鋁G:薄層色譜用。②硝酸銀溶液(10g/L)③硝酸銀顯色液:稱取硝酸銀0.050g溶于數(shù)滴水中，加苯氧乙醇10mL，加30%(體積分數(shù))過氧化氫溶液10mL，混合后貯于棕色瓶中，放冰箱內保存。④六六六、滴滴涕標準使用液:各吸取六六六、滴滴涕標準溶液(100ug/mL)2.0mL，分別移人l0mL容量瓶中，各加苯至刻度，混勻。每毫升含農藥20ug。（2）儀器和試劑(I)儀器薄層板涂布器。玻璃板:5c（3）操作步驟(1)提取同上述氣相色譜法。

(2)凈化l0mL提取液濃縮至1mL，加0.lmL濃硫酸，蓋上試管塞振搖數(shù)下，打開塞子放氣，再振搖0.5min，于1600r/min，離心l5min。上層清液供薄層色譜分析。

(3)測定①薄層板的制備稱取氧化鋁G4.5g，加1mL硝酸銀溶液(l0g/L)及6mL水，研磨至糊狀，立即涂在三塊5cm×20cm的薄層板上，涂層厚度0.25mm，于1000℃烘0.5h，置于干燥器中，避光保存。②點樣離薄層板底端2cm處，用針劃一標記。在薄層板上點1—10uL樣液和六六六、滴滴涕標準溶液，一塊板可點3~4個。中間點標準溶液，兩邊點樣品溶液。也可用濾紙移樣法點樣。③展開在展開槽中預先倒人l0mL丙酮-己烷(1十99)或丙酮-石油醚(1十99)。將經過點樣的薄層板放大槽內。當溶劑前沿距離原點10~12cm時取出，自然揮干。④顯色將展開后的薄層板噴以10mL硝酸銀顯色液，干燥后距紫外燈8cm處照10~20min，六六六、滴滴涕等全部顯現(xiàn)棕黑色斑點。（3）操作步驟(1)提取4)結果計算式中:X2一一樣品中六六六、滴滴涕及其異構體或代射物的單一含量，mg/kg;A2一一被測定用樣液申六六六或滴滴涕及其異構體或代謝物的單一含量ngV3一一樣品濃縮液總體積，mLV4一一點板樣液體積，uLm2一一樣品質量，g結果：以平行測定的算術平均值的二位有效數(shù)來表達。允許相對誤差≤15%。4)結果計算有機氯農藥殘留量的測定課件7·1有機氯農藥殘留量的測定有機氯農藥殘留量的測定課件7·1有機氯農藥殘留量的測定7·1有機氯農藥殘留量的測定7·1·1定性檢驗1·焰色法

1，原理此法是利用樣品中的有機氯受熱分解為氯化氫，它與銅勺表面的氧化銅作用，生成揮發(fā)性的氯化銅，在無色火焰中呈綠色。用以鑒別樣品提取液中有機氯農藥的存在。

7·1有機氯農藥殘留量的測定7·1有機氯2)操作步驟取銅小勺在煤氣燈或酒精燈上灼燒，直至銅勺表面覆蓋一層黑色氧化銅為止。取少量懷疑污染有機氯農藥的食品，用乙醚浸漬振搖并過濾。將濾液逐滴加在銅勺表面蒸發(fā)，然后進行灼燒，呈綠色火焰者，說明食品被有機氯農藥(包括DDT及六六六)污染。若樣品中農藥含量很低，可將乙醚提取液濃縮蒸干，用少量乙醇溶解殘留物，然后按上法檢驗，本法最低檢出范圍為1ug有機氯。2)操作步驟2·亞鐵氨化銀試紙法1)原理此法是根據(jù)有機氯農藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉。與硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應，在硫酸鐵存在下產生藍色，可鑒別有機氯的存在?！?)操作步驟

(1)亞鐵氰化銀試紙稱取硝酸銀2.5g、亞鐵氰化鉀1.3g，分別溶于25mL水中。將硝酸銀溶液緩慢加到亞鐵氰化鉀溶液中，離心分離，將沉淀物反復用水洗滌至不含銀離子為止。在沉淀中加濃氨水25mL，搖勻后，將濾紙浸人懸浮氨溶液中5min，取出試紙用熱風吹干，備用。2·亞鐵氨化銀試紙法1)原理(2)檢測取10·09左右待測磨碎樣品，置于三角燒瓶中，加入20mL乙醚，振搖后，分出乙醚層。置水浴上揮發(fā)至0·4mL，移人小試管中，加入一勺碳酸鈉，在水浴上蒸干、冷卻。取亞鐵氰化銀試紙條，在Ig/L硫酸鐵溶液中浸濕后，懸掛于橡皮塞下。向試管內殘渣小心滴人濃硫酸2一3滴，迅速將掛有試紙的橡皮塞塞緊小試管，將試管移入水浴內加熱smin，如果試紙變?yōu)樗{色，表示樣品中有有機氯農藥存在。試驗中應防止無機氯的干擾。(2)檢測取10·09左右待測磨碎樣品，置于三角燒瓶中7·1·2定量檢驗１、氣相色譜法(GB/T5009·19一1996)1)原理樣品中六六六、滴滴涕經提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電極強的化合物具有較高的靈敏度，利用這一特點，可分別測出微量的六六六和滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。出峰順序:α--666、β666、μ--666、δ-666、p.p'-DDE、α.p'-DDT、ρ.p'-DDD、ρ.ρ?-DDT。7·1·2定量檢驗１、氣相色譜法(GB/T50092)儀器和試劑(1)儀器小型粉碎機，小型絞肉機，組織搗碎機，電動振蕩器，旋轉濃縮蒸發(fā)器，吹氮濃縮器，氣相色譜儀:具有電子捕獲檢測器(ECD)。(2)試劑①丙酮。②正己烷;③石油醚:沸程30一60℃④苯;⑤硫酸;⑥無水硫酸鈉;⑦硫酸鈉溶液(209/L);⑧六六六、滴滴涕標準溶液:準確稱取甲、乙、丙、丁六六六四種異構體和p.p'-滴滴涕、p.p'-滴滴滴、p.p'-滴滴伊、α、β'-滴滴涕(α--666、β--666、μ--666、δ-666、p.p'-DDT、p.p'-DDD、p.p'-DDE、α、β'-DDT)各10.0ug，溶于苯，分別移人100mL容量瓶中，加苯至刻度，混勻，每毫升含農藥100.0ug，作為儲備液存于冰箱中。⑨六六六、滴滴涕標準使用液:將上述標準儲備液以己烷稀釋至適宜濃度，一般為0.01ulg/mL。2)儀器和試劑(1)儀器小型粉碎機，小型絞肉機，組織搗3)操作步驟(1)提取①稱取具有代表性的樣品(適用于生的及烹調加工過的蔬菜、水果或谷類、豆類、肉類、蛋類)約2009，加適量水，于搗碎機中搗碎，混勻。稱取勻漿2.00~5.00g，于50mL具塞三角瓶中，加10~I5mL丙酮，在振蕩器上振蕩30min，過濾于100mL分液漏斗中，殘渣用丙酮洗滌4次，每次4mL，用少許丙酮洗滌漏斗和濾紙，合并濾液30~40mL，加石油醚20mL，搖動數(shù)次，放氣。振搖lmin，加20mL硫酸鈉溶液(20g/L)，振搖lmin，靜置分層，棄去下層水溶液。用濾紙擦千分液漏斗頸內外的水，然后將石油醚液緩緩放出，經盛有約10g無水硫酸鈉的漏斗，濾入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分3次洗滌原分液漏斗、濾紙和漏斗，洗液并人濾液中，將石油醚濃縮，移人l0mL具塞試管中，定容至5.0mL或l0.0mL。3)操作步驟(1)提?、诜Q取具有代表性的乳樣品2.00g，于l0mL具塞試管中，加4mL丙酮，振搖lmin，加4mL石油醚,振搖lmin。靜置分層。將上層石油醚溶液移人另一25mL具塞試管中，再加lmL石油醚于原試管中，不搖。取出上層石油醚合并于25mL試管中，重復2次。再加與石油醚等體積的硫酸鈉溶液(20g/L)，搖混，分層。將上層石油醚溶液取出經無水硫酸鈉濾人l0mL具塞試管中，再加lmL石油醚于原25mL試管中，不搖。取出上層液合并于l0mL試管中，重復兩次。提取液定容至4.0mL。③稱取具有代表性的均勻食用油樣品0.50g以石油醚溶解于10mL試管中，定容至10.0mL。

(2)凈化5.0mL提取液加0.50mL濃硫酸，蓋上試管塞。振搖數(shù)次后，打開塞子放氣，然后振搖0.5min，于1600r/min，離心l5min，上層清液，供氣相色譜法分析用②稱取具有代表性的乳樣品2.00g，于l0mL具塞試管中，(3)測定①氣相色譜參考條件色譜柱:內徑3~4mm，長1.2~2m的玻璃柱，內裝涂以OV--7(15g/L)和QF--1(20g/L)的混合固定液的80~100目硅藻土。②Ni-電子捕獲檢測器:汽化室溫度:215℃;色譜柱溫度;195℃;檢測器溫度:225℃;載氣(氮氣)流速:90mL/min;紙速:0.5cm/min。③電子捕獲檢測器的線性范圍窄，為了便于定量，選擇樣品進樣量使之適合各組分的線性范圍。根據(jù)樣品中六六六、滴滴涕存在形式，相應的制備各組分的標準曲線，從而計算出樣品中的含量。(3)測定①氣相色譜參考條件六六六、滴滴涕及其異構體含量按下式計算。

式中：X1——樣品中六六六或滴滴涕及其異構物體的單一含量，mg/kg;A1——樣品中六六六或滴滴涕及其異構物體的單一含量，ng;V1——樣品凈化液體積，mL;V2——樣液進樣體積，uL;m1——樣品質量，g。

4)色譜圖六六六、滴滴涕及其異構體含量按下式計算。六六六、滴滴涕色譜圖1、α--666、2、β--666、3、μ--666、4、δ-666、5、p.p'-DDE、6、o.p'-DDT、7\p.p'-DDD、8、p.p'-DDT有機氯農藥殘留量的測定課件2、薄層色譜法

（1）原理樣品中六六六、滴滴涕經有機溶劑提取，并經硫酸處理，除去干擾物質，濃縮，點樣展開后，用硝酸銀顯色，經紫外線照射生成棕黑色斑點，與標準比較，可概略定量。2、薄層色譜法（1）原理（2）儀器和試劑

(I)儀器薄層板涂布器。玻璃板:5cm×20cm。展開槽:內長25cm，寬6cm，高4cm。玻璃噴霧器。紫外線殺菌燈:l5W。微量注射器或血色素吸管。

(2)試劑①氧化鋁G:薄層色譜用。②硝酸銀溶液(10g/L)③硝酸銀顯色液:稱取硝酸銀0.050g溶于數(shù)滴水中，加苯氧乙醇10mL，加30%(體積分數(shù))過氧化氫溶液10m