棒狀薄層色譜簡介及在分析脂類組成上的應(yīng)用課件

棒狀薄層色譜簡介及在分析脂類組成上的應(yīng)用周波棒狀薄層色譜簡介及在分析脂類組成上的應(yīng)用周波1相關(guān)概念薄層色譜(thinlayerchromatography，TLC)是一種簡便、快速的微量色譜方法原理：組分不斷被吸附劑（固定相）吸附，又被展開劑（流動(dòng)相）溶解而解吸附，且隨之向前移動(dòng)。組成吸附劑（固定相）展開劑（流動(dòng)相）種類：常規(guī)的薄層色譜、高效薄層色譜、棒狀薄層色譜、加壓薄層色譜、膠束薄層色譜等等相關(guān)概念薄層色譜(thinlayerchromat2流出曲線和色譜峰流出曲線和色譜峰3棒狀薄層色譜構(gòu)成原理板薄層棒薄層

色譜棒（組份分離工具）氫火焰離子化檢測技術(shù)棒狀薄層色譜棒狀薄層色譜構(gòu)成原理色譜棒（組份分離工具）氫火焰離子化檢測技4C:\DocumentsandSettings\zhoubo\桌面\色譜分離的過程原理.swfzhoubo\桌面\色譜分離的過程原理.swfC:\DocumentsandSettings\zhou5氫火焰離子化檢測技術(shù)1976年英國Padley發(fā)明了棒狀薄層色譜/氫火焰掃描法

原理：化合物燃燒裂解,形成離子碎片和自由電子,再由電極收集它們并產(chǎn)生與化合物量成正比的電流信號(hào)而測出各物質(zhì)的含量氫火焰離子化檢測技術(shù)1976年英國Padley發(fā)明6利用棒狀色譜分析脂類組成儀器：雅特隆薄層色譜分析儀

展開劑：正己烷：乙醚：甲酸=42：28：0.3（分析純即可）具體展開劑的選擇依據(jù)不同樣品而定利用棒狀色譜分析脂類組成儀器：雅特隆薄層色譜分7分析步驟前期處理：1、采用Folch法取得總脂2、待測樣品用氯仿稀釋至10~20mg/ml分析步驟前期處理：8流程圖空白掃描點(diǎn)樣展開分離干燥脫除展開劑掃描檢測原點(diǎn)掃描流程圖空白掃描點(diǎn)樣展開分離干燥脫除展開劑掃描檢測原點(diǎn)掃描9相關(guān)參數(shù)1.空白掃描次數(shù)根據(jù)色譜棒的實(shí)際情況大致為3—5次2.點(diǎn)樣時(shí)用微量點(diǎn)樣器吸取1ul3.展開槽中放入70ml左右展開劑，用濾紙潤濕，形成飽和蒸汽4.在60℃下，烘干5分鐘5.氫火焰，氫氣流量為160ml/min,空氣流量2L/min相關(guān)參數(shù)1.空白掃描次數(shù)根據(jù)色譜棒的實(shí)際情況大致為3—5次10數(shù)據(jù)處理和分析根據(jù)顯示的組份離子流圖上峰的保留時(shí)間和出現(xiàn)的先后順序，比照標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間和先后順序確定種類燃燒離化后得到對(duì)應(yīng)的組份離子流圖，對(duì)出現(xiàn)的各組分對(duì)應(yīng)的峰，積分得到峰與峰基線所包圍的面積成為峰面積。成分(％)=(峰面積／總峰面積)x100％數(shù)據(jù)處理和分析根據(jù)顯示的組份離子流圖上峰的保留時(shí)間和出現(xiàn)的先11事例事例12棒狀薄層色譜簡介及在分析脂類組成上的應(yīng)用課件13注意事項(xiàng)由于溫度以及展開時(shí)間等的影響實(shí)際操作中每次得到的離子流圖與標(biāo)準(zhǔn)品的離子流圖有著差異，可以根據(jù)峰出現(xiàn)的先后順序確定組分。樣品濃度必須控制在10—20mg/ml，點(diǎn)樣斑控制在3mm左右。每次點(diǎn)樣時(shí)保留一個(gè)空白，可以知道色譜棒是否被污染。分析時(shí)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)圖譜剔除雜峰，計(jì)算總面積注意事項(xiàng)由于溫度以及展開時(shí)間等的影響實(shí)際操作中每次得到的離子14棒狀薄層色譜簡介及在分析脂類組成上的應(yīng)用周波棒狀薄層色譜簡介及在分析脂類組成上的應(yīng)用周波15相關(guān)概念薄層色譜(thinlayerchromatography，TLC)是一種簡便、快速的微量色譜方法原理：組分不斷被吸附劑（固定相）吸附，又被展開劑（流動(dòng)相）溶解而解吸附，且隨之向前移動(dòng)。組成吸附劑（固定相）展開劑（流動(dòng)相）種類：常規(guī)的薄層色譜、高效薄層色譜、棒狀薄層色譜、加壓薄層色譜、膠束薄層色譜等等相關(guān)概念薄層色譜(thinlayerchromat16流出曲線和色譜峰流出曲線和色譜峰17棒狀薄層色譜構(gòu)成原理板薄層棒薄層

色譜棒（組份分離工具）氫火焰離子化檢測技術(shù)棒狀薄層色譜棒狀薄層色譜構(gòu)成原理色譜棒（組份分離工具）氫火焰離子化檢測技18C:\DocumentsandSettings\zhoubo\桌面\色譜分離的過程原理.swfzhoubo\桌面\色譜分離的過程原理.swfC:\DocumentsandSettings\zhou19氫火焰離子化檢測技術(shù)1976年英國Padley發(fā)明了棒狀薄層色譜/氫火焰掃描法

原理：化合物燃燒裂解,形成離子碎片和自由電子,再由電極收集它們并產(chǎn)生與化合物量成正比的電流信號(hào)而測出各物質(zhì)的含量氫火焰離子化檢測技術(shù)1976年英國Padley發(fā)明20利用棒狀色譜分析脂類組成儀器：雅特隆薄層色譜分析儀

展開劑：正己烷：乙醚：甲酸=42：28：0.3（分析純即可）具體展開劑的選擇依據(jù)不同樣品而定利用棒狀色譜分析脂類組成儀器：雅特隆薄層色譜分21分析步驟前期處理：1、采用Folch法取得總脂2、待測樣品用氯仿稀釋至10~20mg/ml分析步驟前期處理：22流程圖空白掃描點(diǎn)樣展開分離干燥脫除展開劑掃描檢測原點(diǎn)掃描流程圖空白掃描點(diǎn)樣展開分離干燥脫除展開劑掃描檢測原點(diǎn)掃描23相關(guān)參數(shù)1.空白掃描次數(shù)根據(jù)色譜棒的實(shí)際情況大致為3—5次2.點(diǎn)樣時(shí)用微量點(diǎn)樣器吸取1ul3.展開槽中放入70ml左右展開劑，用濾紙潤濕，形成飽和蒸汽4.在60℃下，烘干5分鐘5.氫火焰，氫氣流量為160ml/min,空氣流量2L/min相關(guān)參數(shù)1.空白掃描次數(shù)根據(jù)色譜棒的實(shí)際情況大致為3—5次24數(shù)據(jù)處理和分析根據(jù)顯示的組份離子流圖上峰的保留時(shí)間和出現(xiàn)的先后順序，比照標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間和先后順序確定種類燃燒離化后得到對(duì)應(yīng)的組份離子流圖，對(duì)出現(xiàn)的各組分對(duì)應(yīng)的峰，積分得到峰與峰基線所包圍的面積成為峰面積。成分(％)=(峰面積／總峰面積)x100％數(shù)據(jù)處理和分析根據(jù)顯示的組份離子流圖上峰的保留時(shí)間和出現(xiàn)的先25事例事例26棒狀薄層色譜簡介及在分析脂類組成上的應(yīng)用課件27注意事項(xiàng)由于溫度以及展開時(shí)間等的影響實(shí)際操作中每次得到的離子流圖與標(biāo)準(zhǔn)品