膠合材料學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

《膠合材料學(xué)》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書華南農(nóng)業(yè)大學(xué)林學(xué)院木材科學(xué)與工程教研室2014年9月1日實(shí)驗(yàn)一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆尤?shù)脂膠粘劑合成及粘度測(cè)試.學(xué)會(huì)安裝和使用實(shí)驗(yàn)室合成酚醛樹(shù)脂膠粘劑裝置；.掌握酚醛樹(shù)脂膠粘劑實(shí)驗(yàn)室制造方法，觀察酚醛樹(shù)脂膠粘劑形成過(guò)程；.學(xué)會(huì)酚醛樹(shù)脂膠粘劑粘劑粘度的測(cè)試方法；二.實(shí)驗(yàn)設(shè)備和儀器恒溫水浴鍋、攪拌器、溫度計(jì)、粘度計(jì)、天平、秒表、冰箱、電爐、磁力攪拌器等。三口瓶，溫度計(jì)，漏斗，蛇形冷凝器，膠塞，攪拌棒，燒杯,移液管10ml、50ml、100ml,滴管，膠管，鑲子等。三.材料苯酚（化學(xué)純100%）、甲醛（37%）、氫氧化納（30%）等。四.實(shí)驗(yàn)過(guò)程（一）酚醛樹(shù)脂膠粘劑合成特別提示：苯酚為劇毒和有強(qiáng)腐蝕性的試劑，操作時(shí)要十分小心，嚴(yán)禁直接用身體任何部位直接接觸和聞，一旦苯酚接觸到皮膚上，應(yīng)立即用清水沖洗和送醫(yī)院救治。1、配方：苯酚（注1）（100%）100克甲醛（37%）172.6克（甲醛分兩次加入，第一次為總量的80%,第二次為總量的20%）氫氧化鈉（30%）71克注：苯酚用前要用放入（50—60）℃水浴鍋溶化，備用。2、實(shí)驗(yàn)步驟（1）在教師指導(dǎo)下安裝調(diào)試實(shí)驗(yàn)裝置；（2）將溶化的苯酚加入三口燒瓶，開(kāi)動(dòng)攪拌器，依次加入氫氧化納溶液和第一次甲醛溶液（為總量的80%）；（3）開(kāi)始加熱升溫，在40-50分鐘內(nèi)，使溫度均勻地升至90±2℃（注意觀察放熱反應(yīng)，如有放熱，應(yīng)停止升溫，待溫度平穩(wěn)后，繼續(xù)升溫。勿使膠液噴

出）保溫15分鐘;（4）降溫80℃,加入第二次甲醛溶液（為總量的20%）,加完后使反應(yīng)溫度升至90±2℃,保溫20分鐘。（5）保溫完畢開(kāi)始測(cè)粘度（注2）當(dāng)粘度達(dá)到要求后降溫至40℃放料。用塑料瓶裝起酚醛樹(shù)脂膠粘劑待用注：1苯酚實(shí)際用量=純苯酚用量

苯酚實(shí)際用量=純苯酚用量

苯酚純度（％）注：2樹(shù)脂粘度用格式管測(cè)定。將少許樹(shù)脂注入格式管中，試管口上端留約1厘米空隙，將試管倒置，測(cè)得氣泡由下向上流動(dòng)的秒數(shù)為8秒（20C）時(shí)，即達(dá)粘度要求.重復(fù)測(cè)定三次，取其平均值；（二）膠粘劑粘度的測(cè)試先將粘度計(jì)用紗布蘸酒精將涂料一號(hào)杯內(nèi)部仔細(xì)擦拭干凈，在空氣中干燥或用冷風(fēng)吹干，對(duì)光觀看涂料一號(hào)杯漏咀應(yīng)清潔。調(diào)整水平螺絲，使涂料一I號(hào)杯處于水平位置，在涂料一4號(hào)杯下面放置150毫升小燒杯，用手堵住漏孔，將待測(cè)樹(shù)脂液溫度調(diào)整為25±1℃后，倒?jié)M涂料一號(hào)杯中，用玻璃棒將氣泡和多余的樹(shù)脂刮入凹槽中，然后松開(kāi)手指，使樹(shù)脂流出。同時(shí)立即按動(dòng)秒表，當(dāng)樹(shù)脂流絲中斷時(shí)，停止秒表，樹(shù)脂從涂料一號(hào)杯流出的全部時(shí)間（秒），即為樹(shù)脂的條件粘度。兩次測(cè)定值之差，不應(yīng)大于平均值的3%。五、實(shí)驗(yàn)記錄按時(shí)間順序記錄合成過(guò)程中溫度、pH值、反應(yīng)液面的變化、終點(diǎn)等現(xiàn)象。并分析膠粘劑粘度產(chǎn)生差別的主要原因。

實(shí)驗(yàn)二服醛樹(shù)脂膠粘劑合成及粘度測(cè)試一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?學(xué)會(huì)安裝和使用實(shí)驗(yàn)室合成服醛樹(shù)脂裝置；.掌握胭醛樹(shù)脂實(shí)驗(yàn)室制造方法，觀察版醛樹(shù)脂形成過(guò)程；.學(xué)會(huì)胭醛樹(shù)脂膠粘劑粘度的測(cè)試方法；二、儀器：恒溫水浴鍋；攪拌器；涂-4杯；粘度計(jì)；天平；秒表，冰箱，電爐、磁力攪拌器，玻璃器皿等。三、材料尿素、甲醛（37%）、氫氧化納、NH4C1；聚乙烯醇1799；pH試紙3.8-54,；等。四.實(shí)驗(yàn)過(guò)程（一）掘醛樹(shù)脂合成1、配方：尿素(100%)75尿素(100%)75克(1)56.25克(2)18.75克甲醛甲醛（37%）甲醛（37%）156克氫氧化鈉甲醛（37%）156克氫氧化鈉（30%）適量（以PH值控制）氯化鏤（20%）適量（以PH值控制）聚乙烯醇17992、步驟（1）用燒杯稱取甲醛溶液，注入三口瓶中，用30%氫氧化鈉調(diào)PH值為7.8~8.0（約2?3滴）后，開(kāi)動(dòng)攪拌器。（2）徐徐加入配方中尿素（1）和聚乙烯醇1799（用塑料漏斗加入），使其逐漸溶解;(3)開(kāi)始升溫，使瓶?jī)?nèi)溫度在35-40分鐘升溫至65-70℃,停止加熱，注意觀察放熱反應(yīng)；(如無(wú)放熱繼續(xù)升溫)每隔5分鐘記錄反應(yīng)液的溫度、pH值和水浴鍋中水的溫度；(4)將反應(yīng)液溫度升至92±2℃,保溫40-45分鐘，測(cè)反應(yīng)液PH值(保溫期間反應(yīng)物的pH值不應(yīng)低于6.5)；(5)降溫至85℃,往燒瓶?jī)?nèi)滴加20%氯化鏤，測(cè)「11值為4.8—5.1(加氯化鏤時(shí)要注小心滴加，切勿過(guò)量，以免造成凝膠事故PH不允許低于4.4);(6)將液溫升到90C,反應(yīng)15?20分鐘，測(cè)樹(shù)脂反應(yīng)終點(diǎn)(取反應(yīng)液滴入盛有室溫水的燒杯中，若出現(xiàn)云霧狀,即為反應(yīng)終點(diǎn).)如未達(dá)到終點(diǎn)，則需每隔5-10分鐘測(cè)一次，至達(dá)終點(diǎn)為止；(7)樹(shù)脂反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，迅速滴加氫氧化鈉調(diào)PH值為7.2-7.5,加尿素(2),攪拌10分鐘后，取液測(cè)粘度(方法：樹(shù)脂粘度用格式管測(cè)定。將少許樹(shù)脂注入格式管中，試管口上端留約1厘米空隙，將試管倒置，測(cè)得氣泡由下向上流動(dòng)的秒數(shù)為8秒(20C)時(shí)，即達(dá)粘度要求.重復(fù)測(cè)定三次，取其平均值)；(8)當(dāng)粘度達(dá)到8秒后，終止反應(yīng)，測(cè)PH值為7.2?7.5(如不符合要求則需再調(diào)整),降溫至40℃放料.用塑料瓶裝起膠粘劑用麻醛樹(shù)脂待用(二)膠粘劑粘度的測(cè)試先將粘度計(jì)用紗布蘸酒精將涂料一號(hào)杯內(nèi)部仔細(xì)擦拭干凈，在空氣中干燥或用冷風(fēng)吹干，對(duì)光觀看涂料一號(hào)杯漏咀應(yīng)清潔。調(diào)整水平螺絲，使涂料I號(hào)杯處于水平位置，在涂料一4號(hào)杯下面放置150毫升小燒杯，用手堵住漏孔，將待測(cè)樹(shù)脂液溫度調(diào)整為25±1℃后，倒?jié)M涂料7號(hào)杯中，用玻璃棒將氣泡和多余的樹(shù)脂刮入凹槽中，然后松開(kāi)手指，使樹(shù)脂流出。同時(shí)立即按動(dòng)秒表，當(dāng)樹(shù)脂流絲中斷時(shí)，停止秒表，樹(shù)脂從涂料T號(hào)杯流出的全部時(shí)間(秒)，即為樹(shù)脂的條件粘度。兩次測(cè)定值之差，不應(yīng)大于平均值的3%。五、