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文檔簡介
第八章罐頭食品檢驗(yàn)學(xué)習(xí)罐頭食品中鐵、錫、銅、鉛、汞、砷的測定原理和操作方法;學(xué)會原子吸收分光光度計(jì)的使用及測量條件的選擇;學(xué)會罐頭食品中商業(yè)無菌的檢驗(yàn)方法、原理和程序。第一節(jié)罐頭食品中微量元素的測定一、鐵的測定罐頭食品中鐵的測定方法,鄰菲啰啉比色法和原子吸收分光光度法。樣品經(jīng)灰化后制成稀鹽酸溶液,直接噴入火焰進(jìn)行原子化,在248.3nm處測定吸光度,其吸光度與鐵濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較測定鐵含量。1.原理2.儀器與試劑(1)儀器原子吸收分光光度計(jì)。(2)試劑
1)鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液2)100μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液3.操作步驟(1)樣品處(2)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制第一節(jié)罐頭食品中微量元素的測定4.結(jié)果計(jì)算樣品中鐵的含量按下式計(jì)算第一節(jié)罐頭食品中微量元素的測定1.苯芴酮比色法
1)儀器分光光度計(jì)
(1)原理樣品經(jīng)消化后,在弱酸性溶液中四價(jià)錫離子與苯芴酮形成微溶性的橙紅色絡(luò)合物,在保護(hù)性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。加入酒石酸、抗壞血酸等以掩蔽鐵離子等的干擾。
2)試劑100gL酒石酸水溶液;10g/L抗壞血酸溶液;5g/L動物膠溶液;酚酞指示液;氨水(1+1);硫酸(1+9);100mg/L苯芴酮溶液;錫標(biāo)準(zhǔn)溶液;錫標(biāo)準(zhǔn)使用液。
二、錫的測定(2)儀器與試劑(3)操作步驟
1)樣品消化:濕消解法;灰化法
2)測定(4)結(jié)果計(jì)算樣品中的錫的含量按下式計(jì)算罐頭食品中錫的測定方法,苯芴酮比色法和原子吸收分光光度法。第一節(jié)罐頭食品中微量元素的測定式中
X——樣品中錫的含量(mg/L);
c1——測定用樣品消化液中錫的含量(μg);
c0——試劑空白液中錫的含量(μg);
m——樣品的體積(mL);
V1——樣品消化液的總體積(mL);
V0——測定用樣品消化液的體積(mL)。2.原子吸收分光光度法
(1)原理樣品經(jīng)硝酸、硫酸消化后,加入200g/L硝酸銨溶液作為基體改進(jìn)劑,消除鈉的干擾,用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測定對共振線286.3nm波長的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
1)儀器原子吸收分光光度計(jì)(附石墨爐及錫空心陰極燈)(2)儀器與試劑第一節(jié)罐頭食品中微量元素的測定式中X——樣品中錫的含量(mg/L);
A——測定用樣品溶液中錫的含量(μg/mL);
A0——試劑空白液中錫的含量(μg/mL);
V——樣品定容體積(mL);
m——樣品的體積(mL)。測定條件:波長286.3nm;燈電流25mA;狹縫0.7nm;載氣流速50mL/min,原子化斷氣;石墨爐溫度程序?yàn)?20℃20s,800℃20s,2600℃5s(也可根據(jù)儀器型號調(diào)至最佳工作條件)。
2)試劑硝酸;硫酸;200g/L硝酸銨溶液;錫標(biāo)準(zhǔn)溶液;錫標(biāo)準(zhǔn)使用液。
(3)操作步驟
1)樣品消化:濕消解法;灰化法
2)測定(4)結(jié)果計(jì)算樣品中的錫的含量按下式計(jì)算第一節(jié)罐頭食品中微量元素的測定三、銅的測定罐頭食品中銅的測定方法,二乙氨基二硫代甲酸鈉法和原子吸收分光光度法。(1)原理(同第三章第二節(jié)中銅的測定方法1)(2)儀器試劑(同第三章第二節(jié)中銅的測定方法1)(3)操作步驟(4)結(jié)果計(jì)算(同第三章第二節(jié)中銅的測定方法1)1.二乙氨基二硫代甲酸鈉法第一節(jié)罐頭食品中微量元素的測定⑴原理樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中銅離子與二乙氨基二硫代甲酸鈉生成棕黃色絡(luò)合物,溶于四氯化碳,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。⑵儀器試劑1)儀器可見分光光度計(jì)。2)試劑①檸檬酸銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液②硝酸(1+199)③氨水(1+1)④1g/L酚紅指示液⑤銅試劑溶液⑥四氯化碳⑦6mol/L硝酸⑧銅標(biāo)準(zhǔn)溶液⑨銅標(biāo)準(zhǔn)使用液⑶操作步驟1)樣品消化2)測定三、銅1.二乙氨基二硫代甲酸鈉法罐頭食品中銅的測定方法,二乙氨基二硫代甲酸鈉法和原子吸收分光光度法。第一節(jié)罐頭食品中微量元素的測定⑷結(jié)果計(jì)計(jì)算樣品中的銅銅含量按下下式計(jì)算式中x——樣品中銅的的含量(mg/kg或mg/L);A——測定用樣品品消化液中中銅的含量量(μg);A0——試劑空白液液中銅的含含量(μg);m——樣品質(zhì)量(體積),g(mL);V1——樣品消化液液的總體積積(mL);V2——測定用樣品品消化液體體積(mL)。第一節(jié)罐罐頭食品中中微量元素素的測定⑶操作步步驟1)樣品處理理同方方法1。2)測定⑵儀器試試劑1)儀器原原子吸收收分光光度度計(jì)。2)試劑同同方法1。⑴原理樣品處理后后,導(dǎo)入原原子吸收分分光光度計(jì)計(jì)中,原子子化以后,,吸收324.8nm共振線,其其吸收量與與銅量成正正比,與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)系列比比較定量。。2.原子吸收分分光光度法法第一節(jié)罐罐頭食品中中微量元素素的測定⑷結(jié)果計(jì)計(jì)算樣品中的銅銅含量按下下式計(jì)算式中x——樣品中銅的的含量(mg/kg);A——測定用樣品品中銅的含含量(ng/mL);A0——試劑空白液液中銅的含含量(ng/mL);V——樣品處理后后的總體積積(mL);m———樣品品質(zhì)質(zhì)量量((體體積積)),,g(mL)。第一節(jié)罐頭頭食品中微量量元素的測定定四、鉛的測定定1.雙硫腙比色法法(1)原理樣品經(jīng)消化后后,在pH=8.5~9.0時(shí),鉛離子與與雙硫腙生成成紅色絡(luò)合物物,溶于三氯氯甲烷。加入入檸檬酸銨、、氰化鉀和鹽鹽酸羥胺等,,防止鐵、銅銅、鋅等離子子干擾,與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)系列比較較定量。(2)儀器與試劑劑1)儀器:用10%~20%(體積分?jǐn)?shù)))硝酸浸泡24h以上并用自來來水沖洗干凈凈的玻璃儀器器、可見分光光光度計(jì)。2)試劑::氨水水(1+1)、6mol/L鹽酸、、酚紅紅指示示液、、200g/L鹽酸羥羥胺溶溶液、、200g/L檸檬酸酸銨溶溶液、、100g/L氰化鉀鉀溶液液、三三氯甲甲烷、、淀粉粉指示示液、、硝酸酸(1+99)、雙雙硫腙腙溶液液、雙雙硫腙腙使用用液、、鉛標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液、、鉛標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使使用液液。罐頭食食品中中鉛的的測定定方法法,雙雙硫腙腙比色色法和和原子子吸收收分光光光度度法。。第一節(jié)節(jié)罐罐頭食食品中中微量量元素素的測測定(3)操作作步驟驟1)樣品處處理。。2)樣品測測定。。(4)計(jì)算算結(jié)果果測定定樣品中中鉛的的含量量按下下式計(jì)計(jì)算::X式中X——樣品中中鉛的的含量量(mg/kg);A——測定用用樣品品消化化液中中鉛的的質(zhì)量量(μg);A0——試劑空空白液液中鉛鉛的質(zhì)質(zhì)量((μg);m——樣品質(zhì)質(zhì)量或或體積積(g或mL);V1——樣品消消化液液的總總體積積(mL);V2——測定用用樣品品消化化液體體積((mL)。第一節(jié)節(jié)罐罐頭食食品中中微量量元素素的測測定(5)注意意事項(xiàng)項(xiàng)1)氰化化鉀是是劇毒毒藥品品,操操作時(shí)時(shí)不能能用嘴嘴吸,,使用用后要要洗手手。廢廢氰化化鉀溶溶液不不要與與酸接接觸,,以防防產(chǎn)生生氰化化氫而而中毒毒。2)本法法測定定重金金屬的的靈敏敏度很很高,,在分分析之之前對對所用用玻璃璃儀器器要用用硝酸酸(1+3)洗滌滌二次次,用用水沖沖洗干干凈,,然后后用雙雙硫腙腙三氯氯甲烷烷應(yīng)用用液洗洗一次次,殘殘留在在儀器器中的的微量量雙硫硫腙三三氯甲甲烷溶溶液不不應(yīng)改改變顏顏色,,否則則玻璃璃儀器器不潔潔凈,,應(yīng)重重新洗洗滌。。3)雙硫腙在在空氣中容容易被氧化化,氧化產(chǎn)產(chǎn)物不溶于于酸性或堿堿性水溶液液,能溶解解在三氯甲甲烷和四氯氯化碳中顯顯黃色或棕棕色,對測測定有干擾擾。4)鉛與雙硫硫腙相結(jié)合合,其顏色色變化由綠綠色→淺藍(lán)藍(lán)→淺灰→→灰→淡紫紫→紫→淡淡紅→紅色色。第一節(jié)罐罐頭食品中中微量元素素的測定2.原子吸收分分光光度法法(1)原理樣品經(jīng)處理理后,導(dǎo)入入原子吸收收分光光度度計(jì)中,原原子化以后后,吸收283.3nm共振線,其其吸收量與與鉛量成正正比,與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)系列比比較定量。。(2)儀器與試試劑1)儀器:用10%~20%(體積分?jǐn)?shù)數(shù))硝酸浸浸泡24h以上并用自自來水沖洗洗干凈的玻玻璃儀器、、原子吸收收分光光度度計(jì)。2)試劑:硝酸酸、6mol/L硝酸、硝酸酸(1+199)、硝酸((1+9)、過硫酸酸銨、5g/L硫酸鈉溶液液、石油醚醚、鉛標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液、鉛鉛標(biāo)準(zhǔn)使用用液。(3)操作步驟驟1)樣品處理①谷類處理理。②油脂類處處理。2)測定第一節(jié)罐罐頭食品中中微量元素素的測定(4)計(jì)算結(jié)果果測定樣品中鉛的的含量按下下式計(jì)算::X式中X——樣品中鉛的的含量(mg/kg或mg/L);A——測定用樣品品中鉛的質(zhì)質(zhì)量(ng);A0——試劑空白液液中鉛的質(zhì)質(zhì)量(ng);m——樣品質(zhì)量或或體積(g或mL);V1——樣品處理后后的總體積積(mL);V2——注入石墨爐爐樣液體積積(mL)。(5)注意事項(xiàng)項(xiàng)1)分析過程程中應(yīng)全部部使用去離離子水(電電阻率大于于8×105Ω),所用的的儀器都要要用硝酸((1+5)浸泡過夜夜,用水反反復(fù)沖洗后后,再用去去離子水沖沖洗干凈。。2)在采取和和制備樣品品過程中,,應(yīng)避免樣樣品被鉛污污染。3)本法測定定鉛的最低低檢出濃度度為5μg/kg,允許的相相對誤差小小于20%,適用于測測定食品中中的鉛含量量。4)濕法消解解時(shí),要適適時(shí)加入混混合酸,若若溶液未轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)黑時(shí)補(bǔ)加加混合酸,,不起作用用;若變黑黑過后一段段時(shí)間再補(bǔ)補(bǔ)加混合酸酸,析出的的碳燒結(jié)成成塊,不易易氧化。第一節(jié)罐罐頭食品中中微量元素素的測定五、汞的測測定1.雙硫腙比色色法(1)原理樣品經(jīng)消化化后,汞離離子在酸性性溶液中可可與雙硫腙腙生成橙色色絡(luò)合物,,溶于三氯氯甲烷,與與標(biāo)準(zhǔn)系列列比較定量量。(2)儀器與與試劑1)儀器:消消化裝置置、可見見分光光光度計(jì)。。2)試劑:硫硫酸、1mol/L硫酸、硫硫酸(1+19)、氨水水、溴麝麝香草酚酚藍(lán)指示示液、200g/L鹽酸羥胺胺溶液、、三氯甲甲烷、雙雙硫腙溶溶液、、雙硫腙腙使用液液、汞標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液、汞標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用用液。測定罐頭頭食品中中汞的方方法,雙雙硫腙比比色法和和原子吸吸收分光光光度法法。第一節(jié)罐頭頭食品中微量量元素的測定定(4)計(jì)算結(jié)果測測定樣品中汞的質(zhì)質(zhì)量濃度按下下式計(jì)算:X式中X——樣品中汞的含含量(mg/kg);A——測定用樣品消消化液中汞的的質(zhì)量(μg);A0——試劑空白液中中汞的質(zhì)量((μg);m——樣品質(zhì)量(g)。(3)操作步驟1)樣品處理①糧食處理。。②植物油及動動物油脂處理理。③薯類及豆制制品處理2)測定第一節(jié)罐頭頭食品中微量量元素的測定定2.冷原子吸收法法(1)原理汞原子蒸氣對對波長253.7nm的共振線具有有強(qiáng)烈的吸收收作用。樣品品經(jīng)硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二釩消消化,使汞轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)態(tài),在強(qiáng)酸性性中以氯化亞亞錫還原成元元素汞,然后后以氮?dú)饣蚋筛稍锴鍧嵖諝鈿庾鳛檩d氣,,將汞吹出,,進(jìn)行冷原子子吸收測定,,與標(biāo)準(zhǔn)系列列比較定量。。(2)儀器與試劑劑1)儀器:消化裝裝置、測汞儀儀、汞蒸氣發(fā)發(fā)生器、抽氣氣裝置。2)試劑:硝酸、、硫酸、300g/L氯化亞錫溶液液、無水氯化化鈣(干燥用用)、5mol/L混合酸溶液、、五氧化二釩釩、50g/L高錳酸鉀溶液液、200g/L鹽酸羥胺溶液液、汞標(biāo)準(zhǔn)溶溶液、汞標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)使用液。第一節(jié)罐頭頭食品中微量量元素的測定定(5)注意事項(xiàng)1)測定痕量汞汞時(shí),要注意意試劑(尤其其鹽酸)、濾濾紙、橡皮管管上都可能含含有少量汞,,玻璃儀器在在中性溶液中中也很容易吸吸附汞,這些些都會使測定定結(jié)果不準(zhǔn)確確。因此,所所用的玻璃儀儀器必須用硝硝酸(1+5)浸浸泡泡過過夜夜,,再再用用水水反反復(fù)復(fù)沖沖洗洗,,最最后后用用去去離離子子水水沖沖洗洗干干凈凈。。2)汞汞極極易易揮揮發(fā)發(fā),,在在消消化化樣樣品品時(shí)時(shí)必必須須使使汞汞保保持持氧氧化化態(tài)態(tài),,因因此此硝硝酸酸溶溶液液應(yīng)應(yīng)過過量量,,以以避避免免汞汞揮揮發(fā)發(fā)損損失失。。測測定定汞汞時(shí)時(shí)一一般般不不采采用用灰灰化化法法消消化化樣樣品品。。3)本本法法測測定定汞汞的的最最低低檢檢出出濃濃度度為為0.4μμg/kg,允允許許的的相相對對誤誤差差小小于于20%,適適用用于于食食品品中中汞汞含含量量的的測測定定。。第一一節(jié)節(jié)罐罐頭頭食食品品中中微微量量元元素素的的測測定定六、、砷砷的的測測定定1.砷斑斑法法(1)原原理理樣品品經(jīng)經(jīng)消消化化后后,,在在酸酸性性條條件件下下,,用用碘碘化化鉀鉀、、氯氯化化亞亞錫錫將將五五價(jià)價(jià)砷砷還還原原為為三三價(jià)價(jià)砷砷,,再再利利用用鋅鋅與與酸酸作作用用產(chǎn)產(chǎn)生生的的原原子子態(tài)態(tài)氫氫,,將將三三價(jià)價(jià)砷砷還還原原為為砷砷化化氫氫。。當(dāng)當(dāng)砷砷化化氫氫氣氣體體遇遇到到溴溴化化汞汞試試紙紙時(shí)時(shí),,會會生生成成黃黃色色至至黃黃褐褐色色的的砷砷斑斑,,砷砷斑斑顏顏色色的的深深淺淺與與砷砷含含量量成成正正比比,,可可進(jìn)進(jìn)行行比比色色定定量量。。同同時(shí)時(shí),,在在測測定定過過程程中中用用乙乙酸酸鉛鉛試試紙紙和和棉棉花花去去除除反反應(yīng)應(yīng)中中生生成成的的硫硫化化氫氫氣氣體體,,以以消消除除干干擾擾。。(2)儀器器與試試劑1)儀器::砷斑斑測定定儀,,如圖圖2-1所示。。圖2-1砷斑法法測定定器1-帽子2-橡皮筋筋3-溴化汞汞試紙紙4-乙酸鉛鉛棉花花5-乙酸鉛鉛試紙紙6-砷測定定管7-橡皮塞塞8-小孔9-150mL三角瓶瓶罐頭食食品中中砷的的測定定方法法,銀銀鹽法法和砷砷斑法法。第一節(jié)節(jié)罐罐頭食食品中中微量量元素素的測測定2)試劑::50g/L溴化汞汞乙醇醇溶液液、溴溴化汞汞試紙紙、400g/L酸性氯氯化亞亞錫溶溶液、、100g/L乙酸鉛鉛溶液液、乙乙酸鉛鉛棉花花、乙乙酸鉛鉛試紙紙、無無砷鋅鋅粒、、濃鹽鹽酸、、200g/L碘化鉀鉀溶液液、100g/L硝酸鎂鎂溶液液、氧氧化鎂鎂、1mol/L氫氧化化鈉溶溶液、、0.5mol/L硫酸溶溶液、、砷標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液。。(3)操作作步驟驟1)樣品處處理2)測定定(4)計(jì)算算結(jié)果果測定定樣品中中砷的的含量量按下下式計(jì)計(jì)算::X式中X——樣品中中砷的的含量量(mg/kg或mg/L);A——測定用用樣品品消化化液中中砷的的質(zhì)量量(μg);A0——試劑空空白液液中砷砷的質(zhì)質(zhì)量((μg);m——樣品質(zhì)質(zhì)量((g);V1——樣品消消化液液的總總體積積(mL);V2——測定用用樣品品消化化液體體積((mL)。第一節(jié)節(jié)罐罐頭食食品中中微量量元素素的測測定2.銀鹽法法(1)原理理樣品經(jīng)經(jīng)消化化后,,用碘碘化鉀鉀、氯氯化亞亞錫將將五價(jià)價(jià)砷還還原為為三價(jià)價(jià)砷,,然后后與鋅鋅和酸酸作用用產(chǎn)生生的新新生態(tài)態(tài)氫生生成砷砷化氫氫,通通過用用乙酸酸鉛溶溶液浸浸泡的的棉花花除去去硫化化氫后后,與與溶于于三乙乙醇胺胺-三氯甲甲烷的的二乙乙氨基基二硫硫代甲甲酸銀銀(AgDDC)溶液液作用用,形形成紅紅色膠膠態(tài)物物,與與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)系列列比較較定量量。(2)儀器器與試試劑1)儀器::可見見分光光光度度計(jì)、、測砷砷裝置置(見見圖2-2)。2)試劑::硝酸酸、硫硫酸、、鹽酸酸、硝硝酸-高氯酸酸混合合液((4+1)、氧氧化鎂鎂、硝硝酸鎂鎂溶液液、150g/L碘化鉀鉀溶液液、酸酸性氯氯化亞亞錫溶溶液、、6mol/L鹽酸、、100g/L乙酸鉛鉛溶液液、乙乙酸鉛鉛棉花花、無無砷鋅鋅粒、、200g/L氫氧化化鈉溶溶液、、100g/L硫酸溶溶液、、二乙乙氨基基二硫硫代甲甲酸銀銀-三乙醇胺胺-三氯甲烷烷溶液、、砷標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液、、砷標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)使用液液。圖2-2銀鹽法測測砷裝置置1—150mL三角瓶2—導(dǎo)氣管3—乙酸鉛棉棉花4—10mL刻度離心心管第一節(jié)罐罐頭食食品中微微量元素素的測定定(3)操作步步驟1)樣品處處理①硝酸酸-高氯酸-硫酸法。。②硝酸酸-硫酸法。。③灰化化法。2)測定①硝酸酸-高氯酸-硫酸法消消化液或或硝酸-硫酸法消消化液。。②灰化化法消化化液。(4)計(jì)算結(jié)結(jié)果測定定樣品中砷砷的含量量按下式式計(jì)算::X式中X——樣品中砷砷的含量量(mg/kg或mg/L);A——測定用樣樣品消化化液中砷砷的質(zhì)量量(μg);A0——試劑空白白液中砷砷的質(zhì)量量(μg);m——樣品質(zhì)量量或體積積(g或mL);V1——樣品消化化液的總總體積((mL);V2——測定用樣樣品消化化液體積積(mL)。第一節(jié)罐罐頭食食品中微微量元素素的測定定(5)注意事事項(xiàng)1)砷化氫氫氣體有有毒,操操作時(shí)要要防止其其逸出,,并應(yīng)通通風(fēng)良好好。2)測定結(jié)結(jié)果除受受酸的用用量影響響外,還還受鋅粒粒的規(guī)格格、大小小影響。。鋅粒若若太細(xì),,反應(yīng)太太激烈。。3)反應(yīng)溫溫度應(yīng)控控制在25℃左右,,以免反反應(yīng)過激激或過緩緩。4)氯化亞亞錫除起起還原作作用(將將As5+還原為As3+)外,還還有著還還原反應(yīng)應(yīng)中生成成的碘,,在鋅粒粒表面沉沉積形成成錫層以以抑制氫氫氣的生生成速度度,抑制制某些元元素(如如銻)的的干擾等等作用。。5)本法測測定砷的的最低檢檢出濃度度為0.2mg/kg,允許的的相對誤誤差小于于10%,適用于于測定食食品中砷砷的含量量。第一節(jié)罐罐頭食食品中微微量元素素的測定定第二節(jié)罐罐頭食食品的商商業(yè)無菌菌檢驗(yàn)1.術(shù)語語解釋(1)罐罐頭食品品的商業(yè)業(yè)無菌罐罐頭食品品經(jīng)適度度的熱殺殺菌后,,不含致致病性微微生物,,也不含含常溫下下能在其其中繁殖殖的非致致病性微微生物的的狀態(tài)。。(2)密密封食品品經(jīng)密閉閉后,能能阻止微微生物進(jìn)進(jìn)入的狀狀態(tài)。(3)胖胖聽由于于罐頭密密封結(jié)構(gòu)構(gòu)有缺陷陷,或因因撞擊而而破壞密密封,或或因罐壁壁腐蝕而而穿孔,,致使微微生物侵侵入的現(xiàn)現(xiàn)象。(4)泄泄漏由于于罐頭密密封結(jié)構(gòu)構(gòu)有缺陷陷,或因因撞擊而而破壞密密封,或或因罐壁壁腐蝕而而穿孔,,致使微微生物侵侵入的現(xiàn)現(xiàn)象。(5)低酸性性罐頭食品除除酒精飲料外外,凡是殺菌菌后平衡pH值大于4..6、水活性性值大于0..85的罐頭頭食品。原來來是低酸性的的水果、蔬菜菜或蔬菜制品品,為了加熱熱殺菌的需要要而加酸降低低pH值的,,屬于酸化的的低酸性罐頭頭食品。((6)酸性性罐頭食品殺殺菌后平衡pH值等于或或小于4.6的罐頭食品品。pH值小小于4.7的的番茄、梨和和菠蘿及其制制成的汁,以以及pH值小小于4.9的的無花果都算算作酸性食品品。設(shè)備包括括:超凈工作作臺、冰冰箱(4℃)、、恒溫箱箱(30℃±1℃、36℃±±1℃、、55℃℃±1℃℃)、顯顯微鏡、、接種環(huán)環(huán)、衛(wèi)生生開罐刀刀或罐頭頭打孔器器、pH計(jì)和酒酒精燈。。2.設(shè)備備第二節(jié)罐罐頭食食品的商商業(yè)無菌菌檢驗(yàn)培養(yǎng)基與與試劑包包括:革蘭氏染染色液、、皰肉培培養(yǎng)基、、溴甲酚酚紫葡萄萄糖肉湯湯、酸性性肉湯、、麥芽浸浸膏湯、、錳鹽營營養(yǎng)瓊脂脂、血瓊瓊脂、卵卵黃瓊脂脂、酒精精溶液((3+4)。(1)審審查生產(chǎn)產(chǎn)操作記記錄((22)抽樣樣方法(3)稱稱重((44)保溫溫3.培養(yǎng)養(yǎng)基與試試劑4.操作作步驟第二節(jié)罐罐頭食食品的商商業(yè)無菌菌檢驗(yàn)(5)開開罐((6)留留樣((7)pH測定定(8)感感官檢查查((9)涂涂片染色色鏡檢(10))接種培培養(yǎng)1)低酸酸性罐頭頭食品接接種培養(yǎng)養(yǎng)基、管管數(shù)和培培養(yǎng)條件件見表8?2。。2)酸性性罐頭食食品接種種培養(yǎng)基基、管數(shù)數(shù)和培養(yǎng)養(yǎng)條件見見表8??3。第二節(jié)罐罐頭食食品的商商業(yè)無菌菌檢驗(yàn)第二節(jié)罐罐頭食食品的商商業(yè)無菌菌檢驗(yàn)(11))微生物物培養(yǎng)檢檢驗(yàn)程序序及(12))罐頭密密封性5.結(jié)果果判定第二節(jié)罐罐頭食食品的商商業(yè)無菌菌檢驗(yàn)第三節(jié)罐罐頭食食品檢驗(yàn)驗(yàn)技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)例例訓(xùn)練1肉類罐頭中鐵含量的測定1.儀器器與試劑劑的準(zhǔn)備備(1)儀儀器原子子吸收分分光光度度計(jì)(2)試試劑2.操作作步驟3.?dāng)?shù)據(jù)據(jù)記錄及及處理(1)數(shù)數(shù)據(jù)記錄錄第三節(jié)罐罐頭食食品檢驗(yàn)驗(yàn)技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)例例(2)以以各標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)測定液液中鐵的的含量為為橫坐標(biāo)標(biāo),測得得各標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)測定液液的吸光光度A為為縱坐標(biāo)標(biāo),繪制制標(biāo)準(zhǔn)曲曲線。根根據(jù)空白白溶液和和各樣品品測定液液的吸光光度,從從標(biāo)準(zhǔn)曲曲線上查查出空白白溶液和和各樣品品測定液液中鐵的的含量。。(3)按按下式計(jì)計(jì)算樣品品中鐵的的含量第三節(jié)罐罐頭食食品檢驗(yàn)驗(yàn)技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)例例(4)計(jì)計(jì)算平行行測定結(jié)結(jié)果的平平均值和和兩次測測定結(jié)果果之差與與平均值值的百分分比。訓(xùn)練2魚類罐頭中錫含量的測定(1)儀儀器分光光光度計(jì)計(jì)。((2))試劑100g/L酒酒石酸水水溶液、、10g/L抗抗壞血酸酸溶液、、5g/L動物物膠溶液液、酚酞酞指示液液(10g/L乙醇溶溶液)、、氨水((1+1)、硫硫酸(1+9))、100mg/L苯苯芴酮溶溶液、錫錫標(biāo)準(zhǔn)溶溶液(每每毫升相相當(dāng)于1.0mg錫))、錫標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用用液(每每毫升相相當(dāng)于10μg錫)。。1.儀器器與試劑劑的準(zhǔn)備備第三節(jié)罐罐頭食食品檢驗(yàn)驗(yàn)技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)例例2.操作作步驟3.?dāng)?shù)據(jù)據(jù)記錄及及處理(1)數(shù)數(shù)據(jù)記錄錄第三節(jié)罐罐頭食食品檢驗(yàn)驗(yàn)技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)例例(2))以各各標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)測定定液中中錫的的質(zhì)量量為橫橫坐標(biāo)標(biāo),測測得各各標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)測定定液的的吸光光度A為縱縱坐標(biāo)標(biāo),繪繪制標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲曲線。。根據(jù)據(jù)空白白溶液液和各各樣品品測定定液的的吸光光度,,從標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲曲線上上查出出空白白溶液液和各各樣品品測定定液中中錫的的質(zhì)量量。(3))按下下式計(jì)計(jì)算樣樣品中中錫的的含量量第三節(jié)節(jié)罐罐頭食食品檢檢驗(yàn)技技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)實(shí)例(4))計(jì)算算平行行測定定結(jié)果果的平平均值值和兩兩次測測定結(jié)結(jié)果之之差與與平均均值的的百分分比。。訓(xùn)練3蔬菜罐頭中鉛含量的測定1.儀儀器與與試劑劑的準(zhǔn)準(zhǔn)備(1))儀器器所用用玻璃璃儀器器均以以10%~~20%((體積積分?jǐn)?shù)數(shù))硝硝酸浸浸泡24h以上上,用用水反反復(fù)沖沖洗,,最后后用去去離子子水沖沖洗,,晾干干后方方可使使用。。原子子吸收收分光光光度度計(jì)。。(2))試劑劑硝酸酸、6mol/L硝硝酸、、硝酸酸(1+199)、、硝酸酸(1+9)、、過硫硫酸銨銨、5g/L硫硫酸鈉鈉溶液液、石石油醚醚、鉛鉛標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液液(每每毫升升相當(dāng)當(dāng)于1mg鉛))、鉛鉛標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)使用用液((每毫毫升相相當(dāng)于于1μμg鉛鉛)。。第三節(jié)節(jié)罐罐頭食食品檢檢驗(yàn)技技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)實(shí)例2.操操作步步驟平行測測定兩兩次,,兩次次測定定的結(jié)結(jié)果之之差不不得超超過平平均值值的20%%。(1))數(shù)據(jù)據(jù)記錄錄3.?dāng)?shù)數(shù)據(jù)記記錄及及處理理第三節(jié)節(jié)罐罐頭食食品檢檢驗(yàn)技技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)實(shí)例(2))以各各標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)測定定液中中鉛的的含量量為橫橫坐標(biāo)標(biāo),測測得各各標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)測定定液的的吸光光度A為縱縱坐標(biāo)標(biāo),繪繪制標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲曲線。。根據(jù)據(jù)空白白溶液液和各各樣品品測定定液的的吸光光度,,從標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲曲線上上查出出空白白溶液液和各各樣品品測定定液中中鉛的的含量量。(3))按下下式計(jì)計(jì)算樣樣品中中鉛的的含量量(4))計(jì)算算平行行測定定結(jié)果果的平平均值值和兩兩次測測定結(jié)結(jié)果之之差與與平均均值的的百分分比。。第三節(jié)節(jié)罐罐頭食食品檢檢驗(yàn)技技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)實(shí)例訓(xùn)練4果果醬罐罐頭中中汞含含量的的測定定(1))儀器器消化化裝置置、測測汞儀儀、汞汞蒸氣氣發(fā)生生器、、抽氣氣裝置置。((2))試劑劑硝酸酸、硫硫酸、、300g/L氯化化亞錫錫溶液液、無無水氯氯化鈣鈣、5mol/L混混合酸酸溶液液、五五氧化化二釩釩、50g/L高錳錳酸鉀鉀溶液液、200g/L鹽鹽酸羥羥胺溶溶液、、汞標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液((每毫毫升相相當(dāng)于于1mg汞汞)、、汞標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使使用液液(每每毫升升相當(dāng)當(dāng)于0.1μg汞))。2.操操作步步驟平行測測定兩兩次,,兩次次測定定的結(jié)結(jié)果之之差不不得超超過平平均值值的20%%。1.儀器與與試劑的準(zhǔn)準(zhǔn)備第三節(jié)罐罐頭食品檢檢驗(yàn)技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)例(1)數(shù)據(jù)據(jù)記錄3.?dāng)?shù)據(jù)記記錄及處理理第三節(jié)罐罐頭食品檢檢驗(yàn)技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)例(2)以各各標(biāo)準(zhǔn)測定定液中汞的的質(zhì)量為橫橫坐標(biāo),在在測汞儀上上最大讀數(shù)數(shù)為縱坐標(biāo)標(biāo),繪制標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。。根據(jù)空白白溶液和各各樣品測定定液在測汞汞儀上最大大讀數(shù),從從標(biāo)準(zhǔn)曲線線上查出空空白溶液和和各樣品測測定液中汞汞的質(zhì)量。。(3)按下下式計(jì)算樣樣品中汞的的含量第三節(jié)罐罐頭食品檢檢驗(yàn)技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)例(4)計(jì)算算平行測定定結(jié)果的平平均值和兩兩次測定結(jié)結(jié)果之差與與平均值的的百分比。。訓(xùn)練5魚類罐頭中砷含量的測(1)儀器器砷斑測定定器。((2)試試劑50g/L溴化化汞乙醇溶溶液、溴化化汞試紙、、400g/L酸性性1.儀器與與試劑的準(zhǔn)準(zhǔn)備第三節(jié)罐罐頭食品檢檢驗(yàn)技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)例(3)按下下式計(jì)算樣樣品中砷的的含量(4)計(jì)算算平行測定定結(jié)果的平平均值和兩兩次測定結(jié)結(jié)果之差與與平均值的的百分比。。第三節(jié)罐罐頭食品檢檢驗(yàn)技能訓(xùn)訓(xùn)練實(shí)例1.測砷時(shí)時(shí)樣品處理理常用什么么方法?要要注意些什什么問題??2.?dāng)⑹錾樯?、鉛、銅銅的測定原原理。3.以二乙乙氨基二硫硫代甲酸銀銀比色法測測定罐頭食食品中砷含含量。吸取取10.00g搗碎碎、混勻的的樣品,以以硝酸?高高氯酸混合合液消化,,將消化液液定容至100mL。吸取50.0mL消化液液及相同量量的試劑空空白液按同同法操作,,測定吸光光度。查標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線,,得到50mL消化化液中砷含含量為3..4μg,,試劑空白白液中砷含含量為1..0μg,,求此罐頭頭食品中砷砷含量。4.欲測某某罐頭食品品中鉛含量量,稱取5.000g均勻樣樣品,用灰灰化法消化化,最后轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移至50mL容量量瓶中并定定容至刻度度。吸取10.00mL消化化液及等量量的試劑空空白消化液液,用雙硫硫腙比色法法測定吸光光度,從標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線上上查得測定定用樣品消消化液中鉛鉛含量為3.2μg,試劑空空白消化液液中鉛含量量為2.4μg,求求此食品中中鉛含量。。5.在進(jìn)行行罐頭類食食品商業(yè)無無菌檢驗(yàn)中中,在哪些些情況下需需做微生物物接種培養(yǎng)養(yǎng)?6.沙門氏氏菌檢驗(yàn)包包括哪幾個(gè)個(gè)基本步驟驟?7.志賀氏氏菌屬在三三糖鐵瓊脂脂培養(yǎng)基中中生長時(shí)出出現(xiàn)的生化化特征是什什么?8.葡萄球球菌的培養(yǎng)養(yǎng)特性有哪哪些方面??9.簡述溶溶血性鏈球球菌的形態(tài)態(tài)與染色特特征。3.銀鹽法測定定食品中砷砷含量的原原理是什么么?氯化亞亞錫的作用用是什么??操作中應(yīng)應(yīng)注意哪些些問題?4.砷斑法測定定食品中砷砷含量的原原理是什么么?樣品如如何消化??5.原子吸收分分光光度法法測定食品品中鉛含量量的原理是是什么?樣樣品為什么么要進(jìn)行預(yù)預(yù)處理?測測定過程中中應(yīng)如何避避免干擾??6.冷原子吸收收法測定食食品中汞含含量的原理理是什么??為什么有有些試劑要要現(xiàn)配?測測定過程中中應(yīng)如何避避免干擾??9、靜靜夜夜四四無無鄰鄰,,荒荒居居舊舊業(yè)業(yè)貧貧。。。。12月月-2212月月-22Thursday,December29,202210、雨中黃黃葉樹,,燈下白白頭人。。。20:28:2220:28:2220:2812/29/20228:28:22PM11、以我獨(dú)沈沈久,愧君君相見頻。。。12月-2220:28:2220:28Dec-2229-Dec-2212、故人江江海別,,幾度隔隔山川。。。20:28:2220:28:2220:28Thursday,December29,202213、乍見翻疑疑夢,相悲悲各問年。。。12月-2212月-2220:28:2220:28:22December29,202214、他鄉(xiāng)鄉(xiāng)生白白發(fā),,舊國國見青青山。。。29十十二二月20228:28:22下下午20:28:2212月月-2215、比不了了得就不不比,得得不到的的就不要要。。。十二月228:28下午午12月-2220:28December29,202216、行動出成果果,工作出財(cái)財(cái)富。。2022/12/2920:28:2220:28:2229December202217、做做前前,,能能夠夠環(huán)環(huán)視視四四周周;;做做時(shí)時(shí),,你你只只能能或或者者最最好好沿沿著著以以腳腳為為起起點(diǎn)點(diǎn)的的射射線線
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