環(huán)境化學(xué)乙醚的制備

關(guān)于環(huán)境化學(xué)乙醚的制備第一頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握實(shí)驗(yàn)室制備乙醚的原理和方法（由醇制備醚的反應(yīng)機(jī)理）。2、掌握促進(jìn)可逆平衡朝產(chǎn)物方向移動(dòng)增加產(chǎn)率所采取的措施。3、初步掌握低沸點(diǎn)易燃液體的操作要點(diǎn)。4、鞏固萃取、蒸餾操作。第二頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日【實(shí)驗(yàn)原理】主反應(yīng)：第三頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日總反應(yīng)：副反應(yīng)：第四頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日【實(shí)驗(yàn)儀器與藥品】?jī)x器：三頸燒瓶、水浴鍋、三角燒瓶、滴液漏斗、分液漏斗、溫度計(jì)、冷凝管、接受器、天平、燒杯、量筒藥品：95%乙醇、濃H2SO4、5%NaOH、飽和NaCl、CaCl2（飽和）、無水CaCl2、冰塊第五頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日【實(shí)驗(yàn)步驟】1、乙醚的制備（粗制）①在干燥的三頸燒瓶中加入12ml乙醇，緩緩加入12ml濃H2SO4混合均勻。②在滴液漏斗中加入25ml乙醇。③如圖連接好裝置。第六頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日25ml95%乙醇12ml乙醇+12mlH2SO4冰水第七頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日④用水浴鍋加熱，使反應(yīng)溫度比較迅速升到1400C。開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。⑤控制滴入速度與餾出液速度大致相等（1滴/s）。⑥維持反應(yīng)溫度在135-1450C內(nèi)30-45min滴完，再繼續(xù)加熱10min，直到溫度升到1600C，停止反應(yīng)。第八頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日2、乙醚的精制①將餾出液轉(zhuǎn)至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml飽和NaCl洗滌，最后用8ml飽和CaCl2洗滌2次②分出醚層，用無水CaCl2干燥。（冰水浴）③分出醚，蒸餾收集33-380C餾液。④計(jì)算產(chǎn)率。600C熱水冰水精制：蒸餾第九頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日【實(shí)驗(yàn)流程】粗制：12ml95%乙醇12ml98%H2SO4混合加熱到140℃滴加25ml95%乙醇（135℃-145℃）V滴加=V餾=1d/s（約30-45min）加完后續(xù)熱10min至t=160℃時(shí)停止加熱餾出液（粗產(chǎn)品）第十頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日精制：餾液

8ml5%NaOH分液漏斗萃取8ml飽和NaCL萃取一次

8ml飽和CaCL2

萃取2次醚層（上層）

無水CaCL2

干燥（冰水浴）

澄清乙醚

60℃熱水浴

蒸餾28-33℃稱重。計(jì)算產(chǎn)率第十一頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日【注意】1.粗制時(shí)溫度控制很重要，偌大于1600C將有C2H4產(chǎn)生.適當(dāng)穩(wěn)定的滴加速度，有利于控制溫度，提高產(chǎn)率.2.5%NaOH萃取未反應(yīng)的CH3CH2OH、H2SO4，中間物H2SO3、CH3CHO.3.CaCL2與CH3CH2OH形成CaCL4·4CH3CH2OH復(fù)合物，可除未作用的乙醇.第十二頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日4、NaCL用于減少乙醚在水中的溶解度(鹽析)，萃取堿，以便后面用CaCL2洗時(shí)，不至于產(chǎn)生Ca(OH)2↓.5、醚可形成:醚-醇，醚-醇-水，二元，三元恒沸物.6、濃硫酸加入乙醇中時(shí)及粗產(chǎn)品干燥，蒸餾收集等均要用冰水浴.第十三頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日7、分批加濃硫酸，邊加邊搖邊冷卻，防止乙醇氧化。8、裝置要嚴(yán)密，反應(yīng)完后要先?；?，稍冷卻后再拆下接受器，防止產(chǎn)物揮發(fā)。9、控制好反應(yīng)溫度及滴加乙醇的速度1d/s。第十四頁(yè)，共十六頁(yè)，2022年，8月28日10、洗滌時(shí)注意順序，室內(nèi)無明火。11、分凈水后用無水氯化鈣干燥約20~30分鐘。12、不得將氯化鈣帶入燒瓶中蒸餾，水浴蒸