《熱分析》課件：5DSC測(cè)試方法

DSC測(cè)試方法LeadingThermalAnalysis.德國(guó)耐馳儀器制造有限公司May20081NETZSCHAnalyzing&TestingDSC測(cè)試方法-結(jié)晶度計(jì)算May20082NETZSCHAnalyzing&Testing結(jié)晶度/%=（A1-A2）／100%結(jié)晶材料的理論熔融熱焓A2A1結(jié)晶度計(jì)算May20083NETZSCHAnalyzing&Testing結(jié)晶度計(jì)算May20084NETZSCHAnalyzing&Testing結(jié)晶度計(jì)算May20085NETZSCHAnalyzing&Testing結(jié)晶度計(jì)算May20086NETZSCHAnalyzing&Testing結(jié)晶度計(jì)算May20087NETZSCHAnalyzing&Testing結(jié)晶度計(jì)算May20088NETZSCHAnalyzing&TestingDSC測(cè)試方法-O.I.T.測(cè)試May20089NETZSCHAnalyzing&Testing

O.I.T.測(cè)試典型溫度程序：升溫段（RT→200℃,20K/min,N250ml/min

）恒溫段（5min,N250ml/min

）恒溫段（O250ml/min

）氧化誘導(dǎo)期（O.I.T.）測(cè)定國(guó)標(biāo)方法：樣品稱重：15mg，薄片或碎粒坩堝：敞口鋁坩堝（或銅坩堝）氣氛：O250ml/min,N250ml/min試驗(yàn)溫度：200℃，可根據(jù)氧化時(shí)間長(zhǎng)短作適當(dāng)調(diào)整May200810NETZSCHAnalyzing&TestingO.I.T.測(cè)試May200811NETZSCHAnalyzing&TestingO.I.T.測(cè)試May200812NETZSCHAnalyzing&TestingO.I.T.測(cè)試May200813NETZSCHAnalyzing&TestingO.I.T.測(cè)試May200814NETZSCHAnalyzing&TestingDSC測(cè)試方法-比熱測(cè)試May200815NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試使用DSC，通過(guò)對(duì)已知比熱的標(biāo)準(zhǔn)樣品與未知比熱的待測(cè)樣品的測(cè)量結(jié)果作比較，能夠計(jì)算未知樣品的比熱值。計(jì)算原理May200816NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試測(cè)試步驟：1.空坩堝（“修正”

模式）：基線測(cè)試2.Sapphire標(biāo)樣（"樣品+修正"模式）3.Sample樣品（"樣品+修正"

模式）May200817NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試示例：晶體材料（LCB）樣品稱重：56.60mg升溫速率：5K/min氣氛：N2坩堝：PtRh加蓋標(biāo)準(zhǔn)樣品：藍(lán)寶石42.03mgMay200818NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試May200819NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試May200820NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試May200821NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試May200822NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試May200823NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試May200824NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試測(cè)試要點(diǎn)：參比坩堝與樣品坩堝質(zhì)量相近基線、標(biāo)樣與樣品測(cè)試盡可能使用同一個(gè)樣品坩堝若需更換坩堝，坩堝質(zhì)量盡量相近甚至相同可選坩堝：PtRh、Al、石墨等，

不能使用氧化鋁坩堝坩堝必須加蓋（屏蔽熱輻射的影響）坩堝選?。篗ay200825NETZSCHAnalyzing&Testing比熱測(cè)試坩堝盡量調(diào)整至熱電偶的正中位置、保持左右對(duì)稱。參比坩堝的位置原則上不應(yīng)再動(dòng)樣品坩堝更換樣品前后位置應(yīng)盡量保持一致在升溫段前建議加上15min的恒溫段，或至少保持測(cè)試前溫度與信號(hào)穩(wěn)定。

常用標(biāo)樣：藍(lán)寶石選擇標(biāo)準(zhǔn)：以Cp標(biāo)*m標(biāo)與Cp樣*m樣相近為佳。基線、標(biāo)樣測(cè)試完后可連續(xù)測(cè)試一批樣品所有測(cè)試在同一天內(nèi)完成為佳，中間盡量不要插入其他樣品。實(shí)驗(yàn)操作：May200826NETZSCHAnalyzing&TestingDSC測(cè)試方法-二次升溫May200827NETZSCHAnalyzing&Testing高分子材料的

DSC

曲線受眾多因素影響，往往需要進(jìn)行二次升溫高分子材料的二次升溫第一次升溫：得到迭加了熱歷史（冷卻結(jié)晶、應(yīng)力、固化等）與其他因素（水分、添加劑等）的原始材料的性質(zhì)

玻璃化轉(zhuǎn)變?cè)谵D(zhuǎn)變區(qū)域往往伴隨有應(yīng)力松弛峰

熱固性樹(shù)脂：若未完全固化，第一次升溫Tg較低，伴有不可逆的固化放熱峰

部分結(jié)晶材料：計(jì)算室溫下的原始結(jié)晶度

吸水量大的樣品（如纖維等）：往往伴有水分揮發(fā)吸熱峰，可能掩蓋樣品的特征轉(zhuǎn)變May200828NETZSCHAnalyzing&Testing冷卻過(guò)程：

線性冷卻

等溫結(jié)晶

淬冷單個(gè)樣品：使用不同的冷卻方式，研究冷卻條件對(duì)結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔融過(guò)程等的影響橫向樣品：使用相同的冷卻條件（使樣品擁有相同的熱歷史）比較材料在同等熱歷史條件下的性能差異高分子材料的二次升溫May200829NETZSCHAnalyzing&Testing第二次升溫：

玻璃化轉(zhuǎn)變：消除了應(yīng)力松弛峰，曲線形狀典型而規(guī)整熱固性樹(shù)脂（未完全固化）：玻璃化溫度一般會(huì)提高。

部分結(jié)晶材料：經(jīng)過(guò)特定冷卻條件（結(jié)晶歷史）研究結(jié)晶度、晶體熔程／熔融熱焓與結(jié)晶歷史關(guān)系。易吸水樣品：消除了水分的干擾，得到樣品的真實(shí)轉(zhuǎn)變曲線橫向樣品比較，消除了熱歷史的影響，有利于比較樣品的性能差異高分子材料的二次升溫May200830NETZSCHAnalyzing&Testing玻璃化轉(zhuǎn)變高分子材料的二次升溫May200831NETZSCHAnalyzing&TestingPET不同冷卻速率下的二次升溫測(cè)試比較熔融后的PET樣品經(jīng)過(guò)不同速率冷卻至室溫后，重新加熱進(jìn)行DSC測(cè)量，得到上圖結(jié)果。可見(jiàn)PET樣品的結(jié)晶度受冷卻速度影響。高分子材料的二次升溫May200832NETZSCHAnalyzing&Testing固化高分子材料的二次升溫May200833NETZSCHAnalyzing&TestingPA/PS復(fù)合纖維的二次升溫測(cè)試高分子材料的二次升溫May200834NETZSCHAnalyzing&Testing