實驗三 氣相色譜法測定合成冰片的含量

實驗三氣相色譜法測定合成冰片的含量一、目的與要求1、掌握氣相色譜法測定中藥制劑中成分含量的方法和原理。2、熟悉氣相色譜儀進行含量測定的操作過程。二、基本原理冰片為龍腦和異龍腦的混合物，具揮發(fā)性。因此本實驗采用GC法，對合成冰片所含龍腦進行測定，并用內(nèi)標法計算含量。三、儀器與試藥1、安捷倫-6820氣相色譜儀（FID）、微量進樣器。2、醋酸乙酯（AR）。3、水楊酸甲酯（內(nèi)標）、4、龍腦對照品（中國藥品生物制品檢定所）。5、合成冰片（市售品）。英文名：

Methylsalicylate。分子式：C8H8O3；分子量：152.15。折光率：1.535-1.538。比重：1.180-1.185.熔點(℃)：-8.3；沸點(℃)：222.2溶解性：易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸英文名稱：

Borneol別名：樟醇,冰片,釣樟醇,Camphol分子式：C10H18O；分子量：154.24成分來源：姜科植物姜根莖外觀：白色六方形片狀結(jié)晶。熔點：203-208℃；沸點：212-214℃

比重：1.011-1.020。旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9°溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮藥理作用：有發(fā)汗、興奮、鎮(zhèn)痙、驅(qū)蟲和腐蝕等作用。龍腦水楊酸甲酯異龍腦英文名稱：Isoborneol別名：異冰片醇

分子式：C10H18O；分子量：154.24熔點：208-214℃；沸點：212-214℃

比重：1.011-1.020。溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚等有機溶劑1、色譜條件1）色譜柱：弱極性柱OV-130m×0.53mmID×1.0μm100%聚二甲基聚硅氧烷2）檢測器：FID檢測器3）柱溫：初始70°C，保持2min，以9°C/min升至180°C，保持1（3）min4）后進樣口載氣溫度：200°C，不分流5）前檢測器溫度：300°C6）載氣：N2，柱前壓：100KPa左右。7）H2：50KPa8）空氣：50KPa9）理論塔板數(shù)：按龍腦峰計算不低于10萬10）分離度：R>1.511）對稱因子：T=0.95-1.05四、實驗步驟2、實驗用溶液的配制1）乙酸乙酯2）內(nèi)標溶液配制：

精密稱取水楊酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，作為內(nèi)標溶液。（C水

=5μg/μL）3）對照溶液配制：精密稱取龍腦對照品10mg，置10mL量瓶中，加內(nèi)標溶液至刻度，搖勻，作為龍腦對照溶液。（C龍

=1μg/μL）4）樣品溶液配制：精密稱取合成冰片50mg，置10mL量瓶中，加內(nèi)標溶液使冰片溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液。（C冰

=5μg/μL）3、測定分別吸取上述各樣品0.2μL，注入氣相色譜儀，進行測定。四、實驗步驟由3）得A標龍=

XXXXA標內(nèi)=

XXXXm標龍=0.2μgm標內(nèi)=1μg由4）得A樣龍=

XXXXA樣內(nèi)=

XXXXm樣龍=？m冰m樣內(nèi)=1μg=

1μg保留時間（分鐘）峰面積第三針龍腦標準品龍腦

4.4489319內(nèi)標

4.7198892第四針合成冰片樣品龍腦

4.4344957內(nèi)標

4.69957544、計算四、實驗步驟標標標標有關(guān)計算公式（1）：m龍

=

f龍A龍m內(nèi)

=

f內(nèi)A內(nèi)因為龍腦與內(nèi)標在同一溶液中，由公式（1）得出（2）：=m龍m內(nèi)f龍f內(nèi)A龍A內(nèi)=m龍m內(nèi)A內(nèi)A龍f龍f內(nèi)對于對照品溶液=m龍m內(nèi)A