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課程:食品分析技術(shù)知識(shí)點(diǎn):密度測(cè)定的方法和儀器情景三:食品的物理檢測(cè)任務(wù)一:相對(duì)密度的測(cè)定根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法稱為物理檢驗(yàn)法。物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測(cè)方法。一、主要內(nèi)容相對(duì)密度法1折光法2旋光法3黏度檢測(cè)法4氣體壓力測(cè)定法5相對(duì)密度法1三、液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定方法三、液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定方法1.密度瓶法1.1原理與構(gòu)造

利用具有已知的同一密度瓶,在一定溫度下,分別稱取等體積的樣品試液與蒸餾水的質(zhì)量。兩者的質(zhì)量比,就是該樣品試液的密度。常見的密度瓶有兩種:普通密度瓶、帶溫度計(jì)密度瓶。帶溫度計(jì)的密度瓶

密度瓶是測(cè)定液體相對(duì)密度的專用精密儀器,是容積固定的玻璃稱量瓶,其種類和規(guī)格有多種。常用的有帶溫度計(jì)的精密度瓶和帶毛細(xì)管的普通密度瓶,見圖。

在一定溫度下,同一密度瓶分別稱取等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量,兩者之比即為該樣品溶液的相對(duì)密度。

1.2測(cè)定方法先把密度瓶洗干凈,再依次用乙醇、乙醚洗滌,烘干并冷卻后,精密稱重。裝滿樣液蓋上瓶蓋,置20℃水浴內(nèi)浸0.5小時(shí),使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃,用濾紙來吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置天平室內(nèi)30分鐘后稱重。將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30分鐘并冷卻到20℃以下的蒸餾水,按上法操作。測(cè)出同體積20℃蒸餾水的質(zhì)量。1按下式計(jì)算式中m0——空密度瓶質(zhì)量,g;m1——密度瓶和水的質(zhì)量,g;m2——密度瓶和樣品的質(zhì)量.g;0.99823——20℃時(shí)水的密度,g/cm3。1.3說明

①本法適用于測(cè)定各種液體食品的相對(duì)密度,特別適合于樣品量較少的場(chǎng)合,對(duì)揮發(fā)性樣品也適用,結(jié)果準(zhǔn)確,但操作較繁瑣。②測(cè)定較粘稠樣液時(shí),宜使用具有毛細(xì)管的密度瓶。③水及樣品必須裝滿密度瓶,瓶?jī)?nèi)不得有氣泡。④拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。⑤水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。⑥天平室溫度不得高于20℃,以免液體膨脹流出。2.密度計(jì)法2.1原理和結(jié)構(gòu)

密度計(jì)是根據(jù)阿基米德原理制成的,其種類很多、但結(jié)構(gòu)和形式基本相同,都是由玻璃外殼制成。頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,內(nèi)有空氣故能浮起,尾部是一細(xì)長(zhǎng)管.內(nèi)附有刻度標(biāo)記,刻度是利用各種不同密度的的液體標(biāo)度的。2.2種類

食品工業(yè)中常用的密度計(jì)按其標(biāo)度方法的不同,可分為普通密度計(jì)、錘度計(jì)、乳稠計(jì)、波美計(jì)等。如圖。①普通密度計(jì)普通密度計(jì)是直接以20℃時(shí)的密度值為刻度的。一套通常由幾支組成,每支的刻度范圍不同,刻度值小于1的(0.700~1.000)稱為輕表,用于測(cè)量比水輕的液體,刻度值大于1的(1.000~2.000)稱為重表,用來測(cè)量比水重的液體。②錘度計(jì)又稱勃力克斯計(jì)(Brixscale,簡(jiǎn)寫為Bx)

錘度計(jì)是專用于測(cè)定糖液濃度的密度計(jì)。它是以蔗糖溶液重量百分濃度為刻度的,以符號(hào)。0

BX表示。其刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度,在蒸餾水中為0

BX,在1%蔗糖溶液中為10

BX(即100g蔗糖溶液中含lg蔗糖),以此類推。錘度計(jì)的刻度范圍有多種,常用的有:0-6,5-11,10-16,15-21等。

若測(cè)定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃),應(yīng)進(jìn)行溫度校正。

當(dāng)測(cè)定溫度高于20℃時(shí),因糖液體積膨脹導(dǎo)致相對(duì)密度減小,即錘度降低,故應(yīng)加上相應(yīng)的溫度校正值(見附表),反之,則應(yīng)減去相應(yīng)的溫度校正值。例:在17℃時(shí)觀測(cè)錘度為22.00查附表得校正值為0.18,則標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)糖錘度為22.00-0.18=21.82(0BX)在24℃時(shí)觀測(cè)錘度為16.00,查表得校正值為0.24,則標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃)時(shí)糖錘度為16.00+0.24=16.24(0BX)

乳稠汁是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度的密度計(jì),測(cè)量相對(duì)密度的范圍1.015~1.045。

它是將相對(duì)密度減去1.000后再乘以1000作為刻度,以度(符號(hào):數(shù)字右上角標(biāo)“0”)表示,其刻度范圍為15°

~45°

。使用時(shí)把測(cè)得的讀數(shù)按上述關(guān)系可換算為相對(duì)密度值。乳稠計(jì)按其標(biāo)度方法不同分為兩種:一種是按20°/4°標(biāo)定的,另一種是按15°/15°標(biāo)定的。兩者的關(guān)系是:后者讀數(shù)是前者讀數(shù)加2,即

使用乳稠汁時(shí),若測(cè)定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度下的讀數(shù)。對(duì)于20°/4°乳稠計(jì),在10~25℃范圍內(nèi),溫度每升高1℃,乳稠計(jì)讀數(shù)平均下降0.2°,即相當(dāng)于相對(duì)密度值平均減小0.0002。故當(dāng)乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),每高一度應(yīng)在得出的乳稠計(jì)讀數(shù)上加0.2°,乳溫低于20℃時(shí),每低1℃應(yīng)減去0.2°。

例1:16℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為31°

換算為20℃應(yīng)為:

31-(20-16)×0.2=31-0.8=30.2

即=1.0302

=1.0302+0.002=1.0322

例2:25℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為29.8°

換算為20℃應(yīng)為:

29.8-(25-20)×0.2=29.8+1.0=30.8

即=1.0308

=1.0308+0.002=1.0328④波美計(jì)

波美計(jì)是以波美度(以0Bé

表示)來表示液體濃度大小。按標(biāo)度方法的不同分為多種類型,常用的波美計(jì)的刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為00Bé;在15%氯化鈉溶液中150Bé;在純硫酸(相對(duì)密度為1.8427)中為660Bé;其余刻度等分。

波美計(jì)分為輕表和重表兩種,分別用于測(cè)定相對(duì)密度小于1的和相對(duì)密度大于1的液體。波美度與相對(duì)密度之間存在下列關(guān)系:

輕表:0Bé

=或=

重表:0Bé

=145-

或=2.3密度計(jì)測(cè)定方法

將混合均勻的被測(cè)樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中,注意避免起泡沫。將密度計(jì)洗凈擦干,緩緩放入樣液中,待其靜止后,再輕輕按下少許,然后待其自然上升,靜止并無氣泡冒出后,從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)量樣液的溫度,如測(cè)得溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)對(duì)測(cè)得值加以校正。2.4說明

①該法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。②操作時(shí)應(yīng)注意不要讓密度計(jì)接觸量筒的壁及底部,待側(cè)液中不得有氣泡。③讀數(shù)時(shí)應(yīng)以密度計(jì)與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣時(shí),則以彎月面上緣為準(zhǔn)。3.韋氏比重天平法

韋氏比重天平法適用于有機(jī)化學(xué)試劑中易揮發(fā)液體相對(duì)密度的測(cè)定。測(cè)定儀器:韋氏天平恒溫水浴:準(zhǔn)確度為0.1℃3.1測(cè)定方法

將韋氏天平安裝好(如圖),把浮錘掛在小鉤上,如果兩個(gè)指針沒有相對(duì)正,則旋轉(zhuǎn)調(diào)整螺絲,使兩個(gè)指針對(duì)正為止。向玻璃筒中注入煮沸30min并冷卻至20℃的水,將浮錘浸入水中,玻璃筒置于20℃的恒溫水浴中,將單位游碼掛在小鉤上,這時(shí)天平應(yīng)保持平衡。

將玻璃筒中水傾出,玻璃筒及浮錘先用乙醇,再用乙醚洗滌數(shù)次,吹干。注入預(yù)先調(diào)整至20℃的樣品,同樣置于20℃的恒溫水浴中。調(diào)節(jié)游碼都放在刻度上,如果在同一刻度上,需要放兩個(gè)游碼,則將小的游碼掛在大游碼的腳鉤上。如果樣品的相對(duì)密度

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