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文檔簡介

乙酰苯胺的制備一、實驗目的1.了解分餾的原理和操作；2.掌握苯胺乙?；磻脑砗筒僮?；3.學習掌握固體化合物重結晶提純的原理和方法。二、實驗原理芳香族伯胺的芳環(huán)和氨基都容易起反應，在有機合成上為了保護氨基，往往先把它乙酰化，然后進行其他反應，最后水解去乙酰基。反應式?；噭┑奶攸c項目試劑冰醋酸醋酸酐乙酰氯反應活性價格來源較慢較快激烈便宜便宜較貴易得受限易得綜上所述：本實驗采用冰醋酸為酰化試劑三、實驗裝置圖由于餾出液中沒有產(chǎn)物，所以可省略去冷凝管，但接受器需用冷水冷卻。勿漏氣！裹以石棉繩！保證分餾管內(nèi)的溫度梯度。四、實驗步驟在50mL圓底燒瓶中加入5mL新蒸餾的苯胺、7.5mL冰醋酸及少許鋅粉（約0.1g），裝上一短的刺形分餾柱，其上端裝一溫度計，支管通過支管接引管與接受器相連，接受瓶外部用冷水浴冷卻。小火加熱至微沸，保持回流15min后升溫，控制溫度計讀數(shù)在105℃左右加熱約1h，反應生成的水和部分乙酸被蒸出，當溫度下降時表示反應已經(jīng)完成，停止加熱。攪拌下趁熱將反應混合物倒入盛有100mL冰水的燒杯中，充分攪拌冷卻，使乙酰苯胺結晶呈細顆粒析出，抽濾，用5~10mL冷水洗滌，得到粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品移入盛有150mL熱水的燒杯中，加熱煮沸，使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳，再次加熱煮沸5min，進行熱過濾。濾液冷卻至室溫，得到白色片狀晶體。抽濾，洗滌，將產(chǎn)品轉移至一個預先稱重的潔凈的表面皿中，晾干或在100℃以下烘干，稱重，計算產(chǎn)率，測定熔點。（純粹乙酰苯胺的熔點為114.3℃

）五、產(chǎn)物純化過程：六、注意事項苯胺有強致癌作用，使用時要注意安全；鋅粉不要加得太多，否則在后處理中會出現(xiàn)不溶于水的氫氧化鋅；反應時，應維持柱頂溫度約105℃，以保證能將水蒸出而醋酸不被蒸出；七、問題與討論1.反應過程中為什么要控制分餾柱頂部溫度不超過105℃？2.本實驗提高產(chǎn)率的措施有哪些?3.乙酰苯胺與熱的稀鹽酸或稀的氫氧化鈉溶液反應生成什么產(chǎn)物？寫出有關

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