第八章 萃取分離設(shè)備【精品-】

第八章萃取分離設(shè)備

第一節(jié)萃取分離設(shè)備1、液-液萃取分離設(shè)備2、液-固萃取分離設(shè)備3、超臨界萃取分離設(shè)備萃取定義：溶質(zhì)溶解與某種液體中的一種提取方法。萃取原理:根據(jù)溶解度的不同而分離液-液萃取：萃取的混合物料為液體。液-固萃?。狠腿〉幕旌衔锪蠟楣腆w。超臨界流體萃?。撼R界狀態(tài)下的流體對各組分溶解度不同而分離。（一）混合設(shè)備傳統(tǒng)的混合設(shè)備是攪拌罐1、管式混合器

在管道中混合2、氣流攪拌混合罐將空氣通入液體介質(zhì)，借鼓泡作用發(fā)生攪拌。一、液-液萃取分離設(shè)備

設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\8-01混合沉降萃取器.swf設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\混合器與澄清器混合裝置.swf設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\單級轉(zhuǎn)筒式離心萃取器.swf3、噴嘴式混合器利用工作流體在一定壓力下經(jīng)過噴嘴以高速度射出，當(dāng)流體流至噴嘴時(shí)速度增大，壓力降低產(chǎn)生真空，這樣就將第二種液體吸入達(dá)到混合目的。原理:靠兩相互不相溶的液體的密度不同，在離心力的作用下，將液體分離。1、碟片式離心萃取機(jī)2、管式離心機(jī)（二）分離設(shè)備一級二級三級

下部為混合區(qū),中部是分離區(qū),上部是外沿重液相引出區(qū),內(nèi)沿是輕相引出區(qū)新鮮萃取劑由第三級加入,待萃取料液由第一級加入,萃取輕相在第一級引出,萃余重液在第三級引出（三）離心萃取機(jī)重液相由底部軸周圍的套管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓后,沿螺旋通道由內(nèi)向外流經(jīng)各筒,最后由外筒經(jīng)溢流環(huán)到向心泵室被排出.輕液由底部中心管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓,流入第十圓筒,從下端進(jìn)入螺旋通道,由外向內(nèi)流過各筒,最后從第一筒經(jīng)出口排出由11個(gè)不同直徑的同心圓筒組成的轉(zhuǎn)鼓,每個(gè)圓筒上均在一端開孔,相鄰?fù)查_孔位置上下錯(cuò)開,料液和萃取劑上下曲折流動(dòng)

設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\8-07離心萃取機(jī).swf設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\8-02篩板萃取塔.swf設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\8-03填料萃取塔.swf設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\8-04轉(zhuǎn)盤篩板萃取塔.swf設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\8-05往復(fù)篩板萃取塔.swf設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\8-06脈沖篩板萃取塔.swf二、液-固萃取分離設(shè)備液-固萃取:是在一定條件下用一定浸出溶劑從固體原料中浸出有效成分的過程。液-固萃取分離設(shè)備：（一）單級間歇萃取

帶蒸汽加熱夾套的單級間歇萃取裝置。（二）多級逆流連續(xù)及半連續(xù)萃取1、多功能提取罐2、多級逆流液固萃取罐組第二節(jié)離子交換及其設(shè)備

根據(jù)物質(zhì)吸附性質(zhì)的不同，可用吸附法進(jìn)行分離；根據(jù)分子電離（電負(fù)性）的差異，可用離子交換法、電泳法和等電聚焦法等進(jìn)行分離；根據(jù)分子形狀和大小的不同，可用凝膠過濾層析、膜分離等分離；根據(jù)配體特異性的不同，可用親和層析法進(jìn)行分離。離子交換法：是應(yīng)用合成的離子交換劑作為吸附劑，將溶液中的物質(zhì)，吸附在交換劑上，然后用合適的洗脫劑將吸附物質(zhì)從交換劑上洗脫下來，達(dá)到分離、濃縮、提純的目的。離子交換樹脂是能在水溶液中交換離子的固體，其分子可以分成三個(gè)部分：交聯(lián)的具有三維空間立體結(jié)構(gòu)的網(wǎng)絡(luò)骨架（通常不溶于酸、堿和有機(jī)溶媒，化學(xué)穩(wěn)定性良好）聯(lián)結(jié)在骨架上的功能基（活性基）；活性基所帶的相反電荷的離子（稱為可交換離子）惰性不溶的網(wǎng)絡(luò)骨架和活性基聯(lián)成一體，不能自由移動(dòng)?；钚噪x子則可以在網(wǎng)絡(luò)骨架和溶液間自由遷移。當(dāng)樹脂發(fā)生離子交換時(shí)，其上的活性離子與溶液中的同性離子，按與樹脂的化學(xué)親和力不同產(chǎn)生交換過程。離子交換的一般流程（1）原料液的預(yù)處理，使得流動(dòng)相易于被吸附劑吸附；（2）原料液和離子交換樹脂的充分接觸，使吸附進(jìn)行；（3）淋洗離子交換樹脂，以去除雜質(zhì)；（4）把離子交換樹脂上的有用物質(zhì)解吸并洗脫下來；（5）離子交換樹脂的再生。離子交換過程原理離子交換樹脂的分類離子交換樹脂按活性基團(tuán)的性質(zhì)不同可分為：陽離子交換劑：前者對陽離子具有交換能力，活性基團(tuán)為酸性陰離子交換劑：對陰離子具有交換能力，活性基團(tuán)為堿性。陰陽離子交換劑又根據(jù)其活性基團(tuán)的電離程度強(qiáng)弱不同分為：強(qiáng)酸性陽離子交換劑弱酸性陽離子交換劑強(qiáng)堿性陰離子交換劑弱堿性陰離子交換劑根據(jù)離子交換劑的材料也可分為兩類：

1、苯乙烯和聚苯乙烯樹脂

常用于分離離子型小分子（如多肽，糖磷酸脂、抗生素等）;名

稱類

型功

能

團(tuán)732或Dowex50強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂724或IRC-50弱酸性陽離子交換樹脂711或Dowex1強(qiáng)堿Ⅰ型陰離子交換樹脂763或Dowex2強(qiáng)堿Ⅱ型陰離子交換樹脂704或IR-45弱堿性陰離子交換樹脂701或Dowex3弱堿性陰離子交換樹脂三甲胺基磺酸基2、第二類離子交換劑是多糖類骨架的離子交換樹脂

目前廣泛應(yīng)用在離子交換分離生物大分子上名稱類型功能團(tuán)DEAE-纖維素和DEAE-葡萄糖陰離子交換

纖維素樹脂（弱堿性）或葡聚糖CM-纖維素和CM-葡萄糖陰離子交換

纖維素樹脂（弱酸性）或葡聚糖磷酸-纖維素磷酸-葡聚糖陰離子交換

纖維素樹脂（強(qiáng)酸性）或葡聚糖苯甲?；疍EAE（B-DEAE）-纖維素和（B-DEAE）-葡聚糖陰離子交換樹脂（弱堿性）2．膨脹度各種離子的交換樹脂，都含有極性很強(qiáng)的交換基團(tuán)，因此親水性極強(qiáng)，吸水就膨脹，脫水就收縮。膨脹是可逆地進(jìn)行的，其程度隨樹脂的交聯(lián)度、相反離子的種類和濃度、外部溶液的濃度而變化。3．交聯(lián)度：DVB的含量%樹脂的性質(zhì)隨著作為交聯(lián)劑的DVB的含量不同而有所差異。通常是8%~12%。一般說來，交聯(lián)度越大，樹脂越堅(jiān)固，在水中不易溶脹。而交聯(lián)度減少，樹脂變得柔軟，容易溶脹。1．外觀大多數(shù)商品樹脂多制成球形，其直徑為0.2~1.2mm。一般有黃、白、黃褐、紅棕等幾種顏色。4．交換容量

交換容量是單位質(zhì)量的干燥離子交換劑或單位體積的濕離子交換劑所能吸附的一價(jià)離子的毫摩爾數(shù)，是表征樹脂交換能力的主要參數(shù)。

蛋白質(zhì)等生物大分子與小分子化合物的離子交換特性有很大差別：蛋白質(zhì)的分子量大，樹脂孔道對其空間排阻作用大，不能與所有的離子交換活性中心接觸；離子交換吸附的蛋白質(zhì)分子會妨礙其他蛋白質(zhì)與未吸附蛋白質(zhì)的離子交換基團(tuán)發(fā)生作用，并阻礙蛋白質(zhì)擴(kuò)散進(jìn)入到其他交換區(qū)域；蛋白質(zhì)帶多價(jià)電荷，在離子交換中一般可與多個(gè)離子交換基發(fā)生作用。因此，蛋白質(zhì)的交換容量遠(yuǎn)低于小分子化合物的交換容量。

5．滴定曲線滴定曲線是檢驗(yàn)和測定離子交換劑性能的重要數(shù)據(jù)，可估算離子交換劑的交換容量，可推算不同離子交換基團(tuán)的數(shù)目。同時(shí)，滴定曲線還表示交換容量隨pH的變化。因此，滴定曲線比較全面地表征了離子交換劑的性質(zhì)。2．動(dòng)力學(xué)

由于樹脂放入水溶液中表面就會始終存在一層薄膜，所以離子交換過程一般包含有下列五個(gè)步驟。（ｌ）液相中的反離子Ａ擴(kuò)散到樹脂表面；（２）反離子Ａ從樹脂表面再擴(kuò)散到樹脂內(nèi)部的活性中心（３）反離子Ａ與樹脂上反離子Ｂ發(fā)生交換反應(yīng)（４）解吸離子Ｂ自樹脂內(nèi)部擴(kuò)散到樹脂表面（５）Ｂ離子從樹脂表面擴(kuò)散到溶液中。其中（１）和（５）為外部擴(kuò)散，（２）和（４）為內(nèi)部擴(kuò)散，（３）為化學(xué)交換反應(yīng)。整個(gè)交換反應(yīng)的控制步驟是擴(kuò)散離子交換設(shè)備按結(jié)構(gòu)型式分:罐式、塔式、槽式等。按操作方式分:間歇式、周期式、連續(xù)式；按兩相接觸方式的不同分：固定床、移動(dòng)床、流化床等。其中固定床設(shè)備是現(xiàn)今應(yīng)用最多的離子交換設(shè)備；使用單一交換柱不能連續(xù)生產(chǎn)，多柱串聯(lián)雖可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，但設(shè)備投資增加。（一）間歇式離子交換設(shè)備一般的離子交換罐為具有橢圓形封頭的圓筒形設(shè)備，樹脂層高度約占圓筒高度的50～70%，須留有充分的空間，已備反沖時(shí)樹脂層的擴(kuò)脹。交換罐上部溶液分布裝置，使溶液均勻通過樹脂層。罐底有多孔板、篩網(wǎng)及濾布以支持樹脂層，或者用石英石或卵石直接鋪于罐底以支持樹脂層。

1、反吸附離子交換罐（流化床）

被交換的溶液由罐的下部導(dǎo)入，其流速和粘度以使樹脂在罐內(nèi)呈沸騰狀態(tài)而不溢出罐外為宜，交換后的溶液則由罐頂?shù)某隹谝绯?。?yōu)點(diǎn)：省去菌絲過濾、液固兩相接觸面大而且較均勻，操作時(shí)不產(chǎn)生短路、死角，以及流速大和生產(chǎn)周期短缺點(diǎn)：樹脂的飽和度不及正吸附的高、罐內(nèi)樹脂高度要比正吸附時(shí)低一點(diǎn)，以免樹脂外溢。2．固定床離子交換設(shè)備用多孔陶土板、粗粒無煙煤、石英砂等作為樹脂支撐體。被處理的溶液從樹脂上方加入，經(jīng)過分布管使液體均勻分布于整個(gè)樹脂的橫截面。加料方式：重力式和壓力式。再生方式：順流與逆流兩種。逆流再生有較好的效果，再生劑用量可減少；但要發(fā)生樹脂層的上浮。如將陽、陰兩種樹脂混合起來，則制成混合離子交換設(shè)備,可避免采用單床時(shí)溶液變酸及變堿的現(xiàn)象，因而可減少目標(biāo)產(chǎn)物的破壞。

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