超聲波在中藥提取中的應(yīng)用

1超聲波技術(shù)在中藥

提取中的應(yīng)用

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杭州成功超聲設(shè)備做了少量的修改

本課件據(jù)說由廣州中醫(yī)藥大學(xué)開發(fā)

2超聲波的定義聲音的頻率范圍是很寬的。但是一般只有在20~20000Hz范圍內(nèi)的聲音才能引起人的聽覺。頻率高于20000Hz的聲波就叫超聲波。雖然人類聽不到超聲波，但是某些動物卻可以感受到。例如狗能感受到幾萬赫茲的超聲波，蝙蝠能發(fā)出和感受到十幾萬赫茲的超聲波，用來在飛行中探測障礙物或捕食。頻率劃分：20千赫~50兆赫<20Hz 20Hz<>20kHz >20kHz低聲波

聲

波

超聲波

3一、超聲波技術(shù)基本原理及其應(yīng)用

（一）原理：超聲波和聲波一樣,是一種機(jī)械波,由介質(zhì)中的質(zhì)點(diǎn)受到外力的作用而發(fā)生周期性振動產(chǎn)生的。杭州成功超聲設(shè)備擁有聚焦探頭式大功率超聲波聲化學(xué)處理設(shè)備的國內(nèi)首創(chuàng)技術(shù)，擁有自主知識產(chǎn)權(quán)。在不改變用戶現(xiàn)有的生產(chǎn)設(shè)備和工藝流程的條件下，通過設(shè)計(jì)安裝，就可將用戶的普通制藥設(shè)備，升級為帶有超聲處理的先進(jìn)中藥成分提取設(shè)備，為提升產(chǎn)量、品質(zhì)和效率找到突破口。4超聲波的三種主要發(fā)生方法一、通過機(jī)械裝置產(chǎn)生諧振的方法，一般頻率較低20--30KHZ；二、利用剛磁性材料的磁致伸縮現(xiàn)象的電一聲轉(zhuǎn)換器發(fā)出超聲波的方法，頻率在幾千赫茲到一百千赫；三、利用壓電或電致伸縮效應(yīng)的材料，加上高頻電壓，使其按電壓的正負(fù)和大小產(chǎn)生高頻伸縮，產(chǎn)生頻率100MHz到GHz量級；5（二）超聲提取的作用：

1.空化作用2.機(jī)械作用3.熱作用4.其他作用6超聲在現(xiàn)實(shí)生活中的應(yīng)用（1）超聲探測（2）超聲檢查（3）超聲振蕩（4）超聲提?。?）超聲波焊接7（1）超聲探測超聲波容易被會集成一束定向發(fā)射，遇到問題又會反射回來，并且在水中能夠傳播得很遠(yuǎn)。于是人們利用它制造出水聲儀器---聲納，讓它向海下射出一束超聲波，依靠回波，可以在船上探測出海洋的深度、魚群、礁石和敵方的潛艇等。8（2）超聲檢查超聲波在人體內(nèi)不同組織的交界面上也會反射，利用“B超”（B型超聲儀）在屏幕上生成的聲學(xué)圖象，可以觀察到胎兒和臟器，幫助醫(yī)生做出診斷。工業(yè)上使用超聲探傷儀，能夠探查出金屬零件內(nèi)部的裂紋等隱患。9（3）超聲振蕩利用超聲波還可以做很多事。例如用它使清洗液產(chǎn)生劇烈的振蕩，以便把細(xì)小物品表面的污物除掉，用它清洗眼鏡片更顯出優(yōu)越性。醫(yī)生用超聲波擊碎人體內(nèi)的膽結(jié)石，使之可以順暢地排出體外。10（4）超聲提取超聲提取是利用超聲波(頻率>20KHz)具有的機(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)及熱效應(yīng)，通過增大介質(zhì)分子的運(yùn)動速度，增大介質(zhì)的穿透力以提取物質(zhì)（中藥）有效成分的技術(shù)。11中藥提取技術(shù)－超聲提取12超聲波技術(shù)在醫(yī)藥行業(yè)中的應(yīng)用情況在中國藥典一部的應(yīng)用品種鑒別項(xiàng)TLC法TLCS法01315012000（992）512版本含量測定項(xiàng)檢查項(xiàng)收載品種素HPLC法GC法UV法1985(713)00001990(784)190011995(920）10643191176113超聲波技術(shù)在醫(yī)藥行業(yè)中的應(yīng)用情況超聲提取法在中國藥典一部的使用率（%）版本鑒別法含量測定項(xiàng)方法TLC法HPLC法TLCS法GC法UV法199011.875.0004.5199525.445.523.507.3200031.748.631.518.210.914

一、中藥提取技術(shù)現(xiàn)狀煎煮法適用水溶性成份，對濕、熱穩(wěn)定的藥材浸漬法適用于粘性、易于膨脹……芳香性藥材滲漉法貴重藥材、毒性藥材等回流法用有機(jī)溶劑提取藥材成分，受熱時(shí)間長超臨界流體提取法適用于提取親脂性、低相對分子質(zhì)量的成分15

現(xiàn)有技術(shù)弊端煎煮法應(yīng)用最廣,加熱時(shí)間長,耗能、污染環(huán)境，無選擇性浸漬法時(shí)間長,提取不完全，無選擇性滲漉法時(shí)間長，提取不完全回流法受熱時(shí)間長，耗能、污染環(huán)境，無選擇性超臨界流體提取法適用于脂溶性物質(zhì)，在生產(chǎn)的成本高16超聲提取技術(shù)的原理1.機(jī)械效應(yīng)超聲波在介質(zhì)中的傳播可以使介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)產(chǎn)生振動，從而強(qiáng)化介質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì)，即超聲波的機(jī)械效應(yīng)。組織細(xì)胞變形植物蛋白變性生物分子解聚超聲波

傳播輻射壓強(qiáng)分子摩擦172.空化效應(yīng)介質(zhì)內(nèi)部溶解的微氣泡在超聲波的作用下增大，形成共振腔，然后瞬間閉合，即超聲波的空化效應(yīng)。微激波微氣泡超聲波增大共振腔形成植物細(xì)胞破裂瞬間閉合183.熱效應(yīng)超聲波在傳播過程中，聲能不斷被介質(zhì)所吸收，并全部或大部分轉(zhuǎn)化成熱能，導(dǎo)致介質(zhì)本身和藥材組織溫度升高，促使有效成分的溶解，這就是超聲波的熱效應(yīng)。成分

溶出介質(zhì)及藥材組織導(dǎo)

致超聲波

傳播聲能熱能介質(zhì)

吸收促

使19超聲波提取優(yōu)點(diǎn):

1.提取效率高：超聲波獨(dú)具的物理特性能促使植物細(xì)胞組織破壁或變形，使中藥有效成分提取更充分，提取率比傳統(tǒng)工藝顯著提高達(dá)50—500％；

2.提取時(shí)間短：超聲波強(qiáng)化中藥提取通常在24—40分鐘即可獲得最佳提取率，提取時(shí)間較傳統(tǒng)方法大大縮短2／3以上，藥材原材料處理量大；

203.提取溫度低：超聲提取中藥材的最佳溫度在0—60℃，對遇熱不穩(wěn)定、易水解或氧化的藥材中有效成分具有保護(hù)作用，同時(shí)大大節(jié)能能耗；提取溫度為40—60℃，保護(hù)有效成份;4.適應(yīng)性廣：超聲提取中藥材不受成分極性、分子量大小的限制，適用于絕大多數(shù)種類中藥材和各類成分的提?。?15.提取藥液雜質(zhì)少，有效成分易于分離、純化；

6.提取工藝運(yùn)行成本低，綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著；

7.安全、環(huán)保，有效提高產(chǎn)品品質(zhì)和改善工作環(huán)境。8.操作簡單易行，設(shè)備維護(hù)、保養(yǎng)方便。

22在中藥提取中的應(yīng)用：

Text1Text2Text3Text4提取黃酮類成分提取皂苷類成分提取生物堿類成分提取蒽醌類成分提取有機(jī)酸類成分提取多糖類成分23提取皂苷類成分超聲提取與常規(guī)提取的比較

皂苷類成分常用加水煎煮法或有機(jī)溶劑浸泡進(jìn)行提取,耗時(shí)長、提出率低。采用超聲技術(shù)則可縮短提取時(shí)間,提高提出率。例：人參總皂苷的提取方法比較張崇禧,鄭友蘭.不同方法提取人參總皂苷工藝的優(yōu)化研究,人參研究,2003,4:4-724人參總皂苷的提取方法比較時(shí)間和效果提取時(shí)間：5h浸膏含量：50％總皂苷含量：4.2％時(shí)間和效果提取時(shí)間：6h浸膏含量：53％總皂苷含量：8.3％水煎法溫浸法時(shí)間和效果提取時(shí)間：24h浸膏含量：46％總皂苷含量：8.4％時(shí)間和效果提取時(shí)間：0.5h浸膏含量：25％總皂苷含量：7.3％乙醇回流微波提取時(shí)間和效果提取時(shí)間：1h浸膏含量：37％總皂苷含量：8.3％超聲提取25提取生物堿成分26提取生物堿成分27提取生物堿成分28提取黃酮類成分例：淫羊藿總黃酮提取方法的比較提取1次，1h提取2次，1h/次提取2次，1h/次提取1次，6h29提取蒽醌類成分例：大黃蒽醌的提取方法比較30提取多糖類成分例：枇杷葉多糖提取方法的比較1.2.3.4.31超聲提取用于快速薄層鑒別在薄層鑒別中，有效成分的提取多采用有機(jī)溶媒回流提取法，回流時(shí)間一般在30min—90min，耗時(shí)較長，采用超聲提取，可縮短提取時(shí)間，且薄層效果與回流近似。應(yīng)用32取陳皮粉末，加甲醇20ml，超聲提取20分鐘，濾過，水浴揮干，殘?jiān)眉状级ㄈ葜?ml，作為供試品溶液。取橙皮苷飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1μl，對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一用％羧甲基纖維素鈉溶液制備的硅膠G板上，以乙酸乙酯－甲醇－水（10：2：）為展開劑，上行展開約4cm，取出，晾干，再以甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水（20：10：1：1）上層液為展開劑展至8cm，取出，晾干，噴以3％三氯化鋁乙醇溶液，略加熱吹干，置紫外光燈（365nm）下檢視。可見供試品與橙皮苷對照品相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點(diǎn)。（如下圖）。陳皮藥材中橙皮苷的薄層鑒別331

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111－10陳皮藥材、11－橙皮苷34陳皮藥材中辛弗林的薄層鑒別

提取方法同上展開劑為正丁醇：乙酸乙酯：氨水3：1：112345678910111213141-2陳皮藥材、4-14陳皮藥材、3-辛弗林35六味地黃丸的薄層鑒別1.丹皮酚對照品2.六味地黃丸超聲10min3.六味地黃丸超聲15min4.六味地黃丸超聲20min5.六味地黃丸超聲25min6.六味地黃丸超聲30min7.六味地黃丸回流60min36香砂養(yǎng)胃丸的薄層鑒別1.木香對照藥材2.厚樸酚、和厚樸酚3.香砂養(yǎng)胃丸超聲10min4.香砂養(yǎng)胃丸超聲15min5.香砂養(yǎng)胃丸超聲20min6.香砂養(yǎng)胃丸超聲25min7.香砂養(yǎng)胃丸超聲30min8.香砂養(yǎng)胃丸回流30min37復(fù)方超聲提取工藝研究

實(shí)驗(yàn)研究了不同功率、不同溫度、不同提取時(shí)間對復(fù)方全方藥材中評價(jià)指標(biāo)物提出率的影響，并與回流法進(jìn)行了比較。38大功率超聲波設(shè)備研制

杭州成功超聲設(shè)備是大功率超聲波設(shè)備研制的領(lǐng)導(dǎo)者，能夠提供全系列的聚焦探頭式超聲波發(fā)射設(shè)備，浸入式超聲波發(fā)射設(shè)備，滿足制藥設(shè)備企業(yè)的各種需求。39大功率聚焦探頭式超聲波單元

主要技術(shù)指標(biāo)1、可選頻率范圍：15KHz～60KHz。2、常用頻率：20kHz3、每單元標(biāo)稱功率：500W、1000W、1500W、2000W、3000W，或更大。頻率越低，每單元功率越大；頻率越高，每單元的功率越小。也可以多單元組合使用。4、發(fā)射頭（探頭）材料：不銹鋼，鈦合金，也可根據(jù)用戶特殊要求定制。40

5、超聲波振動部件典型尺寸：Φ50mm×800mm6、超聲波振動部件典型重量：12kg7、驅(qū)動電源：模擬式電源，數(shù)控式電源，頻率自動跟蹤、過流過壓保護(hù)、功率大小可調(diào)。8、驅(qū)動電源典型尺寸：350×250×120mm9、驅(qū)動電源典型重量：18kg41水煎提取小試：稱取處方量的全方藥材，放入圓底燒瓶中，加入10倍量水，回流提取兩次，每次1小時(shí)，過濾，收集濾液，計(jì)量體積，留樣。中試：稱取處方量100倍的全方藥材，倒入1m2多功能提取罐中，加入10倍量水，回流提取兩次，每次1小時(shí)，過濾，收集濾液，計(jì)量體積，留樣。42超聲提取小試：（實(shí)驗(yàn)室用清洗機(jī)，20kHz,300W）稱取處方量的全方藥材，放入燒杯中，加入10倍量水，超聲提取兩次，每次1小時(shí)，過濾，收集濾液，計(jì)量，留樣。中試（1）:(20kHz,1000w)

稱取處方量的全方藥材，放入一裝有功率為1000W超聲器的提取罐中，加入十倍量水，浸泡1小時(shí)。超聲，30分鐘后，停止超聲，取少量液過60目篩，濾液取樣。余液繼續(xù)超聲30分鐘，停止超聲，提取液過濾，60目篩，取樣，濾液計(jì)量。濾渣再放入大桶中，重復(fù)以上操作一遍，留樣。43超聲提取中試（2）:(20kHz,5000w)

按處方量，稱取一定量的全方藥材，放入1m3，功率為5000W超聲器提取罐中，加入十倍量水，浸泡1小時(shí)。超聲，30分鐘后，停止超聲，取少量液過60目篩，濾液取樣。余液繼續(xù)超聲30分鐘，停止超聲，提取液過濾，60目篩，取樣，濾液計(jì)量。濾渣重復(fù)以上操作一遍，留樣。中試（3）:(20kHz,5000w)

方法同上，提取時(shí)溫度控制在60℃44超聲提取實(shí)驗(yàn)結(jié)果

相同溫度，不同功率消耗功率（W）總固物柚皮苷葛根素3004.22%0.02%0.01%10006.61%1.28%0.12%50008.19%2.14%0.16%45超聲提取實(shí)驗(yàn)結(jié)果

相同功率，不同溫度溫度總固物柚皮苷葛根素25℃8.19％2.14％0.16％60℃14.9％3.27％0.22%46提取時(shí)間對成分的影響

30min60min90min120min150min180min柚皮苷36.4238.9236.1236.8655.6674.13葛根素32.4130.9632.1234.7036.6543.4747提取時(shí)間對成分的影響48提取時(shí)間對成分的影響49提取次數(shù)對成分的影響

1234柚皮苷84.44（58.6%）38.62（26.8%）21.04（14.6%）未檢測到葛根素49.27（53.3%）22.75（24.6%）11.61（12.6%）8.73（9.5%）50提取次數(shù)對成分的影響51提取次數(shù)對成分的影響52超聲與水煎提取的比較浸取方法總固物柚皮苷葛根素超聲14.90％3.27％0.22%回流20.05％3.12％0.26％53超聲與煎煮的圖譜比較水提(柚皮苷)超聲54水提(葛根素)超聲55結(jié)果表明：超聲波與傳統(tǒng)的提取方法比較，具有低溫，提取時(shí)間短，提取效率高等優(yōu)點(diǎn)。

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弱點(diǎn)：1.首先是設(shè)備的穩(wěn)定性，目前超聲提取實(shí)驗(yàn)設(shè)備都是通過水將超聲波間接作用于樣品，因此，今后要進(jìn)一步加強(qiáng)對超聲提取工業(yè)化設(shè)備的研究，解決相關(guān)的工程技術(shù)問題，以促進(jìn)