分流不分流進(jìn)樣口介紹

會(huì)計(jì)學(xué)1分流不分流進(jìn)樣口介紹第三講Slide#21、分流不分流進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)？2、樣品在進(jìn)樣口中發(fā)生了怎樣的變化？3、載氣在進(jìn)樣口中的流路和變化？4、進(jìn)樣口中備件的作用及對(duì)樣品分離的影響？5、進(jìn)樣口壓力未就緒的解決辦法？第1頁(yè)/共44頁(yè)Slide#3第2頁(yè)/共44頁(yè)Slide#4分流/不分流-元件識(shí)別隔墊襯管襯圈密封墊色譜柱5/4/00第3頁(yè)/共44頁(yè)分流/不分流進(jìn)樣口分流/不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管GC最常用的進(jìn)樣口，它既可用作分流進(jìn)樣，也可用作不分流進(jìn)樣。分流/不分流進(jìn)樣口與填充柱進(jìn)樣有明顯的不同，一是前者有分流氣出口及其控制裝置，二是除了進(jìn)樣口前有一個(gè)控制閥外，在分流氣路上還有一個(gè)柱前壓調(diào)節(jié)閥，三是二者使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。Slide#5第4頁(yè)/共44頁(yè)Slide#6第5頁(yè)/共44頁(yè)Slide#7第6頁(yè)/共44頁(yè)Slide#8第7頁(yè)/共44頁(yè)Slide#96850/90分流動(dòng)畫(huà)-默認(rèn)條件流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器分流閥打開(kāi)總流量控制回路分流流量出口GOLDSEAL輸入壓力比例閥280PSI0ML/MIN分流出口捕集管0PSI柱前壓控制第8頁(yè)/共44頁(yè)Slide#106850/90SplitAnimation-TotalFlowSetting分流流量出口205ML/MINGOLDSEAL80PSI主要的流動(dòng)路徑較少的流動(dòng)路徑205ML/MIN分流出口捕集管0PSI輸入壓力總流量控制回路柱前壓控制壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器流量傳感器比例閥1比例閥2分流閥打開(kāi)第9頁(yè)/共44頁(yè)Slide#116850/90SplitAnimation-InletPressureSettingFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE1PRESSURESENSORSEPTUMPURGEREGULATORFIXED@3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTALFLOWCONTROLLOOPGOLDSEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE280PSIPRIMARYFLOWPATHREDUCEDFLOWPATH205ML/MINSPLITVENTTRAP10PSISPLITVENT200ML/MIN柱流量2ML/MIN壓縮載氣

BACKPRESSURECONTROLLOOP隔墊吹掃流量3ML/MIN第10頁(yè)/共44頁(yè)Slide#126850/90Split 準(zhǔn)備進(jìn)樣FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE1PRESSURESENSOR隔墊吹掃流量3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTALFLOWCONTROLLOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE280PSI205ML/MINSPLITVENTTRAP10PSISPLITVENT200ML/MIN柱流量2ML/MINBACKPRESSURECONTROLLOOP分流比-100:1形式: 分流溫度 250 250壓力10.0 10.0分流比100分流流量200總流量 205.0 205.0節(jié)氣器

關(guān)第11頁(yè)/共44頁(yè)Slide#136850/90Split InsertSyringeAnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE1PRESSURESENSORSEPTUMPURGEREGULATORFIXED@3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTALFLOWCONTROLLOOPGOLDSEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE280PSI205ML/MINSPLITVENTTRAP10PSISPLITVENT200ML/MINCOLUMNFLOW2ML/MINBACKPRESSURECONTROLLOOPSplitRatio-100:1第12頁(yè)/共44頁(yè)Slide#146850/90Split InjectSampleAnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE1PRESSURESENSORSEPTUMPURGEREGULATORFIXED@3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTALFLOWCONTROLLOOPGOLDSEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE280PSI205ML/MINSPLITVENTTRAP10PSISPLITVENT200ML/MINCOLUMNFLOW2ML/MINBACKPRESSURECONTROLLOOPSplitRatio-100:1第13頁(yè)/共44頁(yè)Slide#156850/90Split SampleVaporizesAnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE1PRESSURESENSORSEPTUMPURGEREGULATORFIXED@3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTALFLOWCONTROLLOOPGOLDSEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE280PSI205ML/MINSPLITVENTTRAP10PSISPLITVENT200ML/MINCOLUMNFLOW2ML/MINBACKPRESSURECONTROLLOOPSplitRatio-100:1玻璃棉第14頁(yè)/共44頁(yè)Slide#166850/90Split SampleisSplit-AnimationGoodLinerDesign?FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE1PRESSURESENSORSEPTUMPURGEREGULATORFIXED@3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTALFLOWCONTROLLOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE280PSI205ML/MINSPLITVENTTRAP10PSISPLITVENT200ML/MINCOLUMNFLOW2ML/MINBACKPRESSURECONTROLLOOPSplitRatio-100:1小外徑襯管開(kāi)放的分流路徑玻璃定位珠GlassWool錐形襯條安捷倫分流襯管-5183-4647第15頁(yè)/共44頁(yè)Slide#176850/90Split SplitContinuesAnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE1PRESSURESENSORSEPTUMPURGEREGULATORFIXED@3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTALFLOWCONTROLLOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE280PSI205ML/MINSPLITVENTTRAP10PSISPLITVENT200ML/MINCOLUMNFLOW2ML/MINBACKPRESSURECONTROLLOOPSplitRatio-100:1第16頁(yè)/共44頁(yè)Slide#186850/90Split 分流完全

AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE1PRESSURESENSORSEPTUMPURGEREGULATORFIXED@3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTALFLOWCONTROLLOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE280PSI205ML/MINSPLITVENTTRAP10PSISPLITVENT200ML/MINCOLUMNFLOW2ML/MINBACKPRESSURECONTROLLOOPSplitRatio-100:1第17頁(yè)/共44頁(yè)Slide#196850/90Split樣品的分離和檢測(cè)Animation FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE1PRESSURESENSORSEPTUMPURGEREGULATORFIXED@3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTALFLOWCONTROLLOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE280PSI205ML/MINSPLITVENTTRAP10PSISPLITVENT200ML/MINCOLUMNFLOW2ML/MINBACKPRESSURECONTROLLOOPSplitRatio-100:1第18頁(yè)/共44頁(yè)Slide#206850/90SplitGasSaver-Setto55ml/minAnimation AftertheInjectioniscompleteFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE1PRESSURESENSORSEPTUMPURGEREGULATORFIXED@3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTALFLOWCONTROLLOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE280PSI55ML/MINSPLITVENTTRAP10PSISPLITVENT50ML/MINCOLUMNFLOW2ML/MINBACKPRESSURECONTROLLOOPSplitRatio-100:1Mode: SplitTemp 250 250Pressure 10.0 10.0SplitRatio 100SplitFlow200TotFlow 205.0 205.0GasSaver ONSaverFlow 50.0SaverTime 0.5第19頁(yè)/共44頁(yè)分流/不分流進(jìn)樣口注意。此儀器設(shè)計(jì)將柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上，這就可在總流量不變的情況下，改變柱前壓。柱前壓越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比，則必須調(diào)節(jié)總流量?？偭髁吭酱?，分流比越大。Slide#21第20頁(yè)/共44頁(yè)為了保證分流比的概念真實(shí)有效，樣品（溶劑+被分析物）必須與載氣充分混合，形成一個(gè)均勻的混合物。在襯管內(nèi)裝玻璃棉，有利于樣品汽化和與載氣均勻混合。如果進(jìn)樣量過(guò)大，溶劑會(huì)膨脹為很大的體積，致使進(jìn)樣口襯管過(guò)載。其結(jié)果必將導(dǎo)致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時(shí)也會(huì)造成載氣輸入管路的污染。這時(shí)應(yīng)更換較大的襯管或者減少進(jìn)樣量。Slide#22第21頁(yè)/共44頁(yè)分流進(jìn)樣口可采用多種襯管，用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大.與樣品接觸的比表面，保證樣品完全汽化.減小分流歧視。同時(shí)也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱。注意，填充物應(yīng)位于襯管的中間，即溫度最高的地方，也是注射器針尖所到達(dá)的地方，這樣對(duì)提高汽化效率，減少注射器針尖對(duì)樣品的歧視更為有效。另外，玻璃毛活性較大，不適合于分析極性化合物。此時(shí)可用經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛。Slide#23第22頁(yè)/共44頁(yè)分流歧視分流歧視是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實(shí)際分流比是不同的，這就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來(lái)的樣品組成，從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。Slide#24第23頁(yè)/共44頁(yè)第24頁(yè)/共44頁(yè)不均勻汽化是分流歧視的主要原因之一，即由于樣品中各組分的極性不同，沸點(diǎn)各異，因而汽化速度各不相同。理論上講，只要汽化溫度足夠高，就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內(nèi)樣品處于均相氣體狀態(tài)，分流歧視就是可以忽略的。然而，實(shí)際上樣品在汽化室是處于一種運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，即必須隨載氣流動(dòng)。從汽化室汽化到進(jìn)入色譜柱的時(shí)間很短(以秒計(jì))，沸點(diǎn)不同的組分到達(dá)分流點(diǎn)時(shí)，汽化狀態(tài)可能不完全相同。這樣，由于分流流量遠(yuǎn)大于柱內(nèi)流量，汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個(gè)原因是不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同。而擴(kuò)散速度與溫度是成正比的。所以。盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施，包括采用較高的汽化溫度，也包括使用合適的襯管。

Slide#26第25頁(yè)/共44頁(yè)分流比的大小也會(huì)影響分流歧視。一般地講，分流比越大，越有可能造成分流歧視，所以，在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小一些有利。至于分流比的測(cè)定是很簡(jiǎn)單的，只要在分流出口用皂膜流量計(jì)測(cè)定分流流量，再測(cè)定柱內(nèi)流量(因?yàn)橹鶅?nèi)流量很小，用皂膜流量計(jì)測(cè)定時(shí)誤差較大，故常用測(cè)定死時(shí)間的辦法進(jìn)行流量計(jì)算)。二者之比即為分流比。嚴(yán)格地講，兩個(gè)流量值應(yīng)校正到相同的溫度和壓力條件下，才能獲得準(zhǔn)確的分流比。實(shí)際工作中人們更關(guān)心的是分流比的重現(xiàn)性，分流比則常用整數(shù)之比表示，故一般不需要很準(zhǔn)確地測(cè)定。

Slide#27第26頁(yè)/共44頁(yè)操作參數(shù)設(shè)置1.溫度進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中最重組分的沸點(diǎn)，以保證樣品快速汽化，減小初始譜帶寬度。但溫度太高，有使樣品組分分解的可能性。對(duì)于個(gè)未知的新樣品?？蓪⑦M(jìn)樣口溫度設(shè)置為300度進(jìn)行試驗(yàn)。Slide#28第27頁(yè)/共44頁(yè)2.載氣流速常用毛細(xì)管GC所用柱內(nèi)載氣線流速為：氦氣30～50cm/s，氮?dú)?0～40cm/s，氫氣40～60cm/s。實(shí)際流速可通過(guò)測(cè)定死時(shí)間來(lái)計(jì)算，通過(guò)調(diào)節(jié)柱