氣相色譜的使用

食品檢驗實訓(xùn)食品檢驗實訓(xùn)氣相色譜的使用與維護GC-14CGC-3GC-4GC-7GC-9GC-14GC-17GC-8AGC-2010GC-2014新課導(dǎo)入：氣相色譜：學(xué)習目標職業(yè)關(guān)鍵能力:獲取新知識的能力；掌握新技術(shù)、新設(shè)備、新系統(tǒng)的能力等。職業(yè)專門技能：氣相色譜儀結(jié)構(gòu)、原理、安全使用方法；氣相色譜的日常維護，氣相色譜的基本操作。素質(zhì)目標：規(guī)范操作，注意安全，遵守實驗室各項規(guī)章制度。任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展任務(wù)實施任務(wù)分析氣相色譜操作維護工作任務(wù)知識學(xué)習技能學(xué)習學(xué)以致用氣相色譜的使用與維護氣相色譜結(jié)構(gòu)2.氣相色譜分析原理與工作流程【重點】儀器的安全使用知識【重點】4.儀器基本操作

任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展任務(wù)實施任務(wù)分析學(xué)習任務(wù)識別儀器結(jié)構(gòu)2.識別氣路系統(tǒng)3.GC2010日常維護【難點】3.1進樣口

3.2進樣

3.3色譜柱

3.4檢測器

4.儀器操作工作任務(wù)任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展任務(wù)實施任務(wù)分析任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展知識學(xué)習任務(wù)分析1.GC結(jié)構(gòu)氣相色譜工作流程（動畫演示）任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展任務(wù)分析知識學(xué)習儀器的安全使用1.實驗前做好所有準備工作，開機前先開氣源。2.保證氫氣發(fā)生器液面高度在1.2~1.8刻度之間，最好處于中間刻度。3.使用TCD檢測器時注意載氣類型的選擇和相應(yīng)最高電流的限制。4.新的或放置一段時間的色譜柱需在高于最高檢測溫度30℃左右老化幾小時使基線平穩(wěn)，老化時最好不接檢測器。色譜柱實際使用溫度不得超過其溫度上限。5.進樣口密封墊應(yīng)及時更換；進樣時必須采用正確的進樣手法。6.不得擅自改動GC及色譜工作站上與實驗無關(guān)的參數(shù)。7.GC任一單元部件溫度高于80℃情況下，不得關(guān)閉載氣。8.實驗完畢離開實驗室之前必須關(guān)閉所有儀器用氣源和電源。任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展任務(wù)分析重點知識學(xué)習高壓氣瓶使用注意事項鋼瓶應(yīng)放置在通風條件好，避免光照并遵守液化氣使用注意事項溫度40度以下，2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材工作前檢漏每3個月檢查鋼瓶及減壓閥固定鋼瓶使用無油減壓閥任務(wù)描述任務(wù)分析重點知識學(xué)習任務(wù)評價任務(wù)拓展1.認識氣相色譜結(jié)構(gòu)系統(tǒng)：氣路系統(tǒng)凈化器、氣體調(diào)節(jié)閥進樣系統(tǒng)氣化室分離系統(tǒng)柱箱、填充柱、毛細管柱檢測系統(tǒng)ECD、FID數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)色譜工作站溫度控制系統(tǒng)任務(wù)描述任務(wù)分析工作任務(wù)任務(wù)評價任務(wù)拓展認識GC2014C主機結(jié)構(gòu)GC-2014采用雙流路設(shè)計SPL雙填充柱雙FIDTCD任務(wù)描述任務(wù)分析工作任務(wù)任務(wù)評價任務(wù)拓展2.認識氣路系統(tǒng)：以GC14為例載氣、尾吹、隔墊吹掃、助燃氣

任務(wù)描述任務(wù)分析工作任務(wù)任務(wù)評價任務(wù)拓展動手練習：畫出GC載氣系統(tǒng)ＧＣ氣體過濾器干燥器空壓機（助燃用）載氣管路尾吹氣管路N２(He)鋼瓶

(載氣、尾吹氣用)氫氣鋼瓶（燃燒用）氣體過濾器ＦＩＤ、ＦＰＤ、ＦＴＤ檢測器用ＦＩＤ、ＦＰＤ檢測器ＦＴＤ檢測器空氣鋼瓶任務(wù)描述任務(wù)分析工作任務(wù)任務(wù)評價任務(wù)拓展操作訓(xùn)練：氣路的安裝與檢漏檢漏操作：用毛筆將皂液涂于各接頭處，看是否有氣泡溢出。若有，則表示漏氣；若無，則表示不漏氣。鋼瓶與減壓閥的連接。減壓閥與氣體管道的連接。氣體管道與凈化器的連接。凈化器與氣相色譜儀的連接。任務(wù)描述任務(wù)分析工作任務(wù)任務(wù)評價任務(wù)拓展GC-2014氣路日常維護定期更換分子篩,捕集管更換時必須將氣路上原有的鋁墊片取下,更換2-3片新的鋁墊片3.GC2010日常維護

進樣口維護更換進樣墊更換“O形圈”更換玻璃襯管

毛細柱安裝檢測器維護任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展任務(wù)分析工作任務(wù)3.1認識進樣口：SPL進樣口任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展任務(wù)分析工作任務(wù)3.1認識進樣口填充柱任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：進樣口維護更換進樣墊更換“O形圈”更換玻璃襯管

問題：隔墊用途、種類？任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析更換進樣墊更換“O形圈”更換玻璃襯管

操作訓(xùn)練：進樣口維護問題：O形圈的壽命？任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析更換進樣墊更換“O形圈”

更換玻璃襯管

操作訓(xùn)練：進樣口維護任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析3.2進樣方法手動進樣：進樣器自動進樣：自動進樣器自動進樣器12任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析潤洗后吸取樣品用丙酮等溶劑清洗微量注射器15次以上。用待測溶液清洗微量注射器15次以上。氣泡的排除。準確吸取待測溶液。進樣。操作訓(xùn)練：進樣任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析進樣技術(shù)進樣時要求操作穩(wěn)當、連貫、迅速。進針位置及速度、針尖停留和拔出速度都會影響進樣的重現(xiàn)性。一般進樣相對誤差為2～5%。用10μL微量注射器在儀器上練習進樣操作，清洗溶劑是乙醇，樣品是丙酮，進樣量0.5μL。排除氣泡進樣操作訓(xùn)練：進樣任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析知識：進樣針維護撥出針桿用軟布沾有機溶劑擦拭針桿。將進樣針針頭浸入有機溶劑內(nèi)，然后來回拉動針桿，直到針桿可以靈活順暢移動，如有細小顆粒洗出，請更換溶劑后再次清洗。任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析3.3認識色譜柱柱材：熔融石英、不銹鋼內(nèi)徑：0.2mm--0.53mm長度：10--100m固定相膜厚：0.2--5μm固定相種類：OV-1，PEG- 20M，OV-17等填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6--3mm長度：0.5--6m填料：擔體和固定液的種類 固定液的濃度1-30%

擔體有硅藻土、玻璃、 石英塑料擔體（TPA） 等。

毛細管柱任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析為什么必須進行色譜柱老化？

新色譜柱含有溶劑和高沸點物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持數(shù)小時。 新柱老化時，最好不要連接檢測器。每天都要進行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時間。知識：色譜柱的老化任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析取出新石墨墊，套在色譜柱上用螺母和標尺工具緊固石墨墊，并測量長度操作訓(xùn)練：色譜柱安裝任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析工具：10×12扳手，6×8扳手2把，毛細柱割刀?石墨固定具?石墨密封圈（0.5、０.8）?螺母（INJ側(cè)）（GC2010、2014以外用的是開槽螺母）石墨密封圈整形柱頭切除（GC2010、2014以外は割り???）石墨固定具石墨密封圈（0.5、０.8）?螺母（INJ側(cè)）（GC2010、2014以外用的是開槽螺母）毛細柱割刀任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析石墨墊不可過度擰緊定期進行更換操作注意事項任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：毛細管柱的安裝訓(xùn)練任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：毛細管柱的安裝訓(xùn)練任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析3.4.認識檢測器FID檢測器ECD檢測器FTD檢測器FPD檢測器TCD檢測器FID檢測器FTD檢測器FPD檢測器任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：FID點火線圈更換1.擰松固定螺絲2.拔出點火線圈3.拔開電路接頭點火時若未發(fā)現(xiàn)點火線圈變?yōu)榧t亮色,可考慮更換點火線圈.拔出點火線圈后應(yīng)檢查線圈是否已斷路,若未發(fā)現(xiàn)明顯損壞則應(yīng)考慮其他問題造成的點火不良.任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：FID收集極清洗1.擰松固定螺絲2.移出收集極3.清洗收集極內(nèi)壁FID基線漂移,噪聲較大時可考慮清洗收集極.用有機溶劑清洗收集極內(nèi)壁.任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：FID噴嘴更換1.擰松高壓電極2.拔出電極3.擰松噴嘴

4.取出噴嘴任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析問題：氣相色譜儀的操作過程如何分解？氣路的安裝與檢漏氣體的打開與設(shè)置載氣流量的測定氣相色譜儀開機、關(guān)機各溫度參數(shù)的設(shè)置進樣操作4.儀器操作流程訓(xùn)練

任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析氣體過濾器干燥器ＦＩＤ進樣口色譜柱微量注射器③進樣口外圍部件

捕集管

分子篩過濾器捕集管分子篩過濾器

②進樣口

進樣隔墊

玻璃襯管

石英棉

石墨密封圈

⑥微量注射器④色譜柱⑤檢測器①ＧＣ外圍部件

氣體過濾器

干燥器捕集管小結(jié)：氣相色譜日常維護主要內(nèi)容GB測定項目:白酒中乙醇含量的測定分組準備實驗：儀器、試劑配制樣品處理：每組準備一份方法依據(jù)：GB/T10345—2007任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析樣品測定：開啟GC2010進樣設(shè)定儀器參數(shù)（教師完成）分析結(jié)果任務(wù)描述任務(wù)評價任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析GB填寫檢驗報告：