無機及分析化學實驗

無機及分析化學實驗主要內容：

化學實驗安全知識實驗報告

化學實驗基本操作基本實驗技能綜合及設計實驗2無機及分析化學實驗

在化學實驗中，經常使用各種化學藥品和儀器設備，以及水、電、煤氣，還會經常遇到高溫、低溫、高壓、真空、高電壓、高頻和帶有輻射源的實驗條件和儀器，若缺乏必要的安全防護知識，會造成生命和財產的巨大損失?！?

化學實驗安全知識3無機及分析化學實驗防毒注意事項：1）實驗前應了解所用藥品的毒性、性能和防護措施；2）使用有毒氣體（如H2S、Cl2、Br2、NO2、HCl、HF)應在通風櫥中進行操作；3）苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽經常久吸會使人嗅覺減弱，必須高度警惕；4）有機溶劑能穿過皮膚進入人體，應避免直接與皮膚接觸；5）劇毒藥品如汞鹽、鎘鹽、鉛鹽等應妥善保管；6）實驗操作要規(guī)范，離開實驗室要洗手。防毒：1）大多數化學藥品都有不同程度的毒性。有毒化學藥品可通過呼吸道、消化道和皮膚進入人體而發(fā)生中毒現(xiàn)象。2）如HF侵入人體，將損傷牙齒、骨骼、造血和神經系統(tǒng)；3）烴、醇、醚等有機物對人體有不同程度的麻醉作用；4）三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等劇毒品，吸入少量會致死。4無機及分析化學實驗防火：防止煤氣管、煤氣燈漏氣，使用煤氣后一定要把閥門關好；乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有機溶劑易燃，實驗室不得存放過多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火災；金屬鈉、鉀、鋁粉、電石、黃磷以及金屬氫化物要注意使用和存放，尤其不宜與水直接接觸；萬一著火，應冷靜判斷情況，采取適當措施滅火；可根據不同情況，選用水、沙、泡沫、CO2或CCl4滅火器滅火。5無機及分析化學實驗防爆：化學藥品的爆炸分為支鏈爆炸和熱爆炸氫、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤氣和氨氣等可燃性氣體與空氣混合至爆炸極限，一旦有一熱源誘發(fā)，極易發(fā)生支鏈爆炸；過氧化物、高氯酸鹽、疊氮鉛、乙炔銅、三硝基甲苯等易爆物質，受震或受熱可能發(fā)生熱爆炸。防爆措施：對于防止支鏈爆炸，主要是防止可燃性氣體或蒸氣散失在室內空氣中，保持室內通風良好。當大量使用可燃性氣體時，應嚴禁使用明火和可能產生電火花的電器；對于預防熱爆炸，強氧化劑和強還原劑必須分開存放，使用時輕拿輕放，遠離熱源。6無機及分析化學實驗防灼傷：除了高溫以外，液氮、強酸、強堿、強氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、醋酸等物質都會灼傷皮膚；應注意不要讓皮膚與之接觸，尤其防止濺入眼睛中。安全用電：人身安全防護 實驗室常用電為頻率50Hz、200V的交流電。人體通過1mA的電流，便有發(fā)麻或針刺的感覺，10mA以上人體肌肉會強烈收縮，25mA以上則呼吸困難，就有生命危險；直流電對人體也有類似的危險。7無機及分析化學實驗為防止觸電，應做到：修理或安裝電器時，應先切斷電源；使用電器時，手要干燥；電源裸露部分應有絕緣裝置，電器外殼應接地線；不能用試電筆去試高壓電；不應用雙手同時觸及電器，防止觸電時電流通過心臟；一旦有人觸電，應首先切斷電源，然后搶救。8無機及分析化學實驗§2實驗報告

無論初學者還是熟練的分析工作者都必須認真做好實驗記錄，寫好實驗報告，以備需要時查閱。特別對于初學者更是如此，以便總結經驗，接受教訓，不斷提高分析技術并養(yǎng)成良好的實驗作風。

實驗報告要求如下：

1、目的。

2、原理。

3、儀器與試劑。

4、原始數據。

5、操作步驟及現(xiàn)象。

6、數據處理。

7、討論。

要求每次實驗前做好預習，做到實驗時心中有數。9無機及分析化學實驗§3化學實驗基本操作

1.容器的洗滌分析化學實驗室經常使用玻璃容器和瓷器，用不干凈的容器進行實驗時，往往由于污物和雜質的存在而得不到準確的結果。所以容器應該保證干凈。

洗滌容器的方法很多，應根據實驗的要求，污物的性質和玷污的程度加以選擇。

一般來說，附著在儀器上的污物有塵土和其他不溶性物質、可溶性物質、有機物質及油污等。針對這些情況，可采用下列方法：

①用水刷洗：用自來水和毛刷刷洗容器上附著的塵土和水溶物。10無機及分析化學實驗

②用去污粉（或洗滌劑）和毛刷刷洗容器上附著的油污和有機物質。若仍洗不干凈，可用熱堿液洗。容量儀器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨損器壁，使體積發(fā)生變化。③用還原劑洗去氧化劑如二氧化錳。

④進行定量分析實驗時，即使少量雜質也會影響實驗的準確性。這時可用洗液清洗容量儀器。洗液是重鉻酸鉀在濃硫酸中的飽和溶液。并用蒸餾水再洗滌三次。11無機及分析化學實驗2.容器的干燥

①烘干：洗凈的一般容器可以放入恒溫箱內烘干，放置容器時應注意平放或使容器口朝下。

②烤干：燒杯或蒸發(fā)皿可置于石棉網上用火烤干。

也可在不加熱的情況下干燥容器：

①晾干：洗凈的容器可倒置于干凈的實驗柜內或容器架上晾干（倒置后不穩(wěn)定的容器如量筒側不宜這樣做）。

②吹干：可用吹風機將容器吹干。

③用有機溶劑干燥：有些有機溶劑可以和水相溶，最常用的是酒精，在容器內加入少量酒精，將容器傾斜轉動，器壁上的水即與酒精混合，然后傾出酒精和水。留在容器內的酒精揮發(fā)，而使容器干燥。往儀器內吹入空氣可以使得酒精揮發(fā)快一些。

帶有刻度的量器不能用加熱方法進行干燥，加熱會影響這些容器的精密度.12無機及分析化學實驗3.取用試劑規(guī)則

為了達到準確的實驗結果，取用試劑時應遵守以下規(guī)則，以保證試劑不受污染和不變質：

(1)試劑不能與手接觸。

(2)要用潔凈的藥勺，量筒或滴管取用試劑，絕對不準用同一種工具同時連續(xù)取用多種試劑。取完一種試劑后，應將工具洗凈（藥勺要擦干）后，方可取用另一種試劑。

(3)試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊，不可放錯瓶蓋和滴管，絕不允許張冠李戴，用完后將瓶放回原處。

(4)已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內。

另外取用試劑時應本著節(jié)約精神，盡可能少用，這樣既便于操作和仔細觀察現(xiàn)象，又能得到較好的實驗結果。13無機及分析化學實驗4.基本量度儀器及其使用方法(1)液體體積的量度儀器量杯和量筒移液管和吸量管容量瓶滴定管(2)溫度計的使用14無機及分析化學實驗

5.液體的加熱

⑴直接加熱：適用于在較高溫度下可分解的溶液或純液體，一般將裝有液體的器皿放在石棉網上用煤氣燈（或電爐）加熱。

⑵在水浴上加熱：適用于100℃以上易分解或易揮發(fā)燃燒的溶液或純液體。

⑶在沙浴上加熱：一般要求在100～400℃之間受熱均勻者宜用沙浴加熱。液體的蒸發(fā)和濃縮:和液體的加熱一樣，根據液體的熱穩(wěn)定性，可分別采取直接加熱、水浴加熱和沙浴加熱蒸發(fā)。為了加快蒸發(fā)速度，除適當提高溫度外，還需擴大蒸發(fā)面積。蒸發(fā)容器常用蒸發(fā)皿。在進行蒸發(fā)時，蒸發(fā)皿內所剩的液體的量不要超過其總容量的2/315無機及分析化學實驗6.臺秤的使用

稱量時，把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。注意以下幾點：

⑴稱量物要放在紙片或表面皿上，不能直接放在托盤上，潮濕的或具有腐蝕性的藥品則要放在玻璃容器內稱量；

⑵不能稱熱的東西；

⑶稱量完畢后，應將砝碼放回砝碼盒中，把刻度尺上的游碼移至刻度“0”處。使臺秤的各部分恢復原狀；

⑷應經常保持臺秤的整潔。調節(jié)螺絲2.刻度尺3.左右托盤4.標尺5.指針6.游碼

16無機及分析化學實驗7.試樣溶解、溶液與沉淀分離、濃縮和結晶

(1)試樣的溶解:一是用水、酸等液體溶解二是高溫熔融法(2)溶液與沉淀的分離:常壓過濾、減壓過濾離心分離。(3)沉淀的烘干、灼燒及恒重(4)濃縮與結晶

17無機及分析化學實驗§4基本技能實驗

目的：掌握制備復鹽硫酸亞鐵銨的方法，了解復鹽的特性；掌握水浴加熱、蒸發(fā)、濃縮等基本操作；了解無機物制備的投料、產量、產率的有關計算，以及產品純度的檢驗方法。

原理：

Fe(S)＋2H+(aq)=Fe2+＋H2(g)4Fe2+＋2SO42-(aq)＋O2(g)＋6H2O(l)=2[Fe(OH)2]2SO4(s)＋4H+(aq)Fe2+(aq)＋2NH4+(aq)＋2SO42-(aq)＋6H2O(l)=（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O）實驗一硫酸亞鐵銨的制備

18無機及分析化學實驗步驟：

1.鐵屑的洗凈去油污2.硫酸亞鐵的制備3.硫酸亞鐵銨的制備4.產品檢驗

19無機及分析化學實驗實驗二水的總硬度測定

目的：

掌握EDTA標準溶液的配制和標定方法；學會判斷配位滴定的終點；了解緩沖溶液的應用；掌握配位滴定的基本原理、方法和計算；掌握鉻黑體T、鈣指示劑的使用條件和終點變化；進一步掌握前面學過的儀器。原理：

一般采用絡合滴定法，用EDTA標準溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換算為相應的硬度單位。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時，一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進行，用EBT（鉻黑體）作指示劑。計算公式：水的硬度=式中C為EDTA的濃度，V為EDTA的體積，為CaCO3的質量（mg/L）20無機及分析化學實驗步驟：

（1）EDTA的標定常用純CaCO3

或純金屬鋅標定。（2）自來水樣的分析

移取適量的水樣（用什么量器？）（一般為50-100mL，視水的硬度而定），加入三乙醇胺3mL，氨性緩沖溶液5mL，EBT指示劑2-3滴，立即用EDTA標準溶液滴至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。平行三份，計算水的總硬度，以CaCO3表示。21無機及分析化學實驗目的：掌握分光光度計的測定原理、方法及其結構；掌握吸收曲線的繪制及樣品的測定原理。原理：亞鐵離子（Fe2+）與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物，應用此反應可用比色法測定鐵。橙紅色絡合物的吸光度與濃度的關系符合朗伯-比耳定律。儀器：721型分光光度計、容量瓶（50ml）等。實驗三鄰菲羅啉分光光度法測定鐵的含量

22無機及分析化學實驗試劑：1、鐵鹽標準溶液：準確稱取g分析純硫酸亞鐵銨于100毫升燒懷中[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，加50毫升1mol/LHCl，完全溶解后，移入1升容量瓶中，再加約50毫升1mol/LHCl，并用水稀釋到刻度，搖勻，所得溶液每毫升含鐵毫克；2、0.1%鄰菲羅啉水溶液；3、1%鹽酸羥胺水溶液；4、醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（）：稱取136克分析純醋酸鈉，加120毫升冰醋酸，加水溶解后稀釋至500毫升。測定步驟：1、鄰菲羅啉鐵吸收曲線的繪制吸取上述標準鐵鹽溶液2.0ml于50ml容量瓶中，加入5ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，2.5ml鹽酸羥胺溶液，5ml鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，用3厘米比色皿，以蒸餾水作參比溶液，在分光光度計上，在波長440～600nm范圍分別測定其吸光度A。以波長為橫坐標，吸光度A縱坐標，繪制鄰菲羅啉鐵的吸收曲線，求出最大A值時的波長λm。23無機及分析化學實驗2、標準曲線的繪制：分別吸取鐵的標準溶液0、、、、、、、7.0ml于八只50ml容量瓶中，依次分別加入5ml醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，2.5ml鹽酸羥胺溶液，5ml鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，然后用分光度計在其最大吸收的波長下測得吸光度，以不加鐵的試劑溶液