天然藥物提取分離方法講課稿

一、中草藥有效成分的提取1、溶劑法2、蒸餾法3、升華法4、超聲法第三節(jié)天然藥物提取分離方法第一頁(yè)，共41頁(yè)。（一）、溶劑(róngjì)法（最常用）根據(jù)(gēnjù)中藥化學(xué)成分與溶劑間“相似相溶”的原理，選擇對(duì)所提成分溶解度大、對(duì)雜質(zhì)溶解度小的溶劑，將所提成分從藥材中溶解出來(lái)的方法。第二頁(yè)，共41頁(yè)。石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚(yǐmí)＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水與水可以任意比例(bǐlì)混溶的有機(jī)溶劑：丙酮→甲醇

1、常用溶劑親脂性（非極刑(jíxíng)）：大→小親水性（極性）：小

→

大比水重的有機(jī)溶劑：三氯甲烷與水分層的有機(jī)溶劑：石油醚→正丁醇第三頁(yè)，共41頁(yè)。2、化合物的極性判斷(pànduàn)羧基＞酚羥基(qiǎngjī)＞醇羥基(qiǎngjī)＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基①常見(chánɡjiàn)官能團(tuán)極性比較第四頁(yè)，共41頁(yè)。②化合物的極性判斷(pànduàn)由分子中官能團(tuán)的種類、數(shù)目、及排列方式(fāngshì)等綜合因素決定。分子較小，極性基團(tuán)(jītuán)多的物質(zhì)：親水性較強(qiáng)，易溶于親水性溶劑分子較大，極性基團(tuán)少的物質(zhì)：親脂性較強(qiáng)，易溶于親脂性溶劑第五頁(yè)，共41頁(yè)。3、選擇溶劑的原則：

對(duì)有效成分溶解度大，而對(duì)共存雜質(zhì)的溶解度最小。第六頁(yè)，共41頁(yè)。4、溶劑(róngjì)提取法---步驟按溶劑極性遞增順序分步提取，然后確定(quèdìng)活性成分有效部位①石油醚——油脂、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物；③甲醇、乙醇、丙酮——苷類、生物堿、鞣質(zhì)等；④水——氨基酸、糖類、無(wú)機(jī)鹽②氯仿或乙酸乙酯——游離的生物堿、黃酮、香豆素的苷元等；第七頁(yè)，共41頁(yè)。1）煎煮法：中藥材加水浸泡(jìnpào)后加熱煮沸。5、常用(chánɡyònɡ)方法如熬中藥(zhōngyào)第八頁(yè)，共41頁(yè)。2）浸漬(jìnzì)法在常溫或溫?zé)幔?0～80℃）條件下用適當(dāng)?shù)娜軇┙n(jìnzì)藥材，以溶出其中的有效成分的方法?！恫┪镏尽吩涊d道：昔有三人冒霧晨行，一人飲酒(yǐnjiǔ)，一人飽食，一人空腹?？崭拐咚溃柺痴卟?，飲酒(yǐnjiǔ)者健。優(yōu)點(diǎn)(yōudiǎn)：適用于遇熱不穩(wěn)定的成分。第九頁(yè)，共41頁(yè)。3）滲漉法基本過(guò)程：藥材(yàocái)浸潤(rùn)→裝筒→浸漬→滲漉第十頁(yè)，共41頁(yè)。適用于揮發(fā)性物質(zhì)的提取，如揮發(fā)油、小分子(fēnzǐ)的香豆素類、小分子(fēnzǐ)的醌類成分。（二）、蒸餾(zhēngliú)法第十一頁(yè)，共41頁(yè)。第十二頁(yè)，共41頁(yè)?？Х纫颍ㄈ⑸A(shēnghuá)法適用于遇熱揮發(fā)，遇冷凝固的物質(zhì)。如樟腦、咖啡因。第十三頁(yè)，共41頁(yè)。（四）、超聲波輔助(fǔzhù)提取法原理：空化作用(zuòyòng)和攪拌作用(zuòyòng)特點(diǎn)：①不改變有效成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)

②提高提取(tíqǔ)效率第十四頁(yè)，共41頁(yè)。二、分離(fēnlí)方法（一）根據(jù)(gēnjù)溶解度差異分離1、改變溫度引起(yǐnqǐ)物質(zhì)溶解度改變進(jìn)行分離主要包括：結(jié)晶與重結(jié)晶待分離的物質(zhì)溶于選擇的溶劑，加熱成飽和溶液，過(guò)濾粗結(jié)晶結(jié)晶重復(fù)上述操作（重結(jié)晶）溶液放置（冷藏）析晶，過(guò)濾第十五頁(yè)，共41頁(yè)。1）水提醇沉法2）醇提水沉法2、改變(gǎibiàn)極性第十六頁(yè)，共41頁(yè)。通過(guò)調(diào)節(jié)(tiáojié)溶液pH值，改變分子狀態(tài)，使其溶解度改變。3、改變(gǎibiàn)pH值酸性（堿性）物質(zhì)恢復(fù)成酸性（堿性）堿性（酸性）試劑成鹽被分離再加酸（或堿）第十七頁(yè)，共41頁(yè)。4、改變鹽離子(lízǐ)濃度---鹽析法三顆針小檗堿硫酸銨鹽析第十八頁(yè)，共41頁(yè)。5、沉淀(chéndiàn)試劑沉淀(chéndiàn)法：H2S氣體

中藥成分沉淀鉛鹽脫鉛第十九頁(yè)，共41頁(yè)。(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行(jìnxíng)分離------液-液萃取法利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑(róngjì)中，分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的方法。第二十頁(yè)，共41頁(yè)。(三)、根據(jù)(gēnjù)物質(zhì)吸附性差異進(jìn)行分離—色譜法第二十一頁(yè)，共41頁(yè)。1、硅膠(ɡuījiāo)色譜和氧化鋁色譜------極性吸附劑1）吸附(xīfù)三要素：吸附(xīfù)劑、溶質(zhì)、溶劑第二十二頁(yè)，共41頁(yè)。③洗脫(xǐtuō)時(shí)：2）吸附(xīfù)特點(diǎn)：①對(duì)極性物質(zhì)(wùzhì)的親和力強(qiáng)②上樣：用極性弱的溶劑用極性較強(qiáng)的溶劑3）分離依據(jù)：化合物極性差異越大，吸附性差異越大，則分離效果越好。第二十三頁(yè)，共41頁(yè)。2、聚酰胺色譜：化學(xué)(huàxué)吸附（氫鍵吸附）不但適用(shìyòng)極性物質(zhì)也適用(shìyòng)于非極性物質(zhì)的分離。特別適合酚類、醌類、黃酮類、鞣質(zhì)的分離。第二十四頁(yè)，共41頁(yè)。①形成氫鍵的數(shù)目越多，吸附力越強(qiáng)。②被分離物質(zhì)形成分子(fēnzǐ)內(nèi)氫鍵，吸附力減弱。③分子(fēnzǐ)中芳香程度化越高，吸附力強(qiáng)。吸附(xīfù)規(guī)律第二十五頁(yè)，共41頁(yè)。第二十六頁(yè)，共41頁(yè)。洗脫(xǐtuō)順序：A，B，C，D第二十七頁(yè)，共41頁(yè)。洗脫(xǐtuō)順序：B，A第二十八頁(yè)，共41頁(yè)。3、大孔吸附樹脂色譜白色球形顆粒，具有(jùyǒu)大孔結(jié)構(gòu)。分為非極性與極性兩類。1）原理(yuánlǐ)：吸附性與分子篩原理(yuánlǐ)相結(jié)合的分離材料。第二十九頁(yè)，共41頁(yè)。2）影響因素(yīnsù)大孔吸附樹脂的特性、被分離物質(zhì)及溶劑的性質(zhì)。如：極性大成分(chéngfèn)——易被極性樹脂吸附極性小成分(chéngfèn)——易被非極性樹脂附第三十頁(yè)，共41頁(yè)。(四)根據(jù)(gēnjù)物質(zhì)的分子大小進(jìn)行分離1、透析法小分子物質(zhì)(wùzhì)（無(wú)機(jī)鹽、氨基酸等）在溶液中可通過(guò)半透膜，而大分子物質(zhì)(wùzhì)如多糖、蛋白不能通過(guò)半透膜的性質(zhì)達(dá)到分離的方法。第三十一頁(yè)，共41頁(yè)。2、凝膠過(guò)濾層析利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩過(guò)濾作用使分子大小不同(bùtónɡ)的物質(zhì)得以分離。凝膠種類(zhǒnglèi)：葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠和聚丙烯酰胺凝膠第三十二頁(yè)，共41頁(yè)。(五)、根據(jù)物質(zhì)的解離程度不同進(jìn)行分離(fēnlí)—離子交換層析1、原理依據(jù)生物大分子與離子交換劑的結(jié)合力不同而進(jìn)行分離純化(chúnhuà)。結(jié)合力：相反離子間的靜電引力洗脫液：高濃度鹽溶液第三十三頁(yè)，共41頁(yè)。2、離子交換劑的組成①、高分子聚合物基質(zhì)②、電荷基團(tuán)③、平衡(pínghéng)離子第三十四頁(yè)，共41頁(yè)。++++++++++++++++++------------------X+RY-A-RY+X-A+陰離子交換(jiāohuàn)劑陽(yáng)離子交換(jiāohuàn)劑R：基質(zhì)X+或X-：電荷基團(tuán)(jītuán)Y+或Y-：平衡離子A+或A-：溶液中的離子基團(tuán)(jītuán)第三十五頁(yè)，共41頁(yè)。分離具有解離能力(nénglì)的酸性、堿性及兩性化合物，如生物堿、氨基酸、有機(jī)酸、酚類、肽類等天然藥物化學(xué)成分。3、應(yīng)用(yìngyòng)第三十六頁(yè)，共41頁(yè)。第三十七頁(yè)，共41頁(yè)。1、從樟樹中提取樟腦，常用的提取方法是（）A.浸漬法

B.水蒸氣蒸餾法

C.煎煮法

D.回流提取法

E.升華法練習(xí)題第三十八頁(yè)，共41頁(yè)。2、大孔吸附樹脂吸附的物質(zhì)用水充分(chōngfèn)洗脫后，再用丙酮洗脫，被丙酮洗下的物質(zhì)是

A.單糖

B.蛋白質(zhì)

C.氨基酸

D.中性