氧化石墨烯／FeO復(fù)合材料的制備與表征

氧化石墨烯／Fe3O4復(fù)合材料的制備與表征姓名：專(zhuān)業(yè)班級(jí)：指導(dǎo)老師：一、研究目的與意義二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論五、致謝

近年來(lái)氧化石墨烯和磁性納米粒子的復(fù)合材料的制備以及其在材料、化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用研究發(fā)展迅速。磁功能化的氧化石墨烯在眾多領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用,比如因其具有光限幅特性，在保護(hù)眼睛和器件免受傷害領(lǐng)域的應(yīng)用。因其具有超順磁性

，在磁靶向載藥領(lǐng)域和磁共振成像領(lǐng)域等都有重大的應(yīng)用。一、研究目的與意義

本實(shí)驗(yàn)旨在采用三種不同的方法制備出不同負(fù)載率的氧化石墨烯/Fe3O4復(fù)合材料，并通過(guò)磁性測(cè)試和FTIR測(cè)試，來(lái)分析哪種制備方法獲得的復(fù)合材料比較好，哪種負(fù)載率的復(fù)合材料結(jié)合的好。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

納米Fe3O4顆粒氧化石墨烯（GO）氧化石墨烯／Fe3O4復(fù)合材料

總體思路化學(xué)共沉淀法Hummers法分三種方法TDI修飾TDI修飾①②③Fe3O4+氧化石墨烯（共沉淀法）（原位合成）

Fe3O4（TDI）+氧化石墨烯（3:1、2:1、1:1、1:2、1:3）Fe3O4（TDI）（聚醚）+氧化石墨烯（TDI）（3:1、2:1、1:1、1:2、1:3）

性能測(cè)試磁性測(cè)試

FT-IR測(cè)試

納米Fe3O4顆粒氧化石墨烯二者的復(fù)合材料三、結(jié)果與討論§3.1磁性測(cè)試分析§3.1.1納米Fe3O4的磁性測(cè)試分析圖3-1納米Fe3O4顆粒的磁響應(yīng)性照片納米Fe3O4顆粒具有較好的磁響應(yīng)性說(shuō)明§3.1.2氧化石墨烯的磁性測(cè)試分析圖3-2氧化石墨烯的磁響應(yīng)性照片氧化石墨烯不具有磁響應(yīng)性

說(shuō)明§3.1.3復(fù)合材料的磁性測(cè)試分析第一種方法：Fe3O4+氧化石墨烯

（化學(xué)共沉淀法）（原位合成）圖3-3Fe3O4/氧化石墨烯（共沉淀法）復(fù)合材料的磁響應(yīng)性照片復(fù)合材料具有較好的磁響應(yīng)性

說(shuō)明第二種方法：Fe3O4（TDI）+氧化石墨烯

分析五組不同質(zhì)量比的復(fù)合材料均具有較好的磁響應(yīng)性圖3-4Fe3O4（TDI）/氧化石墨烯復(fù)合材料的磁響應(yīng)性照片F(xiàn)e3O4：氧化石墨烯比例為（下面均是，不在重復(fù)）第三種方法：Fe3O4（TDI）（聚醚）+氧化石墨烯（TDI）

分析五組不同質(zhì)量比的復(fù)合材料均具有較好的磁響應(yīng)性圖3-5Fe3O4（TDI）（聚醚）/氧化石墨烯（TDI）復(fù)合材料的磁響應(yīng)性照片§3.2FTIR測(cè)試分析§3.2.1氧化石墨烯的紅外測(cè)試分析圖3-6氧化石墨烯的紅外光譜圖

34201617113163761617313420、1617和1131cm-1處的吸收峰分別是分子間氫鍵O-H伸縮振動(dòng)特征峰、C=C骨架振動(dòng)和C-O

伸縮振動(dòng)引起的碳鏈特征峰；637、616cm-1處為烯烴的C-H伸縮振動(dòng)的碳鏈特征峰。1731cm-1處的吸收峰為羰基C=O的伸縮振動(dòng)。

分析說(shuō)明石墨已被完全氧化

§3.2.2TDI修飾的氧化石墨烯的紅外測(cè)試分析圖3-7TDI修飾的氧化石墨烯的紅外光譜圖

分析34141587111822853414、1587和1118cm-1處的吸收峰分別是分子間氫鍵O-H伸縮振動(dòng)特征峰、C=C骨架振動(dòng)和C-O伸縮振動(dòng)引起的碳鏈特征峰；2285cm-1處的吸收峰代表-C=N=O的伸縮振動(dòng)，說(shuō)明-NCO基團(tuán)的存在。可將反應(yīng)性官能團(tuán)-NCO引入到氧化石墨烯表面。§3.2.3復(fù)合材料的紅外測(cè)試分析第一種方法：Fe3O4+氧化石墨烯（化學(xué)共沉淀法）（原位合成）圖3-8Fe3O4/氧化石墨烯（共沉淀法）復(fù)合材料的紅外光譜圖342416175901117865分析3424、1617和590cm-1處的吸收峰分別是分子間氫鍵O-H伸縮振動(dòng)特征峰、C=C

骨架振動(dòng)引起的碳鏈特征峰，C-Fe3O4結(jié)合鍵的骨架振動(dòng)。1117、865cm-1處的吸收峰代表C-O

伸縮振動(dòng)、烯烴C-H面外彎曲振動(dòng)的特征峰；2920和2850cm-1處的吸收峰說(shuō)明有甲基的存在。可以通過(guò)這種方法將Fe3O4吸附在氧化石墨烯表面第二種方法：Fe3O4（TDI）+氧化石墨烯

圖3-9Fe3O4（TDI）/氧化石墨烯復(fù)合材料（不同質(zhì)量比）的紅外光譜圖分析3422cm-1處峰代表分子間氫鍵O-H伸縮；1543、1616、1653cm-1處峰代表C=C骨架振動(dòng)、C=C伸縮振動(dòng)；1128、892cm-1處的峰C-O伸縮、烯烴C-H面外彎曲振動(dòng)；617、668cm-1處峰代表不飽和烴C-H鍵彎曲振動(dòng)；2268cm-1處峰代表-C=N=O的伸縮振動(dòng)，說(shuō)明-NCO存在。

可將Fe3O4與氧化石墨烯通過(guò)共價(jià)鍵結(jié)合的方式復(fù)合

第三種方法：Fe3O4（TDI）（聚醚）+氧化石墨烯（TDI）圖3-10Fe3O4（TDI）（聚醚）/氧化石墨烯（TDI）復(fù)合材料（不同質(zhì)量比）的紅外光譜圖分析3415cm-1處峰代表分子間氫鍵O-H伸縮振動(dòng)；1544、1639cm-1處峰分別代表C=C

骨架振動(dòng)、C=C伸縮振動(dòng)；1129、892cm-1處峰分別代表C-O伸縮振動(dòng)、烯烴C-H面外彎曲振動(dòng)；618、796cm-1處峰代表不飽和烴C-H鍵彎曲振動(dòng)；2268cm-1處峰代表C≡N的伸縮振動(dòng)，說(shuō)明-NCO存在；1731

cm-1處峰為羰基C=O的伸縮振動(dòng)。

可將Fe3O4與氧化石墨烯通過(guò)共價(jià)鍵結(jié)合的方式復(fù)合

有幾個(gè)圖的2268cm-1處的吸收峰不太明顯，可能是樣品存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，-NCO基團(tuán)與空氣中的水反應(yīng)所致。

第二種方法做出的復(fù)合材料磁性測(cè)試圖溶液泛黃色，可能是Fe3O4氧化成Fe2O3所致。磁性測(cè)試：紅外測(cè)試：突出的測(cè)試問(wèn)題分析復(fù)合材料的磁性照片溶液中溶質(zhì)并未完全吸附過(guò)來(lái)，可能是由于過(guò)量GO存在，或者等待時(shí)間不夠長(zhǎng)，還未完全吸過(guò)來(lái)。四、結(jié)論1.

通過(guò)化學(xué)共沉淀法制備的Fe3O4/氧化石墨烯復(fù)合材料具有較好的超順磁性，并通過(guò)IR表征其結(jié)構(gòu)、組成，說(shuō)明可以通過(guò)這種方法將Fe3O4吸附在氧化石墨烯表面

。

2.通過(guò)分別進(jìn)行有機(jī)化（TDI）修飾再加聚醚發(fā)生化學(xué)交聯(lián)的方法制得的復(fù)合材料,也具有很好的超順磁性,并通過(guò)IR表征其結(jié)構(gòu)、組成，實(shí)驗(yàn)表明，利用我們的方法,可以很容易的制備Fe3O4/氧化石墨烯復(fù)合材料

。

3.利用化學(xué)共沉淀法制備納米Fe3O4顆粒,工藝條件的改變對(duì)Fe3O4顆粒的磁性能有重要影響。由實(shí)驗(yàn)可知，制備Fe3O4