物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告-恒溫槽的裝配與性能測試報(bào)告

...wd......wd......wd...恒溫槽的裝配與性能測試實(shí)驗(yàn)日期：2015年5月14日提交報(bào)告日期：2015年5月20日1引言1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夂銣夭鄣脑?，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。分析恒溫槽的性能，找出合理的最正確布局。掌握水銀接點(diǎn)溫度計(jì)、熱敏電阻溫度計(jì)、繼電器、自動(dòng)平衡記錄儀的基本測量原理和使用方法。1.2實(shí)驗(yàn)原理圖1恒溫槽工作原理圖1.加熱器2.直流電源3.溫度調(diào)節(jié)器許多物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)都需要在恒溫條件下進(jìn)展。欲控制被研究體系的某一溫度，通常采取兩種方法：一是利用物質(zhì)相變時(shí)溫度的恒定性來實(shí)現(xiàn)，叫介質(zhì)浴。如：液氮〔-195.9℃〕、冰－水〔0℃〕、沸點(diǎn)水〔100℃〕、干冰－丙酮〔-78。5℃〕、沸點(diǎn)萘〔218圖1恒溫槽工作原理圖1.加熱器2.直流電源3.溫度調(diào)節(jié)器本實(shí)驗(yàn)討論的恒溫水浴就是一種常用的控溫裝置，它通過繼電器、溫度調(diào)節(jié)器〔水銀接點(diǎn)溫度計(jì)〕和加熱器配合工作而到達(dá)恒溫的目的。其簡單恒溫原理線路如圖2-1-1所示。當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時(shí)，線路I是通路，因此加熱器工作，使水槽溫度上升；當(dāng)水槽溫度升高到設(shè)定值時(shí)，溫度調(diào)節(jié)器接通，此時(shí)線路=2\*ROMANII為通路，因電磁作用將彈簧片D吸下，線路I斷開，加熱器停頓加熱；當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時(shí)，溫度調(diào)節(jié)器斷開，線路=2\*ROMANII斷路，此時(shí)電磁鐵失去磁性，彈簧片回到原來的位置，使線路I又成為通路。如此反復(fù)進(jìn)展，從而使恒溫槽維持在所需恒定的溫度。恒溫槽由浴槽、溫度計(jì)、接點(diǎn)溫度計(jì)、繼電器、加熱器、攪拌器等部件組成。如圖2-1-2所示。為了對(duì)恒溫槽的性能進(jìn)展測試，圖中還包括一套熱敏電阻測溫裝置?，F(xiàn)將恒溫槽主要部件簡述如下。1.浴槽浴槽包括容器和液體介質(zhì)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇容器大小，一般選擇10L或者20L的圓形玻璃缸做為容器。假設(shè)設(shè)定溫度與室溫差距較大時(shí)，那么應(yīng)對(duì)整個(gè)缸體保溫。以減少熱量傳遞，提高恒溫精度。恒溫槽液體介質(zhì)根據(jù)控溫范圍選擇，如：乙醇或乙醇水溶液〔-60－30℃〕、水〔0－100℃〕、甘油或甘油水溶液〔80－160℃〕、石蠟油、硅油〔70－200℃〕。本實(shí)驗(yàn)采用去離子水為工作介質(zhì)，如恒溫在50℃以上時(shí)，可在水面上加一層液體石蠟，防止水分蒸發(fā)。2.溫度計(jì)觀察恒溫浴槽的溫度可選擇1/10℃水銀溫度計(jì)，測量恒溫槽靈敏度那么采用熱敏電阻測溫裝置。將熱敏電阻與1/10溫度計(jì)綁在一起，安裝位置應(yīng)盡量靠近被測系統(tǒng)。3.接點(diǎn)溫度計(jì)〔溫度調(diào)節(jié)器〕接點(diǎn)溫度計(jì)又稱接觸溫度計(jì)或水銀導(dǎo)電表，如圖2-1-3所示。它的下半段是水銀溫度計(jì)，上半段是控制指示裝置。溫度計(jì)上部的毛細(xì)管內(nèi)有一根金屬絲和上半段的螺母相連，螺母套在一根長螺桿上。頂部是磁性調(diào)節(jié)冒，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)磁性調(diào)節(jié)冒時(shí)螺桿轉(zhuǎn)動(dòng)，可帶動(dòng)螺母和金屬絲上下移動(dòng)，螺母在溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的位置就是要控制溫度的大致溫度值。頂部引出的兩根導(dǎo)線，分別接在水銀溫度計(jì)和上部金屬絲上，這兩根導(dǎo)線再與繼電器相連。當(dāng)浴槽溫度升高時(shí)，水銀膨脹上升，與上面的金屬絲接觸，繼電器內(nèi)線圈通電產(chǎn)生磁場，加熱線路彈簧片吸下，加熱器停頓加熱。隨著浴槽熱量的散失，溫度下降，水銀收縮并與上面的金屬絲脫離，繼電器電磁效應(yīng)消失，彈簧片回到原來位置，接通加熱電路，系統(tǒng)溫度上升。如此反復(fù)，從而使系統(tǒng)溫度得到控制。需要注意的是，溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的刻度一般不是很準(zhǔn)確，恒溫槽溫度的設(shè)定和測量需要1/10℃溫度計(jì)來完成。接點(diǎn)溫度計(jì)是恒溫槽重要部件，其靈敏度對(duì)控溫精度起關(guān)鍵作用圖3水銀接觸溫度計(jì)示意圖4.繼電器繼電器與加熱器和接點(diǎn)溫度計(jì)和加熱器相連，組成溫度控制系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)室常用的繼電器有晶體管繼電器和電子管繼電器。典型的晶體管繼電器電路如圖2-1-4所示，它是利用晶體管工作在截止區(qū)以及飽和區(qū)呈現(xiàn)的開關(guān)特性制成的。其工作過程是：當(dāng)接點(diǎn)溫度計(jì)Tr斷開時(shí)時(shí)，Ec通過Rk給鍺三極管BG的基極注入正向電流Ib，使BG飽和導(dǎo)通，繼電器J的觸點(diǎn)K閉合，接通加熱電源。當(dāng)溫度升高至設(shè)定溫度，接點(diǎn)溫度計(jì)Tr接通，BG的基極和發(fā)射極被短路，使BG截至，觸點(diǎn)K斷開，加熱停頓。當(dāng)繼電器J線圈中的電流突然變小時(shí)，會(huì)感生出一個(gè)較高的反電動(dòng)勢，二極管D的作用是將它短路，防止晶體管被擊穿。必須注意的是，晶體管繼電器不能在高溫下工作，因此不能用于烘箱等高溫場合。圖3水銀接觸溫度計(jì)示意圖5.加熱器常用的是電加熱器。加熱器的選擇原那么是熱容量小、導(dǎo)熱性能好、功率適當(dāng)。加熱器功率的大小是根據(jù)恒溫槽的大小和所需控制溫度的上下來選擇的。通常我們都在加熱器前加一個(gè)和加熱器功率相適應(yīng)的調(diào)壓器，這樣加熱功率可根據(jù)需要自由調(diào)節(jié)。圖4晶體管繼電器工作原理示意圖圖4晶體管繼電器工作原理示意圖7.熱敏電阻測溫裝置用來對(duì)恒溫槽的性能進(jìn)展測試，測溫原理見附錄溫度的測量與控制。綜上所述，恒溫效果是通過一系列元件的動(dòng)作來獲得的。因此不可防止地存在著滯后現(xiàn)象，如溫度傳遞、感溫元件、繼電器、加熱器等的滯后。因此，裝配時(shí)除對(duì)上述各元件的靈敏度有一定要求外，還應(yīng)根據(jù)各元件在恒溫槽中作用，選擇合理的擺放位置，合理的布局才能到達(dá)理想的恒溫效果。靈敏度是恒溫槽恒溫好壞的一個(gè)重要標(biāo)志。一般在指定溫度下，以、分別表示開場加熱和停頓加熱時(shí)槽內(nèi)水的溫度〔相對(duì)值〕，以為縱坐標(biāo)，時(shí)間t為橫坐標(biāo)，記錄儀自動(dòng)畫出靈敏度曲線如圖2-1-5。假設(shè)最高溫度為，最低溫度為，測得恒溫槽的靈敏度為圖5幾種形狀的靈敏度曲線通過對(duì)上述曲線分析可以看出圖中〔a〕表示靈敏度較高；〔b〕表示靈敏度較低；〔c〕表示加熱功率偏大。如果加熱器功率偏小，那么達(dá)不到設(shè)定的溫度值。圖5幾種形狀的靈敏度曲線2實(shí)驗(yàn)操作2.1實(shí)驗(yàn)藥品、儀器型號(hào)及測試裝置示意圖1.儀器和藥品恒溫槽1套：玻璃缸、電動(dòng)攪拌器D8401-ZH、1/10℃溫度計(jì)、電加熱器、電接點(diǎn)溫度計(jì)、繼電調(diào)壓器、熱敏電阻溫度計(jì)、電阻箱、電橋盒、記錄儀各一個(gè)。2.測試裝置示意圖〔如以以下圖6所示〕圖6恒溫槽實(shí)驗(yàn)裝置示意圖注意，此圖中的水銀接點(diǎn)溫度計(jì)已經(jīng)由電接點(diǎn)溫度計(jì)替代。實(shí)驗(yàn)條件表1實(shí)驗(yàn)條件記錄室溫〔℃〕大氣壓〔kPa〕相對(duì)濕度〔%〕2099.14532.3實(shí)驗(yàn)操作步驟及方法要點(diǎn)1.恒溫槽的裝配根據(jù)所給元件和儀器，按圖2-1-2安裝恒溫槽，接好線路。注意裝置和實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書上有所不同。攪拌器由攪拌器電源控制，電源接插座。電加熱器要接在調(diào)壓器提供的插頭上，而調(diào)壓器要接在控溫盒的插頭上。電接點(diǎn)溫度計(jì)已經(jīng)連接到控溫盒上了，由此形成控溫閉路，控溫盒直接接插座。控溫盒兼有溫度計(jì)和繼電器的作用。1/10水銀溫度計(jì)和熱敏電阻溫度計(jì)已經(jīng)固定在一起，熱敏電阻溫度計(jì)連接電橋，電橋連接記錄儀，記錄儀要接插座，并連接電腦。翻開電腦中的記錄程序。注意，記錄程序每時(shí)每刻都在記錄，無法停下，但可以從記錄的數(shù)據(jù)中進(jìn)展截取。2.恒溫槽的調(diào)試玻璃缸中參加去離子水，約總?cè)莘e的9/10。翻開攪拌器〔中速攪拌，4檔〕、控溫盒?？販睾幸呀?jīng)設(shè)置好控制溫度為30℃，無需再調(diào)節(jié)。開場可將加熱電壓調(diào)到200V左右，待接近設(shè)定溫度時(shí)，適當(dāng)降低加熱電壓。觀察控溫盒的示數(shù)〔示數(shù)顯示為控溫溫度計(jì)的讀數(shù)〕，是否在30℃附近。觀察1/10溫度計(jì)，示數(shù)也應(yīng)在30℃附近。此時(shí)調(diào)節(jié)電橋，使電橋示數(shù)在0附近〔盡量減小誤差，而且便于觀察〕。3.溫度波動(dòng)曲線的測定電橋的讀數(shù)實(shí)時(shí)顯示在記錄儀上，同時(shí)在電腦屏幕上繪出曲線。該讀數(shù)反映了熱敏電阻溫度計(jì)處的溫度。由于電阻與溫度成正線性關(guān)系，而電阻的相對(duì)上下又可以用電橋讀數(shù)來反映，因此記錄電橋示數(shù)就相當(dāng)于記錄溫度，而且精度要高。開場記錄數(shù)據(jù)。待數(shù)個(gè)循環(huán)波形穩(wěn)定后，停頓記錄。這取決于波形穩(wěn)定的時(shí)間長短和波形本身的周期。4.布局對(duì)恒溫槽靈敏度的影響改變各元件間的相互位置，包括水平位置和垂直位置，重復(fù)測定溫度波動(dòng)曲線，找出一個(gè)合理的最正確布局。5.影響溫度波動(dòng)曲線的因素選定某個(gè)布局，分別改變加熱電壓〔加熱功率〕和攪拌速度，測定溫度波動(dòng)曲線與未改變條件的溫度波動(dòng)曲線比較。6.測定熱敏電阻溫度計(jì)的儀器常數(shù)〔℃/mV〕停頓加熱，不停頓攪拌，讓裝置自然降溫冷卻。一面觀察控溫盒上的溫度示數(shù)，一面觀察電腦上的電橋示數(shù)。在溫度下降0.2℃前后，分別記錄電橋示數(shù)，求出儀器常數(shù)。7.實(shí)驗(yàn)完畢保存數(shù)據(jù)，收拾實(shí)驗(yàn)儀器。3結(jié)果與討論3.1原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)的處理、計(jì)算熱敏電阻溫度計(jì)儀器常數(shù)測量結(jié)果測定熱敏電阻溫度計(jì)的儀器常數(shù)的數(shù)據(jù)見下表2。表2熱敏電阻儀器常數(shù)測定數(shù)據(jù)記錄起始溫度〔℃〕終止溫度〔℃〕溫度變化〔℃〕電橋變化(mV)儀器常數(shù)〔℃/mV〕30.0029.78-0.22-1.610.137得到儀器常數(shù)是0.137℃/mV恒溫槽元件最正確布局的實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)中恒溫槽的設(shè)定溫度為30℃；實(shí)驗(yàn)中對(duì)6種不同的恒溫槽布局進(jìn)展了靈敏度曲線的測定。圖案按照約定繪制。元件旁的數(shù)字代表估計(jì)的深度位置〔單位：cm〕。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示：表3恒溫槽布局圖及對(duì)應(yīng)的靈敏度曲線和實(shí)驗(yàn)條件序號(hào)布局圖靈敏度曲線周期T〔s)靈敏度TE〔℃〕A185±0.035B230±0.042C262±0.051D170±0.028E94±0.015F124±0.018注：〔a〕布局圖中各符號(hào)的含義如下代表攪拌器，代表水流方向，代表加熱器，代表水銀接點(diǎn)溫度計(jì)，代表熱敏電阻溫度計(jì)?！瞓〕溫度波動(dòng)范圍為取平均值后得到的結(jié)果〔c〕根據(jù)計(jì)算所得的靈敏度判斷，布局E的靈敏度數(shù)值最小，為最正確布局，布局F次之。3〕電壓和攪拌速度對(duì)恒溫槽靈敏度影響測定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)中在保持布局F的情況下，分別對(duì)電壓和攪拌速度進(jìn)展了改變，測定電壓和攪拌速度對(duì)恒溫槽靈敏度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示〔符號(hào)含義同前〕：表4恒溫槽布局圖及對(duì)應(yīng)的靈敏度曲線、相關(guān)數(shù)據(jù)序號(hào)布局圖靈敏度曲線周期〔s〕靈敏度TE〔℃〕加熱電壓〔V〕攪拌速度G106±0.0161006檔H98±0.011804檔3.3討論分析1〕合理的最正確布局根據(jù)如上所示的結(jié)果，在本次實(shí)驗(yàn)中我們得到的最正確布局為布局E，而布局F次之〔見上一頁表3〕。在加熱電壓為100V，攪拌速度4檔的情況下，最正確布局的靈敏度為：TE=±0.015℃在加熱電壓為80V，攪拌速度4檔的情況下，最正確布局的靈敏度為：TE=±0.011℃2〕水槽內(nèi)熱流分析攪拌器的作用是讓水槽內(nèi)的水整體上沿一個(gè)方向流動(dòng)。但是，從水里的顆粒物可以觀察到各處水流速并不均勻。但是，靠近攪拌器的水流動(dòng)較快，熱量能夠迅速分散均勻；遠(yuǎn)離攪拌器的水流動(dòng)較慢，可以明顯見到，加熱器產(chǎn)生的熱流在流動(dòng)較慢的水中不能夠很快擴(kuò)散均勻。再者，水槽中的水流有許多紊亂的區(qū)域，流速也絕不是與同攪拌器的距離成簡單的函數(shù)關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)裝置中，加熱器貼近水面〔平均深度5cm〕，而且位置無法調(diào)整。由于密度的原因，加熱器產(chǎn)生的熱流在不斷擴(kuò)散的同時(shí)也在不斷向上漂移。另一方面，攪拌器的位置靠下〔螺旋槳深度18cm〕，無法劇烈地?cái)噭?dòng)靠近外表的水層。因而，熱量一開場集中在水槽的上層，要傳導(dǎo)到水槽的中下層需要很長的時(shí)間。3〕對(duì)合理最正確布局的討論(a)要想到達(dá)最正確合理布局，首先要削減加熱器通-斷循環(huán)的周期，因?yàn)榧訜崞魍姇r(shí)一定會(huì)給體系以多于的熱量，水槽內(nèi)的平均溫度一定在上升；加熱器斷電時(shí)，水槽內(nèi)的平均溫度一定在下降。假設(shè)攪拌速度一定，加熱電壓一定，水槽內(nèi)的平均溫度上升和下降的速率也是一定的。因此，假設(shè)認(rèn)為熱敏電阻溫度計(jì)近似反映了水槽整體平均溫度，那么通-斷循環(huán)的周期越短，測得的靈敏度區(qū)間就越小。為到達(dá)這一目的，要求在加熱器通電后，接電溫度計(jì)能很快感受到熱量。然而，一開場的布局〔A、B、C〕中，接點(diǎn)溫度計(jì)深入水槽的下層〔20cm〕。加熱器的熱流要傳到到接點(diǎn)溫度計(jì)，需要相當(dāng)長的時(shí)間，大大影響了控溫精度。然而，將接點(diǎn)溫度計(jì)的位置調(diào)整為水槽的上層〔10cm〕后〔例如F，擁有和C一樣的平面布局〕，熱流可以迅速傳到接點(diǎn)溫度計(jì)，控溫精度提高?？販仄钆判颍篊>B>A>D>F>G>E>H為了使加熱器與接電溫度計(jì)之間的熱傳導(dǎo)盡量快，一個(gè)合理的想法是，讓接點(diǎn)溫度計(jì)處在加熱器的下游，并且距離盡量近?？墒?，為什么A、B、C三組實(shí)驗(yàn)中，控溫偏差都不小，而加熱器與接點(diǎn)溫度計(jì)的距離最大的A組，控溫精度反而相對(duì)高，距離最小的C組，控溫精度卻最低呢〔C>B>A)?熱傳導(dǎo)的距離不僅僅是水平距離，還有垂直距離的影響。C組中接點(diǎn)溫度計(jì)確實(shí)更近，然而加熱器與接點(diǎn)溫度計(jì)的位置一高一低，從加熱器產(chǎn)生的熱流隨整體循環(huán)在第一次流經(jīng)接點(diǎn)溫度計(jì)時(shí)，沒有擴(kuò)散到接點(diǎn)溫度計(jì)的深度，而要等到隨整體循環(huán)一整圈之后，才能擴(kuò)散到相應(yīng)深度，自然時(shí)間要長。相反，A組中，加熱器的熱流隨著整體循環(huán)，不斷向下擴(kuò)散，第一圈擴(kuò)散到接點(diǎn)溫度計(jì)時(shí)就已經(jīng)到達(dá)了接點(diǎn)溫度計(jì)的深度，不用等待第二圈，因此時(shí)間要短。D組的情況又不一樣：當(dāng)加熱器、攪拌器和接點(diǎn)溫度計(jì)三者基本重合時(shí)，攪拌十分劇烈，可以讓接點(diǎn)溫度計(jì)比較快地接觸到加熱器的熱流，因而控溫偏差最小。雖然偏差小，但畢竟不如將接電溫度計(jì)升到水槽的上層要管用〔D>F>E〕。(b)要想到達(dá)合理的布局，應(yīng)該讓熱敏溫度計(jì)盡可能遠(yuǎn)離變化。和攪拌器的距離盡量遠(yuǎn)，盡量放在一個(gè)溫度和熱流均勻化的地方，防止湍流影響。本次實(shí)驗(yàn)中所有的布局都符合這個(gè)條件。另外，應(yīng)該讓熱敏溫度計(jì)處在水槽的中下部。水槽上層有加熱器的不斷通斷，溫度不夠均勻，而熱流擴(kuò)散到水槽的中下部有延遲。利用這項(xiàng)延遲，可以進(jìn)一步縮小控溫偏差。但又不能太靠下，否那么會(huì)受到底部散熱的干擾。(c)要到達(dá)合理的布局，使除加熱器外的各元件處在攪拌器攪拌方向的下游，且攪拌器距離盡量遠(yuǎn)，否那么由于溫度計(jì)周圍介質(zhì)溫度不穩(wěn)定，會(huì)而使得溫度控制出現(xiàn)延遲，降低靈敏度。4〕攪拌器的攪拌速度對(duì)恒溫槽靈敏度的影響提高攪拌器的攪拌速度，與之前我們的預(yù)測相反，恒溫槽的靈敏度并不一定會(huì)明顯提高！比照調(diào)高攪拌速度的G組和沒有調(diào)高的F組，雖然攪拌速度提高時(shí)，槽內(nèi)介質(zhì)傳熱速度更快，槽內(nèi)各局部的溫度更均勻，但也加快了水槽整體向周圍環(huán)境散熱的速度，因此靈敏度僅由±0.018提高到0.016。相反，周期由124s縮短到106s，更加明顯。5〕加熱電壓對(duì)恒溫槽靈敏度的影響降低加熱電壓時(shí)，加熱功率減小，恒溫槽靈敏度提高。造成這一影響的原因是：受攪拌和擴(kuò)散速度的影響，熱延遲的時(shí)間大體上一定。加熱功率越大，等到接電溫度計(jì)受到熱信號(hào)時(shí)，體系吸收的熱量就越多，之后也就需要更長的時(shí)間來散熱，造成控溫偏差增大。另外，加熱器在斷電后，由于其溫度不可能迅速下降，所以會(huì)繼續(xù)對(duì)液體有短暫的加熱作用，造成溫度控制的延遲。因此，降低加熱電壓，有利于靈敏度提高。6〕對(duì)實(shí)驗(yàn)中特殊現(xiàn)象的討論在100V時(shí)測得的所有靈敏度曲線有一共同的特點(diǎn)，即升溫線較陡，而降溫線較平緩。而80V測得的靈敏度曲線中，升溫和降溫線大體保持同樣斜度。因此，在實(shí)際工作中，選用80V的加熱電壓會(huì)更理想。4結(jié)論本次實(shí)驗(yàn)通過恒溫槽的裝配和性能測試對(duì)恒溫槽的最正確布局以及各種因素對(duì)恒溫槽靈敏度的影響進(jìn)展了探究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總?cè)缦拢?〕最正確布局的基本特征最正確布局的基本特征主要有：加熱器與接點(diǎn)溫度計(jì)距離盡量近，并且要同時(shí)處在水槽上層；熱敏溫度計(jì)和攪拌器距離盡量遠(yuǎn)，而且要處在水槽中下層；使除加熱器外的各元件處在攪拌器攪拌方向的下游，且攪拌器距離盡量遠(yuǎn)。2〕攪拌器的攪拌速度對(duì)恒溫槽靈敏度的影響提高攪拌器的攪拌速度，恒溫槽的靈敏度會(huì)有小幅提高，波動(dòng)周期會(huì)明顯縮短。3〕加熱電壓對(duì)恒溫槽靈敏度的影響降低加熱電壓時(shí)，加熱功率減小，恒溫槽靈敏度提高。5附錄思考題1.恒溫槽的恒溫原理是什么答：恒溫槽的恒溫的原理主要是