NYT1127-2014土壤有效磷方法證實(shí)

.檢驗(yàn)依據(jù)NY/T1121.7-2014土壤有效磷的測定.儀器和設(shè)備紫外-可見分光光度計(jì)；電子天平；酸度計(jì);.分析步驟參考NY/T1121.7-2014土壤有效磷的測定鉬銻抗比色法測定.驗(yàn)證結(jié)果校準(zhǔn)曲線及線性范圍酸性土壤試樣（pH<6,5）校準(zhǔn)曲線及線性范圍表1酸性土壤試樣（pH<6.5）的校準(zhǔn)曲線含量（Ng）0.005.0010.0020.0030.0040.0050.00吸光度A0.0000.0560.1100.2130.3180.4210.520回歸方程:y=0.0104x+0.0039 r=0.9999中性、石灰性土壤試樣（pHN6,5）校準(zhǔn)曲線及線性范圍表2中性、石灰性土壤試樣（pHN6.5）校準(zhǔn)曲線含量（Ng）0.002.505.0010.0015.0020.0025.00吸光度A0.0000.0710.1490.2910.4370.5830.719

檢出限實(shí)驗(yàn)酸性土壤試樣（pH<6.5）的檢出限實(shí)驗(yàn)在10個(gè)空白樣品中分別加入4倍檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，按HJ168-2010規(guī)定MDL=t（109g/S進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果如下：表3方法檢出限測定結(jié)果（N=10）序號12345678910吸光度A0.0260.0290.0240.0260.0270.0280.0310.0290.0300.028吸光度A00.0020.0020.003吸光度（A-A0）0.0240.0270.0220.0240.0250.0260.0280.0260.0270.025樣品濃度⑺g）1.932.221.741.932.032.122.322.122.222.03平均值此2.07標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb（gg）0.171t值2.821最低檢出含量（gg）0.48檢出限（mg/kg）0.52根據(jù)有效磷，w(p,mg/)=C義D*1000「kgm義1000計(jì)算得出方法檢出限為：DL=0.5mg/kg其中：C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得顯色液中磷的含量，Rg。m一試樣質(zhì)量，g；本實(shí)驗(yàn)為5g。D—分取倍數(shù)，50/10。1000—將mL換算成L和將g換算成kg的系數(shù)。中性、石灰性土壤試樣(pHN6.5)的檢出限實(shí)驗(yàn)在10個(gè)空白樣品中分別加入4倍檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，按HJ168-2010規(guī)定MDL=t(”.1,0.99)義,進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果如下：表4方法檢出限測定結(jié)果(N=10)序號12345678910吸光度A0.0350.0340.0320.0300.0350.0340.0320.0360.0320.037吸光度A00.0020.0010.002吸光度(A-A0)0.0330.0320.0300.0290.0340.0330.0300.0340.0300.035樣品濃度(Rg)1.081.050.980.941.121.080.981.120.981.15平均值(Rg)1.05標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb(Rg)0.0733t值2.821最低檢出含量(Rg)0.21檢出限(mg/kg)0.5根據(jù)有效磷,w(P'm%)=m^*1000計(jì)算得出方法檢出限為：DL=0.5mg/kg其中：C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得顯色液中磷的含量，Rg。m一試樣質(zhì)量，g；本實(shí)驗(yàn)為2.5g。D—分取倍數(shù)，50/10。1000—將mL換算成L和將g換算成kg的系數(shù)。精密度實(shí)驗(yàn)酸性土壤試樣（pH<6.5）精密度實(shí)驗(yàn)取3個(gè)濃度水平的樣品,按照步驟3,分別做6次平行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算出有效磷的平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差并求出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表5表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣樣品1樣品2樣品3測定結(jié)果（mg/kg）12.511.425.322.511.625.732.411.225.642.311.825.152.411.324.862.311.125.0平均值（mg/kg）2.411.425.2標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/kg）0.08940.2610.351相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（％）432最大絕對差值（mg/kg）0.20.7最大相對相差（％）44.3.2中性、石灰性土壤試樣（pH26.5）的精密度實(shí)驗(yàn)取3個(gè)濃度水平的樣品,按照步驟3,分別做6次平行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算出有效磷的平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差并求出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表6表6精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣樣品1樣品2樣品3測定結(jié)果11.815.121.74

(mg/kg)21.915.221.631.915.421.442.015.021.151.815.621.561.914.921.2平均值(mg/kg)1.915.221.4標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/kg)0.07530.2610.232相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)422絕對差值(mg/kg)0.20.7相對相差(％)34.4準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)取2個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照步驟3,分別做6次平行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算平均值，相對誤差，檢測結(jié)果見表7表7有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試數(shù)據(jù)平行號有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07458(ASA-7)標(biāo)準(zhǔn)樣品(pH<6.5)GBW07460(ASA-9)標(biāo)準(zhǔn)樣品(pHN6.5)測定結(jié)果(mg/kg)130.124.3231.524.0332.425.6431.323.5530.725.4631.826.0平均值(mg/kg)31.324.8有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(mg/kg)32±424±3相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)35最大相對誤差(％)-695.結(jié)論檢出限實(shí)驗(yàn)室檢出限為0.5mg/kg。精密度(1)酸性土壤試樣(ph＜6.5),樣品1的最大絕對偏差為0.2mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)中要求樣品測定值＜10mg/kg時(shí)，絕對差值W0.5mg/kg；樣品2的最大絕對偏差為0.7mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)中要求樣品測定值10~20mg/kg時(shí)，絕對差值W1.0mg/kg；樣品3的最大相對相差為4%,標(biāo)準(zhǔn)中要求樣品測定值＞20mg/kg時(shí)，相對相差W5%；均符合要求。(2)中性、石灰性土壤試樣(phN6.5),樣品1的最大絕對偏差為0.2mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)中要求樣品測定值＜10mg/kg時(shí)，絕對差值W0.5mg/kg；樣品2的最大絕對偏差為0.7mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)中要求樣品測定值10~20m