高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)實(shí)戰(zhàn)訓(xùn)練 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合分析（一）

2022屆高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)實(shí)戰(zhàn)訓(xùn)練化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合分析（一）-原卷一、非選擇題1.溴苯是一種化工原料,實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:(A為具有支管的試管,在其下端開了一個(gè)小孔,塞好石棉絨,再加入少量鐵屑粉)苯溴溴苯密度/()0.88（3）.10（1）.50沸點(diǎn)/℃8059156水溶性微溶微溶微溶請回答下列問題。（1）.向裝置A中逐滴加入溴和苯的混合液,幾秒內(nèi)就發(fā)生反應(yīng)。寫出A中有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式(有機(jī)物寫結(jié)構(gòu)簡式):______________________________,反應(yīng)類型為_______________。（2）.反應(yīng)開始后,可觀察到D中溶液變紅,E中出現(xiàn)_________________,C中苯的作用是______________。用離子方程式解釋D中溶液變紅的原因____________________________。（3）.反應(yīng)2~3min后,在B中可觀察到溶液中出現(xiàn)紅色絮狀沉淀、底部有油狀液體。生成紅褐色絮狀沉淀的離子方程式為_________________________________。（4）.向B中分離出的油狀液體加入少量無水氯化鈣,靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是_____________________________。（5）.經(jīng)以上分離操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為___________(填化學(xué)名稱),要進(jìn)一步提純,則需進(jìn)行的操作是______________(填序號(hào))。A.蒸發(fā)B.過濾C.蒸餾D.萃?。?）.在A~F中,具有防倒吸作用的有__________________(填序號(hào))。2.正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛,發(fā)生:.反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇1（1）.720.8109微溶正丁醛7（5）.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下:將（6）.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入（4）.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱.當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí),開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90-95℃,在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機(jī)層干燥后蒸餾,收集75-77℃餾分,產(chǎn)量（2）.0g?；卮鹣铝袉栴}:（1）.實(shí)驗(yàn)中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由:__________.（2）.加入沸石的作用是__________;若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是__________。（3）.上述裝置圖中,B儀器的名稱是__________,D儀器的名稱是__________。（4）.分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是(填字母)(

)A.潤濕B.干燥C.檢漏D.標(biāo)定（5）.將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分液時(shí),水在__________層(填“上”,或“下”)。（6）.反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90~95℃,其原因是__________.（7）.本實(shí)驗(yàn)中,正丁醛的產(chǎn)率為__________%.3.某化學(xué)興趣小組通過查閱資料知:物質(zhì)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)密度(g·cm-3)溶解性環(huán)己醇251610.96能溶于水環(huán)己烯-103830.81難溶于水①濃磷酸也具有吸水性,在加熱條件下也難與碳、銅等單質(zhì)反應(yīng)。②制備環(huán)己烯的反應(yīng):并用下圖裝置由環(huán)己醇制備環(huán)己烯:（1）.制備粗品將1（2）.5mL環(huán)己醇加入A中,再加入2mL85%的濃磷酸,搖勻后放入碎瓷片,加熱至反應(yīng)完全,在D內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是__________。②D置于冰水浴中的目的是__________。（2）.制備精品①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水,振蕩、靜置、分層,環(huán)己烯在__________層(填上或下),分液后用__________(填入編號(hào))洗滌。

a.KMnO4溶液

b.稀H2SO4

c.Na2CO3溶液②再將環(huán)己烯按上圖裝置蒸餾,冷卻水從__________口進(jìn)入。蒸餾時(shí)要加入生石灰,目的是__________。

③收集產(chǎn)品時(shí),控制的溫度應(yīng)在__________℃左右,實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量,可能的原因是__________。

a.蒸餾時(shí)從70℃開始收集產(chǎn)品

b.環(huán)己醇實(shí)際用量多了

c.制備粗品時(shí)環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出（3）.用溴的四氯化碳溶液可以檢驗(yàn)環(huán)已烯,寫出它們反應(yīng)的化學(xué)方程式__________。（4）.裝置中儀器B除導(dǎo)氣外的作用是__________。此反應(yīng)中不使用濃硫酸的原因是__________。4.疊氮化鈉常用作有機(jī)合成原料、農(nóng)藥原料、分析試劑,用作藥品和炸藥,從20世紀(jì)90年代開始疊氮化鈉用作汽車司機(jī)安全防護(hù)袋的氣源,緊急剎車時(shí),立即自動(dòng)充氣;制取疊氮化鈉的反應(yīng):①②熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)溶解性其他特性亞硝酸乙酯()-501（7）.2不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱極易燃燒爆炸肼()（1）.411（3）.5溶于水、醇等極性溶劑中有毒疊氮化鈉()275300不溶于乙醚,微溶于乙醇,溶于液氨和水劇毒,與反應(yīng)產(chǎn)生鮮明的血紅色乙醇-11478與水任意比互溶低毒性步驟:（1）.在a裝置中加入酒精與亞硝酸鈉混合液,然后加入濃度為50%的硫酸制得亞硝酸乙酯氣體,在25~35℃水浴中加熱。（2）.將生成的亞硝酸乙酯通入到含有100g水合肼和85g氫氧化鈉的酒精溶液中,在35~45℃水浴中加熱直到不再有沉淀生成。（3）.冷卻后將生成的沉淀過濾、洗滌、加熱蒸干,稱量獲得120g固體。（4）.將剩余溶液蒸餾回收乙醇,然后用適量的次氯酸鈉處理剩余的溶液回答下列問題:（1）.裝置a的名稱___________,c裝置盛放的液體是_____________________。（2）.裝置b使用之前必須____________________________。（3）.第3步中用來洗滌沉淀的是()A.乙醚B.乙醇C.水D.液氨（4）.次氯酸鈉去除溶解在水中的劇毒物質(zhì),生成無污染的氣體和堿性物質(zhì)。請寫出化學(xué)反應(yīng)方程式:______________________________________。（5）.檢驗(yàn)生產(chǎn)的工廠排放的廢水中是否含有疊氮化鈉所用的試劑有()A.溶液B.硫酸C.NaOH溶液D.溶液（6）.汽車的安全氣囊常加入和,當(dāng)發(fā)生碰撞時(shí)生成大量無污染的氣體和單質(zhì)鐵。加入的和的物質(zhì)的量的比為______________________。（7）.疊氮化鈉的產(chǎn)率是_________________________。5.正丁醛是一種化工原料,某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇11（7）.20.8109微溶正丁醛7（5）.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下:將（6）.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入（4）.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí),開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90~95℃,在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機(jī)層干燥后蒸餾,收集75~77℃餾分,產(chǎn)量（2）.0g。回答下列問題:（1）.實(shí)驗(yàn)中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由__________。（2）.若實(shí)驗(yàn)開始加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是__________。

（3）.上述裝置圖中,C儀器的名稱是__________,D儀器的名稱是__________。（4）.分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是__________(填正確答案標(biāo)號(hào))。A.潤濕

B.干燥

C.檢漏

D.標(biāo)定

（5）.將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分離水時(shí),水在__________層(填“上”或“下”)（6）.反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90~95℃,其原因是__________。（7）.本實(shí)驗(yàn)中,正丁醛的產(chǎn)率為__________(保留兩位有效數(shù)字)。6.某課外小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置如圖甲所示,A中放有濃硫酸,B中放有無水乙醇、無水醋酸鈉,D中放有飽和碳酸鈉溶液。已知:①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的②有關(guān)有機(jī)物的沸點(diǎn):試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點(diǎn)/℃3（4）.778.51187（7）.1請回答:（1）.濃硫酸的作用是___________________;若用同位素示蹤法確定反應(yīng)產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者,寫出能表示位置的化學(xué)方程式:_________________________________________。（2）.球形干燥管C的作用是__________________。若反應(yīng)前向D中加入幾滴酚酞,溶液呈紅色,反應(yīng)結(jié)束后D中的現(xiàn)象是___________________________________________________。（3）.采用分液法從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,然后加入無水氯化鈣,分離出__________;再加入無水硫酸鈉除去水,然后進(jìn)行_________(填操作名稱),以得較純凈的乙酸乙酯。（4）.上述實(shí)驗(yàn)中飽和碳酸鈉溶液的作用是()A.反應(yīng)掉乙酸和乙醇B.反應(yīng)掉乙酸并吸收部分乙醇C.乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度比在水中的更小,有利于分層析出D.加速酯的生成,提高其產(chǎn)率（5）.另一化學(xué)課外小組對上述實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了改進(jìn),設(shè)計(jì)了圖乙所示的裝置,利用濃硫酸、乙醇、乙酸制取乙酸乙酯(鐵架臺(tái)、鐵夾、加熱裝置均已略去),與圖甲所示裝置相比,此裝置的主要優(yōu)點(diǎn)有(寫出一條即可):______________________________________________________。7.乙酸乙酯是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)。實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：①在甲試管(如圖)中加入2mL濃硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液。②按圖連接好裝置(裝置氣密性良好)，小火均勻地加熱3~5min。③待試管乙收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱，撤出試管并用力振蕩，然后靜置待分層。④分離出乙酸乙酯層、洗滌、干燥。(1)若實(shí)驗(yàn)中用乙酸和含的乙醇作用，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________；與教材采用的實(shí)驗(yàn)裝置不同，此裝置中采用了球形干燥管，其作用是________________。(2)甲試管中，混合溶液的加入順序?yàn)開____________________。(3)步驟②中需要用小火均勻加熱，其主要原因是_______________________。(4)欲將乙試管中的物質(zhì)分離以得到乙酸乙酯，必須使用的儀器是_______________；分離時(shí)，乙酸乙酯應(yīng)該從儀器_______________(填“下口放”或“上口倒”)出。(5)為了證明濃硫酸在該反應(yīng)中起到了催化劑和吸水劑的作用，某同學(xué)利用如圖所示裝置進(jìn)行了以下4個(gè)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)開始先用酒精燈微熱3min，再加熱使之微微沸騰3min。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，充分振蕩乙試管，再測有機(jī)層的厚度，實(shí)驗(yàn)記錄如表：實(shí)驗(yàn)編號(hào)甲試管中試劑乙試管中試劑有機(jī)層的厚度/cmA2mL乙醇、1mL乙酸、3mL濃硫酸飽和溶液（3）.0B2mL乙醇、1mL乙酸、3mL0.1C2mL乙醇、1mL乙酸、3mL溶液0.6D2mL乙醇、1mL乙酸、鹽酸0.6①實(shí)驗(yàn)D的目的是與實(shí)驗(yàn)C相對照，證明對酯化反應(yīng)具有催化作用。實(shí)驗(yàn)D中應(yīng)加入鹽酸的體積和濃度分別是____________mL和____________。②分析實(shí)驗(yàn)_______________(填序號(hào))的數(shù)據(jù)，可以推測出濃的吸水性提高了乙酸乙酯的產(chǎn)率。(6)若現(xiàn)有乙酸90g、乙醇138g發(fā)生酯化反應(yīng)得到88g乙酸乙酯，試計(jì)算該反應(yīng)所得產(chǎn)品產(chǎn)率為___________________(，保留3位有效數(shù)字)。8.下面是甲、乙、丙三位同學(xué)制取乙酸乙酯的過程,請你參與并協(xié)助他們完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)任務(wù)?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹恐迫∫宜嵋阴ァ緦?shí)驗(yàn)原理】甲、乙、丙三位同學(xué)均采取乙醇、乙酸與濃硫酸混合共熱的方法制取乙酸乙酯?！狙b置設(shè)計(jì)】甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了下列三套實(shí)驗(yàn)裝置:請從甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計(jì)的裝置中選擇一種作為實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置,較合理的是________(選填“甲”或“乙”)。丙同學(xué)將甲裝置進(jìn)行了改進(jìn),將其中的玻璃管改成了球形干燥管,除起冷凝作用外,另一重要作用是_______?！緦?shí)驗(yàn)步驟】(1)用酒精燈對試管①加熱;(2)將試管①固定在鐵架臺(tái)上(3)按所選擇的裝置組裝儀器,在試管①中先加入3mL乙醇,并在搖動(dòng)下緩緩加入2mL濃硫酸充分搖勻,冷卻后再加入2mL冰醋酸;(4)在試管②中加入適量的飽和Na2CO3溶液;(5)當(dāng)觀察到試管②中有明顯現(xiàn)象時(shí)停止實(shí)驗(yàn)?！締栴}討論】（1）.補(bǔ)全【裝置設(shè)計(jì)】的填空（2）.用序號(hào)寫出該實(shí)驗(yàn)的步驟__________

（3）.裝好實(shí)驗(yàn)裝置,加入藥品前還應(yīng)檢查__________

（4）.寫出試管①發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式(注明反應(yīng)條件)__________

（5）.試管②中飽和Na2CO3溶液的作用是__________

2022屆高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)實(shí)戰(zhàn)訓(xùn)練化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合分析（一）-解析卷一、非選擇題1.溴苯是一種化工原料,實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:(A為具有支管的試管,在其下端開了一個(gè)小孔,塞好石棉絨,再加入少量鐵屑粉)苯溴溴苯密度/()0.88（3）.10（1）.50沸點(diǎn)/℃8059156水溶性微溶微溶微溶請回答下列問題。（1）.向裝置A中逐滴加入溴和苯的混合液,幾秒內(nèi)就發(fā)生反應(yīng)。寫出A中有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式(有機(jī)物寫結(jié)構(gòu)簡式):______________________________,反應(yīng)類型為_______________。（2）.反應(yīng)開始后,可觀察到D中溶液變紅,E中出現(xiàn)_________________,C中苯的作用是______________。用離子方程式解釋D中溶液變紅的原因____________________________。（3）.反應(yīng)2~3min后,在B中可觀察到溶液中出現(xiàn)紅色絮狀沉淀、底部有油狀液體。生成紅褐色絮狀沉淀的離子方程式為_________________________________。（4）.向B中分離出的油狀液體加入少量無水氯化鈣,靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是_____________________________。（5）.經(jīng)以上分離操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為___________(填化學(xué)名稱),要進(jìn)一步提純,則需進(jìn)行的操作是______________(填序號(hào))。A.蒸發(fā)B.過濾C.蒸餾D.萃?。?）.在A~F中,具有防倒吸作用的有__________________(填序號(hào))。1.答案：（1）.;取代反應(yīng)（2）.淺黃色沉淀;除去HBr中混有的溴蒸氣;（3）.（4）.除去其中的水（5）.苯;C（6）.DEF解析：（1）.A是苯和液溴發(fā)生反應(yīng)的裝置,反應(yīng)方程式為,該反應(yīng)為取代反應(yīng)。（2）.裝置A中產(chǎn)生溴苯液體、HBr氣體,同時(shí)還有未反應(yīng)的溴蒸氣,故C裝置的作用是除去HBr中混有的溴蒸氣,D裝置的作用是檢驗(yàn)HBr氣體,E裝置的作用是除去HBr氣體,反應(yīng)開始后,可觀察到D中石蕊溶液變紅,E中產(chǎn)生AgBr淺黃色沉淀,D中溶液變紅的原因是HBr顯酸性。（3）.反應(yīng)2~3min后,B中觀察到的紅褐色絮狀沉淀為,生成紅褐色絮狀沉淀的離子方程式為。（4）.B中分離出的油狀液體為粗溴苯,加入氯化鈣的目的是除去水。（5）.經(jīng)以上分離操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯,應(yīng)用蒸餾的方法進(jìn)行提純。（6）.在A~F中,具有防倒吸作用的有D、E、F,D、E裝置中,導(dǎo)管均未伸入液面以下,故可以防倒吸。2.正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛,發(fā)生:.反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇1（1）.720.8109微溶正丁醛7（5）.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下:將（6）.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入（4）.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱.當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí),開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90-95℃,在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機(jī)層干燥后蒸餾,收集75-77℃餾分,產(chǎn)量（2）.0g。回答下列問題:（1）.實(shí)驗(yàn)中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由:__________.（2）.加入沸石的作用是__________;若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是__________。（3）.上述裝置圖中,B儀器的名稱是__________,D儀器的名稱是__________。（4）.分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是(填字母)(

)A.潤濕B.干燥C.檢漏D.標(biāo)定（5）.將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分液時(shí),水在__________層(填“上”,或“下”)。（6）.反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90~95℃,其原因是__________.（7）.本實(shí)驗(yàn)中,正丁醛的產(chǎn)率為__________%.2.答案：（1）.不能,易迸濺;（2）.防止暴沸;冷卻后補(bǔ)加;（3）.分液漏斗;直形冷凝管;（4）.C;（5）.下;（6）.既可保證正丁醛及時(shí)蒸出,又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化

（7）.5（1）.3解析：（1）.不能將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,因?yàn)闈饬蛩崛苡谒畷?huì)放出大量熱,容易濺出傷人。

（2）.沸石的作用是防止液體暴沸,若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是冷卻后補(bǔ)加。

（3）.B儀器是分液漏斗,D儀器是冷凝管.

（4）.分液漏斗使用前必須檢查是否漏水.

（5）.因?yàn)檎∪┑拿芏仁?.8017g·cm-3,比水輕,則水層在下層.

（6）.反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90~95℃,根據(jù)正丁醛的沸點(diǎn)和還原性,主要是為了將正丁醛及時(shí)分離出來,促使反應(yīng)正向進(jìn)行,并減少正丁醛進(jìn)一步氧化。

（7）.按反應(yīng)關(guān)系,正丁醛的理論產(chǎn)量,實(shí)際產(chǎn)量是（2）.0g,產(chǎn)率。3.某化學(xué)興趣小組通過查閱資料知:物質(zhì)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)密度(g·cm-3)溶解性環(huán)己醇251610.96能溶于水環(huán)己烯-103830.81難溶于水①濃磷酸也具有吸水性,在加熱條件下也難與碳、銅等單質(zhì)反應(yīng)。②制備環(huán)己烯的反應(yīng):并用下圖裝置由環(huán)己醇制備環(huán)己烯:（1）.制備粗品將1（2）.5mL環(huán)己醇加入A中,再加入2mL85%的濃磷酸,搖勻后放入碎瓷片,加熱至反應(yīng)完全,在D內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是__________。②D置于冰水浴中的目的是__________。（2）.制備精品①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水,振蕩、靜置、分層,環(huán)己烯在__________層(填上或下),分液后用__________(填入編號(hào))洗滌。

a.KMnO4溶液

b.稀H2SO4

c.Na2CO3溶液②再將環(huán)己烯按上圖裝置蒸餾,冷卻水從__________口進(jìn)入。蒸餾時(shí)要加入生石灰,目的是__________。

③收集產(chǎn)品時(shí),控制的溫度應(yīng)在__________℃左右,實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量,可能的原因是__________。

a.蒸餾時(shí)從70℃開始收集產(chǎn)品

b.環(huán)己醇實(shí)際用量多了

c.制備粗品時(shí)環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出（3）.用溴的四氯化碳溶液可以檢驗(yàn)環(huán)已烯,寫出它們反應(yīng)的化學(xué)方程式__________。（4）.裝置中儀器B除導(dǎo)氣外的作用是__________。此反應(yīng)中不使用濃硫酸的原因是__________。3.答案：（1）.防暴沸;防止環(huán)己烯揮發(fā);（2）.上層;C;g;吸收水份;83℃;b

（3）.

（4）.冷凝回流(或“減少環(huán)己醇被蒸出”)

防止產(chǎn)物碳化或氧化4.疊氮化鈉常用作有機(jī)合成原料、農(nóng)藥原料、分析試劑,用作藥品和炸藥,從20世紀(jì)90年代開始疊氮化鈉用作汽車司機(jī)安全防護(hù)袋的氣源,緊急剎車時(shí),立即自動(dòng)充氣;制取疊氮化鈉的反應(yīng):①②熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)溶解性其他特性亞硝酸乙酯()-501（7）.2不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱極易燃燒爆炸肼()（1）.411（3）.5溶于水、醇等極性溶劑中有毒疊氮化鈉()275300不溶于乙醚,微溶于乙醇,溶于液氨和水劇毒,與反應(yīng)產(chǎn)生鮮明的血紅色乙醇-11478與水任意比互溶低毒性步驟:（1）.在a裝置中加入酒精與亞硝酸鈉混合液,然后加入濃度為50%的硫酸制得亞硝酸乙酯氣體,在25~35℃水浴中加熱。（2）.將生成的亞硝酸乙酯通入到含有100g水合肼和85g氫氧化鈉的酒精溶液中,在35~45℃水浴中加熱直到不再有沉淀生成。（3）.冷卻后將生成的沉淀過濾、洗滌、加熱蒸干,稱量獲得120g固體。（4）.將剩余溶液蒸餾回收乙醇,然后用適量的次氯酸鈉處理剩余的溶液回答下列問題:（1）.裝置a的名稱___________,c裝置盛放的液體是_____________________。（2）.裝置b使用之前必須____________________________。（3）.第3步中用來洗滌沉淀的是()A.乙醚B.乙醇C.水D.液氨（4）.次氯酸鈉去除溶解在水中的劇毒物質(zhì),生成無污染的氣體和堿性物質(zhì)。請寫出化學(xué)反應(yīng)方程式:______________________________________。（5）.檢驗(yàn)生產(chǎn)的工廠排放的廢水中是否含有疊氮化鈉所用的試劑有()A.溶液B.硫酸C.NaOH溶液D.溶液（6）.汽車的安全氣囊常加入和,當(dāng)發(fā)生碰撞時(shí)生成大量無污染的氣體和單質(zhì)鐵。加入的和的物質(zhì)的量的比為______________________。（7）.疊氮化鈉的產(chǎn)率是_________________________。4.答案：（1）.圓底燒瓶;水合肼與NaOH的酒精溶液（2）.檢驗(yàn)是否漏液（3）.b（4）.（5）.ab（6）.6:1（7）.9（2）.3%解析：（1）.圓底燒瓶a中盛放的是酒精與亞硝酸鈉混合液,分液漏斗中盛放的是硫酸,加入硫酸后,在25~35℃水浴中加熱生成亞硝酸乙酯氣體,然后通入三頸燒瓶發(fā)生反應(yīng)②（2）.在使用分液漏斗之前要檢驗(yàn)是否漏液,整套裝罝在使用之前要檢驗(yàn)是否漏氣。（3）.第3步中制取的疊氮化鈉不溶于乙醚,微溶于乙醇,用乙醚洗滌會(huì)使疊氮化鈉損失最少,但是乙醚微溶于水,所以洗滌效果不好,乙醇與水任意比互溶,所以用乙醇洗滌更好。（4）.可以使用次氯酸鈉溶液對含有疊氮化鈉的溶液進(jìn)行銷毀,無污染氣體含有氮元素,可能是氮?dú)?堿性物質(zhì)由鈉想到氫氧化鈉,然后依據(jù)氧化還原反應(yīng)中得失電子數(shù)相等和原子守恒來書寫方程式。（5）.與反應(yīng)產(chǎn)生鮮明的血紅色,因此溶液先進(jìn)行酸化,防止堿性物質(zhì)使沉淀下來,然后再加入溶液。（6）.依據(jù)所給信息,依據(jù)氧化還原反應(yīng)中得失電子數(shù)相等和原子守恒,寫出方程式并配平,其產(chǎn)生氣體的原理是。（7）.根據(jù)已知方程式計(jì)算,可知?dú)溲趸c過量,按照水合肼的質(zhì)量來計(jì)算,會(huì)生成130g的疊氮化鈉,但是稱量得到的固體為120g,所以產(chǎn)率為5.正丁醛是一種化工原料,某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇11（7）.20.8109微溶正丁醛7（5）.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下:將（6）.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入（4）.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí),開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90~95℃,在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機(jī)層干燥后蒸餾,收集75~77℃餾分,產(chǎn)量（2）.0g?；卮鹣铝袉栴}:（1）.實(shí)驗(yàn)中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由__________。（2）.若實(shí)驗(yàn)開始加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是__________。

（3）.上述裝置圖中,C儀器的名稱是__________,D儀器的名稱是__________。（4）.分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是__________(填正確答案標(biāo)號(hào))。A.潤濕

B.干燥

C.檢漏

D.標(biāo)定

（5）.將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分離水時(shí),水在__________層(填“上”或“下”)（6）.反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90~95℃,其原因是__________。（7）.本實(shí)驗(yàn)中,正丁醛的產(chǎn)率為__________(保留兩位有效數(shù)字)。5.答案：（1）.不能,易迸濺;（2）.冷卻后補(bǔ)加;（3）.溫度計(jì);直形冷凝管;（4）.C;（5）.下;（6）.既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化

（7）.51%6.某課外小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置如圖甲所示,A中放有濃硫酸,B中放有無水乙醇、無水醋酸鈉,D中放有飽和碳酸鈉溶液。已知:①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的②有關(guān)有機(jī)物的沸點(diǎn):試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點(diǎn)/℃3（4）.778.51187（7）.1請回答:（1）.濃硫酸的作用是___________________;若用同位素示蹤法確定反應(yīng)產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者,寫出能表示位置的化學(xué)方程式:_________________________________________。（2）.球形干燥管C的作用是__________________。若反應(yīng)前向D中加入幾滴酚酞,溶液呈紅色,反應(yīng)結(jié)束后D中的現(xiàn)象是___________________________________________________。（3）.采用分液法從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,然后加入無水氯化鈣,分離出__________;再加入無水硫酸鈉除去水,然后進(jìn)行_________(填操作名稱),以得較純凈的乙酸乙酯。（4）.上述實(shí)驗(yàn)中飽和碳酸鈉溶液的作用是()A.反應(yīng)掉乙酸和乙醇B.反應(yīng)掉乙酸并吸收部分乙醇C.乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度比在水中的更小,有利于分層析出D.加速酯的生成,提高其產(chǎn)率（5）.另一化學(xué)課外小組對上述實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了改進(jìn),設(shè)計(jì)了圖乙所示的裝置,利用濃硫酸、乙醇、乙酸制取乙酸乙酯(鐵架臺(tái)、鐵夾、加熱裝置均已略去),與圖甲所示裝置相比,此裝置的主要優(yōu)點(diǎn)有(寫出一條即可):______________________________________________________。6.答案：（1）.酸性(或制取乙酸)、催化劑、吸水劑;（2）.防止倒吸,假設(shè)乙酸乙酯的冷凝;上層無色油狀液體,下層溶液顏色變淺（3）.乙醇;蒸餾（4）.BC;（5）.增加了溫度計(jì),有利于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液的溫度(增加了冷凝裝置,有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯)解析：（1）.由于加入的試劑是無水醋酸鈉,需要轉(zhuǎn)化為醋酸,則該反應(yīng)中濃硫酸的作用是酸性,另外還起催化劑、吸水劑的作用;酯化反應(yīng)匯總羧酸提供羥基,醇提供氫原子,若用同位素示蹤法確定反應(yīng)產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者,則能表示位置的化學(xué)方程式為。（2）.圓底燒瓶受熱不均勻,球形干燥管的管口伸入液面下可能發(fā)生倒吸,球形干燥管體積大,可以防止倒吸,同時(shí)加速乙酸乙酯的冷凝,起冷凝作用;碳酸根水解溶液呈堿性,加入幾滴酚酞,溶液呈紅色;碳酸鈉水解呈堿性,乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液,密度比水小,溶液分層,上層為無色油狀液體,乙酸和碳酸鈉反應(yīng)而使溶液紅色變淺。（3）.由于無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的,所以加入無水氯化鈣,分離出乙醇;再加入無水硫酸鈉除去水,由于乙醚與乙酸乙酯的沸點(diǎn)相差較大,因此可通過蒸餾法得到較純凈的乙酸乙酯。（4）.A項(xiàng)乙醇與碳酸鈉不反應(yīng),A錯(cuò)誤;B項(xiàng)乙醇與水互溶,乙酸的酸性強(qiáng)于碳酸,所以碳酸鈉的通是反應(yīng)掉乙酸并吸收部分乙醇,B正確;C項(xiàng)乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度比在水中的更小,有利于分層析出,C正確;D項(xiàng)根據(jù)以上分析可知碳酸鈉不能加速酯的生成,提高其產(chǎn)率,D錯(cuò)誤。（5）.圖乙與圖甲相比增加了冷凝裝置和溫度計(jì),因此與圖甲所示裝置相比乙裝置的主要優(yōu)點(diǎn)為增加了溫度計(jì),有利于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液的溫度;其次增加了冷凝裝置,有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯。7.乙酸乙酯是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)。實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：①在甲試管(如圖)中加入2mL濃硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液。②按圖連接好裝置(裝置氣密性良好)，小火均勻地加熱3~5min。③待試管乙收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱，撤出試管并用力振蕩，然后靜置待分層。④分離出乙酸乙酯層、洗滌、干燥。(1)若實(shí)驗(yàn)中用乙酸和含的乙醇作用，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________；與教材采用的實(shí)驗(yàn)裝置不同，此裝置中采用了球形干燥管，其作用是________________。(2)甲試管中，混合溶液的加入順序?yàn)開____________________。(3)步驟②中需要用小火均勻加熱，其主要原因是_______________________。(4)欲將乙試管中的物質(zhì)分離以得到乙酸乙酯，必須使用的儀器是_______________；分離時(shí)，乙酸乙酯應(yīng)該從儀器_______________(填“下口放”或“上口倒”)出。(5)為了證明濃硫酸在該反應(yīng)中起到了催化劑和吸水劑的作用，某同學(xué)利用如圖所示裝置進(jìn)行了以下4個(gè)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)開始先用酒精燈微熱3min，再加熱使之微微沸騰3min。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，充分振蕩乙試管，再測有機(jī)層的厚度，實(shí)驗(yàn)記錄如表：實(shí)驗(yàn)編號(hào)甲試管中試劑乙試管中試劑有機(jī)層的厚度/cmA2mL乙醇、1mL乙酸、3mL濃硫酸飽和溶液（3）.0B2mL乙醇、1mL乙酸、3mL0.1C2mL乙醇、1mL乙酸、3mL溶液0.6D2mL乙醇、1mL乙酸、鹽酸0.6①實(shí)驗(yàn)D的目的是與實(shí)驗(yàn)C相對照，證明對酯化反應(yīng)具有催化作用。實(shí)驗(yàn)D中應(yīng)加入鹽酸的體積和濃度分別是____________mL和____________。②分析實(shí)驗(yàn)_______________(填序號(hào))的數(shù)據(jù)，可以推測出濃的吸水性提高了乙酸乙酯的產(chǎn)率。若現(xiàn)有乙酸90g、乙醇138g發(fā)生酯化反應(yīng)得到88g乙酸乙酯，試計(jì)算該反應(yīng)所得產(chǎn)品產(chǎn)率為___________________(，保留3位有效數(shù)字)。7.答案：（1）；冷凝，防倒吸（2）乙醇、濃硫酸、乙酸（3）減少反應(yīng)物的揮發(fā)；增大產(chǎn)率（4）分液漏斗；上口倒（5）3；4；AC（6）6（6）.7%解析：（1）羧酸與醇發(fā)生的酯化反應(yīng)中，羧酸脫去—OH，醇脫去H，該反應(yīng)可逆，反應(yīng)的化學(xué)方程式為；球形干燥管容積較大，使乙酸乙酯充分與空氣進(jìn)行熱交換，起到冷凝的作用，并可防止倒吸。（2）三種試劑加入順序是先加乙醇，再加濃硫酸，最后加乙酸。（3）乙酸、乙醇均具有揮發(fā)性，步驟②中用小火均勻加熱，可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，增大產(chǎn)率。（4）分離有機(jī)層和水層采用